[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]聚合酶链式反应法。[/font] [b][font=宋体]模板DNA提取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品0.5g,置乳钵中,加液氮适量,充分研磨使成粉末,取50mg,置2.0ml离心管中,加入提取缓冲液200μl(含1%聚乙烯吡咯烷酮-40和1%曲拉通 X-100的0.5mol/L氢氧化钠溶液),充分混匀;加入0.1mol/L Tris-盐酸溶液(pH 8.0)800μl,混匀,离心(转速为每分钟12000转)5分钟;将上清液500μl转移至另一离心管中,加入0.1mol/L Tris-盐酸溶液(pH 8.0)500μl,混匀,离心(转速为每分钟12000转)5分钟;将上清液50μl转移至另一离心管中,加入无菌双蒸水450μ1,混匀,作为供试品溶液,置一20℃保存备用。另取金钱白花蛇对照药材0.5g,同法制成对照药材模板DNA溶液。[/font] [b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url][/font][font=宋体]反应[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]鉴别引物:[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]’[/font][font=宋体]GAAATTTCGGCTCTATGCTTATAACCTGTCTTT3[/font][font=宋体]’和[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]’[/font][font=宋体]GGAATCTTATCGATATCTGAATTAGTA3[/font][font=宋体]’。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url][/font][font=宋体]反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为25μl,反应体系包括10×[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]缓冲液2.5μl,[color=var(--weui-LINK)]dNTP[i][/i][/color](1Ommol/L)1μl,鉴别引物(10μmol/L)各0.2μl,Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,模板DNA 1μl,25%聚乙烯吡咯烷酮-40溶液1μl,10mg/ml牛血清蛋白0.5μl,无菌双蒸水18.4μ1。将离心管置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应参数:95℃[color=var(--weui-LINK)]预变性[i][/i][/color]5分钟,循环反应30次(95℃30秒,60℃45秒),延伸(72℃)5分钟。[/font] [b][font=宋体]电泳检测 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为1.5%,每100ml胶中加入10000×核酸凝胶染色剂GelRed 5μl;供试品与对照药材[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应溶液的上样最分别为5μl,以DL2000(DNA条带从小到大分别为100bp,250bp,500bp,750bp,1000bp和2000bp)作为DNA分子量标记,进行凝胶电泳检测。电泳结束后,取凝胶片在[color=var(--weui-LINK)]凝胶成像仪[i][/i][/color]上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在500~750bp之间应有单一DNA条带,空白对照无条带。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]浸出物[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。
为什么白花丹参,一定要选特一级,十年生的?第一,白花丹参的根会由褐色变为浓重的赤红色!第二,临近十年,白花丹参还有一个特殊现象,什么呢?夜里,你会发现长白花丹参的地方咔咔作响,就像有什么东西往上窜一样,噼里啪啦地响】所以这就是为什么神仙不老丸,选用的都是特一级十年生白花丹参的原因,它的药物成分、活性都是不一样的,这种品质的药材对治病有非常大的好处。
[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10列[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管较多,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l [/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含白花前胡甲素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.90%,含白花前胡乙素([/font]C[sub]24[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]7[/sub][font=宋体])不得少于0.24% 。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。 [/font] [font=宋体]本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。[/font] [b][font=宋体]【检查】 总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](水分) [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜前胡[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取前胡片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。[/font] [font=宋体]本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味微甜。 [/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过13.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【检查】[/b](总灰分 酸不溶性灰分)[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛,微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气化痰,散风清热。用于痰热喘满, 略痰黄稠,风热咳嗽痰多。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。[/font]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏,会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。 中药材的鉴别方法有很多,通常可分为对植物自然形态的鉴别,对炮制药材外表性状的鉴别,用显微镜观察微观结构的鉴别,以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的,还是中药材的经验鉴别法,也就是对药材的外观性状的鉴别。 以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法: 一、看外观,注意观察药材的外表特征,如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。 1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同,其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形,而根茎类药材都有较多的茎痕,皮类药材则多为卷筒状,等等。另外,一些药材有着它们自己特定的表面特征,或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”,羚羊角长有“通天眼”,防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。 2、看颜色。药材颜色的不同或变化,不仅与它的品种和本身的质量有关,不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽,因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察,分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如,黄连色要黄,丹参色要红,玄参色偏黑等。 3、看断面。无论植物也好,动物也好,都是由一层层的组织器官构造而成的,当药材被切开,这一层层的构造就会清晰地展现出来,就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征,而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理,而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样,杜仲在折断时更有胶状的细丝相连,等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。 二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重,疏松还是致密,光滑还是粘腻,细致还是粗糙,以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的,即使是同一种药材,由于加工炮制的方法不同,也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重,而泡三棱则体轻;盐附子质软,而黑附子则质地坚硬。 三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关,鼻闻是比较重要的鉴别方法,尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的,如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”,味分为辛、甘、酸、苦、咸五味,如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系,在中药材口尝鉴别的实践中,可按药材的品种和质量分类进行判断。 四、水试和火试。有些药材放在水中,或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中,会先在水面上旋转,然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时,会产生浓郁的香气,燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系,是常用的鉴别方法。 中药材的经验鉴别是非常实用的好方法,但要能正确的鉴别药材的真伪优劣,还需要多年经验的不断积累,需要对中药知识的不断充实,才能认药准确。
超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。
昨天在网上同原来宿舍的老四聊天才得知关于中药六味地黄丸中的重金属超标的新闻,今天上论坛看大家讨论的很多,有的朋友直接否定了中药,对此我认为我不得不站出来向大家对中药材重金属及有害元素的情况加以说明,希望大家对中药材重金属的情况有个大概的了解。 《中国药典》2010年版一部规定检验:药材:黄芪,枸杞子,金银花,阿胶,西洋参,白芍,甘草,丹参,山楂。 饮片:黄芪,枸杞子,金银花,阿胶,西洋参,甘草,山楂 本人现在一家中药饮品企业实验室工作,我公司主要从事中药材出口业务。我实验室常做的为铅镉汞砷。经统计大多数品种是符合客户要求的。 影响中药重金属含量的主要因素为产地和用药部位。一般全草类中药重金属偏高,籽实类中药重金属含量低;尤其是矿物类如磁石龙骨等。当然像朱砂和雄黄等本身就是汞或者砷等化合物的中药材只能特殊对待了。南方产中药个别地区镉含量高(1PPM)。常见的镉高的中药材有白花蛇舌草、半边莲、淡竹叶、金银花、莪术、泽泻等。海产品总砷一般都(5PPM),如海藻,昆布;尤其是海藻一般都50个PPM以上。还有个别品种如龙骨、骨碎补砷一般都高。铅含量高的常见品种有巴戟天、厚朴、川芎、等。至今为止中草药类药材汞未发现高的情况,一般都0.02ppm。 附件为我实验室重金属的部分数据,为私人总结,希望对大家有个参考,但请勿转载和引用,谢谢。
维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂 丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序
如题 中药材野生的跟种植的疗效有区别吗
[font=SimSun, STSong, &]新鲜采摘的全株草药(药材)是否属于药品范畴?有依据吗?《药典》里面的基本上都是干品,没有鲜品的表述,那么鲜品到底属不属于药品呢?食品添加鲜品药材是否属于食品加药?[/font]
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
“半夏、通草等中药材由原来的大多不合格到现在100%合格,我们用着放心了。”齐鲁石化医院集团药品采购中心主任李华珍深切感受到了中药材市场整治后发生的变化。今年以来,针对中药材及中药饮片市场存在的以假乱真、以次充好现象,淄博市食品药品监管局临淄分局加大监督检查和抽验力度,中药材及中药饮片靶向抽验率达98%。 今年以来,临淄分局对全区71家经营使用中药材及中药饮片的单位进行了拉网式监督检查,对中药材及中药饮片经营企业一律查验药品经营许可证、营业执照、税务登记证,查看药品营销人员是否在山东省食品药品监管局登记备案,进货票据是否完整齐全,从源头保证中药材及中药饮片购进渠道合法、有效。临淄分局同时着力提升抽验水平,强化执法人员的真伪中药饮片鉴别技能,尤其针对市场上如皂角刺、柴胡、青果、防己、穿山甲等十几个常出现不合格现象的品种,结合标本和图谱,有重点地加强真伪识别技能的培训,使执法人员的抽验技能明显提升。该分局还经常组织执法人员外出学习,听取专家对假劣中药材及中药饮片的解析,学习鉴别的新技巧,不断拓宽识别假劣中药材及中药饮片的知识面,使执法人员的打假知识得到及时更新和提高。 与此同时,临淄分局还着力提升行政相对人的识假辨伪能力,筑牢购进验收关口。他们结合一年一度的药品从业人员培训班,请专家和执法人员向全区1200名药品从业人员零距离传授假劣中药材及中药饮片常识,与行政相对人一起分析解决在中药材及中药饮片购进、养护、储存、管理等方面存在的问题。在日常监督抽验中,执法人员也经常为行政相对人讲解常见中药材及中药饮片鉴别知识,使行政相对人对购进的每一批中药材及中药饮片都能做到心中有数,自觉地将假劣中药材及中药饮片“拒之门外”。 此外,该分局还借助网络平台,将各级药品质量公告以及报纸杂志等公布的假劣中药材及中药饮片信息收集下载,结合实际,分析其新动向、新形式、新特点,并有针对性地加强易出现假劣药品环节、区域的抽验力度,取得了事半功倍的效果,中药材及中药饮片的靶向抽验率达到了98%。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
[center]动物类药材资源短缺 供需缺口连年加大[/center] 由于需求增长,资源短缺,自21世纪后,我国动物类药材的产量逐年下降,产不足需,供需缺口连年加大,尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。 最近,以“物以稀为贵”来形容动物类药材最恰当不过,其价格开始飙升,涨幅也一路走高,同比上涨了49%。 动物类、昆虫类药材(以下简称动物类药材)是我国传统中药材的重要组成部分,更是我国中医药市场经销的重点品种,其销量的多少与价格的涨落直接关系到整个医药市场的兴衰,举足轻重。21世纪后,我国动物类药材的产量逐年下降,产不足需,供需缺口连年加大,尤其是一些濒危品种的产量已趋枯竭。 据笔者对全国17家中药材专业市场以及北京、天津、上海、广州、哈尔滨等全国10大城市的20家大型中药店动物类药材价格走势的调查显示,在经销的80个常用品种中,有42个品种供应缺口加大,占到总量的52.5%;有20个品种走动顺畅,价格坚挺,居高不下,占到总量的25%;有11个品种销量平平,价格稳定,占到总量的13.75%;有7个品种销量减少,价格下跌,占到总量的7.25%。 现将今年全国药材市场10种紧缺价升的动物类药材价格依涨幅高低点评如下: 斑蝥:斑蝥有破血逐瘀、攻毒散结的功效,且毒性极大,对多种原发性癌症以及痈疽、顽癣、瘰疬、狂犬咬伤、斑秃等症均有较好的疗效,需求量每年递增15%左右。但由于野生斑蝥产量缺口高达85%左右,供应缺口逐年加大,价格连年上涨,涨幅很大,2003年市价为100~120元(千克价,下同),2005年已涨至125~130元,2007年再攀升至135~145元,今年市价又攀升至380~390元,大型药店售价高达500~750元,同比上涨189%。 熊胆:主产于东北、华北和陕甘宁云川等地区,原为野生熊胆,2000年后国家严禁捕杀野生熊取胆,改为人工繁殖棕熊、黑熊,并采用人工引流胆汁,经干燥后加工熊胆粉供应医药市场。熊胆具有清热解毒、息风止痉、清肝明目的功效,主要用于肝经热盛,热极生风,手足抽搐,目赤肿痛,疮痈肿毒等症。近些年,市场对熊胆的需求量每年递增8%,但由于人工养熊发展缓慢,规模较小,导致熊胆产量供不应求,拉升价格连续两年上涨,而且涨幅较大。据相关媒体报道,2006~2007年熊胆粉市价为2600~3500元,今年已涨至4000~7000元,同比上涨了80.3%。 水蛭:俗称“蚂蟥”,性味平、苦、温,有小毒,具有破血逐瘀功效,我国许多药厂以水蛭为主要原料开发的药品有2000种左右,如:新复康、活血通脉胶囊、逐瘀活血胶囊、溶栓胶囊、速溶性栓汤、脑乐泰等,所需水蛭原料呈逐年上升之势。据报道,我国医药市场水蛭用量由2000年的200吨,增长至2001~2003年的250~300吨,2004~2005年再升至350~380吨,2006~2007年又升至400~450吨,预计2008~2009年将增加至500吨左右。由于南北方产量的逐年大幅减少,拉动价格逐年上涨,关内大水蛭和东北小水蛭的价格分别由2005~2006年的180~190元和50~60元,至2007年分别上涨至190~200元和80~90元,今年再分别上涨至220~240元和140~150元,同比分别上升28%和71%,大、小水蛭平均上涨49.5%。 海马:海马味甘咸,性温。功效为补肾壮阳,活血散结,消肿止痛。用于阳痿、遗尿、肾虚作喘、跌打损伤、外治痈肿疔疮,为名贵药材、滋补上品,素有“南方人参”之美誉。海马不但作为药用,还拓宽至保健品领域,需求量逐年增长,但由于主产地东海、南海海域自然灾害频繁,加之近年过度捕捞,导致产量锐减70%左右,拉升价格不断上涨,大、中、小3种海马的价格分别由2005~2006年的1700~2200元、1500~2000元和750~850元,分别上涨至2007年的3000~3200元、2600~2800元和1700~1800元,今年又分别上涨至3800~4000元、3400~3600元和2800~3000元,3种海马增幅同比分别为25.8%、29.6%和100%,同比平均上涨51.8%,创下历史新高。 刺猬皮:为猥科动物刺猬的皮刺。功效为收敛止血,固精缩尿,化瘀止痛,用于胃痛吐食、痔瘘、下血、遗精、遗尿等。由于野生资源逐年枯竭,市场缺口高达70%左右,库存空虚,市价连年上涨,由2003年的20元涨起,2004~2005年上涨至30~40元,2006~2007年又上涨至35~50元,今年已攀升至50~75元,同比上涨了47%。 白花蛇:系眼镜蛇科银环蛇的幼蛇,其性味、归经、功效、应用与蕲蛇相似,主产于广东、江西、湖南、湖北、浙江等地。20世纪90年代之前以野生蛇供应市场,后因产量下降,产不足需,人工养殖发展很快,产量逐年增加,增幅较大,导致市价由2004年的每条16~17元下降至2005~2006年的10~11元。低价导致蛇农少养或弃养白花蛇,造成产量大幅下跌,市场供不应求,致使2007年市价反弹至12~13元,今年价格又升至17~18元,同比上涨40%。 蜈蚣:蜈蚣为我国传统中药材,具有熄风镇痉,攻毒散结,通络止痛等功效,以野生品供应医药市场。近几年市场需求量递增10%,今年又增至15%,但产地受灾减产,减幅50%以上,加之各地药市少有库存,供需缺口加大,市价大幅上涨,大、中、小条蜈蚣分别由上年的1.20元、0.9元和0.4元,分别上涨至今年的1.5元、1.2元和0.6元,同比平均上涨36.1%。 蕲蛇:为蝮蛇科动物尖吻蝮蛇(五步蛇)除去内脏的干燥全体,有祛风通络、定惊止痉等功效。以野生蕲蛇供应医药市场,由于连年滥捕乱杀,资源已趋枯竭,供需缺口在50%左右,市价连年上涨,2004~2005年上涨至600~700元,2006年又涨至750~850元,2007年再升至900~1100元,今年已攀升至1100~1500元,同比上涨30%。 阿胶:为马科动物驴的皮经煎煮、浓缩制成的固体胶,为补血滋补上品,有补血、滋阴润燥的功效,是我国传统中药材。据报道,阿胶的需求量2001~2002年为1100吨,2003~2004年增长至1500~1800吨,2005~2007年又增长至2100~2700吨,今年预计将增至3000吨以上。 但由于我国养驴业发展滞后,导致毛驴存栏数逐年下降,已由2000年的200万头锐减至2005年的55万头,今年将减至40万头左右。由于驴皮缺口高达160万张,供需矛盾尖锐,价格逐年大幅上涨,2000年上涨至80元,2006年突破200元,2007年再涨至240~250元,今年又升至300~320元,同比上涨了26.5%。 梅花鹿茸:为我国传统的珍贵药材,古今中外概为滋补上品,已成为我国出口创汇的重要商品之一。20世纪90年代,因多种因素导致价落低谷。10年后,鹿茸价格开始回升,并向合理价位靠拢,涨幅逐步加大。花鹿茸(二杠一等)由低谷时的1800~1900元,2007年上涨至4500元,今年又升至5500元,同比上涨了24.4%。 信息来源:医药经济报
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。
摘要 目的:发展中药白花蛇舌草的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,考察富集后的非强极性化合物特征图谱较总提物特征图谱在药材质量控制方面的优势。方法:对不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草的总提物及其非强极性组分特征图谱进行相似度考察和主成分分析。结果:不同产地白花蛇舌草原药材包括对照药材利用总提物特征图谱进行分析,尽管能得到一定的聚类效果,但并不是很明显。而将其中的强极性组分有效去除,再对非强极性组分进行特征图谱统计分析时,不同产地不同品种的原药材聚类效果很好。结论:非强极性组分特征图谱较含有强极性组分的总提物特征图谱,更有利于中药材及其制剂的质量控制。关键词:白花蛇舌草;UPLC;特征图谱,非强极性组分
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles