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头孢呋辛钠分析标准品

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头孢呋辛钠分析标准品相关的论坛

  • CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 头孢呋辛钠有关物质分析

    [align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

  • 【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    Venusil XBP C18(L)分析头孢噻肟钠的分析报告摘要：本实验按照头孢噻肟钠2010版中国药典方法进行测定，以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢噻肟钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠的分析：（1）系统适用性溶液中共检出7个杂质，分离度均符合标准要求；（2）对照品平行进样6针RSD为0.13%，保留时间17.039分钟，柱效5068，拖尾因子1.116，均符合标准要求；（3）含量测定中，头孢噻肟钠保留时间16.936分钟，柱效4779，拖尾因子1.118，符合标准要求；（4）有关物质测定中共检出6个杂质，分离度均符合标准要求；（5）用于头孢噻肟钠含量测试时，连续进样300针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明VenusilXBP C18(L)对该样品和流动相有较好耐受性。关键词：头孢噻肟钠；VenusilXBP C18(L)；2010版药典；液相色谱法前言头孢噻肟钠为中国药典2010版二部收录品种，本实验按照该标准进行测试，通过测试得出VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠分析，其测试结果令人满意。实验部分试剂材料超纯水、甲醇、无水磷酸氢二钠、磷酸高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(L)；5 μm，150 Å，4.6 × 150mm样品制备系统适用性溶液制备：取头孢噻肟对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml约含1 mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。实验结果系统适用性测定结果表1. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠系统适用性溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410220596_01_2864683_3.png表2.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠对照品溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410251562_01_2864683_3.png含量测定结果表3. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠含量测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410281917_01_2864683_3.png有关物质测定结果表4.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠有关物质测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410305808_01_2864683_3.png色谱柱批次验证结果表5. Venusil XBP C18(L)批次验证结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410355084_01_2864683_3.png色谱柱寿命测试结果表6.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠寿命测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241038_562414_2864683_3.png

  • 头孢噻呋钠分析方法

    [color=#444444]本人做了头孢噻呋钠的样品，想用高效液相色谱分析一下，但是不知道具体的分析方法，想求助一下分析方法，谢谢[/color]

  • 【2010药典方法应用】极限色谱柱分离头孢呋辛钠谱图！

    【2010药典方法应用】极限色谱柱分离头孢呋辛钠谱图！

    样品名称：头孢呋辛钠谱图提供者：珠海丽珠制药方法来源：2010年药典所用色谱柱：Ultimate XB-C8,5um,4.6*250mm标准品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221858_1628076_3.jpg样品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221857_1628076_3.jpg

  • 有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊？

    如题：有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊？实验室一直没有做出来，标准品出峰正常，但是样品加标准品混合后，就只有五个峰，分离度肯定没有问题，怀疑是基质效应导致的；不知道有没有同行做出来？方便提供一张图谱，谢谢还有就是药典提供的方法就是标准加入法，好像有点问题，标准品和供试品配置的不对啊

  • “色”路蹒跚，不拘一格，头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚，不拘一格，头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚，不拘一格，头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分。我主要工作是仿6，在遇到国家标准，我一般持研究态度，因为仿制药提倡的是仿制其质量而不是标准，一般会进行些比较。例如该品种在中国药典2010年班二部有收载，用的是等度洗脱方式，在进行研究的时候，发现梯度洗脱更具优势，所以就改变了系统方式。其具体研究方式如下：6.4 有关物质6.4.1方法的选择参照中国药典2005年版二部收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项，本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。6.4.2方法学验证6.4.2.1 试验材料仪器：LC-10AT、20AT VP泵(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A、20A、M20A VP紫外检测器(SHIMADZUCORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION) 色谱柱：C18色谱柱，粒度5um，规格250mm×4.6mm，wel518425，LN:W1801.19，SN:1021096.主要试剂：甲醇(色谱纯)、磷酸二氢铵（分析纯）、6.4.2.2 波长选择根据专属性试验结果并参照中国药典2010年版（二部）收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项，本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。波长选择为278nm。6.4.2.3 流动相选择参照中国药典2010年版（二部）收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速为每分钟1.0ml，检测波长278nm，进样量20μl。6.4.2.3.1 等度洗脱流动相配制：①0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（60:40）；②0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（50:50）；③0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（55:45）。供试样品配制：称取头孢呋辛酯对照品适量（约相当于头孢呋辛11mg），置20ml量瓶中，加2ml甲醇超声溶解，分别用相应的流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪并记录色谱图。试验结果见表10-6，色谱图见图37～39。表10-6等度洗脱试验结果 流动相异构体保留时间 （min.）拖尾因子与相邻峰 分离度理论板数出峰个数①异构体B15.7570.9922.189487111异构体A18.6880.9673.030[f

  • 动物源食品中头孢噻呋钠含量的测定方法

    头孢类抗生素在食用动物中的有效分析一直是热点。分享一种分子印迹固相萃取联合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器（MISPE-HPLC-UV）检测食品样品中头孢噻呋钠（CTFS）的方法。在该方法中，首先合成了一种环保的分子印迹聚合物（MIP）并用作吸附剂，它对水中的CTFS表现出优异的选择性，并且可以在1小时内达到吸附平衡。在优化的条件下，CTFS 在 0.005–1.0 mg L -1范围内获得了良好的线性，定量限为 0.0015 mg L -1，在牛奶、鸡肉、猪肉和牛肉样品的三个加标水平下，平均回收率高于 91.9%（RSD 小于 8.5%）。20个循环后，用于CTFS的MISPE小柱的回收率仍高于95%，证明了MISPE-HPLC-UV方法对食品样品中CTFS的分析具有较高的灵敏度和选择性。相关研究详见https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.129013

  • 【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸中聚合物检查的色谱条件探索

    【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸中聚合物检查的色谱条件探索

    β-内酰胺类抗生素中存在的各类高分子聚合杂质是引发速发过敏反应的过敏原，因此，有必要对头孢呋辛赖氨酸原料药中的聚合物进行控制。根据《中国药典》2020年版（四部）分子排阻色谱法测定。色谱条件色谱柱：葡聚糖凝胶色谱柱 （10 mm×300 mm，40～120 μm）；流动相A：pH 7.0 的0.025 molL-1磷酸盐缓冲液[0.025 molL-1磷酸氢二钠-0.025 molL-1磷酸二氢钠溶液（61:39）]；流动相B：水；流速：1.2 mLmin-1 ；检测波长：254 nm ；柱温：35[font=宋体]℃[/font] 。系统适用性试验以流动相B为流动相测定，取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。再精密量取对照溶液100 μL，连续进样6次，记录色谱图，计算峰面积值的相对标准偏差。以流动相A为流动相测定，取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。称取头孢呋辛赖氨酸约0.2 g，置10 mL量瓶，0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得头孢呋辛赖氨酸的蓝色葡聚糖2000溶液。取100 μL上述溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。再取供试品溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。蓝色葡聚糖2000溶液在A、B两种流动相条件下，理论塔板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值为1.03，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值分别为1.02，1.02。头孢呋辛赖氨酸蓝色葡聚糖2000溶液的色谱图中高聚体峰高和单体与高聚体之间的谷高的比值为8.5。对照溶液连续进样6次的峰面积值的RSD值为1.2%。试验结果见Fig.1[font=宋体]～[/font]Fig.5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406333568_7396_3528941_3.png[/img][/align]Fig.1 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase B(1. blue dextran 2000)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406335695_9383_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.2 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase A (1. blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406337638_107_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.3 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine dissolved in blue dextran 2000[/align][align=center]with mobile phase A(1.cefuroxime polymer and blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406338373_9932_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.4 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine sample with mobile phase A[/align][align=center] (1.cefuroxime polymer)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406339357_599_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.5 The HPLC chromatogram of contrast solution with mobile phase B (1.cefuroxime)[/align]

  • 头孢地尼含量测定色谱条件（美国药典标准）

    美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

  • 【分享】丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复

    [center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题，保证产品质量，保障公众用药安全，日前，国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知，要求各省（区、市）食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上，加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。 　　 　　胶塞相容性检验有标准　　通知称，在确保药品质量的同时，为保证注射用头孢曲松钠的供应，国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省（区、市）食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法，在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验，并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前，依此方法进行检验，合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂，药品生产企业可参考该方法，自行建立适宜的快速验证方法。　　通知规定，药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品，若变更丁基胶塞的生产厂家，应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证，符合要求并报所在地省（区、市）食品药品监督管理部门备案后方可使用。　　通知强调，各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂，特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度，重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验，监督药品生产企业严格执行有关规定，确保产品的质量。对违法违规生产的，一经查实，依法处理。　　 　　小胶塞影响不小　　一些企业界人士表示，此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本，但是此类检验是必要的，而且毫无疑义是正确的，毕竟药品质量安全是第一位的，必须要予以保证。　　同时有观点认为，此通知对于企业来说未尝不是一件好事，在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法，才能切实操作。　　此前，由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊，国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》（食药监市函［2008］118号），要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检，并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠，按《药品管理法》相关规定进行查处。　　这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后，头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出，迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局，扩大了上游中间体7-ACA的需求，成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处，加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息，2008年，头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。 　　 　　质量、成本、份额存矛盾 　　“丁基胶塞质量参差不齐，而药品多种多样，针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。　　专家指出，药品的性质千差万别，要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的，应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性（稳定性）试验，来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子，其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少，还不能满足很多药品的包装要求。　　业内人士表示，实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法，并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态，出于成本原因，复膜胶塞并未被业内普遍接受。　　分析认为，头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支，产品的利润空间不断缩小，目前几近无利可图的情况下，提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。　　“头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报

  • 2015年版《中国药典》头孢哌酮钠的含量测定分析

    2015年版《中国药典》头孢哌酮钠的含量测定分析

    [color=black]头孢哌酮钠（Cefoperazone Sodium）为第三代头孢菌素，属β-内酰胺类抗生素。[/color][align=left][img=,297,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120919066287_2141_2222981_3.jpg!w297x163.jpg[/img][/align][align=left][color=black]头孢哌酮钠 (M.W.667.65)Cefoperazone Sodium[/color][/align][color=black]CAPCELLPAK C18 MG[/color][color=black]和C18 UG120使用聚合物包被技术，抑制残留硅醇基的二次效应，同时采用超高纯硅胶，金属杂质更低，峰形更尖锐，非常适合具有配位结构、易与金属离子鳌合进而导致峰形拖尾的配位性化合物的分析。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 UG120[/color][color=black]的表面极性非常低，因此极性化合物可以以尖锐峰形快速溶出，同时也能取得良好的分离效果，具有独特的分离特性。而CAPCELL PAK C18 MG的整体保留能力较UG120更强，从极性化合物到疏水性化合物，对应各种极性的化合物都具有高保留能力和高柱效，适合大多数的一般分析。[/color][img=,400,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924348057_9069_2222981_3.jpg!w900x522.jpg[/img][img=,400,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120924401677_8334_2222981_3.jpg!w900x651.jpg[/img][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0][/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][color=black]按照2015年版《中国药典》头孢哌酮钠含量测定项下方法对头孢哌酮钠原料药进行分析。[/color][color=black][/color][img=,400,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930296387_4566_2222981_3.jpg!w735x435.jpg[/img][img=,400,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120930391737_1789_2222981_3.jpg!w755x474.jpg[/img][align=left][color=black] 图1 CAPCELL PAK C18 UG120分析结果 [/color][color=black][color=black]图2 CAPCELL PAK C18 MG分析结果[/color][/color][/align][color=black][/color][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][color=black] [img=,400,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933467027_8088_2222981_3.jpg!w900x264.jpg[/img][img=,400,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120933567447_2275_2222981_3.jpg!w900x303.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=black] 表1 CAPCELL PAK C18 UG120结果详表 [/color][color=black]表2 CAPCELLPAK C18 MG 结果详表[/color][/align][align=left][color=black][img=,400,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903120934501237_9662_2222981_3.jpg!w900x418.jpg[/img][/color] [/align][color=black]综上所述，CAPCELL PAK C18 MG和C18 UG120两款色谱柱均能实现头孢哌酮钠的良好分离，头孢哌酮主峰不对称因子分别为1.23和1.38；其中，MG色谱柱的保留能力相对较强，而UG120可使极性物质快速溶出，用户可结合实际情况进行选择。[/color]

  • 【原创大赛】抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析

    【原创大赛】抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析

    抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

  • 【原创大赛】HPLC法测定注射用头孢米诺钠有关物质Ⅱ

    1.样品简介头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂：2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％2.2.2试剂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂乙腈（HPLC） 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；3.2.2供试品溶液:取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸理化性状——紫外吸收光谱和百分吸收系数

    [font=宋体]化合物对紫外－可见光的选择性吸收及其在最大吸收波长处的吸收系数，是化合物的物理常数之一，也是药物重要的质量控制指标。[/font][b][font=宋体]紫外吸收光谱[/font][/b][font=宋体]取头孢呋辛赖氨酸约[/font]25 mg[font=宋体]，精密称定，置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。再准确量取储备液[/font]1.0 mL[font=宋体]，置于[/font]25 mL[font=宋体]量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。照《中国药典》[/font]2020 [font=宋体]年版（四部）[/font][font=宋体]紫外[/font]-[font=宋体]可见分光光度法测定，在[/font]200 nm[font=宋体]～[/font]400 nm[font=宋体]的波长范围内绘制吸收谱图。结果见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][/align][align=center][img=,395,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092150319513_5582_3528941_3.gif!w395x337.jpg[/img][/align][align=center][b]Fig1 The UV absorption spectrum of cefuroximelysine[/b][/align][b] [font=宋体]百分吸收系数（[/font][/b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092151368269_6611_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][b][font=宋体]）[/font][/b][font=宋体]使用五台不同型号的紫外[/font]-[font=宋体]分光光度计，参照《中国药典》[/font]2020 [font=宋体]年版（四部）附录[/font]IV[font=宋体]紫外[/font]-[font=宋体]可见分光光度法进行测定。[/font][font=宋体]仪器校正和检定[/font][font=宋体]取在[/font]120[font=宋体]℃[/font][font=宋体]干燥至恒重的基准重铬酸钾约[/font]60 mg[font=宋体]，精密称定，用[/font]0.005 molL[sup]-1[/sup][font=宋体]硫酸溶液溶解并稀释至[/font]1000 mL[font=宋体]，在规定的波长处测定并计算其百分吸收系数，并与规定的百分吸收系数比较，结果均符合要求。[/font][font=宋体]溶剂的选择[/font][font=宋体]由溶解度试验可知，头孢呋辛赖氨酸在水中的溶解性能较好，因此，预选用水作为溶剂，测定其百分吸收系数。[/font][font=宋体]将水置石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定吸光度。药典规定，溶剂和吸收池的吸光度，在[/font]220 nm[font=宋体]～[/font]240 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.40[font=宋体]，在[/font]240 nm[font=宋体]～[/font]250 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.20[font=宋体]，在[/font]251 nm[font=宋体]～[/font]300 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.10[font=宋体]，在[/font]300 nm[font=宋体]以上时应不超过[/font]0.05[font=宋体]。测定结果均符合要求，确定以水为测定头孢呋辛赖氨酸百分吸收系数的溶剂。[/font][font=宋体]最大吸收波长的确定[/font][font=宋体]如头孢呋辛赖氨酸紫外吸收光谱（[/font]Fig.2-1[font=宋体]）所示，本品在[/font]273 nm[font=宋体]附近处有最大吸收。因此，确定[/font]273 nm[font=宋体]作为头孢呋辛赖氨酸的最大吸收波长。[/font][font=宋体]百分吸收系数[/font][font=宋体]的测定[/font][font=宋体]溶液的配制[/font] [font=宋体]取头孢呋辛赖氨酸对照品约[/font]25 mg[font=宋体]，精密称定，置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得贮备液。精密量取贮备液[/font]1.0 mL[font=宋体]，置[/font]25 mL[font=宋体]量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为溶液[/font]1([font=宋体]浓度约为[/font]20 μgmL[sup]-1[/sup])[font=宋体]。精密量取贮备液[/font]1.0 mL[font=宋体]，置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为溶液[/font]2([font=宋体]浓度约为[/font]10 μgmL[sup]-1[/sup])[font=宋体]。[/font][font=宋体]溶液稳定性[/font] [font=宋体]取溶液[/font]1[font=宋体]，避光放置，分别于[/font]0[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]1.0[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]3.0[font=宋体]，[/font]4.0 h [font=宋体]时测定，结果与[/font]0 h[font=宋体]比较，吸光度的[/font]RE[font=宋体]值均在±[/font]1%[font=宋体]以内，表明溶液在[/font]4 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=宋体]测定结果[/font] [font=宋体]按《中国药典》[/font][font='Times New Roman']2020 [/font][font=宋体]年版（四部）[/font][font=宋体]方法校正与检定仪器并在[/font]273 nm[font=宋体]波长处测定。各溶液测得百分吸收系数[/font][font=宋体]结果见[/font]Tab.2[font=宋体]，头孢呋辛赖氨酸对照品溶液在[/font]273 nm [font=宋体]波长处的百分吸收系数[/font][font=宋体]为[/font]298.3[font=宋体]，按±[/font]1.5%[font=宋体]计算，样品百分吸收系数应在[/font]293.8[font=宋体]～[/font]302.8[font=宋体]之间。测得[/font]3[font=宋体]批头孢呋辛赖氨酸原料药在[/font]273 nm[font=宋体]波长处的百分吸收系[/font][font=宋体]分别为[/font]301.0[font=宋体]，[/font]295.8[font=宋体]，[/font]296.5[font=宋体]。[/font][b] [/b][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]Tab.The specific absorbance([/b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092153204355_8883_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][b])of reference substance of cefuroxime lysine ([i]n[/i]=5)[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center]Concentration[/align] [align=center](μgmL[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]4802H[/align] [/td][td] [align=center]UV-1801[/align] [/td][td] [align=center]TU-1800[/align] [/td][td] [align=center]UV-2000[/align] [/td][td] [align=center]Spectrum 725[/align] [/td][td] [align=center]Average of [img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092154296408_4276_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]Average[/align] [align=center]of [b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092155129453_2127_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]294.2[/align] [/td][td] [align=center]302.1[/align] [/td][td] [align=center]297.1[/align] [/td][td] [align=center]295.8[/align] [/td][td] [align=center]301.4[/align] [/td][td] [align=center]298.1[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td=1,2] [align=center]298.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]292.2[/align] [/td][td] [align=center]298.8[/align] [/td][td] [align=center]300.6[/align] [/td][td] [align=center]298.0[/align] [/td][td] [align=center]302.5[/align] [/td][td] [align=center]298.4[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]结论：头孢呋辛赖氨酸在[/font]273 nm[font=宋体]附近处有最大吸收，其百分吸收系数（[/font][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092155306771_680_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][font=宋体]）在[/font]293.8[font=宋体]～[/font]302.8[font=宋体]之间。[/font]

  • 2015年版《中国药典》数据：头孢氨苄有关物质的分析——C18与PFP大PK！

    2015年版《中国药典》数据：头孢氨苄有关物质的分析——C18与PFP大PK！

    [align=center][b]2015年版《中国药典》数据：头孢氨苄有关物质的分析[/b][/align]客户提供了头孢氨苄工作对照品、杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃条件下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C[sub]18[/sub]色谱柱，实现头孢氨苄的有关物质分析。在头孢氨苄有关物质分析中，流动相为高水相条件，故本实验室首先尝试使用能在高水相下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：A6AD04229），对80℃破解所得分离度溶液进行分析，结果见图1。[align=center][img=,567,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_01_2222981_3.png!w567x357.jpg[/img][/align][align=center]图1 80℃破解溶液及空白溶液分析所得色谱图（C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱）[/align][align=left]*注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][img=,581,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_02_2222981_3.png!w581x192.jpg[/img]如图1，头孢氨苄主峰保留时间为21.09min，主峰与前后杂质分离度分别为2.42和3.37，达到药典要求的基线分离。进一步分析杂质对照品溶液和供试品溶液，如图2，杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）和α-苯甘氨酸的分离度为11.19，符合药典要求。[align=center][img=,566,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_01_2222981_3.png!w566x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 杂质对照品溶液分析所得色谱图（C[sub]18[/sub] AQ色谱柱）[/align][img=,684,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_02_2222981_3.png!w684x231.jpg[/img]如图3，对供试品溶液进行分析，各杂质间分离度良好。[align=center][img=,554,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_01_2222981_3.png!w554x362.jpg[/img][/align][align=center]图3 头孢氨苄供试品溶液分析所得色谱图（C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱）[/align][img=,585,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_02_2222981_3.png!w585x192.jpg[/img]客户要求考察低浓度（10 μg/mL）下头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的分离情况，在客户允许调整柱温（30℃~40℃）的前提下进行分析，如图4，当柱温设定为30℃时，头孢氨苄与△-2-头孢氨苄的分离度最佳，为1.17。[align=center][img=,566,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_01_2222981_3.png!w566x371.jpg[/img][/align][align=center]图4 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液分析所得色谱图（C[sub]18[/sub] AQ色谱柱）[/align][img=,583,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_02_2222981_3.png!w583x193.jpg[/img]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室又进一步尝试了资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII以及高碳载量色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析。使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱在30℃条件下对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄进行分离，分离度为1.05，分离效果不及CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ；使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析，分离度为1.18，分离效果略优于AQ柱，但在分析破解所得分离度溶液时，杂质峰形及分离效果不佳。在对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中，本实验室也尝试使用键和金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME和键合五氟苯丙基、对同分异构体有良好分离能力的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行尝试。由于ADME色谱柱保留较强，在原梯度条件下未得到待测物洗脱，提高梯度条件中有机相比例后，亦未得到理想的分离效果；而使用CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（TQAD01002）色谱柱进行分析，能得到4.84的分离度（见图5）。表1为各色谱柱分离度结果对比。[align=center][img=,554,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_01_2222981_3.png!w554x357.jpg[/img][/align][align=center]图5 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液结果（PFP色谱柱）[/align][img=,582,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_03_2222981_3.png!w582x190.jpg[/img][align=center]表1 各色谱柱分离度结果对比（色谱柱规格S5 4.6 mm i.d. × 250 mm）[/align][align=center][img=,471,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_04_2222981_3.png!w471x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]进一步，使用PFP色谱柱在原色谱条件下对供试品溶液、杂质对照溶液、△-2-头孢氨苄对照溶液、高温破解溶液及空白溶液进行分析。供试品溶液中各杂质能得到良好分离，主峰头孢氨苄与杂质△-2-头孢氨苄分离度为1.78（见图6），杂质对照品溶液中7-ADCA和α-苯甘氨酸的分离度为[b]7.28[/b]（见图7）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,568,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_02_2222981_3.png!w568x372.jpg[/img][/align][align=center]图6 供试品溶液、空白及△-2-头孢氨苄溶液分析所得色谱图（PFP色谱柱）[/align][align=center][img=,572,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_01_2222981_3.png!w572x376.jpg[/img][/align][align=center]图7 80℃破解溶液及杂质对照溶液分析所得色谱图（PFP色谱柱）[/align][align=center] [/align][align=left]综上实验结果，在C[sub]18[/sub]系列色谱柱中，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD04229）色谱柱分析头孢氨苄有关物质结果最优，能够实现杂质对照溶液及高温破解所得分离度溶液的分离。在供试品溶液分析中，由于浓度较高，△-2-头孢氨苄被包于主峰中，客户反馈属正常现象，单独考察低浓度头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的混合溶液分离情况，能够达到1.17的分离度结果。[/align][align=left]在头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中，相比C[sub]18[/sub]柱，资生堂CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（TQAD01002）色谱柱能够达到分离度为4.84的良好分离结果，在杂质对照溶液及供试品溶液的分析中，能够得到满足药典分离要求的良好结果，供客户参考。[/align]

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