在我配置的溶液中,主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质,然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量:[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]:①先加入硝酸钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色,而③是黄色(即有一定的吸光度)[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]:①先加入磷酸二氢钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色,而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢?但是标准上并无说明啊[b]?[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助!谢谢大佬们!
急求铬酸钡法测硫酸盐的标准曲线!!谢谢啊
RT、阿魏酸标准品进样后有两个峰,而且杂峰比例越来越高,我做的是当归中的阿魏酸含量是不是见光分解或是什么? 若是分解,分解后的物质是什么啊?
做了好几次饮用水的硫酸盐标准曲线,在加入硫酸盐标准溶液,3ml,4ml,6ml,8ml,10ml的吸光值都差不多是0.1左右,不知道,问题出来在哪。,就低溶度的有呈现线性相关,刚刚又做了一下,10ml的吸光值为0.1964,8ml的为 0.0744,崩溃
水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。
最近做硫酸盐的硫酸钡比浊法这个实验,我想问下这个实验时间真的得10分后上机测吗?稳定剂配置需要注意什么吗?还有就是比色皿是用2cm还是3cm,标准是用3cm,但是我在网上看到有些就是收集标准溶液曲线内容的资料写的是2cm,我之前做氯化氢用1cm做做不出曲线,用2cm做把曲线做出来了,用的2cm是看到有些资料是这样写的就试了一下就成功了,所以想问下究竟这个实验用的比色皿是那个,以后做其他实验的时候我们应该如何判断用哪种比色皿?
按《生活饮用水卫生规范》2001中铬酸钡分光光度法(热法)测水中硫酸盐。作出一组标准序列如下: 440nm波长 3cm比色皿 C(mg/L) 0 5 10 20 40 60 A 0.017 0.025 0.058 0.128 0.269 0.418 r=0.9976, 去掉0这点则有0.9999。显然0这点吸光值偏高,平常做过很多次,所有试剂重新配制,水用超纯水,情况都一样,也是标准空白偏高。采用420nm波长也一样。请各位高手指点一下到底是什么原因引起的?
标准HJ/T342-2007中铬酸钡分光光度法测水中的硫酸盐标准曲线,最后两个点的吸光度为何上不去,反而比前面的点的吸光度还要低。曲线如下,使用液:(ml)0. 0.25 1.00 2.00 4.00 6 .00 8.00 10.00 吸光度: 0.014 0.024 0.099 0.216 0.418 0.610 0.778 0.658 校正吸光度: 0 0.010 0.085 0.202 0.404 0.596 0.764 请高手指教!
实验室三个人做出的曲线都不一样 各位谁有标准的曲线 上传一个呗 实验方法是水中硫酸盐的检测GB 5750 生活饮用水标准检验法[em0808]
生活饮用水 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 (热法)问题1:按照标准加入1mg/ml的硫酸盐标准溶液0,,0.25,0.5,1,3,5,7,10ml,加纯水至50ml。后按步骤进行,使用(1+1)氨水使溶液成柠檬黄色后要移入50ml具塞比色管中加水至刻度吗问题2:是使用慢速定量滤纸还是慢速定性滤纸(该标准要求慢速定量,但我看到有人用慢速定性)问题3:空白值0.025(在440nm出用1cm比色皿),但后面的吸光度不成正比,曲线老是没有线性,请教,有没有人做出来啊,有没有什么需要注意的地方
[font=&][color=#333333]硫酸盐: 取本品0.5g,依法检查([/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.029%)。步骤:称取0.5g样品用水溶解至约40ml,转移至50ml比色管中,加入稀盐酸2ml,摇匀。 对照:取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中,加水约40ml,摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml,加水定容至刻度,放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位,①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物,同样操作有时候却没有,是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因?③在前两个问题不存在的情况下,样品定容完没有絮状物,但是与对照进行对比的时候不如对照清澈,比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高?如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照?求大佬告知[/color][/font]
1. 想问下铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度时,配置的铬酸钡悬浊液的浓度是不是不需要太精准?在倾倒上层液不可以避免倒掉一部分铬酸钡沉淀,或者在烧杯加水的时候也很难准确加到1000 mL。标准上也只是谢了约48 mg硫酸盐/5 mL。2. 在溶解铬酸钾和氯化钡的时候,为什么要加热至沸腾呢?我感觉不加热也能很好的溶解啊!感谢回复!![img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110161843225978_7846_5383916_3.png!w690x134.jpg[/img]
请问各位大神,GB/T5750.5-2023 硫酸盐 硫酸钡比浊法,标准曲线低浓度做不好,高浓度10至40mg/L能做到0.9997,但是低浓度0和5做不好,没有线性,是怎么回事呢?已经严格按照标准检测方法里的步骤和时间,现在就差低浓度了,求大神解答[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131113448690_6021_5057629_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131113505575_2473_5057629_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
现在有关硫酸盐测试标准有哪些大家能否指点指点。
[em09511]做了几次硫酸盐的标准曲线但都不是很理想,不知道问题出在哪里?感觉铬酸钡的影响挺大,是不是在吸取时浓度差异太大了。要如何吸取才能避免这一问题啊,还有就是铬酸钡悬浊液的配置是不是也有影响啊!加热时间有影响吗?其他还有什么影响因素啊?
亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。 此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。 二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂,同时也会与羰基化合物作用,所以当此类化合物存在时,必须加入过量之二氧化硫与其作用,方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应,将过量之二氧化硫去除时(如:漂水过程),酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时,应特别注意可溶性物质之流失,以免影响成品率。 产品内部若有空气存在,少量之氧气亦可造成褐变。因此,使用二氧化硫作為抑制剂时,必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性,亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。 二氧化硫易溶於水而生成H2SO3,且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态,其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下: 一般食品之pH范围在3~7左右,大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下,SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化,游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加,若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。 亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐,而在pH值小於4之食品,其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失,尤其是在加热情况下。在许多食品中,仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。 将亚硫酸盐添加于食品中,其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应,而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外,在加工处理及贮存过程中,亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应,而形成各种亚硫酸盐之有机化合物,一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后,就失去其特定作用,而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。 二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效,其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时,则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时,则果胶质之分解速度加快,致使组织软化,且具有刺激性气味。 亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响,因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量,甚至完全除去亚硫酸盐。实际上,漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。
最近做硫酸盐的硫酸钡比浊法这个实验,我想问下这个实验时间真的得10分后上机测吗?稳定剂配置需要注意什么吗?还有就是比色皿是用2cm还是3cm,标准是用3cm,但是我在网上看到有些就是收集标准溶液曲线内容的资料写的是2cm,我之前做氯化氢用1cm做做不出曲线,用2cm做把曲线做出来了,用的2cm是看到有些资料是这样写的就试了一下就成功了,所以想问下究竟这个实验用的比色皿是那个,以后做其他实验的时候我们应该如何判断用哪种比色皿?
有一份井水,我们用热法铬酸钡分光光度法测定硫酸盐,怎么硫酸盐一点也没有啊,做不出来。样品加标后测定也没有含量,回收率为零,不知是么回事?标准系列是用纯水配的,作出来了。做了这么多年水样,还是第一次碰到过这种事。有一个现象是,水样在酸性条件下加铬酸钡时颜色没有变化,正常时会有一点变红,重铬酸根离子的颜色。样品测定时氯离子含量很高,达4万多,钙离子含量也很高,500多,单位mg/L。
急需GB13196-91 水质 硫酸盐的测定标准,哪位有的话请传一份给我,谢谢!
大家好!我是个新手,有谁知道这个问题请联系我!硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理,怎么计算?
各位大神:土壤中水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐方法确认,谁有 日常样品测定数据呢?麻烦发来参考一下,谢谢
请教各位高手,我做的硫酸盐比色热法里,加完铬酸钡就变成柠檬黄了,加氨水也看不到变化,这是怎么回事啊?而且我做完的标准点颜色没有梯度,曲线更是不出结果,请问这是怎么回事啊?
对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个
硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理
污水(泥水混合物)中的硫酸盐应该采用什么标准测定呢?只需要测溶解性硫酸盐的即可重量法?铬酸钡法?冷法?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](暂无设备)?谢谢!
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设 备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔, 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带, 孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏 斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
检测水质中的硫酸盐 用硫酸钡比浊法检测出的数据怎么用excel处理 检测出的吸光值一般是多少 超过1吗?
GB/T 5750.5-2006硫酸盐 铬酸钡分光光度法(热法)求标准曲线!急
[font=宋体]背景:涉及工业盐的硫酸盐检测,我方实验室采用容量法检测为0.020%,买方实验室采用重量法检测为0.049%,结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析:工业盐中硫酸盐的检测,依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定([/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体])》,包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中,重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀,经过过滤洗涤干燥恒重过程,计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别:[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同,重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下,容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下:[font=宋体]重量法:ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法:ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液,吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定,[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g,[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得:[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低,比如为[/font]0.05%[font=宋体]时,[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见,采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法,在硫酸根含量<[/font]0.50%[font=宋体]时,两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体],差值[/font]0.029%[font=宋体],满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上,两种方法的适用范围不同,重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测,容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以,为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性,建议采用容量法。[/font]
【作者】 于敏; 弥宏; 焦连庆;【机构】 吉林省中医中药研究院; 吉林省中医中药研究院 长春130021; 长春130021;【摘要】 目的:建立蜂胶总黄酮中阿魏酸与总酚酸的含量测定方法。方法:阿魏酸采用高效液相色谱法测定,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-1%乙酸(35∶65),检测波长:313nm。总酚酸采用分光光度法测定,以原儿茶酸为对照品。结果:阿魏酸线性范围:0·054~0·420μg,相关系数0·9995。平均回收率为97·90%,RSD=0·80%(n=5)。原儿茶酸线性范围:5·75~28·75μg,相关系数0·9976。平均回收率为97·08%,RSD=0·78%(n=5)。结论:本文建立的方法简便、可靠,可作为蜂胶总黄酮的质量控制标准。 更多还原【关键词】 蜂胶总黄酮; 阿魏酸; 总酚酸;