我用高效液相(N2000)做硝酸异山梨酯的有关物质,但是不论用对照品还是用原料进样,但是在1.5分钟时老是有峰出现.不知是什么原因?检测波长是230NM.流动相是甲醇和水(56:44)请专家予指导.此方法是根据药典上硝酸异山梨酯片的检测方法确定的.
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别,样品点能与对照品扑尔敏点对上,但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上,药典要求是15ul,我把对照品的量减少了,样品的量加大了一倍,也不是很容易找到,请问这是什么原因?
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
晒晒标准物质/标准品/对照品含量与标示不符的后果!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW61066-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW6108塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告HPLC≥98%BW6109德尔塔林,对照品,有报告HPLC≥98%BW6110硬飞燕草碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6111尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品,有报告HPLC≥98%BW611210-羟基乌头碱,对照品,有报告HPLC≥96%BW611313-去羟基印乌碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6114黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品,有报告HPLC≥98%BW6115异黄芪皂苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6116异黄芪皂苷II,对照品,有报告HPLC≥98%BW6117(3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥97%BW6118Cyclocephaloside IIHPLC≥98%BW6119罗汉果皂苷IVa,对照品,有证书HPLC≥98%BW6120异-罗汉果皂苷V,对照品,有报告HPLC≥98%BW6121罗汉果皂苷IIIA1,对照品,有报告HPLC≥98%BW6122罗汉果皂苷IIA2HPLC≥98%BW6123罗汉果皂苷IIIeHPLC≥98%BW6124罗汉果黄素,对照品,有报告HPLC≥98%BW6126罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe,对照品,有报告HPLC≥98%BW612511-0-罗汉果苷VHPLC≥98%BW6127赛门苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6128罗汉果苷VIHPLC≥90%BW6129罗汉果苷III,对照品,有证书HPLC≥98%BW6130拟人参皂苷Rh2,对照品,有证书HPLC≥98%BW6131(S型)原人参三醇,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
商 業 資 料 通 告 第 216/2011 號 美 國 : 暫 緩 執 行 《 毛 皮 產 品 標 籤 法 》 本 署 曾 發 出 商 業 資 料 通 告 第 167/2011 號 , 告 知 商 號 美 國 《 2010 年 毛 皮 真 實 標 籤 法 》 (Truth in Fur Labeling Act of 2010) 已 廢 除 美 國 聯 邦 貿 易 委 員 會 ( 聯 邦 貿 易 委 員 會 ) 對 含 「 相 對 來 說 數 量 或 價 值 較 小 」 毛 皮 成 分 的 服 裝 豁 免 遵 從 標 籤 規 定 ( 微 量 豁 免 ) 的 酌 情 權 。 由 2011 年 3 月 18 日 起 , 雖 然 豁 免 條 文 在 聯 邦 貿 易 委 員 會 制 定 最 終 規 則 前 依 然 存 在 , 該 等 曾 獲 微 量 豁 免 的 毛 皮 產 品 將 要 受 到 《 毛 皮 產 品 標 籤 法 》 (Fur Products Labeling Act) 的 標 籤 規 定 所 規 管 。 聯 邦 貿 易 委 員 會 最 近 發 出 一 份 標 題 為 「 曾 獲 聯 邦 貿 易 委 員 會 微 量 豁 免 的 毛 皮 產 品 的 標 籤 規 定 」 (Labels for Fur Products Previously Covered by the FTC's De Minimis Exemption) 的 執 行 政 策 文 件 ; 該 文 件 載 於 以 下 網 址 :http://www.ftc.gov/os/2011/03/110316furactpolicy.pdf 。 為 確 保 《 毛 皮 產 品 標 籤 法 》 的 標 籤 規 定 不 會 對 曾 獲 微 量 豁 免 的 毛 皮 產 品 造 成 不 必 要 的 業 界 負 擔 , 聯 邦 貿 易 委 員 會 在 執 行 政 策 文 件 中 表 明 , 不 會 對 曾 獲 微 量 豁 免 的 零 售 商 採 取 任 何 行 動 以 執 行 有 關 規 定 , 惟 有 關 產 品 需 : (i) 於 2011 年 3 月 18 日 或 之 前 已 交 付 零 售 商 , 並 於 2012 年 3 月 18 日 前 出 售 ; 以 及 (ii) 根 據 舊 有 規 定 而 付 有 正 確 標 籤 。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6104 6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6105 6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6106 6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6107 多根乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6108 塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6109 德尔塔林,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6110 硬飞燕草碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6111 尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6112 10-羟基乌头碱,对照品,有报告 HPLC≥96% BW6113 13-去羟基印乌碱,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6114 黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6115 异黄芪皂苷I,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6116 异黄芪皂苷II,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6117 (3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告 HPLC≥97% BW6118 Cyclocephaloside II HPLC≥98% BW6119 罗汉果皂苷IVa,对照品,有证书 HPLC≥98% BW6120 异-罗汉果皂苷V,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6121 罗汉果皂苷IIIA1,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6122 罗汉果皂苷IIA2 HPLC≥98% BW6123 罗汉果皂苷IIIe HPLC≥98% BW6124 罗汉果黄素,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6125 11-0-罗汉果苷V HPLC≥98% BW6126 罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6127 赛门苷I,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6128 罗汉果苷VI HPLC≥90% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?
TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗?我们检验用的对照品都是TLC级别的,但现在做出来含量超过100%,可能是对照品的问题?
HPLC检测中药枳实 枳实,中药名,为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果。5~6月份采摘或收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。主产于四川、江西、福建、江苏等地。用时清水洗净、闷透,切成薄片,干燥,生用或麸炒用都可。 枳实为理气、消食中药,具有破气消积、化痰散痞、抗炎消痛功效。可用于治疗食积停滞、痞满脘腹、泻痢后重、痰滞气阻、胸痹疼痛、便秘腹痛、脏器下垂、宫脱肛脱、结胸咳嗽、理气眩晕、胸阳不振,可用于休克等。对照品溶液制备 精密称取辛弗林(C9H13NO2)对照品1.5mg于50ml容量瓶中,加超纯水[si
[font=SimSun, STSong, &]食糖的螨虫检测扩项,需要买对照品吗[/font]
药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。
本人刚上手气相,想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的,而是要买对照品试剂的,就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
[b][color=#444444]用高效液相色谱检测二肽的含量,对照品可以选择该二肽的硝酸盐吗?[/color][/b]
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
怀孕母畜临床用药原则母畜怀孕后各器官系统发生一定的生理变化,对药物的反应与未孕母畜不完全相同,药物的分布和代谢也受妊娠的影响。因此,孕畜临床不合理用药将导致胚胎死亡、流产、死胎和胎儿畸形。通过几年的实践经验,总结孕畜合理用药的原则以供同行借鉴: 1、孕畜发生疾病治疗时,首先考虑药物对胎儿和胚胎有无直接或间接的严重危害作用。其次是药物对母体有无副作用与毒害作用。 2、怀孕早期用药要慎重,当发生疾病必须用药时,可选用没有引起胚胎死亡和致畸作用的常用药物。 3、孕畜用药剂量不宜过大,时间不宜过长;以免药物蓄积作用而危害胚胎或胎儿。 4、孕畜应慎用全身麻醉药、止泻药、驱虫剂和利尿剂,禁用有直接或间接影响生殖机能的药物,如前列腺素、肾上腺素和促肾上腺皮质激素、雌激素。严禁使用子宫收缩的药物如催产素、垂体后叶制剂、麦角制剂、氨甲酰胆碱和毛果芸香碱。使用中药时应禁用活血祛瘀、行气破滞、辛热、滑利中药如桃仁、红花、乌头等。云南白药、地塞米松也应慎重使用。 5、孕畜发生疾病时,须考虑药物对胚胎和胎儿有无潜在性危害作用,但要改变那种认为“孕畜用药都是有害的”的观点,为了胚胎和胎儿的安全而延误孕畜的治疗,反而损害母畜的健康,造成母畜与胎儿双亡的现象。因此,孕畜患病时应积极用药治疗,确保母体健康,力求所用药物对胚胎儿无严重危害作用。
做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
买回一化合物对照品5g,经液相检测纯度合格,经核磁确定,里面含有大量杂质,也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢?
其余的色谱条件相同,如何确定混合对照品的最佳检测波长?我拿甲醇溶解的对照品,因为在低紫外有吸收,结果出现一个倒峰,那是不是一定要换溶剂呢?换成流动相的话,流动相的比例现在还不确定,那又怎么溶解呢?
求助大神,我外标法测定含量,前后含量结果差异很大,发现对照品前后的响应差异也很大,同一台仪器,重新配置了流动相,重新配置了对照品溶液,同一个色谱条件下,对照品的响应真的会差很大吗,会是什么原因造成的呢,求助求助
单硝酸异山梨酯有关物质方法学研究 单硝酸异山梨酯(ISMN)为二硝酸异山梨酯的主要生物活性代谢物,适用于冠心病心绞痛。 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182340_482962_2583865_3.jpg参照本品的国家药品标准WS1-(X-029)-2004Z和《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯质量标准来进行有关物质的方法学研究。硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算,应不低于3000。单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应符合规定,与硝酸异山梨酯峰的分离度应不小于6.0。测定法 取本品,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相分别制成每1ml中含5ug的溶液作为对照品溶液(1)、(2)。照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液(2)20ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%;再取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各20 ul分别注入液相色谱仪,记录色谱图。该条件下测得三批样品中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190010_482966_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190003_482964_2583865_3.jpg根据以上结果及《英国药典》2000年版和《欧洲药典》5.0版中的单硝酸异山梨酯中硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯的指标,结果规定:供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯杂质峰,其各自的峰面积,均不得大于对照品溶液(1)、(2)的主峰面积1/2(0.5%)。 1.最小检出量和检出限度取2-单硝酸异山梨酯对照品适量,用流动相制成浓度为每1ml含0.5mg的溶液,再逐级稀释,按上述色谱条件进样20ml。结果测得2-单硝酸异山梨酯最小检测浓度为0.05mg/ml(2
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品,有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品,有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品,有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5284桑色素;桑黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品,有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品,有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品,有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品,有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[size=16px] 食品亚硝酸盐检测仪详情介绍 食品亚硝酸盐检测仪是一种用于快速检测食品中亚硝酸盐含量的设备。它采用先进的检测技术,能够在短时间内准确地检测出食品中的亚硝酸盐含量,为食品安全提供保障。 食品亚硝酸盐检测仪的优点包括: 快速准确:该仪器能够在短时间内快速准确地检测出食品中的亚硝酸盐含量,避免了传统检测方法所需的时间长、操作繁琐等缺点。 便携式设计:食品亚硝酸盐检测仪采用一体化设计,体积小巧,易于携带和移动,可以随时随地进行检测。 智能化操作:该仪器具有智能化的操作系统,可以自动完成检测过程,并准确地读取和记录检测结果,大大提高了检测效率。 多功能应用:食品亚硝酸盐检测仪不仅可以检测食品中的亚硝酸盐含量,还可以检测其他相关数据,如温度、湿度等,具有多样化的应用功能。 食品亚硝酸盐检测仪的缺点包括: 成本较高:该仪器采用先进的检测技术,制造成本较高,导致售价相对较高。 操作复杂:虽然食品亚硝酸盐检测仪具有智能化的操作系统,但对于一些初学者来说,操作可能仍然较为复杂,需要一定的学习成本。 局限性:食品亚硝酸盐检测仪只能检测食品中的亚硝酸盐含量,不能完全代表食品的安全性和质量,因此不能替代传统的质量检测方法。 总的来说,食品亚硝酸盐检测仪是一种非常有用的食品安全检测设备,能够快速准确地检测食品中的亚硝酸盐含量,为食品安全提供保障。虽然该仪器存在一些缺点,但随着技术的不断进步和应用需求的不断扩大,相信这些问题会逐步得到解决。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401170957497782_2400_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年01月11日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第一包:化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)采购方式:公开招标预算金额:450000.00 元最高限价:450000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814838[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(化学试剂、试药(非管制类)、耗材、培养基)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]450000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]项目编号:明月-YC2022-042-2项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:壹年本项目不接受联合体投标。
[size=3]我是学中药分析的,对化学药的分析不怎么在行。今下午,一同事问我,在西药的含量测定中的K值是什么?我愣了,从来没听说过啊!问我同学,才知道,是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大,在称取对照品时,通常是称取两次对照品,配制两个浓度的对照品溶液。然后,计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否?我在做中药分析过程中,从没遇到这种问题,但我觉得,为什么中药分析为什么不采用这种方法?同时,两个平行溶液间配制时,有无要求?如Rd值。[/size]
各位大侠,谁那里有硝酸钠水溶液与波美度的对照表啊?有的话请发份给我,谢谢。急。。。。
需要用的对照品,中检所没有的话,你们怎么办?购买国外大厂家的对照产品,还是自己精制对照???