请问谁有硫酸链霉素的含量分析方法(非效价法)?谢谢!
谁知道硫酸双氢链霉素的红外啊?我只查到了硫酸链霉素的光谱。大家帮帮忙,谢谢了。
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?
【序号】:1【作者】:刘鸿琴;何毅民;王树东;李棋【题名】:对青、链霉素溶液稳定性的初步考察 【期刊】:中国药学杂志【年、卷、期、起止页码】:1984,V19(04): 31-33【全文链接】:http://www.zgyxzz.com.cn/CN/abstract/abstract11353.shtml#abstract_tab_content【序号】:2【作者】:庞贻慧 管凯林 程爱平 【题名】:硫酸链霉素水溶液化学稳定性的研究【期刊】:《药学学报》 1984年02期【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YXXB198402013.htm
【中文名称】硫酸多粘霉素E;硫酸抗敌素;硫酸粘菌素;硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品,它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末,有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株,与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus),在其培养液中提取的多粘菌素E,通常制成硫酸盐使用,它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略
有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?
最近准备检测动物产品中链霉素,但是查阅很多资料,基本有两类,或者加离子对试剂如七氟丁酸,再或者就是用亲水色谱柱。不知论坛里的各位大虾是否有做过类似的检测,有没有什么办法可以用反相色谱柱检测,而不用添加七氟丁酸,有没有其他试剂可以替代七氟丁酸?希望大家能不吝赐教!
为了预防可能产生的健康和安全风险,澳新食品标准局(FSANZ)近日对新西兰苹果园中使用的抗菌药物链霉素(streptomycin)展开了风险评估活动。链霉素在新西兰小部分(约5%)的苹果园中使用,目的是预防和控制一种名为"火疫病"的植物病害。风险评估结束后,FSANZ得出的结论为,该抗菌药物的使用对人体健康的造成的影响是微不足道。同时,该观点此前也得到了国际耐药菌抗药性的研究专家的认同,并且已开始对FSANZ的风险评估报告进行了同级评审。此次风险评估的重点包括:•在苹果生长季节,新西兰苹果园中只有一小部分(2009-2010年少于5%)的果园使用了链霉素这种抗菌药物。且在果树开花或水果成熟的三至六个月前使用。•链霉素残留于苹果上的几率非常小。原因是进行药物处理至成熟的时间较长,此外,种植者的操作也限制了水果上的潜在残留量。•像许多抗菌药物一样,土壤中的细菌(灰色链霉菌),含有天然的抵抗环境中存在的链霉素的能力。•链霉素在人类医学中的使用量也是极其有限的,可以替代抗菌剂药物治疗多数的感染。•进口自新西兰的苹果中的链霉素对消费者产生的潜在暴露风险是微不足道的。
大家好!我是个新手,有谁知道这个问题请联系我!硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理,怎么计算?
动物源性食品中链霉素检测,使用国标GB/T 21323-2007,检测回收率不是很高,有没有其他改进的建议,谢谢
我们在做阿奇霉素的释放度的检测,具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时,然后再加入0.2mol/L的磷酸盐,调节Ph至6.8,45分钟,去溶液适量,滤过,去续滤液1ml,加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸(75→100)5ml,显色,放冷后在测紫外!我们遇到的问题是,加硫酸后不显色!!后来也确定了是磷酸盐的问题,我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的,(有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的),同时还想问的是:加入硫酸显色的原理是怎样的!
有那位大哥大姐做过链霉素检测的,能给兄弟我支支招吗?我现在做链霉素的检测陷入困境中,我没有柱后衍生装置,只能考虑用柱前衍生,标品我能很好的做出来,峰型也很好,但是做样品的时候就出问题了,添加没有回收!再请问:采用什么类型的前处理小柱,能很好的保证回收率和净化效果?
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时,标准要求1克样品200ML硫酸,这量比较大,大家有用100ML硫酸做过实验吗?
各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节
跪求有没有人有“硫酸银、碳酸银”分析标准啊?
有没有硫酸安普霉素测含量或效价的方法,谢谢!
现我室来了批含量约30% (w/w)的硫酸氢钠NaHSO4试样,请教各位专业人士怎么分析其含量呀?或者谁能提供工业硫酸氢钠的执行标准?小弟先谢谢过!硫酸氢钠。。。。。。ZB G 12002-1987
各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节
请教大家:这个硫酸新霉素鉴别的主斑点的颜色?是否是白色的?
老师们好哈,最近公司做链霉素项目,我们公司是做农药5批次的,我做的就是杂质纯化,要原药里50mg杂质纯品,链霉素各位老师应该都知道,不保留,现在方法开发好了,用的是庚烷磺酸钠,这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大,效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质,液相归一含量低于1%,如果是别的项目也好做,但是链霉素不容有机溶剂,过普通硅胶柱都没法过,而且链霉素也没办法走质谱,确定杂质分子量,就算确定分子量结构猜出来也无法合成,正相柱也试过效果也不好,过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠,但是制备上样量太大,链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来,大部分不保留,而且制备上也基本看不到杂质峰,如果制备出来,后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么,要不要换个液相条件跑跑,让杂质少一点,或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品,现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议,真就帮了大忙了,各位老师傅们,我在这里跪谢了。
作链霉素 添加回收前处理后 上机 一点检出都没有 那位做过 请指点一下
请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测?出口哪些国家需要检测?采用什么方法检测?是否有快速筛选方法?是否采用金标法检测?
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测,了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法,都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法,感觉效果不太理想,而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差,不知大家对于检测方面有什么建议!!!不胜感谢。
想做下链霉素和庆大霉素的前处理,酶标检测组织的,有没有比较彻骨熟的方法啊。
请问哪位有硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴的国家标准或行业标准,最好带分析资料,谢谢!
本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。
最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做庆大霉素和链霉素没有头绪,哪位大虾有这方面经验或者资料帮帮忙,主要是流动相和质谱条件
进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。