7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。
求各位提供一下 王不留行、芦根、淡豆豉的薄层色谱图,谢谢啦
[font=宋体]脾肾虚亏是前列腺癌的主证,前列腺癌是否发病的决定因素在于正气,特别是肾气的强弱。结合患者临床表现对[/font]CRPC[font=宋体]的本质病机进行概括和浓缩,[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]脾虚湿困、气虚毒瘀[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]是[/font]CRPC[font=宋体]的核心病机,贾英杰教授创新性地在[/font]CRPC[font=宋体]的治疗中提出[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]补肾不如补脾、健脾即是补肾[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]的理论,并确立[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]健脾利湿、解毒祛瘀[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]为[/font]CRPC[font=宋体]的基本治则,组方健脾利湿化瘀方为治疗[/font]CRPC[font=宋体]的基础方。课题组前期通过动物实验研究证实健脾利湿化瘀方及拆方组均具有一定的抑瘤作用,其中化瘀组的王不留行对[/font]C4-2[font=宋体]细胞的抑制作用最佳,且能够增加[/font]C4-2[font=宋体]细胞对雄激素的敏感性。因此,继续选取表达[/font]AR[font=宋体]受体的激素非依赖性[/font]C4-2[font=宋体]细胞,进一步探索王不留行发挥逆转激素非依赖性生长作用的最佳单体成分及其可能的通路机制。[/font][font=宋体]课题组前期研究发现王不留行[/font]3[font=宋体]种单体成分均可抑制[/font]C4-2[font=宋体]细胞的增殖,且具有多靶点作用[/font][sup][6][/sup][font=宋体],其中王不留行环肽[/font]B[font=宋体]的作用最为显著,但缺乏相关佐证的研究。王贵民等[/font][sup][7][/sup][font=宋体]对治疗前列腺疾病的中药进行用药规律研究,结果显示王不留行是在前列腺癌治疗中的核心单味药。通过对王不留行进行系统地提取分离,得到[/font]2[font=宋体]种活性较高的成分,鉴定为王不留行环肽[/font]A[font=宋体]、王不留行环肽[/font]E[font=宋体],并证实该[/font]2[font=宋体]种成分具有抑制血管生成的作用。[/font][font=宋体]董红敬等[/font][sup][8][/sup][font=宋体]通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定王不留行中王不留行环肽[/font]A[font=宋体]是王不留行的活性较高的成分,[/font][font=宋体]花慧等[/font][sup][9][/sup][font=宋体]进一步研究发现王不留行环肽[/font]A[font=宋体]具有抑制血管生成的作用。魏薇[/font][sup][10][/sup][font=宋体]研究显示,王不留行环肽[/font]A[font=宋体]、[/font]B[font=宋体]具有较强的雌激素样作用。以上研究提示王不留行可能通过血管生成、诱导凋亡等途径发挥出更加显著的抑制细胞增殖的作用。然而,本研究结果显示[/font]3[font=宋体]种王不留行单体成分实际产生效应的药物浓度相对较高,加之目前国内外对于王不留行单体成分治疗[/font]CRPC[font=宋体]的基础研究有所欠缺,还需进一步从多个维度及水平进行验证。[/font][font=宋体]本研究着眼于探索王不留行单体成分逆转激素非依赖性生长作用的具体机制,首先发现王不留行环肽[/font]B[font=宋体]可以通过抑制[/font]PI3K/Akt[font=宋体]通路影响癌细胞生长。[/font]PI3K/Akt[font=宋体]通路是癌症发生发展过程的主要信号通路之一,而[/font]PTEN[font=宋体]缺失导致的[/font]PI3K/Akt[font=宋体]信号通路异常激活是前列腺癌最常见驱动因素[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。既往已有研究证实王不留行可以降低磷酸化细胞外调节蛋白激酶([/font]phosphorylated extracellular regulatedprotein kinase[font=宋体],[/font]p-ERK[font=宋体])、[/font]p-Akt[font=宋体]的表达,这与本研究结果一致[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。此外,本研究发现王不留行环肽[/font]B[font=宋体]可以逆转双氢睾酮诱导的[/font]AR[font=宋体]表达水平升高,由此发挥逆转[/font]C4-2[font=宋体]细胞雄激素非依赖性生长的作用。在[/font]CRPC[font=宋体]的发展中,肿瘤会继续依赖于[/font]AR[font=宋体]信号,此时[/font]AR[font=宋体]及其相关信号通路呈现出多种形式的变化,包括[/font]AR[font=宋体]扩增、基因突变以及与和生长因子的交叉作用[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。同样有证据表明,前列腺癌经过内分泌治疗后疾病发生进展,产生内分泌治疗耐药性,往往会伴随[/font]AR[font=宋体]蛋白表达水平显著升高[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。[/font]Montgomery[font=宋体]等[/font][sup][15][/sup][font=宋体]研究发现,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增[/color][/url]和增强转录诱导的[/font]AR[font=宋体]过表达可以使[/font]AR[font=宋体]对低水平雄激素产生超敏反应。以上研究均提示[/font]AR[font=宋体]信号通路在前列腺癌去势抵抗阶段仍发挥巨大的作用,仍可以持续诱导肿瘤细胞增殖。[/font][font=宋体]综上,王不留行环肽[/font]B[font=宋体]能明显抑制[/font]C4-2[font=宋体]细胞增殖,具有逆转[/font]C4-2[font=宋体]细胞激素非依赖性生长的作用,可以通过[/font]AR[font=宋体]信号通路以及[/font]PI3K/Akt[font=宋体]信号通路发挥抑制[/font]CRPC[font=宋体]发生发展的作用。本研究从分子生物学水平明确王不留行环肽[/font]B[font=宋体]治疗[/font]CRPC[font=宋体]可能的作用机制,为后续研究奠定基础,对于中西医结合防治肿瘤具有重要意义。[/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98%BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6270 小檗碱 HPLC≥98% BW6271 土木香内酯 HPLC≥98% BW6272 常春藤皂苷B HPLC≥98% BW6273 乙酰升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷 HPLC≥98% BW6274 管花苷A HPLC≥98% BW6275 2'-乙酰毛蕊花糖苷 HPLC≥98% BW6276 肉苁蓉苷A HPLC≥98% BW6277 千层纸素A HPLC≥98% BW6278 雪胆素甲 HPLC≥98% BW6279 雪胆素乙 HPLC≥98% BW6280 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6281 东莨菪苷 HPLC≥98% BW6282 山楂酸 HPLC≥98% BW6283 氯化矢车菊素 HPLC≥98% BW6284 白鲜碱 HPLC≥98% BW6285 8-羟基白鲜碱 HPLC≥98% BW6286 崖椒素 HPLC≥98% BW6287 丹皮酚原苷 HPLC≥98% BW6288 6-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6289 沉香四醇,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6290 异嗪皮啶,对照品,有报告 HPLC≥98% BW6877 硫酸司巴丁 HPLC≥98% BW6878 蟛蜞菊内酯 HPLC≥98% BW6879 香叶木素 HPLC≥98% BW6880 王不留行环肽A HPLC≥98% BW6881 王不留行环肽B HPLC≥98% BW6882 异水飞蓟宾 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。官方网站:www.gbw-china.com
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6888大叶茜草素HPLC≥98%BW6886乙酰哈巴苷HPLC≥98%BW6885苔黑酚葡萄糖苷HPLC≥98%BW6278雪胆素甲HPLC≥98%BW6279雪胆素乙HPLC≥98%BW62806-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6884苍术苷二钾盐HPLC≥98%BW6281东莨菪苷HPLC≥98%BW6883葫芦素BHPLC≥98%BW6882异水飞蓟宾HPLC≥98%BW6282山楂酸HPLC≥98%BW6881王不留行环肽BHPLC≥98%BW6283氯化矢车菊素HPLC≥98%BW6880王不留行环肽AHPLC≥98%BW6284白鲜碱HPLC≥98%BW6879香叶木素HPLC≥98%BW62858-羟基白鲜碱HPLC≥98%BW6878蟛蜞菊内酯HPLC≥98%BW6286崖椒素HPLC≥98%BW6287丹皮酚原苷HPLC≥98%BW6877硫酸司巴丁HPLC≥98%BW68908-甲基大黄酚HPLC≥98%BW6136(R型)人参皂苷Rg2,对照品,有证书HPLC≥98%BW6137(R型)人参皂苷Rg3HPLC≥98%BW6139人参皂苷Rg5HPLC≥98%BW6140人参皂苷Rk1HPLC≥98%BW6141人参皂苷Rk2HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品,有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5721长春碱;长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品,有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6274管花苷AHPLC≥98%BW62752'-乙酰毛蕊花糖苷HPLC≥98%BW6276肉苁蓉苷AHPLC≥98%BW6889决明蒽醌HPLC≥98%BW6277千层纸素AHPLC≥98%BW6888大叶茜草素HPLC≥98%BW6886乙酰哈巴苷HPLC≥98%BW6885苔黑酚葡萄糖苷HPLC≥98%BW6278雪胆素甲HPLC≥98%BW6279雪胆素乙HPLC≥98%BW62806-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6884苍术苷二钾盐HPLC≥98%BW6281东莨菪苷HPLC≥98%BW6883葫芦素BHPLC≥98%BW6882异水飞蓟宾HPLC≥98%BW6282山楂酸HPLC≥98%BW6881王不留行环肽BHPLC≥98%BW6283氯化矢车菊素HPLC≥98%BW6880王不留行环肽AHPLC≥98%BW6284白鲜碱HPLC≥98%BW6879香叶木素HPLC≥98%BW62858-羟基白鲜碱HPLC≥98%BW6878蟛蜞菊内酯HPLC≥98%BW6286崖椒素HPLC≥98%BW6287丹皮酚原苷HPLC≥98%BW6877硫酸司巴丁HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
哪位大侠知道黄酮类标准品的有效时间是多少????????????、、、[em04]
新手求助: 芦丁标准品,用来做类黄酮的标准曲线用的?有知道的请告诉一声。或者发个短信,不胜感激。13969884347 中国海洋大学食品工程学院
请问怎样可以买到像槲皮素等类黄酮物质的标准品?最好有电话,谢谢!
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑(天然龙脑)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品,有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品,有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品,有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素;非瑟酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup],其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷(即毛蕊异黄酮苷)。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法,对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察,以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品,黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供(批号18033101)。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品(成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926),乙腈为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司);超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统,包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪,LC-20AT岛津输液泵,CTO-20A柱温箱,SIL-20A自动进样器,SPD-20A紫外-可见光检测器;超声波清洗机KS-300E(宁波科生仪器厂);电子天平MS205DU(梅特勒/瑞士)。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL(钻石)C18柱(250*4.6 mm,5 mm)。以乙腈为流动相A,0.2%甲酸溶液为流动相B,梯度洗脱,A相:0→20 min A为20→40%;20→30 min A保持40%;30→40 min A保持20%。检测波长260 nm;流速为1 mL/min;柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品(折合黄芪药材2 g)置于锥形瓶中,精密加入50 mL甲醇,超声30 min,过滤,将滤液放至水浴锅上蒸干,残渣用甲醇溶解,并定容至25 mL,用0.22 μm的微孔滤膜过滤,即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中,用甲醇溶解后定容,摇匀,即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4,2,1,0.5,0.25 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为204.00,102.00,51.00,25.50,12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL,利用自动积分功能测定峰面积积分值,并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3,得回归方程为:Y =25445X + 44225(r[sup]2[/sup]= 0.9994)提示毛蕊异黄酮苷在12.75~204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μL,重复进样 6 次,记录色谱图峰面积,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得相对标准偏差RSD为1.6% ,提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份,按“2. 2”项下方法制备供试品溶液,在拟定分析条件下,精密吸取供试品溶液10 μL,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得RSD为1.1%,提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得 RSD 为 0.6%,提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品,每份折合黄芪药材 0. 5 g,分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%,50%,100%,100%,150%,150%重量的毛蕊异黄酮苷标品,按2. 2 项下方法制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算回收率,结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%,表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作,制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同,即以水作为提取溶剂,把影响药材提取效果的用水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)确定为考察因素,以上三个考查因素各分3个水平考察,见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A(用水量/倍)[/align] [/td][td] [align=center]B(提取时间/h)[/align] [/td][td] [align=center]C(提取次数/次)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据,得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率,其中因素D为误差项,作直观分析表和方差分析表,见表4-4,4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注:F[sub]0.1[/sub](2,2)=9,F[sub]0.05[/sub](2,2)=19,*为有显著性,-为无显著性。从正交试验结果可知:水提实验中,各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为:A(用水量)C(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub],即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-5的方差分析结果表明: A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2,即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-7的方差分析结果表明:A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法,利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比,本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外,其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看,第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致,但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致,这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材,加工成不同功效的药物,那么发挥药效的物质也有可能不同,因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外,用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看,第4组实验综合评分最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺,能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节,这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。
本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮,并测定其含量,初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂,索氏提取法提取黄酮,分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%;三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大,无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量:水平根最高,主根和侧根次之,茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草(Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li)是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种,也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草(G. uralensis)更恶劣,因而更加耐干旱、耐盐碱,而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究,根据细胞染色体组型分析与形态数值分析,都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近,但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导,产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知:一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种,肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物,肯定有特殊性。为此,我们拟从应用开发的角度,提取无腺毛甘草中黄酮类化合物,对其进行含量测定,并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律,为进一步研究其化学组成和结构打下基础,并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器:紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),索氏提取器(自治区化玻站提供),烘干箱(湖北省黄石医疗器材厂),电光分析天平(上海棱光技术有限公司),精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品:两年生、三年生的无腺毛甘草(石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供)。2.1.3实验试剂:柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所),10%的氢氧化钾溶液,甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中,加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中,提取两次,提取液合并,用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量,用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml,加入5ml甲醇,再加入10%KOH溶液2.5ml,室温放置5min,用甲醇稀释至50ml[
寒冷的冬天,整个人都是懒洋洋的,尽管有很多试验经历、色谱柱使用体会、很多的原创素材,都懒的起笔。2013年马上来临,趁着2012年的第五届原创大赛,赶快记录一篇原创,分享自己更多的使用体会与试验经历给大家探讨。这次检测的是大豆异黄酮,说起这个,估计很少人接触,而我已经跟它已经认识了好几年。异黄酮是一类物质,有苷和苷元之分,可是接触了很久都不知道苷和苷元有什么区别,为什么这个叫苷,另外一个就叫苷元。而且保健品中有很多叫甙,我也搞不清楚甙和苷有什么区别。大豆异黄酮的测定,目前存在的标准方法:GB/T 23788-2009保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法NY/T 1252-2006大豆异黄酮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281607_416709_1608710_3.jpg实验过程:色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:260nm流动相:乙腈+0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱流速:1.0mL/min进样量:20ul先晒晒标准上的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281611_416712_1608710_3.jpg以下是我测定的色谱图,根据出峰顺序依次是大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281614_416716_1608710_3.jpg保健食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281615_416718_1608710_3.jpg总结:1、总体来说,4个组分的保留时间和色谱峰都能与标准对应重现2、色谱峰的理论塔板数都很好,这根柱子已经用了一段时间,具体测了多少样品就不清楚了3、以前检测测的是大豆素和染料木素,同时测定4个还是第一次,效果还算满意你测试过大豆异黄酮吗?有经验赶快讨论吧
目前,[b]我国是植物提取物的第一原料供应大国,也是植物提取物应用大国[/b],据中国海关数据显示,2019年,我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元(美国是最大的进口市场),进口额达8.49亿美元(美国、印尼和印度是前三进口市场)。在全球“禁抗、限抗”大背景下,国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长,对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为[b]没有统一的相关标准[/b],这就严重影响了其生产效率以及资源浪费,对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化,确保在国际贸易中有据可依,提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。[b]2024年3月15日,国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》 正式发布[/b]。该标准由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
花青苷和黄酮类(多酚类化合物Anthocyans and flavonoids)分子结构特点:含有苯并吡喃环,它们是植物组织中的水溶性色素的主要成分,具有各种色泽。常见有三种类型:花青苷素、黄酮类和儿茶素,均属于多酚化合物类,大量存在于自然界中。1.花青苷的色泽——红色(1)花青苷在酸性条件下呈红色,在中性条件下呈无色,在碱性条件下呈蓝色。(2)金属离子sn2+、Fe2+、Cu2+、Al3+与花青苷结合使花青苷呈蓝色。(3)亚硫酸盐类可以对花青苷进行漂白使之褪色,通过加热或酸化处理可去掉亚硫酸,使花青苷再生,重新恢复原来的红色。2.无色花青苷(Leucoanthicyanins)无色花青苷的结构与花青苷相似,以三聚体以上存在。自然界中无色花青苷存在于苹果、梨、葡萄和山楂等水果之中。它们与涩味有关,在无机酸中加热可以转化为花青苷,可参加酶促褐变反应。既可赋予食品(如酒、茶、香蕉、巧克力、越橘)以特殊的风味,也可影响食品的色泽,如使罐头果肉变红、变褐,在啤酒或其他酒中形成混浊物。3.黄酮类黄酮是一种多种多样,广泛存在着的呈无色至黄色的色素,其结构上与花青苷类不同之处在于它具有的是苯并吡喃酮结构。黄酮类的热稳定性比花青苷类好,热加工对它们的破坏不大。一些金属离子形成深色化合物,往往会造成食品的异常色泽。4.单宁(Tannin)来源:单宁存在于柿子、茶叶、咖啡、石榴等植物组织中,在未成熟时含量尤为多,它们的结构较为复杂,多是高分子多元酚类的衍生物,水解后可生成葡萄糖、没食子酸或其他多酚酸(鞣酸)。性质:①单宁与食品的涩味有关,能参加酶促褐变反应;②与Fe3+形成黑色物质;③与蛋白质形成不溶性沉淀可以用来对果汁的澄清;④含单宁高的植物可以作为制革工业中的植物性鞣质原料。
注射用苦参碱的测定和银杏叶中总黄酮醇苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161352_175975_1896702_3.jpg
[color=#333333]甘草是一种药食同源的草本植物,广泛用于中药处方与食品工业中。现今使用的甘草主要为其根与根状茎,而地上部分却作为畜牧饲料或燃料低值化处理。目前关于甘草根及根状茎的成分及生理活性研究已相当充分,而对甘草地上部分却研究较少。本论文通过对比分析光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)叶与根中物质组成和生理活性,确定光果甘草叶的研究价值 通过色谱分离和光谱技术分离并鉴定了光果甘草叶中的黄酮并对其活性进行评价 优化了光果甘草叶黄酮的测定和提取方法,并通过大孔树脂对光果甘草叶黄酮进行富集研究 研究了光果甘草叶黄酮对猪肉及其制品储藏过程中油脂氧化和蛋白氧化的抑制作用,以期为甘草叶的高值利用提供理论指导。[/color]
实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物,也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法,在实际生产和科研过程中,对于黄酮单体的定量常采用HPLC法,而对总黄酮的测定,考虑到方法的简便、快捷以及可行性,多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5%NaNO2;10%A1(NO3)3;5%NaOH;70%乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml(×7),25ml(×1),100ml(×2);吸管 0.5ml(×2),1ml(×2),2ml(×1),5ml(×1);分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg,用70%乙醇溶解,定容于25mL容量瓶中,摇匀,得0.2mg/mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL,分别置于10mL容量瓶中,加入 5%NaNO20.4mL,摇匀,放置6min;加入10%A1(NO3)3 0.4mL,摇匀,放置6min;加入5%NaOH4.0mL,再加水至刻度,摇匀,放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿,在500nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干,使水分小于8%,制成干粉。精确称取干粉1.0g,置于 100mL容量瓶中,加入70%乙醇30mL,浸泡24h。超声波提取30min,过滤,滤液用70%乙醇定容于100mL容量瓶中,得到黄酮提取液,待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中,加入5%NaNO30.4mL,摇匀,放置6min;加入10%A1(NO3)3 0.4mL,摇匀,放置6min;加入5%NaOH4.0mL,再加水至刻度,摇匀,放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿,在500nm波长处测定吸光度,由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取,采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。
大家好,我是新手,最近想要用气质检测一个黄酮苷元组分,我查了些资料,有报道表明HP-5-MS(长30m,膜厚0.25um,内径0.25mm)可用于分析BSTFA+1%TMCS衍生化的黄酮苷元(见附件),我们学校的气质柱为Rtx-5MS(长30m,膜厚0.25um,内径0.25mm),似乎HP-5-MS和Rtx-5MS都是非极性的?所以我就用Rtx-5MS进行了分析,结果如下:黄酮苷元不经过衍生化直接进样1ul,GC/MS只出现一个黄酮苷元峰(之前我HPLC-DAD分析过有15-20左右黄酮苷元);经过衍生化后进样1ul分析,一个峰都没有;非常郁闷,不知道啥原因?是柱子不适合分析黄酮苷元?还是其他参数条件设置有问题?希望各位高手多多指教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106010914_297216_1736519_3.jpg
请问有谁有槐定碱,槐果碱,银杏酸,银杏酚,银杏黄酮,印楝油的标准品卖啊?
不加显色剂都是360最大峰,加过显色剂后芦丁标品在510出最大峰,自己提取的黄酮却是在410出峰,请问这是怎么回事?
总黄酮的标准曲线吸光度范围为0.20-1.2,总多酚则是在0.1-0.4,测定样品时,总黄酮在0.1898,总多酚第一次没稀释是1.14,后来第二次稀释为0.47。请问0.1898和0.47能否代入标准曲线计算?1.14肯定是不能代入标准曲线的,相差太多了。感谢各位老师指导。
各位老师,这是一黄酮苷类的化合物,母核是黄酮二糖苷,现在多出一组信号,无法拼出合理结构,δCδHDept170.6-C季碳107.54.16(s)-CH83.7-C季碳74.84.25(q)-CH60.24.05(q)-CH240.31.98(m)-CH222.41.20(t)-CH314.01.12(d)-CH3根据QC和BC,我们推出以下结构,通过chemdraw模拟了一下碳氢数据,也基本符合。但是感觉是不是不太符合生源关系。有那位大侠能给出一些建议。样品纯度不是很高,大概92%左右,高分辨扣除母核外,这个集团的分子式应为C8H14O5,已经加了一个氢。谱图都是纸版的,都没有扫描,麻烦大家先帮着看一下,给出一些可能的结构及推测,有见过类似集团的就更好了,谢谢了。
有高手做过黄酮醇苷的检测嘛??我现在要做,难做吗??急........我要用液相测定的是银杏提取液中的黄酮总量,包括槲皮素,异鼠李素,山奈素.....因为课题比较急,希望高手伸出援手,谢谢.......
有谁知道食品中总黄酮的测定方法、及保健食品中人参皂苷的测定方法!谢谢!十万火急!!!
不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究,认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载:“葛,性甘、辛、平、无毒,主治:消渴、身大热、呕吐、诸弊,起阴气,解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视,其作用广泛:1.提高肝细胞的再生能力,恢复正常肝脏机能,促进胆汁分泌,防止脂肪在肝脏堆积。2.促进新陈代谢,加强肝脏解毒功能,防止酒精对肝脏的损伤。3.对高血脂形成的冠状动脉硬化,通过改善心肌缺血状态,防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4.对高血脂形成的脑动脉硬化,通过改善脑缺血状态,防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5.强化肝胆细胞自身免疫功能,抵抗病毒入侵。6.降血糖,具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用,并应用于临床。适用人群有:1. 成年男子,经常饮酒,抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎,提高肝脏解毒功能,修复肝损细胞的人群3.高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4.更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5.女性滋容养颜,中老年人日常饮食调理等6.预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解,提高肾血流量,促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同,本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价,对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料:Agilent8453紫外-可见分光光度计(美国Agilent公司);FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司);YB-Z真空恒温干燥箱;FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司);AE240型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司);KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇(分析纯)、自制纯净水。对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品19.20mg,至50ml容量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液,即得。标准曲线的制备:分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml,置25ml容量瓶中,分别加水至6ml,分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置 6 分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液 10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。照紫外-可见分光光度法,在510nm 波长处测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备:取葛根粉末2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液无色,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入提取液,蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定:精密吸取上述供试品溶液1ml,置25ml 容量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量,计算