11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊?标准溶液(二硫化碳溶剂)要怎样使用和保存呢?
急求苯中二硫化碳标准溶液或者质控样。哪位有相关信息,请告诉我啊,不胜感激!
18883-2022中附录C.2中二硫化碳解析苯,曲线所有浓度点都没有问题,采样进行热脱附有峰,但是二硫化碳解析就不出苯峰,二硫化碳解析后溶剂峰没问题,但是苯系物都没有?
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
我用的是ffap的柱子 ecd检测器 仪器参数跟标准氯苯出峰位置挨着二硫化碳容易峰 为什么跟标准上相差甚远
据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
在线的大神们,我这几天在用ECD测二氯苯,自配标液,一直未出目标峰,按标准来说大概在10~12min出峰,刚还做了一个空白和50ug/L的样品,样品和空白基本差不多,不知是什么原因,请知道原因的大神教教我[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231134532144_8060_3434533_3.png[/img]
请教一下各位:2%硫的二硫化碳溶液如何配制,谢谢!
经常看到大家讨论二硫化碳与甲醇溶解度不高的问题(不互溶)。百度了下 说二硫化碳与无水甲醇是混溶的。 这次查资料看到二硫化碳与甲醇相互溶解度表 给大家分享下:这表格的数据不太好理解。我觉得是 比如20℃时候 甲醇层中二硫化碳质量浓度50.43% 二硫化碳层中二硫化碳质量浓度97.42%不知道这么理解对否?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281544_557578_2103464_3.jpg
用二硫化碳做溶剂,结果二硫化碳峰不出,苯系物的峰都出了,这是怎么回事,这曲线能用吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161633478638_4360_4000542_3.png[/img]
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?
最近做空气中的正丁醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,活性碳管采集,2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析,最近配的解析液都很浑浊,不知是什么原因,难道是最近温度太低?希望大家帮忙分析一下原因,谢谢!
怎异丙醇的二硫化碳溶液2%么配的???请大神指点!1
步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?
硫化橡胶中二硫化碳的测试有什么好的方法?是否有相关标准?
做固废 大气 氯苯,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取无苯二硫化碳,移取完了之后放置一会,我发现枪头变弯了,连续两天都发现这个情况,表示很好奇,是枪头问题还是无苯二硫化碳的情况?
请教一下,买了用甲醇做溶剂的混标VOCS ,能否用二硫化碳来定容?因为之前都是用二硫化碳定容的,但是标准买不到用二硫化碳做溶液?甲醇的试剂峰会不会有所影响?
GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗
做水质苯系物可以直接用二硫化碳做标曲吗?买的二硫化碳标液说明书上说可以用于做水质苯系物
HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液,而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的,买回来后用二硫化碳稀释可以吗?对结果有什么影响
二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。
做空气中氯苯类,用二硫化碳解吸的,但是标准品溶剂都是甲醇配标线要如何转化?难道都要放分液漏斗里萃取吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[
亚砷酸钠溶液和硫化钠混合后加入二硫化碳水层溶液变成橙色了是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021029106207_4201_5259927_3.png[/img]
求购苯,甲苯、二甲苯的二硫化碳混标,要快,就这几天,谢谢各位.
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢