今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
各位大侠:您们好!我做乌药中乌药醚内酯含量测定,流动相乙腈-水(56:44),柱子温度40,流速0.8,在做校准曲线的时候遇到这样的问题。乌药醚内酯标准品精密称2份,按照常理来说,浓度大的对应的峰面积大一些,但是结果刚好相反,浓度大的峰面积小,浓度小的峰面积大,做出的校准曲线与理论校准曲线不一样,结果算出的样品浓度是负值。我还以为在配制标准品的时候弄反,重新做一遍还是这样的,不知道大家有没有遇到过这样的问题,交流一下,为这事情我也挺心急的。
做乌药醚内酯含量测定,流动相是乙腈-水(56:44),分离不开,还有拖尾,柱子是C18,流速1.0,求各位大侠帮忙
3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸(1), 3-甲基戊烯二酸(2), 3-甲基戊烯二酸(3), 3-甲基戊烯二酸(4)4种产物,其中前3种分子量为288,另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能,那另两种分子量288可能是什么结构,还是空间结构的不同?分子量360又是何结构?求高手帮忙!请见附件。
【作者】 郑运亮; 栾连军; 甘礼社; 周长新; 吴永江;【Author】 ZHENG Yunliang,LUAN Lianjun,GAN Lishe,ZHOU Changxin,WU Yongjiang* (Institute of Modern Chinese Medicine,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China)【机构】 浙江大学药学院现代中药研究所;【摘要】 目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法。方法:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g.L-1,新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g.L-1,乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301622_380615_2379123_3.jpg
[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;乌药碱检测波长为227nm,木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80 [/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0 [/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液,即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60~90℃)50ml,冷浸过夜,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷,用外标法测定乌药碱,即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%,乌药碱(C17H19NO3)不得少于0.008%,木兰花碱(C20H24NO4)不得低于0.20%,酸枣仁皂苷D(C58H94O26))不得低于0.02%。[/font]
有谁知道3-甲基-1,2-环戊二酮的分析方法啊?谢谢
请问一下,1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好,1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
[b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249(17,18):1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东:山东理工大学,2011. 徐强,杜咏梅,李春迎,等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化,2010,18(12):52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连:大连理工大学,2018. 刘俊彦,李继文,王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工,2017,46(7):934-937. 刘岳树,马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报,2010,26(6):738-740. 郭阳,冯敏,陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房,2017,28(36):5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计(上),2018(6):205.
如图所示,想要把顺-4-甲基戊烯-2与2,3二甲基丁烯-1完全分离开,现在的初始温度降到15度了,流速是0.5,用安捷伦的7890A做得,柱子是SE-30,请问如何让这两种物质分的更好呢?
93%,但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量,应该怎样使用双环戊二烯呢?是不是要测量转化率呢?双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢?希望能指点一下这个过程啊。
如题,用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],DB-624柱子(30×0.32×1.8)仪器条件和标准上一样,就是没有异戊烯和戊烯的峰,可能是和甲醇走到一起了,怎么破?
[b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时,双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次,只在一段进料(原料)中测到了双环环戊二烯,在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中,难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了?(一段加氢主要是把双烯加为单烯。)色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°,立即15°/min到250°,停留10min 汽化温度250° 检测300°
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)
[table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。 一、目的及意义 中药材是中药研究与开发的基础,历来倍受重视。目前,中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范,在中药现代化、国际化进程中,首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法,制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品,进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额,具有十分重要的战略意义。 二、指导原则 随着科学技术的发展,在现阶段中药研究水平基础上,对中药材的有效成分或指标性成分进行研究,参考现代医药研究的国际规范,吸收各国传统医药应用和管理经验,完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。 1. 制定中药材质量标准,首先必须以中医药理论为基础,充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点,这不仅是中医药几千年来的用药习惯,也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明,单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的,这是因为中药材所含成分复杂,其药效可能是各成分的综合作用。因此,仅用某一成分作为指标,来衡量该药材的质量,不能体现其内在品质。因此,建立主产区药材的指纹图谱,并在建立单指标成分含量测定基础上,探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。 2.固定药材的植物来源,多植物来源的药材分别进行研究,制定能反映其内在质量的规范标准。 3.应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法,建立科学、可控的中药材质量标准。 三、研究内容 应用现代色谱及分析手段,对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定,确定其有效成分或指标性成分,制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究,参照现行中国药典制定其质量标准。 ㈠、中药化学对照品研究内容 1.对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。 2.通过对所选品种的化学成分及药理研究,确定该药材的有效成分,无法确定有效成分的,可选用指标性成分。 3.对照品的制备工艺研究,包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。 4.对照品结构、性质研究: (1) 中英文名称,分子式,结构式 (2) 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。 (3) 薄层色谱鉴别:包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。 (4) 结构测定:对已知化合物,其数据及图谱与文献值或图谱一致;如不一致,按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据(IR、UV、 NMR、MS等)。 (5) 纯度及其检查方法。 (6) 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。 (7) 初步稳定性:根据化合物的理化性质,确定储藏条件。 ㈡、中药材质量标准的研究内容 1.对药材的资源、生产及市场情况进行考察,尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况,尽量选择道地药材品种进行研究。 2.对药材样品进行基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。 4.主产地药材指纹图谱研究:研究主产地药材指纹图谱,优先选择色谱法,对不同产地商品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。 5.中药材鉴别方法研究:鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。 6.重金属和农药残留物的监测方法及分析:用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行:重金属总量≤200mg/kg;铅(Pb)≤5.0g/kg;镉(Cd)≤0.3mg/kg; 汞(Hg)≤0.2 mg/kg; 铜(Cu)≤20.0mg/kg ;砷(As)≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六(BHC)≤0.1mg/kg ;DDT≤0.1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)≤0.1mg/kg;艾氏剂(Aldrin)≤0.02mg/kg。 7.毒剧成分应制定限量范围。 8.制定中药材质量标准草案及起草说明。 四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标 1.提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。 2.提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。 3.药材样品的基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。 4.选择、确定对照品的实验依据。 5.要求提供有效成分或指标性成分下列数据: ⑴ 中英文名称,分子式,结构式; ⑵ 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据; ⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程:提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率; ⑷ 薄层色谱检查,包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值,提供彩色照片; ⑸ 纯度及其检查方法:纯度检查可依所用的色谱类型,如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量,选择三个以上溶剂系统展开,并提供彩色照片; ⑹ 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上,供鉴别用的对照品纯度应在95%以上; ⑺ 初步稳定性:根据其稳定性确定储藏条件; 6.鉴别方法:以有效成分或指标成分或对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。 7.药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法:要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。 8.药材中毒剧成分的限量范围及依据。 9.主产区药材指纹图谱:优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。 10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。 11.参照现行药典制定的中药材质量标准草案。 12.提供中药化学对照品的量及其长期计划: (1) 项目完成时,提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg,纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg; (2) 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。 五、验收办法及验收标准 在进行中药材质量标准及标准品研究中,为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组,全程指导并定期检查研究进展,并召开有关研讨会交流经验,以保证课题的顺利进行。 1.专题研究结束后,由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。 2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告,并提供下列资料: (1) 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。 (2) 中药材质量标准草案及其起草说明。 3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。 4. 经费使用情况报告:国拨经费使用情况及除国家拨款外,地方、部门、承担单位有否配套资金投入;经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]
第十三章 杂环类药物的分析 (上)掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 本章讨论化学合成的杂环类药物,选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍:即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼;吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静;苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。 第一节 异烟肼的分析一、结构与性质 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子,吡啶环γ位上被酰肼取代,酰肼基具有较强的还原性,并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 二、鉴别试验 1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙,析出结晶,可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。2.银镜反应 取异烟肼约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。 3.红外光谱三、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入,或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 检查方法 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl,分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上,以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15min后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。 异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点,Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色,Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg,检出限量约为0.02%。四、含量测定:异烟肼具有还原性,可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法,用甲基橙指示剂指示终点;同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。 测定方法 取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。 还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。
帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]
请问各位:有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗???我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定,似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮,请问各位有什么好的方法???
了解不同时间药物在血浆或血清中的浓度,对于计算一种药物的代谢动力学很有必要;反之,药物动力学也是药物吸收、分布、代谢和排泄过程的一部分。准确了解药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的规律,便于精确地计算所需药物剂量,既能保持有效的药物浓度,同时避免用药过量致毒。预先对多屏深孔Solvinert(MultiScreen Deep Well Solvinert )和多屏Solvinert滤板进行了验证,进行血浆或血清中蛋白质的板内沉淀,以便展开总药物分析。在滤板上可以快速、细致并完整地转移滤液,这样就可以在进行总药物分析之前为样品制备提供一个自动化兼容的平台。Solvinert滤板过滤的滤液中不含蛋白质,这与质谱分析法和紫外线分析法的结果一致。使用多屏深孔和多屏Solvinert滤板可产生有复验性的结果,它是一个稳定且可靠的平台。血清中的蛋白质被这些滤板过滤并沉淀之后,得到的样本中基本上不含蛋白质,回收率很高,便于萃取。药物动力学特性可以让新药开发商更了解药物的有效性和安全性,而这在新药的注册审批中是必要的。为了更好地了解候选药物的代谢动力,金斯瑞( GenScript)建议用动物来做药物分布及其代谢的研究,分析在不同时间段、不同组织或血清中,药物及其代谢物的情况。金斯瑞进行精确的药物和药物代谢动力学研究,涉及两个主要方面:药物分布及其代谢动力研究和抗体药物的代谢动力研究。群体药代动力学研究的是个体之间药物浓度变异来源及其相关性,这些个体是指按临床上相关剂量接受候选药物的目标患者人群。患者的某些人口统计学特征、病理生理特征以及治疗方面的特征,比如体重、排泄和代谢功能、以及接受其他治疗,都能够有规律地改变药物剂量-浓度关系。例如,主要由肾脏排除的药物,在接受同样剂量的情况下,在肾功能衰竭患者体内的稳态浓度,通常高于肾功能正常的患者体内的稳态浓度。群体药代动力学的研究目的就是找出那些使剂量-浓度关系发生变化的、可测定的病理生理因素,确定剂量-浓度关系变化的程度,当这些变化与临床上有意义的治疗指数改变相关的情况下,能够恰当地调整剂量。在药品开发中使用群体PK方法,使获得完整的药代动力学资料有了可能,不但能从来自研究受试者的相对稀疏的数据中获取资料,而且还能从相对密集的数据或从稀疏数据和密集数据的组合中获取资料。群体PK方法能够分析来自各种不均衡设计的数据,也能分析因为不能按常用的药代动力学分析方式分析而通常被排除的研究数据,比如从儿科患者和老年患者获取的浓度数据,或在评价剂量或浓度与疗效或安全性之间的关系时所获取的数据。传统药代动力学研究的受试者通常是健康的志愿者或特别挑选的患者,一组成员的平均情况(即平均血浆浓度-时间曲线)一直是关注的主要焦点。许多研究将个体之间药代动力学的变异作为一个需要降到最低的因素进行观察,通常是通过复杂的研究设计和对照方案,或通过有严格限制的入选标准/排除标准,将其降到最低。事实上,这些资料对在临床应用期间可能会出现的变异至关重要,但是却被这些限制所掩盖。而且,传统药代动力学研究只关注单个变量(例如肾功能)的作法,还使其难以研究变量之间的交互作用。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中对五针对照品的rsd要求是多少我看药典上是两针不得过2%,五针一样吗?
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
有在苏州、无锡及附近城市的药厂做实验室药物分析的同行吗,9月份上海的生化分析展你们公司会派你参加吗?
[size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)
最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高,不明白到底是什么原因,有哪位版友清楚啊,帮忙解释一下?
求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]