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甲醇中二氯乙烷标准溶液

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甲醇中二氯乙烷标准溶液相关的论坛

  • 工作场所空气中二氯乙烯溶剂解吸法标准溶液?

    GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯,顺1,2-二氯乙烯,反1,2-二氯乙烯 是否都要买?2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷,没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖,是否可以买甲醇中的二氯乙烯?如果是买纯品,因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃,夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准?

  • 液谱能用二氯乙烷吗

    各位高手:有个问题想请教一下 用甲醇:乙腈:水=5:4.5:0.5做流动相,样品不溶于甲醇和流动相 ,那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗?

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • GC-MS检测二氯乙烷所用的试剂

    各位大侠,有没有检测过二氯乙烷的?我现在用甲醇配制二氯乙烷的标液,结果二氯乙烷的出峰时间比溶剂峰还要早。改成什么溶剂配制二氯乙烷比较好呢?

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法  以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。  2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。  3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。  4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。  5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa:  反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六,DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液?

    请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】安捷伦极性柱保留时间表里1,2-二氯乙烷保留时间的质疑

    【原创大赛】安捷伦极性柱保留时间表里1,2-二氯乙烷保留时间的质疑

    去年用极性柱DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)做工作场所空气中1,2-二氯乙烷时发现与乙酸丁酯难分离,换成HP-INNOWAX(30m*0.25mm*0.5um)也出现同样的问题。然而查看安捷伦极性柱保留时间表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669236_2103464_3.png 根据表格里数据1,2-二氯乙烷7.20min 乙酸丁酯9.85min 这两者应该很容易分离。虽然DB-FFAP,HP-INNOWAX 与DB-WAX 有些不同,但都是聚乙二醇固定相差别没那么明显才是,那时候就一直怀疑1,2-二氯乙烷保留时间的正确性。为此还发了两贴:DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?http://bbs.instrument.com.cn/topic/5968175_1?order=threadid 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6057105 这次用与安捷伦溶剂表同样规格的DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um)来扩项工作场所空气中1,2-二氯乙烷。色谱条件:进样口与检测器均为200℃,柱温80℃,氮气线速度25cm/s,分流比20同时配了个乙酸丁酯做比较:红色为二硫化碳中1,2-二氯乙烷,黑色为二硫化碳中乙酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819345374_01_2103464_3.jpg两者都在5.6min左右出峰,分离度不够。中间3.5min左右的峰是因为同事认为瓶子没干于是用乙醇润洗后风扇吹干以为没残留,实际上还有残留乙醇!配制两者混合溶液降低柱温至60℃ 分离度大大提高了:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819421343_01_2103464_3.jpg还可以降温至50℃分离度更佳:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819431496_01_2103464_3.jpg用这个条件两者可以定量了,虽然还可以调整柱温流速但也会使得分析时间延长。至此可以看出DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um)对于1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯虽然也能分离但没有安捷伦溶剂表里显示的这么容易分离!于是尽量接近安捷伦溶剂表的条件来做实验色谱条件:柱温40℃保持5min以10℃/min升至120℃ 检测器,进样口均为220℃ 恒压模式 载气氮气40℃时的线速度34cm/s 分流比10说明:因为气相载气是氮气没法用氦气(这个差别不会很大),程序升温的终止温度比表格的低是因为不需要做这么多溶剂!进样口检测器没设置很高温度是因为色谱柱最高使用温度是230℃,这个不是影响保留时间的主要因素。(可以探讨下进样口检测器可以高于柱温最高使用温度多少℃对柱子是安全的?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819570419_01_2103464_3.png可以看出 乙酸丁酯保留时间9.36min与表格数据9.85min相差不是很大(其他峰二硫化碳,乙醇也与表格值相差不大);而1,2-二氯乙烷保留时间9.23min与表格7.20min相差很大!本次实验的结论:1.试剂瓶用有机溶剂润洗过后不能只凭感觉没残留 2.用尽量接近安捷伦极性柱溶剂保留时间的条件来试验,很有把握证明表格里1,2-二氯乙烷保留时间不正确 3.DB-WAX对1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的分离效果强于DB-FFAP 与HP-INNOWAX 其实用其他规格的DB-WAX 可能分离的更好(我是感觉大口径厚液膜好),有兴趣的朋友可以试试一起讨论。

  • 1,2-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷哪一个先出峰

    GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

  • 请教二氯乙烷和甲苯的检测问题

    [color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂,需要回收套用,但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯(可能还有水份)比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例?[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下,二氯乙烷和甲苯体积比1:1,结果做出来的低沸:高沸=27:73,这是怎么回事?怎么解决检测的问题[/color]

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 1,1-二氯乙烷这个项目大家做么?

    去年因为项目达标率,我们科室里进行了扩项,其中就有1,1-二氯乙烷,这个项目也是用顶空法做,做起来不难,但是很奇怪的是标准里没有限值,不知道这种项目做了有什么意义。大家有没有做这个项目,还要我们的去离子水有本地,是不是要煮沸之后才可以用。

  • 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定

    [b]2017年6月3日,国家发布——食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定。GB 1886.71- 2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂1,2-二氯乙烷。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称1,2-二氯乙烷结构式[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306986988647258898.jpg[/img][color=#000000]分子式C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]Cl[sub]2[/sub]相对分子质量98.96(按2007年国际相对原子质量)技术要求感盲要求感官要求应符合表1的规定。[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306987992509021501.jpg[/img]理化指标理化指标应符合表2的规定。[img]http://img66.chem17.com/9/20170518/636306988296397554225.jpg[/img]检验方法水分,[i]w[/i]/% GB/T 606GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S[img]http://img66.chem17.com/9/20170603/636320707458116350399.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][/b]

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