WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
根据GBT--13553-1996 胶黏剂分类,丙烯酸酯聚合物的编号是531,分在大类5 合成热塑性材料/小类 5.3丙烯酸酯聚合物类/组别 丙烯酸酯聚合物,是否有这一类产品的相关标准?国标/行标等?谢谢
氰基丙烯酸乙酯,具有很强的粘性, 也存在氰基丙烯酸乙酯聚合物,如何去检测其中的纯度?
[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部:王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后,浸提法很难提取出全部的单体残留;又因单体残留具有单组分、易挥发的特点,固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中,在恒温40℃,平衡30min之后进上层空气,进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器;顶空装置:HS-10;分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水:现用现配;组氨酸:分析纯;0.2g/L溶液;氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制:取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中,准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub],然后用吸管吸取组织粘合胶,在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上,并静置30min,待完全固化后,记录培养皿的总重量m,则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.11mL/min ;3.2.3预热恒温:40℃;平衡时间:30min;分流比:20:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度110℃保持4 min,以30℃/min的速率升温至250℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入生理盐水定容,摇匀,配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于20mL顶空进样瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内,Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%,本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件:标曲图:[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图:[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标:[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标:[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品:[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]
求助:在哪能买到环丙烯酸(又叫锦葵酸)标准品。
谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准,优级纯,分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?
1.《α-氰基丙烯酸酯胶接性能的改进》 作者】 王勃 邸明伟 郭金彦 孙明明 姜兴盛 张军营 【文献出处】 粘接 ,2000年 02期 2,提高改性α-氰基丙烯酸乙酯固化速度的方法 【作者】 魏无际 鲁钢 陈步荣 【文献出处】 材料科学与工程 , 2002年 03期 3,氰基丙烯酸乙酯胶粘剂增韧增稠改性【作者】 鲁钢 魏无际 王晓军 【文献出处】 南京工业大学学报(自然科学版) 2001年 06期 4,氰基丙烯酸乙酯的贮存稳定性研究 【作者】 屈沅治 关祥瑞 【作者单位】 防化研究院第四研究所 【文献出处】 中国胶粘剂 , 2002年 04期
有哪位知道丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的含量的检测方法?知道的请提供一下方法!多谢了!
测试氰基丙烯酸酯类物质(eg.502胶水),应选择那种毛细管色谱柱好啊?我公司现在要求对新进原料502胶水(α-氰基丙烯酸乙酯)进行纯度测试,用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱,不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好?有人说中极性,有又有说极性好? 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢!
空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制:在25ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入2滴丙烯酸,再准确称量,两次称量之差即为丙烯酸的质量,加丙酮至刻度,混匀,计算1ml溶液中丙烯酸含量,此液为储备液,冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样,相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸,每个浓度重复3次,以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取2?l样品溶液进样,保留时间定性,峰高定量。6 计算X=(C1+C2)*300/V0式中:X——空气中丙烯酸浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10-1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l,其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸,用丙酮解吸,当丙烯酸含量为0.2~0.8mg时,其解吸效率为78.1%~101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天,其回收率仍在96%以上。
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100m1,1ml。2.2 微量注射器,50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100柱温:100℃汽化室温度:120℃检测室温度120℃载气(氮气):45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3 101白色担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。
又来麻烦大家了,关于水性丙烯酸树脂有相关的国家标准或行业标准吗,有的话能否分享一下?衷心感谢!
我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料,刷涂在植物标本的表面,起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败,但是为了保险起见,我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一,且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员,我尚不清楚它们的性状和使用细节,同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求:1:保护涂层材料需要是非油性的中性物质,能达到表面覆膜的目的,拥有良好的透明性、稳定性、不变色性;又是非油性上光剂,能够与酒精(或水)调合。2:操作方便,无毒安全。由于是生物标本制品,我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷?我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液?最后,我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂?诚求善解,谢谢
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型,易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸,它既可以自身均聚,又可以与其他乙烯基单体,如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一,它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产,此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a,消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产,1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置,其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称:丙烯酸,英文名称:acrylic acid或propenoic acid,CAS No.:79-10-7 分子式:C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub],结构简式:CH[sub]2[/sub]CHCOOH,分子量:72.06,主要成分:含量≥99.0%。外观与性状:无色液体,有刺激性气味,熔点:14℃,沸点:141℃,相对密度(水=1):1.05,相对蒸气密度(空气=1):2.45,饱和蒸气压(kPa):1.33(39.9℃),燃烧热(kJ/mol):1366.9,辛醇/水分配系数的对数值:0.36(计算值),闪点:50℃,引燃温度:438℃,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):2.4,溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将该反应器加热至335℃。另外,将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物,以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力;此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃,然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃,然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔,该塔配备了有20块塔板的泡罩架,内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%),以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后,该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶,以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气,同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的,该溶液含有丙烯酸(70.9wt/%)、水(25.6wt/%)、乙酸(2.0wt/%)和其他组分(酸类如马来酸和丙酸,醛类如糠醛和甲醛等)(1.5wt/%)。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后,在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂,塔顶压力为173 ,回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的,其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外,在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次,并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管,在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵,该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部,并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的,通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管,在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的,利用自动调温器控制该夹套,以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐,通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗,发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体,将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩,其中百分之十的残余母液被废弃,其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔,热分解是在热分解温度为140℃,在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的,控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃,塔顶压力为330 ,回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元,从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯,后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外,近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长,对杂质含量在几十至几百ppm(重量)的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯,随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中,蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸,用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸,将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸,并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸,可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合,并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物,使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序,可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛,丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下:[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法,丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程,尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行:第一步,丙烯被
甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。
求聚丙烯酸丁酯的核磁氢谱,谢谢!
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
谁有标准聚丙烯酸树脂II红外光谱图? yangzhaoxian999@126.com
有用HPLC做丙烯酸单体检测的吗,因为标准中需要用到0.1%的磷酸溶液,有位同事说,进两针就要把磷酸溶液换成水相冲一下,然后再用磷酸溶液相,否则容易堵单向阀。不知磷酸溶液(色谱纯磷酸配制,不是磷酸缓冲盐)真的这么难用吗?有没有其他可以测丙烯酸更好的办法呢,对系统保护更好点的。谢谢大侠们。
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~
10,抽取5个版友);中奖名单:sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)999youran(注册ID:999youran)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(注册ID:v2889187)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597234_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606171501_597235_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙烯酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101147化合物:正丁醇; 甲基丙烯酸甲酯; 乙酸正丁酯; 甲基丙烯酸异丙酯; 正丁醚; 异丁酸异丁酯;甲基丙烯酸异丁酯; 异丁酸正丁酯; 甲基丙烯酸丁酯; 正丁酸丁酯; 羟基异丁酸正丁酯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温:70 ℃ ( 10 min ) - 120 ℃, 5 ℃/min - 250 ℃, 15 ℃/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 56:1, 250 ℃ 样品:丙烯酸盐, 0.5 μL 检测:FID, 4 x 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CCR00312关键字:丙烯酸酯,GC,DM-1701,化工, 正丁醇; 甲基丙烯酸甲酯; 乙酸正丁酯; 甲基丙烯酸异丙酯; 正丁醚; 异丁酸异丁酯;甲基丙烯酸异丁酯; 异丁酸正丁酯; 甲基丙烯酸丁酯; 正丁酸丁酯; 羟基异丁酸正丁酯谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00312.png图例:1. 正丁醇;2. 甲基丙烯酸甲酯;3. 乙酸正丁酯;4. 甲基丙烯酸异丙酯;5. 正丁醚;6. 异丁酸异丁酯;7. 甲基丙烯酸异丁酯;8. 异丁酸正丁酯;9. 甲基丙烯酸丁酯;10. 正丁酸丁酯;11. 羟基异丁酸正丁酯
谁有GB/T 17530.2~17530.8-1998 工业丙烯酸酯的测定的标准???提供一下嘛!!谢谢!
最近有朋友拿了个水性丙烯酸酯胶水过来要求帮忙分析下成分,只知道是水性丙烯酸酯类的,其他的没什么信息。我简单查了下,百度百科显示丙烯酸及其同系物的酯类的总称。比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。我用二甲亚砜DMSO溶解该产品,溶解度相当好,但在走气相时不管是DB-5还是DB-WAX,除了溶剂DMSO,一点峰都没出。进样口温度160,检测器240,程序升温80-160,5度/分钟。各位大神有做过类似产品的么,希望大家不吝赐教啊!
[align=right][b]SGLC-GC/MS-018[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照化妆品安全技术规范(2022版)征求意见稿中的方法,并对色谱条件和质谱参数进行优化,采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]丙烯酸乙酯等40种香料 化妆品 SH-Wax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75893-30);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75893-30)程序升温:初始温度40 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升温到240 ℃,保持18 min载气:He流速:1.0 ml/min进样口温度:250 ℃进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:250 ℃溶剂延迟:2 min数据采集模式: SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-03.png[/img][b]1.3 标准品溶液的制备[/b]分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg(精确到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,配成约1000 μg/mL的内标溶液。分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶,用乙酸乙酯稀释至刻度,得到100 μg/mL 混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液,同时准确移取0.1 mL浓度为1000μg/mL的内标溶液至同一容量瓶,用乙酸乙酯稀释,配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-04.png[/img][align=center]混合标准工作溶液TIC色谱图(10 μg/mL)[/align][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-05.png[/img][align=center]混合标准工作溶液的SIM色谱图(10 μg/mL)[/align][b]3. 结论[/b]本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离,采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060NX进行检测,间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好,保留适中,且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。重现性数据[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-06.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-07.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-08.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-09.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照化妆品安全技术规 范(2022版)征求意见稿中的方法,并对色谱条件和质谱参数进行优化,采用色谱柱SH-Wax对40种 香料组分进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为化妆品中丙 烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。
甲基丙烯酸甲酯的双键的三个氢为什么是单峰、单峰和三重峰,如何对应的??