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羟基异丁苯丙酸标准品

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羟基异丁苯丙酸标准品相关的论坛

  • 三羟基丙酸标品峰形异常

    三羟基丙酸标品峰形异常

    如图啊,三羟基丙酸甲酯,旋干后加甲醇溶解,60度初温保持5分钟,然后5度每分升到100度,出峰但是峰形很不好看,向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线?

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 食品中丙酸钠,丙酸钙的测定 标准GB/T5009.120-2003

    最近实验室要准备开展这方面的检测工作,看了标准,有好几个地方不明确,请有经验的童鞋给点建议!方法: 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。 (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题:1 红色部分,这样做出来的结果准确吗? 2 现在做气相的话,都是用毛细管柱了,很少有用玻璃柱子的,用DB-1或者DB-5能做出来吗?

  • 丙酸钠、丙酸钙的测定

    关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)

  • 食品中丙酸钙的测定?

    请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子?我看标准上写的是porapak Qs填充柱,但是我们单位没有这柱子,有没有那根柱可以替代它?谢谢!

  • 分离丙烯酸丁酯中的丙酸丁酯遇到的问题

    用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    请问各位大侠,小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰,实在费解,特向各位求助。色谱条件为进样口220℃,分流比50:1,载气为氮气,恒压模式,187kPa,30米毛细管柱,初始温度60度,20℃/min升至120度,再15℃/min升至140度,保持2min;FID检测器,250℃。问题:1)为什么乙醇会出两个峰?2)为什么丙酸会出两个峰?3)为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 【求助】请教一下,丙酸用FID的检测,谢谢

    请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。

  • 【求助】丙酸钙、丙酸钠的检测

    弱弱的问一下:gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中,上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用?如果是保持一定的酸性环境,那为什么一定要加甲酸,其他酸行不行?(第二个问题撇开标准规定来讨论)

  • 【讨论】食品中的丙酸钙、丙酸钠的测定

    食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做,GB/T5009.120是用填充柱做,GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?

  • GB5009.120-2016丙酸测定

    想咨询各位大佬,丙酸钙,丙酸钠(丙酸)测定GB5009.120_2016,用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗,测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰?之后在不出峰,是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]

  • 【求助】请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢

    请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。

  • 【实战宝典】如何选择食品中丙酸液相色谱分析方法的流动相?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂,[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐,易溶于水,因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体],为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力,确保丙酸呈现中性状态,因此,流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])由于丙酸中碳链短,属于极性化合物,与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间,常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 实验分析及标准

    β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯3.5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯哪位老师可以协助找一下标准 和分析方法 谢谢了

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

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