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水合氧化前胡素对照品

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水合氧化前胡素对照品相关的论坛

  • 欧前胡素的阴性对照

    [color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

  • 【“仪”起享奥运】祁白芷UPLC指纹图谱的建立及其抗氧化谱效关系

    [size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立祁白芷超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](UPLC)指纹图谱,采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对共有峰进行成分鉴定,测定各批次祁白芷抗氧化活性,并探讨祁白芷的化学成分与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立28批祁白芷的指纹图谱,确认共有峰并进行相似度评价,并对共有峰进行UPLC-Q-TOF-MS分析。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为抗氧化指标,测定其抗氧化活性。采用灰色关联度和偏最小二乘回归分析祁白芷共有峰与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立了28批祁白芷药材的指纹图谱,其相似度为0.910~0.997。聚类分析可将不同加工方式的祁白芷分为熏硫和无硫两大类,当平方欧氏距离为 10 时,可将无硫祁白芷进一步分为两类,与商品规格等级分类相符。其共标定13个共有峰,利用对照品对比和UPLC-Q-TOF-MS解析指认出共有峰分别为奎宁酸、二氢山芹醇、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、异茴芹内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、8-氧甲基异欧前胡内酯、异欧前胡素、镰叶芹酮。通过清除DPPH自由基实验发现,28批祁白芷均有抗氧化能力,谱效分析结果显示,奎宁酸、佛手柑内酯、氧化前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素、镰叶芹酮等与抗氧化能力呈正相关。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 本研究建立了基于化学成分和抗氧化活性的祁白芷质量评价模式,为阐明祁白芷药材中抗氧化活性成分及质量控制提供参考。[/color][/font][/size]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之前胡

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广，外侧可见多数大小不等的裂隙；油管较多，类圆形，散在，韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列；[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞，有油管零星散在；木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，石油醚（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含白花前胡甲素（[/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.90%，含白花前胡乙素（[/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体]）不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色，有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色，皮部散有多数棕黄色油点，可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香，味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（水分） [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片，表面黄褐色，略具光泽，滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外） [b]【检查】[/b]（总灰分 酸不溶性灰分）[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛，微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰，散风清热。用于痰热喘满， 略痰黄稠，风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处，防霉，防蛀。[/font]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.18（已完结）——清眩片中欧前胡素的检测(2月19日公司年会，暂停一天，下周一继续(⊙o⊙)哦)

    2015中国药典检测方案有奖问答02.18（已完结）——清眩片中欧前胡素的检测(2月19日公司年会，暂停一天，下周一继续(⊙o⊙)哦)

    2月19日，公司年会，药典有奖问答暂停一天，下周一2月22日继续(⊙o⊙)哦问题：清眩片中欧前胡素的检测对照品分析USP拖尾因子是?答案：1.019【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币）千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584597_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602181524_584598_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清眩片中欧前胡素的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率100 W，频率40 kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相甲醇：水=66：34流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 300 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180950_584572_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.576 265460 9918 11092.669 1.019 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602180951_584573_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.612 69828 2147 7424.668 1.089 -- *药典要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000

  • 【薄层中药紫花前胡】

    新手求助，紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来，换了一个极性比较大的展开剂体系（三氯甲烷-甲醇）以后，紫花前胡苷可以跑出来，但药品的点又糊到一起了。求问一下大家，该怎么办？????

  • 中药紫花前胡薄层色谱

    新手求助！紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来，后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇，标准品紫花前胡苷可以跑出来，但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办？????

  • 求助液质流动相加氢氧化铵？

    看到一篇文献中流动相加的是氢氧化铵，这个碱性添加剂与氨水相比有什么优势吗？从百度找了些资料：严格来说是不一样的 氨水是氨的水溶液 是混合物 氢氧化铵是纯净物 从字面上看 氢氧化铵是NH4OH 不过一般写成NH3H2O 称为一水合氨 氢氧化铵是一水合氨的旧称它在水溶液中存在 NH3H2O ←→ NH4+ + OH- 的电离平衡和 NH3H2O ←→ NH3 + H2O 的分解平衡 从经典水溶液酸碱理论上看 一水合氨【即氢氧化铵】是碱 而氨NH3本身不是。不太理解，麻烦有用过氢氧化铵的老师分享一下使用经验，谢谢！

  • 35.5 高效液相色谱法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量

    35.5 高效液相色谱法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量

    作者：陈静; 谷铁波; 陈贵平;（湘潭市第一人民医院药剂科; 福寿堂制药有限公司;）摘要：目的建立复方羊角颗粒中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(65∶35);检测波长为248 nm;流速为1.00 mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.010 6~0.095 4μg与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.1%。RSD为0.8%。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方羊角颗粒的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061101_381743_1606903_3.jpg

  • 对照品称量问题

    各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

  • GB 5413.18-2010奶粉氧化型维生素C检测

    各位：GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C 的测定的“1范围”中提到，这个方法是测定的还原型和氧化型维生素C的总量。个人理解：若是氧化型的维生素C对于人体来说没什么营养价值了，为什么还要检测呢？检测出来知道结果有什么意义呢？而且这个方法是不能单独分别检测出还原型和氧化型的维生素C的，只是一个总和。那若奶粉里面的维生素C都被氧化了，那检测出来这样的结果就没意义了。纯属个人理解，欢迎大家来讨论。

  • 食品中的抗氧化剂

    关键词： 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注，如何防止食品变质，保障人体健康日显重要。（钢铁成分分析标准样品）为了提高食品的抗氧化性能，在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。（钢铁光谱分析标准样品）预防食物氧化，除了采用低温、避光、真空等物理方法外，主要依靠在食品中加入抗氧化剂，以防止食品，特别是油脂的氧化。（光谱分析标准物质）我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类：化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。（光谱标准物质）

  • 前胡薄层鉴别取样量和专属性

    [b][b][font=宋体] 前胡[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层鉴别取样量和专属性[/font][/font][/b][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体] [b]药典前胡鉴别方法： [/b] 取本品[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，研细，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体]，超声处理[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇[/font]1ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。另取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品，加[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国药典[/font]2020[font=宋体]年版[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通则[/font]0502[font=宋体]）试验，吸取供试品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman']0μl[font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font][/font][font='Times New Roman']G[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石油醚（[/font]60[/font][font='Times New Roman']~90℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']:1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]颜色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荧光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点。[/font][/font] [b][font=宋体] 点样量确定[/font][font=宋体]及专属性： [/font][/b][font=宋体] 对照品溶液制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白花前胡甲素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品约[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]，精密称定，置[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]即得。[/font][/font] [font=宋体] 前胡[/font][font=宋体]阴性样品制备：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]旋覆[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]花[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]桔梗[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]荆芥[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]穗[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]防风[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫菀[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]百部[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]姜半夏[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陈皮[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]白芍[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当归[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]党参[/font][/font][font='Times New Roman']8[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甘草[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加水浸泡[/font]30min[font=宋体]，煎煮三次，每次[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时，[/font][/font][font=宋体]滤液浓缩至适量，[/font][font=宋体]蒸干，即得[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液制备：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取本品约[/font]5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品溶液：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取前胡阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品约[/font]2.5g[font=宋体]，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]使溶解，作为阴性[/font][/font][font=宋体]样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品溶液。[/font][/font][/font] [font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版通则 [/font][font=Times New Roman]0502[/font][font=宋体]）试验，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别吸取上述溶液，点于同一硅胶[/font][font=Times New Roman]G[/font][font=宋体]薄层板上，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚（[/font][font=Times New Roman]60-90[/font][font=宋体]℃）[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]展开剂[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]展开，取出，晾干，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置紫外光灯（[/font]365nm[font=宋体]）下检视[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的[/font][font=宋体]荧光[/font][font=宋体]斑点。[/font][align=center] [img=,542,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408231726275035_1376_2204446_3.png!w542x353.jpg[/img] [/align] [font=宋体]结论：供试品点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]时，斑点清晰，与对照[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]相当，因此，确定供试品溶液点样量为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]色谱中，在[/font][font=宋体]与对照品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]及供试品[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]相应的位置[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]，阴性无干扰，本方法专属性良好。[/font]

  • 每天三个小分享：关于长前胡

    长前胡【英文名】root of West szechwan Hogfennel【来源】药材基源：为伞形科植物长前胡的根。拉丁植物动物矿物名：Peucedanum turgeniifolium wolff.采收和储藏：秋季采挖根，去除茎叶，洗净，晒干。【原形态】多年生草本，高40-80cm。根圆柱形，长8-15cm，径0.5-1.5cm，下部常分枝，顶部残留众多棕色的叶鞘纤维。茎单一，具细长纵条纹，下部分枝，常带淡紫色，下部光滑，上部粗糙，有短毛。基生叶叶柄长1-7cm，基部具略带紫色的狭窄叶鞘，抱茎；叶片轮廓长卵形，二至三回羽状分裂，第一回羽片3-4对，末国顺裂片线形、倒披针形或倒卵形，基部楔形，先端裂片基部渐狭呈楔形，长1-2.5cm，宽0。5-1。5cm，边缘具2-3粗锯齿或呈浅齿状，叶柄及下表面常短糙毛，边缘具短睫毛；茎上部叶无柄，具叶鞘抱茎，叶片一回羽状分裂，裂片狭长，细小。复伞形花序顶生和侧生，花序梗粗壮，顶端多糙毛；无总苞片；伞辐5-12（-20），有短毛；小总苞片8-12，线状披针形，先端长渐尖，密生短柔毛；小伞花序有花10-20朵，花柄有毛；萼齿细小、不显着；花瓣近圆形，折色，外有稀疏柔毛；花柱基圆锥形，花柱向下弯曲。分生果卵状椭圆形，背部扁压，长3-3.5mm，宽2-3mm，有稀疏短毛，背棱和中材呈线形突起，侧棱狭翅状；每棱槽内有油管3-4，合生面油管6-8（-10）。花期7-9月，果期9-10月。【生境分布】生态环境：生于海拔2000-3600m的高山阳性山坡、草地、灌丛和河谷滩地上。资源分布：分布于甘肃、四川等地。【化学成份】全草含甘露醇（D-mannitol)，长前胡甲素（tur-geniifolin A)，长前胡乙（turgeniifolin B)，长前胡丙素（turaeni-folin C)，顺式消旋凯诺内酯（cis-khellactone)，反式消旋凯诺内酯（trans-khellactone)，7-羟基-8-（2′，3′-二羟基-3′-甲基-丁基）香豆精，异氧化前胡素（isooxypeucedanin)，消旋美丽前胡素（peuformo-sin)，消旋双异戊酰凯诺内酯（diisovalerylhellactone)。【性味】味苦；辛微寒【归经】归肺经【功能主治】宣散风热；降气祛痰。主风热感冒；咳喘痰黄；头痛；胸闷【用法用量】内服：3-9g。

  • 40.5 鼻炎片中欧前胡素含量测定

    40.5 鼻炎片中欧前胡素含量测定

    作者：侯媛芳; 高幼衡; 刘莎; 魏志雄;（广州中医药大学中药学院;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用Diamonsil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.044～1.408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD=1.93%。结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381887_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    [align=center][b]流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响[/b][/align][b]1. 色谱条件与系统适用性试验[/b] 色谱柱Agilent ZORBAX NH[sub]2[/sub](Agilent ZORBAX SB C18)；以乙腈-异丙醇- 3 % 磷酸溶液（80 ：5 : 15)为流动相 ；检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。[b]2. 对照品溶液的制备[/b] 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品 适量，精密称定，加流动相分别制 成苦参碱94.74 μg/ml， 氧化苦参碱156.65μg/ml的混合溶液，即得。[b]3. 供试品溶液制备[/b] 取本品粉末（过三号筛）约0. 3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0. 5ml，精密加入三氯甲 烷20ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率250W，频率33k Hz)30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱 (100〜 200目，5g，内径 1 cm )上 ，依次以三氯甲烷、三氯甲烷 -甲醇（7 : 3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10ml量 瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。[b]4. 样品分析[/b] 依次将混合对照品溶液和供试品溶液进样10 μL，记录苦参碱、氧化苦参碱保留时间及峰面积。[b]5. 结果[/b]5.1 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 % 磷酸溶液(C)三相流动相泵前混合 混合对照品溶液及供试品溶液色谱图分别见图1、图2.[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041713523978_9340_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714189908_9161_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 供试品溶液色谱图5.2 以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80:5:15)混合溶液为流动相 分别将乙腈、异丙醇、3%磷酸溶液过膜，之后将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典比例混合均匀于同一流动相瓶中，超声脱气，在线脱气。混合对照品溶液及供试品溶液色谱图见图3、图4。[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714538638_4360_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [/align] 图3对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041715257979_1578_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图4 供试品溶液色谱图[b]6 讨论[/b] 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 %磷酸溶液(C)三相流动相在四元泵上泵前混合，或者以乙腈为流动相A、异丙醇-3%磷酸溶液（5:15）为流动相B二元高压泵上泵后混合，对照品溶液和供试品溶液苦参碱、氧化苦参碱出峰异常，见图1、图2。只有预先将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典（80:5:15)比例预先混合均匀，脱气，对供试品溶液及对照品溶液梯度洗脱，苦参碱和氧化苦参碱出峰正常，见图3、图4。

  • 徐福记食品含违禁抗氧化剂，寻找食品中抗氧化剂的检测案例

    深圳福田区法院日前审结了一起案件，认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂，该行为已经构成对消费者的欺诈，必须作出赔偿。今年8月28日，广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品，其中一款是芒果酥，生产日期为2012年7月18日；另一款是芝麻香酥沙琪玛，净含量为35克，生产日期为2012年7月22日；还有一款落花生酥心糖，生产日期为2012年1月12日。　　该消费者称，其在购买食品后才发现，徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题——在徐福记的上述食品产品标签中，标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定，特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中，“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂，能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复2139号《政府信息公开告知书》，上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”徐福记方面解释：涉案产品中的TBHQ和BHT并非人为添加，而是食品原料带入的。===================================================================================讨论：1、食品安全，原料带入与人为添加有依据判定吗？原料带入就能否定责任？2、征集食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法3、你检测过食品中抗氧化剂吗？都是什么食品呢？谈谈你的检测经验吧4、鼓励分享食品中抗氧化剂的检测原创分享，除了可以参加原创大赛，还可以获得100个积分奖励哦！！！*****************检测标准：GB T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

  • 【原创大赛】食品中酸价，过氧化值的检测

    酸价和过氧化值都是油脂酸败的指标。过氧化值是——油脂酸败的早期指标。酸价是——油脂酸败的晚期指标。也就是说，如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了，酸败的时间已经很长了。而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败，还远没有达到不可救药的程度。所以食品中酸价和过氧化值的正确检测特别重要，食用酸败的食品将对人体产生较大危害，快速定量酸价和过氧化值能更好的控制食品安全。 如何快速准确定量酸价和过氧化值？ 以下事项必须注意：第一步，是空瓶的清洗，必须干净，不留油污。先用热水加洗洁精浸泡一个钟，再用刷子清洗干净，用自来水润洗，再用去离子水清洗一遍。待瓶子晾干，用95%乙醇溶液清洗瓶子。这样清洗的瓶子保证干净，不留油污，对样品结果不造成影响。 第二，取样要迅速。样品来到以后，微生物组做完实验的样品需要立即拿起浸泡，以便防止开封食品进一步酸败，增加酸价，影响原来样品的结果。 第三，提取油脂时，不同食品用不同提取方式。月饼类含油脂较多的食品，可以用塑料罐浸泡石油醚12h，对于豆沙馅等含油脂少，不易浸透的食品，应当用研磨，加入石油醚研磨提取油脂，让石油醚充分接触食品，经二次提取得到大量油脂，进行测试。 第四，去除水分，挥发石油醚要迅速，把提取出来油脂和石油醚混合物放在敞口塑料瓶，加入无水硫化钠，放在通风橱挥发，再用旋转蒸发仪旋干石油醚，达到快速提取油脂。 第五，酸价测试用电位滴定仪，快速准确的测量，过氧化值的检测用滴定法，滴定管应有十毫升的，读数更加精准。 以上方法得到快速准确定量酸价和过氧化值。

  • 【原创大赛】五氧化二磷钼酸铵分光光度法

    五氧化二磷钼酸铵分光光度法 GBZ/T 160.30－2004（改进）一、 原理空气中的五氧化二磷或三氯化磷用吸收液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。二、 仪器1、 多孔玻板吸收管。2、 空气采样器，流量0～3L/min。3、 具塞试管，10ml。4、 恒温水浴。5、 分光光度计。三、 试剂 实验用水为去离子水。1、 硫酸，ρ20＝1.84g/ml2、 硫酸溶液，5mol/L：28.8ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。3、 吸收液：水。4、 氯化亚锡溶液：溶解2.5g 氯化亚锡于100ml 丙三醇中，室温下可使用1个月。（注：配置氯化亚锡溶液时要加热溶解或者置于90℃中水浴中溶解。）5、 钼酸铵溶液，50g/L。（注：应该采用四水合钼酸铵。）6、 五氧化二磷标准溶液：准确称取0.2454g 干燥过的磷酸氢二钾（K2HPO4），溶于水中，定量转移入1000ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100*g/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0*g/ml 五氧化二磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。四、分析步骤1、 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2、 样品处理五氧化二磷样品的处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3 次，将吸收液倒入具塞比色管中，摇匀。于沸水浴中加热15min，取出冷却。吸取5.0ml 放入另一具塞比色管中，供测定。若样品液中五氧化二磷浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3、五氧化二磷标准曲线的绘制：按表1配置标准管。向各标准管中加入0.5ml 硫酸溶液，摇匀；加0.2ml 钼酸铵溶液,混匀；加1 滴氯化亚锡溶液，摇匀；（应该定容至10mL，否则显色重现性很差）放置15min。以0标准管为参比，于680nm 波长（1cm比色皿）下测量吸光度，以五氧化二磷含量（ug）对相应吸光度绘制标准曲线。 表1 P2O5标准管 管号 10 ug/mL P2O5(mL) 超纯水（mL） P2O5含量（ug）1 0.00 5.00 02 0.20 4.80 23 0.40 4.60 44 0.60 4.40 65 0.80 4.20 86 1.00 4.00 10 五、结果讨论1、标准上说磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定的酸度下进行，酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时，最适宜的硫酸溶液浓度为0.80～0.95mol/L，以前采用的是；加入的量应该一致。显色达到稳定后，应尽快测定。实验证明定容至10mL,硫酸浓度降低并不影响显色和吸光度。反而是使显色更快更完全。2、 改进后的标准曲线直接安装标准来做无法做出标准曲线，经过改进后按表1测定五氧化二磷标准曲线，线性关系r=0.9997回归方程Y=0.004700+0.027200X 式中X为五氧化二磷含量，Y为五氧化二磷的吸光度值。3、改进后的方法的精密度和最低检出限用2、4、8 ug的五氧化二磷标准分别平行测定6次吸光度A值，RSD在3.70%~7.6%之间。另做10次0管样计算出10次中最低0零管A值对应的五氧化二磷含量，得出五氧化二磷最低检出限为0.2ug/mL。结果显示改进后的方法的精密度及最低检出限都满足比色分析的需要。完全按标准做无法得到满意结果4、改进后的方法准确度取一样品含量的五氧化二磷本底值，将溶液均分为9份，每3份一组。分别加入低、中、高3种浓度的五氧化二磷标准溶液，计算回收率。结果见表2.，证实改进的方法准确性是可靠的。 表2改进法测定 P2O5回收率（n=3） 样品 P2O5 含量（ug） P2O5 （ug） 平均回收率 （%） 加入量 测得量 1 5.13 2.00 2.10 1052 5.13 4.00 3.87 96.83 5.13 10.00 9.89 98.9 六、小结GBZ/T 160.30－2004只是GBZ/T 160标准中的相对有代表性的一个，其他标准很多地方也同样存在表述不详细甚至模棱两可的地方，需要我们自己做实验去确证和改进。这个实验关键就是最后定容至10mL，一旦这么做了，这个实验重复性不好，线性不好，准确性不可靠就迎刃而解了。

  • 【求助】关于对照品的使用

    大家在使用对照品时如果标准上没写要前处理，对照品标签上也没有写前处理，也要放在五氧化二磷干燥剂中干燥再使用吗？

  • 土壤铅污染修复方法之氧化还原法

    [font=Calibri][font=宋体]氧化还原法就是在重金属污染土壤中添加氧化还原剂，通过化学反应改变重金属离子的价态，从而降低土壤中重金属的活性和毒性。对于铅污染土壤，常用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸盐、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化硫等。研究表明，施用过磷酸钙、钙镁磷肥、水合氧化锰等也可促进铅的沉淀，减少土壤中的可交换态铅。此方法需注意的是还原剂的选择，选择不当易造成土壤的二次污染。[/font][/font][font=Calibri][/font]

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