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氯化甲基汞分析标准品

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氯化甲基汞分析标准品相关的资讯

  • 仪真分析诚招美国EPA推荐的全自动甲基汞分析系统/总汞测定仪代理商
    美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室,目前向中国推出了气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX,能够分析从常量到痕量的甲基汞,结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家,对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验。 MERX 系统功能齐全,可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析,一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用,实现GC-Pyrolysis-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性,为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多,市场占有率最大的甲基汞分析仪器,为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能,将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境,农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 在品牌的辐射力量下,许多中国用户已经使用MERX系统,仪真分析拥有强大的技术支持团队,为了为广大客户提供更为便捷的技术支持及市场推广,仪真作为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理,现面向全国诚征代理商合作,欢迎有意者来电来函与我司洽谈联系。我司同时还是全自动石墨消解仪器Deena的独家代理,Deena 目前已在全国重金属项目中得到广大客户的青睐,仪器已经分布20多个省市。 仪真分析仪器有限公司 电话:(021) 62087664 传真:(021) 62191934 www.esensing.net E-Mail:yu@esensing.net
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 仪真分析独家代理美国EPA推荐的BRL全自动甲基汞/总汞测定仪
    仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真)于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)的全自动总汞,全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商,并且全面负责该产品的市场推广,销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全,可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析,一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用,实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性,为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多,市场占有率最大的甲基汞分析仪器,为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能,将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境,农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室,具有三十多年重金属分析经验,在原有的知名总汞分析仪器基础上,三年前推出了世界上第一台商品化的,完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的,应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX,能够分析从常量到痕量的甲基汞,结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家,对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队,为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询,敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网:www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话:(021) 62087664 传真:(021) 62191934 E-Mail:yu@esensing.net
  • 新气相新气象——北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪新品在BCEIA重磅发布
    仪器信息网讯 9月27日上午,正值BCEIA展会,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称北分瑞利)在其展位(展位号:E2.2211-2220)召开MAS-100型烷基汞分析仪新品发布会,北分瑞利公司执行董事白雪莲总经理出席此次发布会并发表了致辞,介绍了北分瑞利公司的历史,主攻环境保护、食药安全、卫生健康、国防军工四大应用领域,重点发展光谱、色谱等实验室产品。本次北分瑞利参加BCEIA带来了烷基汞分析仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、液相色谱等各类产品,公司的研发团队、销售团队都在现场,将为大家带来详细的产品讲解以及各应用领域专题宣讲。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司执行董事 白雪莲总经理MAS-100型烷基汞分析仪新品宣讲北分瑞利技术中心应用经理 刘宇翔北分瑞利技术中心应用经理刘宇翔介绍了本次发布会的新品:MAS-100型烷基汞分析仪(以下简称MAS-100)。刘宇翔先讲述了烷基汞对环境的危害性,对《水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准进行了解读,又详细讲述了烷基汞分析仪的基本原理、产品介绍以及应用方案。MAS-100型烷基汞分析仪MAS-100是采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定烷基汞,仪器是由两部分组成,一部分是专为烷基汞检测开发的MAS-100F型吹扫捕集仪,另一部分是加装了小型冷原子荧光检测器的SP-3500系列气相色谱仪。MAS-100 几大创新:• 独创的可直接安装在气相色谱仪上的小型冷原子荧光测汞检测器(独家专利) • 主动尾气捕集系统• MAS-100F型吹扫捕集仪以500mL/min实现大容量吹扫• MAS-100F型吹扫捕集仪带有特殊的控制程序MAS-100 几大特点:• 超高的仪器灵敏度 可实现:甲基汞0.11pg、乙基汞0.16pg• 特制的进样口最大限度地降低进样死体积• 毛细色谱柱有更高的柱效可实现更快的分离速度MAS-100型烷基汞分析仪展板MAS-100型烷基汞分析仪是典型的“通用仪器专用化”,以全新设计的SP-3500系列气相色谱仪作为载体,搭载汞蒸气捕集系统。通用仪器专用化是当前仪器产品的发展方向之一。可以提高通用仪器的利用率,使用最少的设备检测更多种类的样品,比如北分瑞利研发的SP-3500系列气相色谱仪可以更换FID 氢火焰离子化检测器、FPD 火焰光度检测器、ECD 电子捕获检测器和TCD 热导检测器等,可以分别检测非甲烷总烃、挥发性有机物、有机磷、水中硫化物、有机氯、挥发性卤代烃、三氯甲烷、四氯化碳、永久性气体等多种种类样品。而专用仪更加注重分析效率的提升以及仪器实用性,更具针对性,也可以更好地满足用户的需求。新品宣讲会观众席技术人员讲解MAS-100型烷基汞分析仪北分瑞利展台
  • 普立泰科成功举办“汞分析应用研讨会”
    仪器信息网讯 2010年8月19日,由北京普立泰科仪器有限公司主办的“汞分析应用研讨会”在北京汇智大厦召开,来自科研院校的专家共40多人参加了研讨会。 汞分析应用研讨会现场   研讨会主办单位普立泰科公司总经理田莉娟女士首先致辞,对这位专家学者的到来表示极大的欢迎,并简要介绍了普立泰科公司的发展情况。 北京普立泰科仪器有限公司总经理田莉娟女士   普立泰科公司在选择代理仪器产品时,更倾向于国外的一些“小公司”,例如,ZOEX、Torion、Lumex等公司,其公司规模不大,但都有自己独特、优势的技术。   仪器代理事业进行的红红火火的时候,普立泰科公司却在三年前开展了仪器设备、技术的研发工作,田莉娟总经理坦言,研发工作初期确实交了很多“学费”,但同时也是一种不断锻炼、积累的过程。所有的努力都得到了汇报,目前普立泰科公司已经推出了多款仪器设备,例如,土壤样品风干箱、斜吹涡流氮吹仪、全自动酸消解系统等。 俄罗斯Lumex公司大中华区首席代表Alexander Shadymou先生   Alexander Shadymou先生介绍了Lumex公司的基本情况。Lumex公司于1991年建立,研发和生产总部设在俄罗斯圣彼得堡,公司拥有450多名员工,其中60%以上接受高等教育。产品主要包括:傅里叶红外光谱仪、原子吸收光谱仪、毛细管电泳仪、气相色谱、液相色谱、微波消解等。   Lumex公司在俄罗斯本土是业内第一的一家仪器公司,而其在国外最主要的市场是美国。并且,Alexander Shadymou先生还谈到,今年Lumex公司将进行大范围的市场推广活动。 俄罗斯Lumex公司Sergey Sholupov教授 报告题目:应用RA-915+塞曼原子吸收光谱技术进行汞的直接检测   Sergey Sholupov教授是Lumex公司RA-915+多功能汞检测仪的发明者,其详细介绍了RA-915+的原理及应用。 RA-915+多功能汞检测仪   RA-915+测汞仪可以搭配RP-91、RP-M324、PYRO-915+、RP-91C型配件,实现多功能性。其有着10米长的多光程检测池并采用了塞曼背景校正技术,这两者的结合消除了干扰并提供了极高的灵敏度,摒弃了传统的金汞齐富集方式,使数据测量能够连续进行,并且不受背景物的干扰,真正实现在线连续监测大气/天然气等低浓度样品,并且可以直接测量固体样品,无需前处理及额外试剂。 中国地震局地震预测研究所杜建国研究员 报告题目:汞分析在地震预测中的应用   报告中,杜建国研究员给大家介绍了一些数据,如,中国的疆土面积占全球的7%、人口占全球的22%,但是所发生的大地震却占全球的33%、灾害占全球的52%。中国是一个多地震国家,尤其近几年来,高级数的地震频发,给国家及人民都带来了极大的危害。   为了减轻灾害的威胁,人们一直在努力寻找地震的前兆,力求在地震发生之前给人类预警。但岩石受力士会排放出水、氡和汞等气体,造成其周围大气中的氡、汞等浓度的变化。经过多年的研究,已经捕捉到了一些地震前后汞浓度的变化信息,但这些信息与地震的发生、地震的级数等的关系还有很多的不确定性。 中科院地球化学研究所冯新斌研究员 报告题目:中国汞污染问题   冯新斌研究员主要从事汞等有害元素生物地球化学和环境化学研究。作为负责人承担了多项国家重大科研项目,在汞的生物地球化学领域做出了具有重要国际影响的学术成果。此次报告中介绍了汞矿产资源开发过程中汞在生态环境中迁移转化过程,发现水稻具有富集毒性最强的甲基汞的能力,证实食用汞富集的大米是汞矿区居民摄入甲基汞的主要途径,打破了长期以来认为鱼等水产品是人体甲基汞暴露的唯一途径的传统认识。   汞是一个全球性的污染物。它通过大气传播,流动性非常强,在沉降之后,进一步转化为甲基汞,从而对人类健康和环境造成危害。中国是一个汞的生产与消费大国,也是汞排放的大国之一。燃煤电厂、金属冶炼、水泥工业、氯碱工业以及汞矿等是中国最主要的汞污染源。中国汞污染的防治工作正处于起步阶段,在排放源的普查、污染物的治理技术、相关技术标准的制定和防治污染的法规等方面还有很多工作要做。   随着国际上限汞呼声越来越高,近年来我国科学家加强了对汞污染防治问题研究,国家自然科学基金重点项目、科技部“863”项目、中国科学院知识创新工程重要方向项目、国际合作项目和自然科学基金项目都给予过资助。
  • 2012 Brooks Rand全球总汞及甲基汞实验室比对结果揭晓
    2012 全球总汞及甲基汞实验室比对测试结果出炉 从2001-2009年,由美国佛罗里达州环境保护总署每年举行不同实验室的Round Robin Test (比对实验)。从2010年起,该比对测试由全球最大的汞测试实验室Brooks Rand Labs(布鲁克兰实验室)组织,对全球汞实验室进行标准方法测试比对,数据由第三方实验室 EcoChem, Inc 分析并对参与的比对实验室测试结果进行分析,评分。 2012年,来自美洲,欧洲及亚洲的超过50个著名汞分析实验室参与了比对实验。现该比对测试结果已经出炉,感谢广大客户的积极参与,同时欢迎大家向我们索取比对测试结果报告! 联系方式: 电话:(021) 62088010 传真:(021) 62191934 E-Mail:gavin_li@esensing.net
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司)蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度:相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • RA-915AM大气在线连续监测汞分析仪将赴极地完成艰巨任务
    中科院安徽光学精密机械研究所将于2011年远赴极地进行科考,对大气汞循环进行深入研究。作为全球性污染物,汞的环境循环是非常重要的一个研究领域,与其他重金属主要吸附在颗粒物上的污染不同,汞是以单质的形态即蒸汽态存在于大气中,且含量相对较低,较其他类型重金属更难以捕捉和检测。 在加工各种含汞矿石、燃烧含汞无机和有机燃料时,大量的汞会进入大气中,而大气中的汞又会通过沉降等因素进入自然循环中,在微生物的作用下发生甲基化等作用,进而进入食物链,使得毒性更强的甲基汞直接危害食品的安全,因而监测和检测特定区域的大气汞浓度是十分必要的。由于大气属于时空连续变异体,极不稳定,同区域的大气随着时间、地点、气象条件等的不同,其特性发生较大的变化。因而选用高灵敏度和快速的汞分析仪器有着特殊的意义。 北京普立泰科仪器有限公司(北京绿绵巨贸公司)与俄罗斯LUMEX公司于近日对在中科院安徽光学精密机械研究所的RA-915AM进行了安装调试。RA-915AM大气在线连续监测汞分析仪采用了具有专利技术的同位素聚焦汞灯,使得光源发射出的光线具有更为纯净和足够强的谱线。同时独有的多光程检测池使有效光程达到9.6米,极大的提升检测灵敏度,以上技术使得RA-915AM在不使用载气,采用更稳定的原子吸收技术的同时,检测的灵敏度达到了0.5ng/m3,同时仪器具有非常高的时间分辨率,对于实时研究气体浓度变化趋势有着无可比拟的优势。 基于以上优点,中科院安徽光学精密机械研究所的研究员经过多方考察,最终选定了RA-915AM作为将来开展工作的工具,并计划在下次极地科考项目中将仪器安装在极地地区以长期监测极地区域的大气中的汞含量。
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会召开
    为提高地表水环境质量监测能力,特别是集中式生活饮用水水源地监测技术水平,解决109项全分析监测中的技术难点和存在的问题, 2012年12月20-21日,中国环境监测总站在厦门举办了“地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会”,总站王业耀副站长致辞,各省(自治区、直辖市)及全国113个环保重点城市环境监测中心(站)共270多名环境监测技术人员参加了会议。   会上针对地表水环境质量标准109项全分析之技术方法现状与能力建设需求、特定项目优化检测技术研究、109项控制项目QA/QC体系的不足及建议,在大会进行了主旨报告。 会议现场   随后,会议分有机分析、常规和无机分析技术两个分会场,代表们针对地表水样品保存和前处理、常规项目如高锰酸盐指数、活性氯、氨氮等分析技术中存在的问题、大型仪器ICP-MS、GC-MS、UPLC-MS/MS等在环境监测分析中的应用,以及四乙基铅、丁基黄原酸、甲基汞、塑化剂等难点项目的监测分析技术进行了重点发言及讨论交流。   为了筹划此次研讨会,分析室在“十一五”水专项子课题“地表水环境质量特定监测项目分析测试方法优化研究”成果的基础上,结合地表水监测的经验,组织河南省、重庆市、江苏省等监测站针对109项全分析工作存在的问题和技术难点开展了专题研究,并汇集了各地方监测站近期《地表水环境质量标准》分析技术与方法的最新研究成果,整理出版了《地表水环境质量标准109项全分析技术难点研究》论文集。   此次会议的召开为环境监测技术人员提供了一个良好技术交流平台,共同研讨了《地表水环境质量标准》109项全分析难点技术,有力促进了各级环境监测分析部门难点问题的解决和技术水平的提高,为推进“十二五”期间集中式生活饮用水水源地水质监测工作提供了技术保障。 “地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会议”相关PPT如下所示(下载):   一、无机类   1、ICP-AES测试地表水中铬含量不确定度的研究分析-陈波   2、ICPMS测定微量元素-余斌   3、ICP-MS在水质监测中的应用-陈纯   4、地表水基本项目监测的几点思考-张瑜龙   5、地表水重金属监测的样品前处理方法探讨-张霖琳   6、分光光度法测定水中活性氯的方法研究-王媛媛   7、流动注射分析法与分光光度法测定水中氨氮的比较-张星星   8、石墨炉原子吸收法测定地表水特定项目-毛雨廷   9、石墨炉原子吸收法测定水中钒的方法探讨-季彦鋆   二、有机类   1、GCMS在环境中的应用-邓力   2、地表水109项中挥发性有机物的测定-吹扫捕集-气相色谱-质谱法-王 荟   3、地表水环境质量标准109项控制项目QAQC体系的不足及建议-戴秀丽   4、地表水特定项目检测技术研究-杨丽莉   5、地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存研究-王玲玲   6、丁基黄原酸测定方法的研究-朱红霞   7、气相色谱法测定地表水中甲基汞分析条件的优化-丁曦宁   8、全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留-何书海   9、水样中极性化合物的分析-王静   10、水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定-邢冠华   11、汛期水样中五氯酚的含量测定及其健康风险评价-贺小敏   12、液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用- 张蓓蓓
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定此标准,自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定,规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下(附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录):
  • 制定更适合中国现状的水质烷基汞监测标准 ——访生态环境部华南环境科学研究所陈来国研究员
    p   作为世界上最大的汞生产、使用及排放国,中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月,包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》,随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施,并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日,仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访,听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国(仪真)800.jpg" alt=" 陈来国(仪真)800.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p    strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p   关于汞,陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞,如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞,而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称,包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态,其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态,这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首,具有神经毒性,对人体危害极大,它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生,但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂,包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集,乙基汞可以通过肠道排出体外,且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议,世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用,但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定,所以现在受到的关注还比较少。 /p p   甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入,甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体,其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织,对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p   水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所,因此,对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要,陈老师有感而发。 /p p    strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p   在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中,烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外,部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p   目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间,存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题,不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且,随着水俣公约的正式生效,我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准,这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判,数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时,陈老师补充说。 /p p   面对这种情况,2014年4月,原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》,由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年,该国家标准于2018年11月13日正式发布,并于2019年3月1日正式实施。 /p p   作为该标准编制的主要责任人,4年时间中,陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候,他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p   提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准,陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取,而新方法为水样蒸馏及衍生化,简单高效。除衍生化试剂外,不涉及其他有机溶剂的使用,降低了对实验人员的健康危害,方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似,但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法,我们的方法有较多的优化改进与扩充,比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞,这不是简单的分析对象增加,主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进,陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化,与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限,能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状,而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p    strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p   如今,随着水质烷基汞检测标准的发布实施,陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前,烷基汞检测仪器市场还比较小,未来随着市场需求的扩大,怎么满足不同客户的需求,让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题,同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p   在本次标准制定的过程中,仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器,陈老师和他可是有着深厚的渊源,作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一,陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统,在他的推荐下,2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统,这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式,使吹扫过程可视,进样量小,自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析,从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验,在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时,陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p   虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高,但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证,为标准使用者提供更精准的指导,以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   后记: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在采访中,陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家,说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态,十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求,为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施,但对于陈来国老师来说,这并不意味着之前工作的结束,而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p
  • 网络讲堂丨HJ 977-2018水质烷基汞标准内容解读及标准验证仪器MERX在多领域的应用
    会议时间:2020年6月4日 下午14:00 报名方式:点击此处,填写报名申请 参会方式:审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函,请注意查收您的审核情况,并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如地表水环境质量标准(GB3838-2002),污水综合排放标准(GB8978-1996)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中,仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外,MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器,同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良,能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析,目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验,广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所,物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。
  • 选择汞分析仪时应考虑的因素
    为什么选择适合的汞分析仪很重要?NIC认为汞分析不仅仅是为了满足合规性要求或研究的目的。它可以帮助人类和环境免受汞这种有毒元素的潜在危害。选择错误的汞分析仪可能导致不准确的测量结果或未能检测到汞的结果,从而使人类和环境面临未知的风险。使用正确的汞分析仪,可以帮助做出明智的决定和制定相应的政策,保护人类和环境的健康和安全。如果您不确定选择哪种汞分析技术,请继续阅读以了解在选择汞分析仪时应考虑的事项。1. 敏度和检测技术汞分析要求灵敏度- 分析仪检测低浓度汞的能力,以及检测要求-规定最低检测限的监管标准或研究目标。汞分析的最终目的是实现其特定目标 – 达到监管标准、满足客户要求,或进行相关研究。在实验室进行环境汞分析时,特定的监管方法规定了要使用的分析仪类型,最低检测限因所分析的环境介质而异。相反,出于研究目的,灵敏度和检测要求可能会因研究目标而异。研究人员可能需要更灵敏的检测方法,有时还会使用多种仪器组合来达到研究目的。选择适当的汞分析技术取决于分析的具体目标和目的。通过了解灵敏度和检测限方面的分析要求,您可以选择适当的汞分析仪以获取正确结果。汞分析中有两种常用的检测器:CVAAS和CVAFS。这两种方法都需要先将汞从样品溶液中气化出来,然后再将汞蒸气转移到由空心阴极灯照射的光学检测池。两种检测器的光学器件具有不同的几何构造,其中CVAAS在检测器和阴极灯之间为直接路径,测量吸收信号,而CVAFS的检测器和阴极灯垂直布局,测量发射光。CVAFS比CVAAS更灵敏,因此更适合低浓度汞的检测。与CVAAS不同,它的共振激发提供了更多的选择性激发,这使其不易受到其他化合物的干扰。然而,CVAAS仍然是一种普遍而可靠的方法,特别是因为它具有足够的灵敏度,可以满足大多数的法规遵从性,并且比CVAFS更便宜。CVAAS和CVAFS之间的选择取决于汞分析的具体要求,包括灵敏度、检测限和法规遵从性。例如,需要使用CVAAS来满足EPA 7470方法要求。2. 样品基质的类型在选择汞分析仪时,必须考虑到所分析样品基质的类型。样品基质是指将被引入汞分析仪进行测量的含有分析物(汞)的不同类型的材料或物质。所选分析仪必须在能够不受样品基质影响的情况下准确测量汞。汞分析涉及多种样品基质,从原油、凝析油和石脑油等石油产品到环境空气、农产品、海产品和水源等环境资源。除了样品的类型之外,其他需要考虑的因素包括样品中可能存在的干扰物、预期汞浓度、样品来源(例如,靠近金矿区域),以及将来需要分析的样品类型。基于这些考虑,将样品引入分析仪进行测量的最适当方式将由样品基质的类型决定。这一因素将在下一节中进一步讨论。3. 将样品引入分析仪的最佳方式是什么?(是否需要消解样品?)在选择汞分析仪时,必须考虑将样品引入分析仪的最合适技术。NIC收到的最常见问题之一是:是否需要在测量前对样品进行消解?有两种主要技术用来将样品引入汞分析仪:还原气化/化学还原法和直接热分解法。还原气化/化学还原法技术,如氢化物发生、氯化亚锡还原,通常用于将水样中的离子汞(Hg2+)还原并转化为元素汞蒸气,然后由检测器进行测量。只有在样品经过酸预消解/氧化、从样品中提取到了所有形式的汞时,才能通过该技术检测到样品中的总汞。然而,样品消解是一个耗时且容易出错的过程,还可能造成污染或导致样品中部分汞的损失。直接热分解是一种高效、高性价比的技术,只需最少的劳动力便可将样品中的所有汞引入分析仪。其原理是将样品加热到高温以分解并释放出汞蒸气,然后由检测器进行测量。然而,直接热分解技术并不适用于超痕量级汞的样品,如干净的海水、雨水或雪。例如,直接热分解技术对于超痕量级汞的样品(如干净的海水、雨水或雪)来说不是最佳的技术。在这种情况下,需要使用CVAFS检测器的还原气化技术,因为它允许更大的样品量,从而可以提高其灵敏度和检测限。是否需要对样品进行消解应基于各种因素考虑,例如样品类型、是否存在干扰,以及监管要求或研究目的的需求。阅读NIC网站MA 系列 – 汞分析的最佳伙伴,以上所介绍的两种样品分析方法可在一台仪器上完成。4. 汞分析仪制造商的专业知识选择可靠的汞分析仪制造商是选择正确的汞分析仪的关键之一。是什么使汞分析仪制造商成为可靠的制造商呢?关键因素之一是他们在该领域的经验和专业知识。可靠的制造商对汞分析技术、方法和应用具有广泛的知识。这种经验和技术使他们能够生产高效可靠的汞分析仪,并能够为全球客户提供各种类型的应用。另一个需要考虑的重要因素是他们在行业中的声誉。一家信誉良好的制造商在生产优质产品和为客户提供卓越支持和客户服务方面有着良好的记录。他们还需制定严格的质量控制标准,确保汞分析仪的一致性和可靠性。除了经验和声誉,可靠的制造商还应为代理商和用户提供充分的支持和培训。制造商应拥有一个庞大的正规代理商网络,并且有能力现场为客户提供支持和帮助。凭借40多年的经验,NIC已成为汞分析领域的领导者。NIC的前辈们在日本水俣病悲剧事件的影响和推动下,一直致力于准确、高效和简便的汞分析研究。浏览NIC网站的汞分析仪系列,按照应用和方法找到适合您需求的汞分析仪。
  • 《水俣公约》正式实施, 汞检测-您准备好了吗?!
    《关于汞的水俣公约》是联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约,共有128个签约方。我国于2013年10月10日在外交全权代表大会上签署了《关于汞的水俣公约》。2016年4月28日,全国人大常委会批准了该公约。2016年8月31日,我国向联合国交存公约批准文书,成为公约第三十个批约国,截止到8月11日,批约国已经达到74个。现阶段,我国是汞的使用和排放大国之一,很多行业履行公约任重道远。对于公约中涉及的各项产品、废物及改进技术我们需要最科学有效的监控手段。赛默飞世尔科技是分析仪器界航空母舰拥有汞分析的全面解决方案及相关方法,并且针对于毒性更高的甲基汞有完整的快速检测方案,为公约的实施和监管提供全方位的服务。图:AA图:ICP-OES图:ICP-MS 参考资料:针对《水俣公约》中所关注的汞污染问题,赛默飞世尔具有一套完整的涉及汞总量和汞形态分析检测的解决方案:l iCE 3000系列原子吸收光谱仪与VP100氢化物发生器技术结合,遵照执行国际标准实现冷原子吸收法---汞总量的检测;l iCAP7000系列ICP-OES可选标准分析模式和氢化物分析模式---汞总量的检测;l iCAP RQ ICP-MS 分析环境样品中汞总量的快速检测;l iCAP RQ ICP-MS与色谱联用技术,实现汞总量和多种汞形态的检测。 iCE 3000 AAS、VP100氢化物发生器---冷原子吸收法测定汞: ? 仪器: iCE 3000 AAS,VP 100? 方法:冷原子吸收法? 样品前处理:微波密闭消解,防止Hg挥发损失? 还原剂: NaBH4, 0.5%m/v in 0.5m/v NaOH? 标准曲线: 0, 2, 6, 10, 14, 18ng/mL, 2% acid? 波长: 253.6nm? 狭缝: 0.5nm? 背景校正: D2 quadline? VP100泵速: 50rpm? 载气流量: 35mL/min iCAP 7000系列ICP-OES分析环境植物中汞等多种元素:植物除了在长生过程中受到地域性重金属本底的影响,近年来还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意排放等影响,使用一些地区汞等重金属污染日益严重。样品采用硝酸经微波密闭溶解后,对重金属As、Hg采用氢化物发生法测量,而对于Pb、Cd以及其它多种微量元素则采用标准进样方法进行测量: 赤芍GBW(E)090067标准物质测量结果 iCAP RQ ICP-MS 分析地表水、土壤、生物体等相关样品中总共:电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法,具有灵敏度高、检出限低,分析过程快捷,分析取样量少等优点,它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至纳克/升(ppt)的水平,是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的汞和铊。汞检出限达到0.2ppt,超低的检测限及检测能力,具备多元素的同时检测,可以帮助研究人员研究金属元素间的协同作用。iCAP RQ ICP-MS、IC/HPLC分析鱼肉中汞的多种形态回顾水俣病事件的整个链条,水俣镇有一个合成醋酸工厂,在生产中采用氯化汞和硫酸汞两种化学物质作催化剂。催化剂最后全部随废水排入临近的水俣湾内,它们在海底泥里能够通过一种叫甲基钴氨素的细菌作用变成毒性十分强烈的甲基汞。甲基汞每年能以1%速率释放出来,对上层海水形成二次污染,长期生活在这里的鱼虾贝类最易被甲基汞所污染,甲基汞(CH3Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可严重造成语言和记忆能力障碍等,剧毒,损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑,其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。因此,除汞总量外,汞的形态也成为关注的重点,采用HPLC与ICPMS联用可以测定微量甲基汞:
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 深入了解食品 守护你的餐桌|2022年即将实施的食品安全国家标准
    仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌” 专题即将上线,专题内容包括食品中蛋白质检测、污染物和添加剂分析、食品掺假鉴定、产地溯源等多项解决方案的展示。用户可以通过仪器检测更加深入地了解食品,在对比分析后确认食品中物质含量以及原产地等信息,“吃”得更安心、更放心。在这个过程中,相关标准的发布也至关重要,检测人员对食品中物质含量的限值、检测方法的规范都变得有迹可循。日前,仪器信息网编辑整理了2022年2月1日即将实施的食品安全国家标准,其中涉及水产品、动物性食品和峰产品等物质含量测定方法,使用最多地便是液相色谱-串联质谱法。详情点击此处查看。 而在本文中,小编将对2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准中涉及分析仪器方法的部分进行详细地介绍。2022年3月7日即将实施的食品安全国家标准一览GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定GB 5009.283-2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 31607-2021 食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量GB 31604.8-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 19295-2021 食品安全国家标准 速冻面米与调制食品GB 1903.54-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙GB 1903.52-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素GB 1886.354-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 3-[(4-氨基-2,2-二氧- 1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧]-2,2- 二甲基-N-丙基丙酰胺GB 1886.353-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-环状糊精GB 1886.352-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精GB 1886.351-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 α-环状糊精GB 1886.350-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮GB 1886.349-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛)在标准GB 5009.284-2021中,提到了液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱法这三种测试方法。在众多标准中,使用最多的也是这三种检测方法,还有对其更细致地描述,如高效液相色谱仪带紫外检测器 、高效液相色谱仪配备示差折光检测器、超高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器、气相色谱仪配氦放电离子化检测器、气相色谱仪配热导检测器、气相色谱仪配氢火焰离子化检测器等。在标准GB 5009.265-2021中,分别介绍了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法和食品中15种多环芳烃的液相色谱测定方法,这些多环芳烃分别是:在第一法中,还特别提到了安捷伦的DB-EUPAH毛细管柱。在标准GB 5009.17-2021,介绍了食品中总汞的测定方法和水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定方法。该标准共分成两篇,第一篇介绍了原子荧光光谱法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法(参加GB5009.268)以及冷原子吸收光谱法测定食品中总汞含量;第二篇介绍了液相色谱-原子荧光光谱联用法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中甲基汞的含量。除上述仪器外,标准中还提及了红外光谱仪、紫外分光光度计、旋光仪、pH计、酸度计、氮氧化物分析仪。可以看到,在对食品的检测中,分析仪器有很多的用处,更多关于食品解决方案,可点击仪器信息网“深入了解食品 守护你的餐桌”专题查看。
  • 食品中元素形态分析解决方案
    元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性,决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014(食品中总砷及无机砷的测定)和GB 5009.17-2014(食品中总汞及有机汞的测定)分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准,安谱推出食品中形态分析解决方案,分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞,各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高,完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析(对应标准GB 5009.11-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法:(1) LC-AFS法: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m LBEQ-4005G7K) 流动相:15mmol/L磷酸二氢铵; 流速:1mL/min; 柱温:30℃; 进样量:100ul(100ppb) 谱图: 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As(III)2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As(V)12.604286.1206314.718.694.0549(2) LC-ICP-MS法 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m(LBEQ-4005G7K) 流动相:(含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液,氨水调节 pH=10):无水乙醇 99:1 流速:1ml/min 柱温:30℃ 进样量:50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 (青口贝)加标值)加标测得值回收率1As(III)12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As(V)ND10.1101%二、汞形态分析(对应标准GB 5009.17-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 分析柱:C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱:C18保护柱4×20mm,5μ m(LBEQ-400271K) 流动相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速:1ml/min 进样量:100ul 谱图: 实验数据:序号组分名样品测定值 (鱼)加标值)加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材:货号名称规格价格(元)LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm,10um,100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯,5.0×4.0mm,10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm,5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯,4×20mm,5μm1100 SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,55mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,110mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep,100mL微波消解罐,TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl,100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH,100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮, 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯,1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾,98%,还原剂,for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵, ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸,≥65% ,金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水,氢氧化铵,≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠,≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物,≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物,EDTA二钠盐(ACS),99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐: 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪(原子荧光形态分析仪)仪器特点: 独创的紫外消解技术,无需氧化剂 多功能的数据工作站,简单易学 先进的气液分离技术(专利),高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone)一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS)汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)锑锑酸盐[Sb(V)],三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。
  • MA系列直接汞分析仪 – 食品中总汞测定的好帮手
    MA系列直接汞分析仪– 食品中总汞测定的好帮手 GB5009.17 的亮点之一是增加了食品的直接汞分析方法。直接汞分析是如何提高我们实验室的性能的? 让我们先了解一下传统方法存在的问题:l 长时间的样品制备和可能的分析物损失基于汞的特性,传统方法所涉及的冗长的样品前期准备步骤让大多数分析人员感到很麻烦。漫长的过程容易出错,而且汞的高挥发性很容易造成分析物的不可避免的损失或交叉污染,从而导致数据的不确定性。即便是有经验的分析人员也对汞的损失和交叉污染也无可奈何,只能重新进行分析。在操作过程中必须小心翼翼,以尽可能降低这种可能性。l 更高的运营成本由于汞是痕量污染物,分析所用试剂必须是高纯度的,以避免对样品的干扰或在分析过程中造成汞添加,导致“假阳性”结果。在传统方法中所使用的高纯度试剂通常价格昂贵,增加了实验室操作成本。l 更长的步骤意味着更高的错误机会从人为错误到玻璃器皿清洁度,每个步骤都有可能引入一定程度的污染物。用于汞分析的玻璃器皿或实验室器皿必须使用特定程序进行清洁,或由聚四氟乙烯等不同材料制成,以减低汞的记忆效应。因此,通过传统方法进行汞分析通常会导致较差的或不确定的质量控制 (QC)、加标回收率、准确度和精密度。 让NIC MA系列分析仪成为您的得力助手NIC 在直接热分解方面的知识、经验和技能的优势可追溯到 40 多年前。因为传统方法面临挑战,直接汞分析便成为被广泛接受的汞检测替代方案之一, MA 系列正是为此而设计。NIC的 MA 系列直接汞分析仪可以轻而易举地克服上述所有难题。MA 系列包括 2 种不同的型号:MA-3000 和 MA-3 Solo,分别适用于不同规模的实验室。 MA 系列仪器已被全球范围内的实验室所使用,因此 NIC 拥有大量的应用数据。所有应用数据均通过对实际样品和标准参考材料 (SRM) 的分析而获取。 欲了解更多解决方案与产品信息,请查阅:仪器信息网NIC展位: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104984/
  • 标准带动市场,原子荧光机遇与挑战并存!——访广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》等多项环境领域标准,并将于2023年6月15日正式实施。这两个标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?仪器信息网特别采访到广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉,共同探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!广州谱临晟科技有限公司总经理 许权辉仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》两项标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?许权辉:水环境中汞及其化合物早已被欧美、日本、加拿大、俄罗斯、中国等列入重点优先控制的污染物之一。Hg的毒性、生物积累程度和在环境中的迁移均与其形态有关,在自然和人为活动中释放的Hg进入水圈、大气圈和生物圈,在环境中循环,转化成各种化学形式。在水环境中,无机汞通过生物的甲基化、乙基化作用形成相应的有机汞。甲基汞和乙基汞的流动性高出无机汞至少一个数量级,可被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康,因而毒性更大。为了能够加强对污染源的控制与管理,保护人民群众的生存环境,需要对环境样品和生物样品中的痕量有机汞进行精密测定。随着近代工业的发展,汞在生产和生活中的应用日益广泛,全世界每年有将近5000吨各种形态的汞被排放到环境中,其中,以有机态存在的汞对人类身体有着巨大的伤害。开展对环境中有机汞的测定,将为有机汞污染调查和控制研究提供基础性数据,对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。仪器信息网:这两项标准的实施,会对原子荧光光谱仪的市场产生怎样的影响?许权辉:这两项标准的实施,预计将会推动原子荧光光谱仪的销售额。需要说明的是,原子荧光光谱仪的种类其实是很多的,而广大网友在提到原子荧光光谱仪时,往往特指氢化物发生-原子荧光光谱仪,这是国产仪器中做得最成功的仪器类型,但它也只是原子荧光仪器的其中一种。这两项标准中,《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》采用的是液相色谱分离和光消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测;《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》则是采用吹扫捕集富集后,经气相色谱分离、热裂解后再用原子荧光光谱仪检测。虽然都属于原子荧光的范畴,但其实两个标准所用的仪器是完全不同的。仪器信息网:除了以上的两项标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱法相关的应用标准,依据这些标准,贵单位进行了哪些技术改进?许权辉:这两项标准都是采用色谱和原子荧光联用的技术对重金属形态进行分析,这也说明对重金属的检测已经从总量检测过渡到形态分析。广州谱临晟科技有限公司,是全球少有的、专注于重金属形态分析的高科技公司,我们从GB 5009.11的无机砷分析、GB 5009.17的甲基汞分析,就开始改进液相色谱-原子荧光联用技术,使这项技术更加快速、更高灵敏度和更少的消耗试剂。仪器信息网:请您回顾下过去几年原子荧光光谱的技术主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?许权辉:原子荧光光谱仪器最为大家所熟知的,是氢化物发生-原子荧光光谱仪,该技术已经比较成熟,目前主要用来测定Hg、As、Se、Sb等元素,它作为一种元素分析的手段,已在地球化学、生物、农业、环保、冶金、食品、临床等领域中广泛应用。近几年虽然也常有新产品上市,但本质的性能指标,例如仪器灵敏度、重复性、线性范围等,并没有太多的改进。更多的进展,在于该技术与其它技术的联用上,例如与液相色谱、气相色谱等分离技术的联用,应用范围拓展到重金属形态分析,成为色谱-质谱联用仪的重要替代和补充。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?许权辉:近几年来,原子荧光光谱仪广泛应用于Hg、As、Se、Sb等元素的检测,以及与色谱仪器的联用技术也在不断推广中,市场在持续增长。但同时,由于ICP-MS等元素分析仪器的普及应用,分走了一部分原子荧光的应用情景,所以,可以说是机会和危险并存。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?许权辉:提高仪器的核心性能和扩大它的应用情景,是原子荧光光谱仪发展的两个方向。在核心性能方面,应该在提高它的灵敏度、重复性、线性范围以及抗干扰能力方面下功夫;在扩展应用情景方面,发展联用技术是很好的方向。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?许权辉:我们会继续专注于原子荧光光谱仪与色谱的联用技术,开发灵敏度更高、检测速度更快、使用更方便的仪器,这是一个系统工程。当原子荧光和色谱联用时,对原子荧光的灵敏度要求会更高,因此我们开发了非共振线的原子荧光光谱仪,这项专利技术将提高检测的信噪比和提供更好的抗干扰能力。另外,由于和色谱联用时,原子荧光需要连续读数,因此如何提高仪器长时间的稳定性和降低期间的试剂消耗,也是一大问题。同时,色谱仪也需要做适当的改造以适应原子荧光的强腐蚀使用场景,例如把泵和管路改造成惰性的PEEK材质、开发适合金属形态分析的色谱柱等。最后,联用技术对软件的要求也更高,需要同时控制色谱仪和原子荧光光谱仪,并且要采集和保存所有的信号和仪器参数,以及进行后续的色谱处理,也必须包含一个功能齐全、界面优化、方便操作的色谱工作站。
  • 2021年宁夏环境土壤监测技术大会丨仪真分析精彩回顾
    环境土壤安全与民生紧密相关,6月4日粮农组织与联合国环境规划署共同发布了《全球土壤污染评估》联合报告,我国也先后颁布了《土壤污染防治行动计划》和《十三五生态环境保护规划》等一系列文件,多方强调了对土壤污染防治的重视,土壤监测技术的重要性也随之提升。 2021年7月9日,仪真分析携MERX全自动烷基汞分析系统亮相2021年宁夏环境土壤监测技术大会,本次大会由宁夏化学分析测试协会主办,400多名来自监管机构、检测机构、国内外仪器设备生产企业的专家、学者和专业人士云聚于此,共同探讨环境土壤监测技术的发展。 仪真分析栗经理正在分享报告 仪真分析产品部栗经理分享了题为《土壤污染物新型前处理及检测技术》的报告。栗经理从解读《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》展开,阐述了甲基汞和乙基汞检测的原理和解决方案,并系统介绍了MERX全自动烷基汞分析系统作为标准制定和验证仪器中的重要作用。同时,MERX全自动烷基汞分析系统还是《水质烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量的稳定性与可靠性,经过国内外广大用户的验证,饱受好评。栗经理还展示了仪真分析在土壤前处理方面的多种解决方案,包括土壤湿法消解前处理设备DEENA全自动消解仪,挥发性有机物前处理设备Centurion/Evolution 2吹扫捕集浓缩仪水土一体机以及针对土壤污染物的FREESTYLE系列全自动样品前处理平台。 会议间隙,与会嘉宾纷纷至仪真分析展台咨询了解,我们一一做出详细解答,现场学习交流氛围浓厚,双方收获满满。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 喜报:仪真分析成功举办内蒙古环境及食品检测技术用户会
    12 月 17 日,由仪真分析举办的内蒙古环境及食品检测技术用户会在呼和浩特市喜来登大酒店隆重召开,会议重点围绕当前环境及食品检测技术的现状和未来发展方向,现场座无虚席,来自内蒙古地区的环监、食药监、质检、科研院所、污水处理厂、水务及第三方监测等单位的专家学者济济一堂,共同交流在相关行业内应用和解决方案方面取得的最新成果和难点问题。众位大咖相继带来深度专业的报告,学术氛围浓厚热烈,盛况空前。 在仪真分析北京办张经理主持下会议热烈开始。北区销售经理俞顺国首先致辞,热烈欢迎与会的用户百忙之中参加该会议,并对公司的企业职责,产品范围,服务网络进行了介绍,特别是仪真分析为国内的广大用户提供质量最可靠的仪器和最佳的售后体验的理念! 此次会议特别邀请了来自生态环境部华南环境科学研究所的刘明老师为我们带来了报告——《生态环境部水质烷基汞新标准 HJ 977-2018 介绍》,该标准于今年11月13日正式发布,将于2019年3月1日正式实施。刘明老师详细介绍了标准立项、制定和验证过程,该标准的出台,将为各类水质中烷基汞的分析,如污水中烷基汞的分析(GB 8978-1996 )、地表水中甲基汞的分析(GB 3838-2002 )提供标准方法和依据。同时,刘老师介绍到,在方法标准制定过程中,仪真分析独家代理的美国MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证所使用仪器,确保了该标准能够获得准确稳定的数据结果支持,值得推荐。 接下来仪真产品部栗经理分享了《烷基汞分析解决方案及应用》的报告,系统介绍了烷基汞的背景知识、解决方案和应用实例,展示了MERX全自动烷基汞分析系统在不同种类样品如水质、土壤等各类样品中的作用,据介绍,该系统完全满足水质烷基汞新标准 HJ 977-2018,检出限低,重复性好,并可升级为烷基汞/总汞二位一体分析系统,参会嘉宾茶歇间隙纷纷前来了解咨询,反响强烈;随后,栗经理也带来了《不同环境样品中可吸附有机卤素的分析及解决方案》的精彩报告,报告中提及了环境中另一类受关注的污染物可吸附有机卤素(AOX)的背景知识,国家限值控制标准和分析方法标准,介绍了Xplorer有机卤素分析系统在GB/T 15959-1995水质 可吸附有机卤素AOX的测定 微库仑法中的应用实例。 紧接着,俞经理带来了《环境及食品类样品全自动前处理解决方案及应用》,分享了的环境类样品、食品类样品前处理的全自动化解决方案——DEENA系列全自动石墨消解仪。DEENA系列全自动石墨消解仪久负盛名,在国内拥有广泛的用户基础和使用经验,虽然不断被模仿,但从未被超越,同时该系列产品技术不断创新,今年推出的DEENA3型全自动石墨消解仪拥有高通量72个样品位,最高加热温度300℃;同时在防腐蚀性和仪器性能方面有了卓越的提升,相信该产品可以继续引领全自动石墨消解仪的市场。 最后,张经理带来了《农残样品全自动前处理解决方案及其应用/在线固相萃取系统及其应用》的精彩报告。2018年,国家隆重推出了《GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》。方法参考了欧盟和美国AOAC农药残留QuEChERs方法。方法简单可靠,深受用户喜爱。AutoMateTM-Q40全自动QuEChERS样品前处理平台完全满足新国标,欧盟和美国AOAC方法中的要求。仪器自动完成农残提取和净化等前处理步骤。可自动完成涡旋、振荡、离心、移液、开关离心管盖等操作。使农残分析更省时省力。现场气氛空前热烈,与会嘉宾与仪真分析互动频频,纷纷上前了解咨询,仪真分析秉承着务实、为用户服务的理念积极解答,赢得了一致好评。 本届内蒙古环境及食品检测技术用户会圆满落幕,一天的分享交流虽然短暂,但让仪真分析与用户更加贴近,使来宾们更加全面的了解到仪真分析仪器的相关应用,最新技术等内容。仪真分析将怀抱着新的启迪与思考,新的面貌与状态踏入新的一年,继续为大用户提供优质、专业、高效的服务,做您永远忠实的伙伴。
  • CSTM/CAIA标准发布-汞形态快速分析技术 为人类健康生活保驾护航
    2024年1月5日,中国科学院生态环境研究中心与岛津企业管理(中国)有限公司联合中国环境监测总站、中国计量科学研究院、中关村材料试验技术联盟、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位,合作研发的团体标准《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》正式发布。该标准采用二维液相色谱分离系统与电感耦合等离子体质谱仪检测系统,实现了水样(环境水样、生活饮用水)中汞的在线预富集、基体元素的高效去除、不同形态汞的有效分离及高灵敏检测,显著提升了水样品中汞形态的分析效率。标准立项背景简介汞的毒性不仅取决于其含量,也与汞的具体存在形态密切相关。总体来说,有机汞的毒性大于无机汞。甲基汞是目前国内外最受关注的有机汞形态,主要体现在其生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平等方面,曾经的有机汞污染事件,如日本水俣病事件,更加提升了其受关注的程度。在复杂的自然环境中,汞的各种形态之间可进行相互转化(如无机汞的甲基化/乙基化过程、甲基汞的去甲基化、零价汞与二价汞的氧化还原过程等)。因此,急需建立一种有效的汞形态分析方法,以满足环境检测的需求。现行标准状况目前,水中汞形态的分析标准主要包括GB/T 14204-93《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》、GB/T 17132-97 《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》、HJ 977-2018《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》等。采用上述标准进行水样中汞形态的分析,一般需要对1 L水样进行巯基棉富集-洗脱-萃取处理,或对45 mL水样进行蒸馏-吹扫捕集-烷基化衍生等处理,分析方法存在取样体积大、前处理流程复杂、分析时间长、重现性差、无法同时分析无机汞等缺点。因此,针对水样品中的汞形态分析,有必要开发更加简便快速和准确高效的检测方法。在线SPE-LC-ICPMS标准化2022年,中国科学院生态环境研究中心与岛津中国创新中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统,实现了水样品中超痕量汞形态的准确、快速分析。该分析系统采用在线预富集方法,通过第一维液相上的C18 SPE柱(疏水性汞富集试剂在线修饰)对水样品中的汞进行选择性地预富集,同时实现目标元素(Hg)与基体元素(K、Na、Ca、Mg、Ba等)的有效分离;然后通过六通阀切换,不同形态汞(甲基汞、乙基汞、二价汞)由于其极性的差异,在第二维C18分析柱上依次实现分离;最终借助高灵敏ICPMS,实现了亚皮克量级汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞)的快速、灵敏、全自动分析检测。图1. 在线SPE-LC-ICPMS分析系统示意图图2. 评审专家对标准进行现场审查秉承“以科学技术为社会做贡献”的一贯宗旨和“为了人类和地球健康”的经营理念,岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心,联合多家实验室,共同申请了团体标准《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,该标准由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会(CSTM/FC98/TC02)和中国分析测试协会共同归口,于2024年1月5日正式批准发布。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心,作为主要的标准制定单位,共同承担了试验方案设计、标准验证试验、标准文本撰写等工作。本标准的颁布,为水样品中汞形态的分析,提供了一种新颖的快速灵敏分析方法,有望在环境水样、生活饮用水质量监测和食品安全检测中发挥重要的作用。图3. CSTM/CAIA团体标准发布表1 本标准(在线SPE-LC-ICPMS)与现行标准分析方法分析性能比较总结水样中汞的赋存形态与人们的健康生活息息相关,汞形态的准确快速分析可以为日常安全用水提供重要的保障。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统,成功地实现了分析方法的标准化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。标准中建立的汞形态分析方法具有简单、快速、灵敏的特点,可在常规检测及应急响应场景下提供可靠的分析结果。参考文献1. Y. Wang, A. Zhu, Y. Fang, C. Fan, Y. Guo, Z. Tan, Y. Yin, Y. Cai, G. Jiang, J. Environ. Sci. 2022, 115, 403-410.2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年5月8日起正式实施,特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日
  • 6项食品安全国家标准征求意见稿发布 涉及多种分析仪器
    p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了征求乳粉等6项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函。该6项标准是根据《食品安全法》及其实施条例规定起草,现向社会公开征求意见。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 6.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 6.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/85f7c12a-e568-47d5-beb2-7acb5f0e21a3.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 征求意见的食品安全标准如下: /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 7.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 7.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a87d0ab1-f178-4750-8ea3-48f46988ffa0.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 其中,《食品安全国家标准 食品中乙氧基喹啉残留量的测定》等代替了GB/T 5009.129-2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》,增加了高效液相色谱法为第一法,增加了液相色谱-串联质谱/质谱的确证方法;将气相色谱法作为第二法;删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容,增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国标准 食品中多环芳烃的测定》将原来第二法气相色谱质谱测定方法修订为第一法,修改了检测项目、样品前处理、气相色谱质谱条件、计算方法等;将原来第一法高效液相色谱法修改为第二法,修改了序号,简化原理。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》在仪器和设备中增加酶标仪,增加了微孔板测定法,规定了检出限及定量限,修改了营养素补充剂和强化食品测定的精密度。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》中,总汞的测定保留原子荧光光谱分析法为第一法;冷原子吸收光谱法为第四法;增加直接进样测汞法为第二法;增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。甲基汞的测定,保留液相色谱-原子荧光光谱联用方法为第一法,增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法为第二法。 /span /p p br/ /p
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