2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算?取本品0.1g, 精密称定,置锥形瓶中, 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml, 摇匀, 加热回流10分钟使 溶解, 从冷凝管加正庚烷4ml, 再回流10分钟, 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml, 振摇, 静置 使分层,将正庚烷层经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量, 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验, 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱, 起始温度70℃, 维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃, 维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml,置l100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量(%) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ,硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗?这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷?这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤(在过滤器中加入无水硫酸钠,然后倒入处理后的溶液)?
十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,0.53的毛细管柱,之前可以分开的,现在老化柱子了还是不行。
我现在做棕榈酸,我买的是棕榈酸甘三酯标样,但是甲酯化之后是脂肪酸计,怎么用棕榈酸甘三酯标样换算?我现在用氢氧化钾-乙醇甲酯化好像效果不是太好,请问各位老师帮帮忙?
关于批准茶多酚棕榈酸酯等2种食品添加剂新品种等的公告(2014年 第11号) 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014-07-03 2014年 第11号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准茶多酚棕榈酸酯、5-甲基-2-呋喃甲硫醇2种物质为食品添加剂新品种,聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(又名吐温80)、酪蛋白酸钠、氯化钙、异麦芽酮糖等4种食品添加剂扩大使用范围或用量。特此公告。附件: 1. 茶多酚棕榈酸酯等2种食品添加剂新品种.doc 2.聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯等4种扩大使用范围或用量的食品添加剂.doc 国家卫生计生委2014年6月12日
硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]
大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗,其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样,使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液,共出现三个峰,且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度,那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰,接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰,那另外一个就是肉豆蔻酸的峰,这样推测是可行的吗?2、假如上述假设成立,现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰,例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰,且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位,发现在棕榈酸处峰面积较大,且在肉豆蔻酸处也有峰;这是什么原因导致的呀?注:硬脂酸18个碳;棕榈酸16个碳;肉豆蔻酸14个碳; 假设推测成立,系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸;总结问题:1:是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序? 2:定位时峰不纯的原因是什么呢?
GB 16314-1996 食品添加剂 L抗坏血酸棕榈酸酯
[size=5]GB 16314-1996 食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯[/size]
题 目: 食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介姓 名: 况少卿时 间: 2021.07.07[align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px]食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']摘要[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体'] L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-ascorbgyl palmitate,简称L-AP)是一种新型的多功能食品添加剂,因其独特的功能,现已广泛地用作脂溶性抗氧化剂及营养强化剂添加在油脂或食品。[/font][font='宋体']本文从理化性质、合成方法、产品应用、使用限量、检测方法及标准方面详细介绍了抗坏血酸棕榈酸酯。[/font][/align][align=left][font='宋体']关键词[/font][font='宋体']:L-抗坏血酸棕榈酸酯;应用;理化性质;抗氧化剂;食品添加剂;检测[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]1、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]引言[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']抗坏血酸棕榈酸酯通称[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯(简[/font][font='宋体']称[/font][font='宋体']AP),呈白色或黄白色粉末,略有柑橘气味,难[/font][font='宋体']溶于水,溶于植物油,易溶于乙醇,由棕榈酸与[/font][font='宋体']L-抗[/font][font='宋体']坏血酸经酯化制得。[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯常用于食用[/font][font='宋体']油脂、含油食品、方便面、面包及高级化妆品中,也可用于各种婴幼儿食品及奶粉中。其具有抗氧化及营养强化功能,用做维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂,在油脂中[/font][font='宋体']抗氧效果非常明显且耐高温,适用于医药、保健品、化妆品等,并适用于烘烤煎炸用油的抗氧剂,对猪油的抗氧效果优于植物油。是一种无毒无害的多功能营养性抗氧保鲜剂。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]2、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸棕榈酸酯的理化性质[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1基本理化特性[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子式[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=13px]22[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]38[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]7[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子量[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']414.54[/font][/align][align=left][font='宋体']CAS No. [/font][font='宋体']137-66-6[/font][/align][align=left][font='宋体']外观与性状[/font][font='宋体'] 形状: 粉末[/font][/align][align=left][font='宋体']颜色[/font][font='宋体']: 淡黄[/font][/align][align=left][font='宋体']初沸点和沸程[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']250[/font][font='宋体']℃[/font][/align][align=left][font='宋体']水溶性[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']0.00003 g/l[/font][font='宋体'](2[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']℃)[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434558993_8970_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗氧化机理[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP的抗氧化性表现在其能与油脂中的自由基、O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']进行反应,阻断油脂分子的氧化酸败过程。[/font][/align][align=left][font='宋体'](1)与自由基反应[/font][/align][align=left][font='宋体']一般认为油脂的氧化是由自由基进攻油脂分子产生烷基自由基引发的。而在[/font][font='宋体'] 6-L-抗坏血酸棕榈酸酯(简称L-AP)的存在下,这一引发阶段被终止,产生的AP自由基不能形成双环结构,其一个未成对电子由六个原子共享。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434563369_7770_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']接下来这一自由基发生歧化反应生成一个[/font][font='宋体']AP和一个脱氢6-L-抗坏血酸棕榈酸酯,这一过程大致与L-抗坏血酸相同。由于与自由基反应这一特征,AP表现为典型的抗氧化剂,能够阻止油脂中过氧化物的形成。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434565265_2954_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'])与O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']作用[/font][/align][align=left][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯保持了L-抗坏血酸的抗氧化活性,不仅表现在与自由基的反应上,同时也表现在与O2的反应上。在过渡金属离子(如Ca[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+,Fe[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']+等)存在下,L-抗坏血酸棕榈酸酯与O[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']发生反应,首先生成脱氢L-抗坏血酸棕榈酸酯和H2O2,然后H2O2继续和L-抗坏血酸脂肪酸酯反应,生成脱氢L-抗坏血酸脂肪酸酯和H2O。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434566513_2822_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']为了保[/font][font='宋体']证抗氧化活性[/font][font='宋体'],L-抗坏血酸脂肪酸酯2[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、3[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基不能被取代,而5[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、6[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基的酯化则增加其在油脂中的溶解度。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']3[/font][font='宋体'])与VE的增效作用[/font][/align][align=left][font='宋体']此外,其与维生素E及其他抗氧化剂配合使用时都可表现出增效作用。[/font][font='宋体']例如,当与[/font][font='宋体']VE[/font][font='宋体']配合使用时,[/font][font='宋体']VE首先与自由基反应生成VE自由基,在[/font][font='宋体'] AP 的存在[/font][font='宋体']下VE能够再生出来,同时生成[/font][font='宋体'] AP 自由基,直到 AP 完全[/font][font='宋体']耗尽。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434567568_4409_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合成方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前市场上销售的商品抗坏血酸棕榈酸酯均为化学合成法生产。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px](1) [/size][/font][font='等线'][size=13px]化学合成法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]直接酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]该[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应必须使用催化剂,常用的催化剂有浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸和无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]等。提高反应温度有利于该反应的[/size][/font][font='等线'][size=13px]进行[/size][/font][font='等线'][size=13px],但由于抗坏血酸的耐热性较差,酯化反应必须[/size][/font][font='等线'][size=13px]控制在较低[/size][/font][font='等线'][size=13px]的温度下进行。此外,在直接酯化反应[/size][/font][font='等线'][size=13px]中,除控[/size][/font][font='等线'][size=13px]制反应温度外,溶剂、催化剂以及棕榈酸与[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的摩尔比也是影响反应的重要因素。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Paul[/size][/font][font='等线'][size=13px]报道以浓度98%~99%的浓硫酸为催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂,一定比例的[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸为原[/size][/font][font='等线'][size=13px]料[/size][/font][font='等线'][size=13px],合成维生素C棕榈酸酯。研究发现,棕榈酸和[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的摩尔比为1.36时效果最佳,而且若采[/size][/font][font='等线'][size=13px]用发烟硫酸[/size][/font][font='等线'][size=13px],收率反而下降。表明酯化反应的进行[/size][/font][font='等线'][size=13px]程度[/size][/font][font='等线'][size=13px]与溶剂的含水量有密切关系。[/size][/font][font='等线'][size=13px]Gruetsmacher以无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]为催化剂和溶剂,反应中副反应较少,[/size][/font][font='等线'][size=13px]原料可[/size][/font][font='等线'][size=13px]以采用等摩尔的棕榈酸和.抗坏血酸,既节[/size][/font][font='等线'][size=13px]约[/size][/font][font='等线'][size=13px]了成本又避免了对过量原料的回收操作。与浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸相[/size][/font][font='等线'][size=13px]比,以无水氟化氢为催化剂和溶剂的主要缺点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]用量大,价格昂贵,对设备的抗腐蚀要求高;优点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]副反应少,产品纯度较高。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434568633_8238_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酯交换反应法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]针对在维[/size][/font][font='等线'][size=13px]生素[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸酯分离过程中过量的[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]易乳化的缺点,德国的研究人员使用棕榈酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]代替易乳化[/size][/font][font='等线'][size=13px]的棕榈酸作为合成原料,很好的解决了[/size][/font][font='等线'][size=13px]这个[/size][/font][font='等线'][size=13px]问题。同时由于在酯交换反应过程中没有水产[/size][/font][font='等线'][size=13px]生[/size][/font][font='等线'][size=13px],排除了反应过程中水活性的变化对反应的影响。[/size][/font][font='等线'][size=13px]国内[/size][/font][font='等线'][size=13px],龚大春和蔡力创分别采用棕榈酸甲酯和[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸乙酯,以不同浓度的浓硫酸为催化剂进行酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应,产品收率最高可达84.4%。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酰卤酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]陆豫[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人先用棕榈酸与二氯亚砜制备棕榈酰[/size][/font][font='等线'][size=13px]氯[/size][/font][font='等线'][size=13px],然后棕榈酰氯在二甲基乙酰胺和二氯甲烷溶剂[/size][/font][font='等线'][size=13px]中[/size][/font][font='等线'][size=13px],在通氯化氢气的条件下与一抗坏血酸在0℃反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应[/size][/font][font='等线'][size=13px]18h,产率可达84.3%。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px](2) [/size][/font][font='等线'][size=13px]酶催化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酶催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]法主要是利用脂肪酶,在有机溶剂中催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸或其衍生物发生酯化或酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应生成维生素C棕榈酸酯。由于酶催化法[/size][/font][font='等线'][size=13px]具有选择性高[/size][/font][font='等线'][size=13px],副反应少,反应条件温和,产品下游[/size][/font][font='等线'][size=13px]分离操作相对简单[/size][/font][font='等线'][size=13px],对设备要求不高等优点,越来越[/size][/font][font='等线'][size=13px]受到人们[/size][/font][font='等线'][size=13px]的重视。在酶催化合成法中,脂肪酶和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂的选择[/size][/font][font='等线'][size=13px],酶的固定化,最优反应条件的确定以及经[/size][/font][font='等线'][size=13px]济性[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物的采用成为酶催化合成法发展的关键。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Humeau[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人以棕榈酸甲酯和抗坏血酸为[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物[/size][/font][font='等线'][size=13px],诺维信公司生产的固定在大[/size][/font][font='等线'][size=13px]孔[/size][/font][font='等线'][size=13px]丙烯酸树脂上[/size][/font][font='等线'][size=13px]的酶[/size][/font][font='等线'][size=13px]Novozyme 435为催化剂进行了研究。研究表[/size][/font][font='等线'][size=13px]明[/size][/font][font='等线'][size=13px],随着溶剂中水活度的增大,底物转化率降低;在[/size][/font][font='等线'][size=13px]不[/size][/font][font='等线'][size=13px]同极性的溶剂中,[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的转化率在一定[/size][/font][font='等线'][size=13px]lg[/size][/font][font='等线'][size=13px]P处有一极值,而且转化率随底物棕榈酸与抗[/size][/font][font='等线'][size=13px]坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸的比例增大而增大,当比例大于6时趋于稳[/size][/font][font='等线'][size=13px]定。Youchun[/size][/font][font='等线'][size=13px]用脂肪酸乙烯酯代替脂肪酸合成[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-抗坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸脂肪酸酯,脂肪酶选用诺维信公司的Chi[/size][/font][font='等线'][size=13px]razyme[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]L-2[/size][/font][font='等线'][size=13px],以丙酮或叔丁醇为溶剂,在40%进行催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化酯交换反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应,在反应过程中利用分子筛控制产生[/size][/font][font='等线'][size=13px]甲酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的量,维生素C棕榈酸酯的产率高达91%。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP是一种脂溶性的优良抗氧剂,同时也是营养强[/font][font='宋体']化剂,多用于婴儿食品、奶粉、牛奶、罐头、含油食品、食用油、动植物油、焙烤食品、药物软膏、胶囊、保健品、化妆品,可用作维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂,其价格是维生素C的4倍,由于稳定性[/font][font='宋体']高、刺激性小、脂溶性好,抗氧化效果与维生素[/font][font='宋体']E相当,广泛用[/font][font='宋体']于护肤品、化妆品、医药等领域,也用于热敏纸中[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']在世界各地,大部分可食用油脂都是用来深炸食品。[/font][font='宋体']在深[/font][font='宋体']炸过程中,[/font][font='宋体']油脂长时间受到光、热、空气的作用,其物理、化学[/font][font='宋体']性质将发生改变。[/font][font='宋体']物理变化主要有:色泽加深,黏度和密度增[/font][font='宋体']加,容易形成泡沫等;化学变化主要有:发生自动氧化、氧化、聚合、异构化、水解等。[/font][font='宋体']这些变化将严重影响油脂的传热以及[/font][font='宋体']色香味等,同时对深炸食品的感观和营养价值等品质都有降低作用。[/font][font='宋体']在深炸油脂中加入0.02%的L-AP,在不同的时间内[/font][font='宋体']对油脂进行各种质量评价。通过比较发现,[/font][font='宋体']L-AP的加入对油[/font][font='宋体']脂的各种品质有明显的改善作用[/font][font='宋体']。结果显示,L-AP具有显[/font][font='宋体']著的抗氧化性,是一种安全、高效的抗氧化剂和增效剂。[/font][/align][align=left][font='宋体']近年来,[/font][font='宋体']L-AP的应用已从食品粮油领域扩展到其他领[/font][font='宋体']域。[/font][font='宋体']如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂,添加于热敏[/font][font='宋体']纸中以增加纸张的稳定性,添加于化妆品中增强其功效[/font][font='宋体'],同[/font][font='宋体']时对枯草杆菌等具有抗菌活性[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']美国已提出将每人每日摄入维生素[/font][font='宋体']C的量由60mg提高到200mg,其维生素C消费量接近每年2万t。日本维生素C需求量0.6万t 我国2004年维生素的生产能力超过5万t,占世界总生产能力的60%多,国内需求量却不超过5000t,我国维生素C人均年用量才不足4g,远远低于欧美发达国家的人均年用量60g90g.我国维生素C生产与消费的严重不平衡,使大部分维生素C依赖出口,而国内消费却严重不足,因此国内维生素C市场的潜力是十分巨大的。[/font][/align][align=left][font='宋体']随着人们的营养健康意识的逐步提高,通过配方乳粉等高档的营养品来补充维生素[/font][font='宋体']C等营养已成为市场发展的趋势,如奶粉和营养米粉中,里面除了含一些不饱和脂肪酸,矿物质外,抗坏血酸棕榈酸酯是不可缺少的重要组成成分,除了可以补充婴儿所必需的维生素,同时可以起到抗氧化作用,防止制品中的不饱和脂肪酸发生氧化酸败,提高产品的货架期。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]3、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]检测方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前,国内外关于抗坏血酸棕榈酸酯检测方法有很多种,但是目前国内对其灵敏度研究的报道文献相对比较少。本文就常见的碘滴定法、滴定碘法、硅钼兰分光光度法进行比较讨论,并探究出各方法最佳测定条件,希望为抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的完善和改进提供依据。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].1[/font][font='宋体']碘滴定法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']碘滴定法包括[/font][font='宋体']GB1886.230-2016中测定抗坏血酸[/font][font='宋体']棕榈酸酯的方法和《食品添加剂手册》中测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法两种。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']1)GB1886.230-2016方法。称取样品约0.3g(准[/font][font='宋体']确至[/font][font='宋体']0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL[/font][font='宋体']无水乙醇使其溶解,再加入水[/font][font='宋体']30mL,摇匀,立即用[/font][font='宋体']碘标准滴定溶液滴定,至出现黄色且保持[/font][font='宋体']30s不褪色[/font][font='宋体']为终点。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']2)《食品添加剂手册》方法。取试样0.3000g,[/font][font='宋体']加入脱二氧化碳水[/font][font='宋体']50mL、氯仿20mL和0.1molL-1[/font][font='宋体']稀硫酸试液[/font][font='宋体']25mL的混合液中,立即用0.1molL-1的[/font][font='宋体']碘液滴定此混合液,确保充分振摇。加数滴[/font][font='宋体']10gL-1[/font][font='宋体']淀粉试液作为指示剂,滴定至终点。抗坏血酸棕榈酸酯含量[/font][font='宋体']X(%)以质量百分数表[/font][font='宋体']示,计算公式:[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434569756_5075_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式([/font][font='宋体']1)中,V-滴定样品所消耗碘标准滴定液的[/font][font='宋体']体积,单位为[/font][font='宋体']mL;c1-碘标准滴定液的浓度,单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']m1-称量样品的质量,单位为g;0.2073-与1.00mL碘标准滴定液相当的以克表示的抗坏血酸棕[/font][font='宋体']榈酸酯的质量,单位为[/font][font='宋体']g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.2滴定碘法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']准确称取[/font][font='宋体']0.1g的抗坏血酸棕榈酸酯样品于锥形[/font][font='宋体']瓶中,用[/font][font='宋体']20mL无水乙醇溶解,加适量的水摇匀后再[/font][font='宋体']加[/font][font='宋体']20mLI2标准溶液,使之充分反应后,用Na2S2O3[/font][font='宋体']标准溶液滴至浅黄色,加[/font][font='宋体']2mL淀粉指示剂,继续用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失,30s不变即为终点,[/font][font='宋体']记录硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积。计算样品的质量分数ω[/font][font='宋体']/%。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434570448_7727_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式([/font][font='宋体']2)中,[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']1-I2标准溶液浓度,单位为molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']V1-[/font][font='宋体']所用[/font][font='宋体']I2标准溶液体积,单位为mL;C2-Na2S2O3标准[/font][font='宋体']溶液浓度,单位为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']V2-Na2S2O3标准溶液体积,[/font][font='宋体']单位为[/font][font='宋体']mL;207.3-抗坏血酸棕榈酸酯摩尔质量,单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']gmol-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']m-试样量,单位为g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.3 硅钼兰分光光度法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']于[/font][font='宋体']50mL比色管中加入10mL抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的乙醇溶液,[/font][font='宋体']6mL3.0%钼酸铵溶液,2.5mL1.0%硅[/font][font='宋体']酸钠溶液,[/font][font='宋体']5mL水和2mL5molL-1盐酸,摇匀,室[/font][font='宋体']温下放置[/font][font='宋体']10min,再加入15mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,[/font][font='宋体']加水定容至[/font][font='宋体']50mL,用1cm比色皿,在720nm处测[/font][font='宋体']定其吸光度。空白参比。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.4 不同测定方法结果对比[/font][/align][align=left][font='宋体']不同方法分别按最佳实验条件测定抗坏血酸棕榈酸酯的含量,各方法分别进行[/font][font='宋体'] 6 次平行实验,测定结[/font][font='宋体']果如下表:[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434571610_8309_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']由表中数据[/font][font='宋体']看出,不同方法测定结果有差异,GB 1886.230-2016 国标法标准偏差最大,重现性较差。滴定碘法标[/font][font='宋体']准偏差相对较小,精密度较高。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].5[/font][font='宋体']不同测定方法结果分析[/font][/align][align=left][font='宋体']GB 1886.230-2016 国标法操作简单,但由于需要[/font][font='宋体']利用碘的颜色进行滴定终点的判断,玻璃容器自身颜色的影响导致观察颜色变化不够明显,从而影响结果的准确度和精密度。[/font][/align][align=left][font='宋体']《食品添加剂手册》方法因抗坏血酸棕榈酸酯在水和氯仿中溶解度较低,滴定体系为乳白色混浊液,淀粉显色不够明显,影响滴定终点的判断。而且测定出抗坏血酸棕榈酸酯的含量稍微比其他方法偏高。[/font][/align][align=left][font='宋体']滴定碘法是以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,终点颜色变化较清晰,易于判断。而且该方法的精密度较高,重现性也较好。[/font][/align][align=left][font='宋体']硅钼兰分光光度法通过分光光度计测定吸光度,根据标准曲线进行定量,减少人为判断滴定终点的误差。该方法灵敏度高、准确性好,缺点是操作相对繁琐,试剂用量较多,成本高。[/font][/align][align=left][font='宋体']综合以上数据,各实验的实验现象,方法操作的可易性,灵敏性,精密度的判断,最好的方法是滴定碘法,其次是硅钼兰分光光度法。[/font][font='宋体']GB 1886.230-2016[/font][font='宋体']国标法重现性较差,添加剂手册法的判断终点不明显,所以不提倡使用碘滴定法测定。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].6[/font][font='宋体']使用限量[/font][/align][align=left][font='宋体']mp:107-117℃,[α]D20=+21.1°(φ=1%乙醇溶液)[/font][/align][align=left][font='宋体']急性毒性:[/font][font='宋体']LD5010000mg/kg(口服,大鼠),LD5020000mg/kg(口[/font][font='宋体']服,小鼠),口服摄取量[/font][font='宋体']9g/d不会造成任何严重的毒性反应,然[/font][font='宋体']而,即使更少也有可能导致腹泻,每天允许摄入量为[/font][font='宋体']60mg/kg,[/font][font='宋体']一般认为对人体是安全的。[/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP[/font][font='宋体']获国际粮农组织和世界卫生组织[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']FAO/WHO)批准使用,每天摄入量为1.25g/kg体重。在美[/font][font='宋体']国,[/font][font='宋体']L-AP被认定是安全抗氧化剂,其添加量没有限制,并被[/font][font='宋体']美国药典收藏。[/font][font='宋体']在欧共体食品添加剂立法机构已批准作为食[/font][font='宋体']品抗氧化剂。[/font][font='宋体']在中国,L-AP是唯一允许添加到婴儿食品中的[/font][font='宋体']抗氧化剂。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]四.结语[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']综上所述,抗坏血酸棕榈酸酯以其优良的抗氧化性能广泛被作为脂溶性抗氧化剂使用。而近年来,抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的应用已从食品粮油领域扩展到其他领域。如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂,添加于热敏纸中以增加纸张的稳定性,添加于化妆品中增强其功效,同时对枯草杆菌等具有抗菌活性。[/font][font='宋体']我们可以预见在不远的将来,抗坏血酸棕榈酸酯将被应用于更广泛的领域。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]参考文献:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][1]耿志明,俞巧玲.L—抗坏血酸脂肪酸酯的特性和应用[J].江苏食品与发酵,1997,000(001):31-36.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][2]龚大春,周强,席祖江.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究[J].沈阳化工大学学报,2000(3):199-200.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][3]陆豫,甘利军.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成[J].精细化工,1996,013(003):17-18.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][4]高嘉明,龚晓咏,陈楚莹.抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的比较.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][5]汤友,张浩.非水相脂肪酶催化合成L—抗坏血酸棕榈酸酯的研究Ⅰ[J].生物工程学报,2000,16(3):363-367.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][6]雷琳.L-抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化性研究[J].中国医药导报,2009,6(17):13-14.[/color][/font][/align]
在使用国标,GB/T31324-2014,检测杏仁露时,标准要求检测棕榈烯酸,但37种脂肪酸,标准品只有棕榈油酸(C16:1 9c)查找资料,棕榈烯酸,应为反式脂肪酸(C16:1 9t)。。。。请问是标准错了,还是两个是同一物质。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001021142496431_4433_1726653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001021142485347_1343_1726653_3.png[/img]
各位在制药企业工作的大大,你们在检验购买的硬脂酸镁的时候,硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的?我今天做了下,从定位来看,是棕榈酸先出,然后硬脂酸,但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子,低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了,因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差,没法验证问题出在哪里,心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱:HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN
最近公司要采购棕榈酸,向咨询一下哪位专家知道生产用的棕榈酸的具体数据,纯度要高于百分之九十九,其他的就是:水分、碘值、灼烧残渣、重金属
棕榈酸甲酯和棕榈酸怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测出来
最近在用HPLC-ELSD做脂肪酸甲酯的分离.流动相为乙睛和丙酮, 柱子是ALLTIMA C18 5u 250*4.6mm可以较好地分离多种脂肪酸甲酯,但是 棕榈酸甲酯 和 油酸甲酯 的保留时间非常相近,无法得以分离.也用过甲醇/水,乙腈/水体系,基本洗脱不下来,很是奇怪.大家有没有做过这方面的分离,交流交流.PS:可能很多人会说用GC可以方便的分离,但由于需要测定其他高沸点物质,普通的GC无法做,所以不得不用HPLC来做.
[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定,药典方法,用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱,每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体],精密称定,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液([/font]14g/100ml[font=宋体])[/font]5ml[font=宋体],摇匀,加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体],再回流[/font]10[font=宋体]分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体],振摇,静置使分层,将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体](预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则[/font]0521[font=宋体])试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱,[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]2[font=宋体]分钟,以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]5[font=宋体]分钟;进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black],置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]
我做的实验需要用到棕榈酸甘一酯,用正己烷去溶解但是几乎不溶解,有的文献说用用氯仿去溶,但是氯仿太毒了,有什么好的办法解决,请各位老师帮忙一下。
本人在做硬脂酸镁中棕榈酸、硬脂酸的含量测定,有一个问题,就是药典中,写到通过调节灵敏度,使硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯被检出。请问这句话是什么意思?我通过分流比调节灵敏度,是分流比越小,峰面积越大越好,还是分流比越大,峰越接近信噪比3:1好呢?
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁,为什么对照品溶液中有很多杂峰,我用的正庚烷是色谱纯级别的,还有到最后计算是用不到对照品的浓度,那为什么还要进对照品?请各位老师指点
为什么硬脂酸通常为硬脂酸和棕榈酸的混合物?
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
如何检测石油醚,乙酸甲酯和丙酮???石油醚本身就有几个峰,要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛?哪个好一些?DB-WAX柱子?进样口、柱温、检测器温度如何??谢谢
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。
有谁知道维生素a棕榈酸酯的比吸光系数吗?或者告诉下哪里能查到也行,万分感谢!!!!
大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?
甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸这个检测项为什么硅胶G板上只显示胆固醇对照品溶液的点,甘油三酸酯和棕榈酸对照品溶液的点都没有显示。我用的是三棕榈酸甘油酯。急等啊!!
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
有谁知道维生素a棕榈酸酯的比吸光系数吗?或者告诉我哪里能查到也行啊。比较着急,谢谢帮忙啊!!!!
硬脂酸镁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测棕榈酸和硬脂酸相对含量,规定硬脂酸相对含量不得低于40%,现在做样不合格,做过的朋友帮忙说说,对照品是不是只是起到了定位作用,厂家说混合对照品的相对含量也应该达到40%,没达到是仪器有问题,我认为对照品只起到了定位作用,不参与计算,所以对照品的相对含量不影响结果,大家讨论一下啊,因为药典没有规定对照品必须达到样品的相对含量才可以用啊
以十七烷酸为内标物,与对照品棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸1、将上述标准物质溶于同一份正己烷溶液,取少量氮吹除去正己烷,加入氢氧化钠甲醇溶液90度皂化,再经硫酸甲醇90度甲酯化2、将上述标准物质直接用氢氧化钠甲醇溶液90度皂化溶解,再取适量经硫酸甲醇90度甲酯化以上两种方法连续做一周,发现校正因子波动很大,第一种方法的稳定性比第二个方法更差,不知道什么原因,是标准的混合不均匀还是皂化、或甲酯化过程的问题?
HP6890测定白酒中棕榈酸、硬脂酸含量,应选用哪种柱子,分析条件是什么?急求~~~高手指点