最近做食品中维生素B1的检测,依据GB5009.84-2016,高效液相,按要求配制的一系列浓度的标准液,竟然会有过载的现象,各个浓度峰面积也大概高了一倍,不知道是怎么回事,请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。
维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。(摘自百度百科) 购买回的维生素B1(盐酸硫胺)纯度标准物质(BW3600,中国计量科学研究所)给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量,加入盐酸水溶液溶解,过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准(本法用的反相HPLC)中,标准储备液是称取一定量,用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》标准中,称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素,溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中,维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解,而其中检验干燥失重时,用的也是105℃。 疑问:根据第一段说法,VB1并不耐热,为何要用105℃? GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解,储备液能保证稳定,不选用盐酸溶液,是否更便于HPLC测试?
最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢
成分比较复杂,检测的的维生素B6、烟酸,泛酸钙,B2和维生素A、E,使用的流动相为甲醇-缓冲盐,梯度洗脱,出现分离度和重现性差的情况,耐用性也不足。
1、含有丰富维生素B1的食品:小麦胚芽、猪腿肉、大豆、花生、里脊肉、火腿、黑米、鸡肝、胚芽米等。 2、含有丰富维生素B2的食品:七鳃鳗、牛肝、鸡肝、香菇、小麦胚芽、鸡蛋、奶酪等。 3、含有维生素B6、维生素B12、烟酸、泛酸和叶酸等食品:肝、肉类、牛奶、酵母、鱼、豆类、蛋黄、坚果类、菠菜、奶酪等。其中的维生素B1在人体内无法贮存,所以应每天补充。4、维生素B1的主要食物来源为:豆类、糙米、牛奶、家禽。 5、维生素B2(核黄素)的主要食物来源为:瘦肉、蛋黄、糙米及绿叶蔬菜,小米含很多的 坚果奶茶。6、维生素B3的主要来源为:动物性食物、肝脏、酵母、蛋黄、豆类,其中豆类中含量丰富,蔬菜水果中则含量偏少。 7、维生素B5的主要来源为:酵母、动物的肝脏,肾脏,麦芽和糙米。 8、维生素B6的主要来源为:瘦肉、果仁、糙米、绿叶蔬菜、香蕉。 9、维生素B12的主要来源为:肝、鱼、牛奶。
关于指定胆钙化醇等14种食品添加剂产品标准的公告(中华人民共和国卫生部公告2010年第18号) 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2010-11-30 09:43:52 根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。 特此公告。 附件:胆钙化醇等14种食品添加剂二○一○年十一月二十五日 附件胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂《中华人民共和国药典》中的相应品种1胆钙化醇维生素D32d-α醋酸生育酚维生素E3植物甲萘醌维生素K14氰钴胺维生素B125烟酰胺烟酰胺6泛酸钙泛酸钙7硫酸镁硫酸镁8氧化镁氧化镁9硫酸亚铁硫酸亚铁10富马酸亚铁富马酸亚铁11氧化锌氧化锌12柠檬酸锌枸橼酸锌13碘化钠碘化钠14碘化钾碘化钾
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
要做维生素A,文献说要甲醇溶解标准品,可惜根本不容,谁做过,帮忙下,怎么溶解。用液相做
维生素C是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一,本身易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧化剂。维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量。常用的测定方法有(1)2,6-二氯靛酚法 (还原型VC)(2)2,4-二硝基苯肼法 (总VC)(3)碘酸法(4)碘量法(5)荧光分光光度法一、2,6-二氯靛酚滴定法1、原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。2、试剂⑴ 1%草酸溶液:称取10g草酸,加水至1000ml;⑵ 2%草酸溶液:称20g草酸,加水至1000ml;⑶ 维生素C标准液:准确称20mgVC溶于1%草酸中,并稀释至100ml,吸5ml于50ml容量瓶中,加入1%草酸至刻度,此溶液每毫升含有0.02mgVC;⑷ 0.02%2,6-二氯靛酚溶液:称取2,6-二氯靛酚50mg,溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中,冷却后,稀释至250ml,过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内,应用过程中每星期标定一次。[font=宋
食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
常常看到一个小小的维生素E标准品,竟然有好多相关标准品,如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品,太多了,我要做食品里面的维生素E的含量检测,到底要选哪个是合适的?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif
维生素B是某些维生素的总称,是一个庞大的维生素家族,它们常常来自于相同的食物来源,如酵母等。它包含十几类,下面就简单的介绍一下人体所需几种维生素B。一) 维生素B1它是水溶性维生素。和所有 B 族维生素一样,多余的 B1 不会贮藏于体内,而会完全排出体外。所以,必须每天补充。生理功能: 维生素B1的需要量与机体热能总摄入量成正比,故维生素B1的供给量以每4.2MJ(1000kcal)热能供给多少来表示,据此,我国的推荐维生素B1供给量为0.5mg/4.2MJ。 食物来源:二) 维生素B2它是在自然界分布广泛的一种维生素。是哺乳动物必需的营养物。生理功能:①促进发育和细胞的再生。②促使皮肤、指甲、毛发的正常生长。③帮助消除口腔内、唇、舌的炎症。④增进视力,减轻眼睛的疲劳。⑤和其他的物质相互作用来帮助碳水化合物、脂肪、蛋白质的代谢。食物来源:成年人每日吃1两动物肝或 2斤黄豆或3棵生菜或3-4只香菇即可满足需要。三) 维生素B3生理功能:它的效用是促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。四) 维生素B5 一种水溶性B族维生素,由2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸与β-丙氨酸用酰胺键连接构成。在动植物中广泛分布,故名泛酸。生理功能:1、制造及更新身体组织。2、帮助伤口愈合。3、制造抗体,抵抗传染病。4、防止疲劳,帮助抗压。5、缓和多种抗生素副作用及毒素。6、舒缓恶心症状。食物来源:牛奶、豆浆。工作压力较大及闷闷不乐的人应该尝试多食用,它有助于心情愉悦。五) 维生素B6 维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素。是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。生理功能:维生素b6是人体脂肪和糖代谢的必需物质,女性的雌激素代谢也需要维生素b6,因此它对防治某些妇科病大有益处。许多女性会因服用避孕药导致情绪悲观、脾气急躁、自感乏力等,每日补充60毫克就可以缓解症状。还有些妇女患有经前期紧张综合征,表现为月经前眼睑、手足浮肿、失眠、健忘,每日吃50~100毫克维生素b6后症状可完全缓解。食物来源:富含b6的食物有金枪鱼、瘦牛排、鸡胸肉、香蕉、花生、牛肉等。在动物性及植物性食物中含量均微,酵母粉含量最多,米糠或白米含量亦不少,其次是来自于肉类、家禽、鱼,马铃薯、甜薯、蔬菜中。。 除此之外,维生素B7、B9、B12,以及维生素B族的胆碱和肌醇通常也归为人类必需维生素。[/font
那儿有a β γ δ维生素E和三烯酚的标准买啊?E
HPLC检测钙片中维生素D3 维生素D3是维生素D族中的成员,在人体内生理功能骨胳组织矿质化(硬化)过程中起着非常重要的作用。具体如下:提高肌体对钙、磷等矿物质更完全吸收,促使血液中钙、磷水平达到饱和程度;促进骨骼钙化,牙齿健全,身体成长;通过肠壁、肾小管等增加磷的更完全吸收;维持血液中柠檬酸盐的正常水平;阻止氨基酸的损失。 维生素D3主要用于预防和治疗维生素D缺乏症,促进身体机理更加健康发展。广泛适应于多种临床病症治疗,主要用于儿科、妇产科、骨科、内科、糖尿病专科、风湿病专科、放射科等。 维生素D3是钙片的主要药物成分,是钙片药效的主导者。下面介绍钙片中维生素D3高效液相色谱法检测。试样制备 对照品溶液的制备:精密称取维生素D3对照品25mg,置于100mL棕色容量瓶中,加异辛烷80mL,常温超声处理1分钟使完全溶解,加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存,备用。 供试品溶液的制备:精密称取钙片25mg,置于100mL棕色容量瓶中,加三甲基戊烷80mL,常温超声处理1分钟使完全溶解,加三甲基戊烷稀释至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6 X 250mm,5µm流动相:甲醇-水(95:5)检测波长:264nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:10ul 标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411301654_525280_2498430_3.png 钙片样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411301654_525281_2498430_3.png 该方法检测钙片中维生素D3,方便、准确,前处理简单,非常适合该药物检测。该方法并可作为其它样品中(如食品、药品、饲料、某种水质等)维生素D3及维生素D族其它成员检测的参考方法。
我们要开展婴幼儿乳制品中维生素类的测定,维生素A的标准好象有好几种,好象有维生素A乙酸酯、维生素A酸等等,请哪位高手给点意见,具体应该买哪种?
最近研究维生素C钙的有关物质,液相检测方法摸索很久都不能确定,目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法,采用的是氨基柱,磷酸盐缓冲液与乙腈(25:75)。采用该色谱条件,柱子不耐用氨基柱容易坏,而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的,而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样?不能参考它们的液相条件检测?是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统?
根据GB 5413.9-2010中附录A的方法校正维生素D的浓度,用乙醇来溶解,但是没有颜色显示,我用1000ug/ml和10ug/ml的标准储备液测出来的吸光度值差不多,是不是还应该有步骤啊?请专家帮忙指正。
前段时间拿到一个饲料样品,要检测饲料中维生素A和维生素K3,看标准两者用的流动相都是甲醇-水,第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分,采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败,在此分享一下分析过程。 先看标准方法: GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下,水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌,用三氯甲烷萃取,吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验:按标准维生素K3的提取过程太麻烦了,且三氯甲烷并不是随便可以买到,那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测?1、查维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)理化特性:易溶于水和热乙醇,难溶于冰乙醇,不溶于苯和乙醚,水溶液PH4.7-7.常温下稳定,遇光易分解。看下面的结构式:[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里,取亚硫酸氢钠甲萘醌适量,在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快,受亚硫酸根强极性基团的影响,维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差,说明不能直接提取后上机检测,第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验:老实的按标准方法(GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法)?显然不好,还是不能同时测定维生素A和维生素K3,能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢?1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟,那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中,由于手上没有氢氧化铵,所以加入5mL碳酸钠溶液代替,加入后超声振摇1min,即有白色沉淀析出(可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物),立即加入80mL甲醇,65度超声提取30分钟,过滤取,取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现,观察提取液的颜色,基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别,是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的,而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法:维生素A与维生素K3分别按标准方法提取,再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中,混匀,上机检测,梯度洗脱程序如下:[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测,但每针的分析时间太长,与分别单独检测维生素A与维生素K3,每针分析时间只要10分钟相比,没有优势,如果还要同时分析维生素D与维生素E的话,分析时间就会更长,另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成,造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此,第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img] 维生素K3(7.1min)与维生素A(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img] 维生素A样品图谱(98%甲醇等度洗脱)[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img] 维生素K3样品图谱(80%甲醇等度洗脱) 综上,本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3,在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我,要改进方法真的不容易,进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质,充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的,估计也是不行的,碱性条件下会水解。
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
哪位大侠有国外检测维生素(主要是B族维生素)的标准的麻烦传个上来,小弟急用
水溶性; 维生素B族中的一种,亦称为维生素BC或维生素M; 计量单位是微克(mcg); 是制造红血球不可缺少的物质; 帮助蛋白质的代谢。 成人的建议每日摄取量是180~200mcg,孕妇加倍,哺乳期的妇女在头6个月需要280mcg,之后的6个月则需260mcg; 在制造核酸(核糖核酸、脱氧核糖核酸)上扮演重要的角色; 是细胞增殖不可少的物质; 人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质; 在室温中长时间无遮护的贮存时将被破坏。 效用 促进乳汁的分泌; 防治肠内的寄生虫和食物中毒; 增进皮肤的健康; 有镇痛剂的作用; 与泛酸及对氨基苯甲酸一起服用时,可防止白发; 在身体衰弱(健康状态不良)时,可增进食欲; 防止口腔粘膜溃疡; 预防贫血。 缺乏症 巨红血球性贫血 富含叶酸的食物 深绿叶蔬菜、胡萝卜、动物肝脏、蛋黄、美国甜瓜、杏、南瓜、鳄梨、豆类、全麦、黑裸麦面粉。 营养补品 一般是400mcg的制剂。如果有医生的处方,可以买到lmg(1000mcg)剂量的叶酸。 有的复合维生素B制剂中含有400mcg的叶酸,但大多数复合维生素B制剂中只含有100mcg(请查看标签)。 一般的每日摄取量是400mcg~500mcg。 营养补品 并未发现有副作用。有些人服用后会引起过敏性皮肤炎。 叶酸之敌 水、磺胺药剂、阳光、雌激素、食品加工(特别是煮沸)、高温。 建议 如果您是常喝酒的人,多摄取叶酸为好; 大量的维生素C会加速叶酸的排出,所以,摄取维生素C在2g以上的人必须增加叶酸的量; 正使用苯妥英(抗癫痫药),或是服用雌激素、磺胺类药物、苯巴比妥(安眠药与镇定剂)、阿司匹林时,应该增加叶酸的摄取量; 我曾经发现,有许多人在短期间内每天摄取1~5mg的叶酸,结果皮肤上的斑点消失了。如果您有这方面的烦恼,可以去请教营养医师; 如果您感觉到似乎要生病,或者是已经生病了,必须要摄取抗紧张感的营养补品,切记要先查看其中是否含有充分的叶酸。叶酸不足时,抗体会减少,抵抗力将减弱; 大量摄取叶酸会使服食二苯乙内酰脲的癫痫症患者产生痉挛现象。
维生素的标准谱图,不知道哪里有???
[align=center][b]BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(1)[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗,如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素,是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基,参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分,为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E](D-泛醇)又称原维生素B5,进入人体内能转化为泛酸,进而合成辅酶A,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保护皮肤和粘膜,改善毛发光泽,防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0](以上列出组分为配方中部分成分,本数据仅介绍前三种化合物的分析,下期将介绍右泛醇的分析数据)[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液,并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时,[color=red]烟酰胺出现杂质干扰,无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法,筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法,流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠,本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1,对几款柱子分析所得结果对比后发现,能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳,其中,[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color],满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注:峰上标数字为分离度,下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通,客户希望对液相条件进行适当调整,[color=red]在满足英国药典要求的基础上,进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先,我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果,发现仍在原条件,即30°C条件下分离效果最佳;进一步,尝试调整流动相中有机相的比例,将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%,如图2,[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上,能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果,使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,依据BP 2015英国药典方法,通过调整流动相中有机相比例,能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
[align=center][font=DengXian]维生素[/font]D[/align][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]又称抗软骨病或抗佝偻病维生素,是一类固醇衍生物。已经确知的有六种,即维生素[/font]D2-D7[font=DengXian],其中以维生素[/font]D2[font=DengXian](麦角钙化醇,[/font]Gerocalciferol[font=DengXian])和维生素[/font]D3[font=DengXian](胆钙化醇,[/font]Cholecalciferol[font=DengXian])最为重要。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]的主要功能是调节体内钙、磷代谢,维持血钙和血磷的水平,从而维持牙齿和骨骼的正常生长就发育。儿童缺乏维生素[/font]D[font=DengXian],易发生佝偻病,过多服用维生素[/font]D[font=DengXian]将引起急性中毒。[/font][font=DengXian]对维生素[/font]D[font=DengXian]的耐受量个体差异很大[/font],[font=DengXian]连续大剂量肌内注射最易导致中毒。中毒的主要表现为血清钙增高及肾、心血管、肺、脑等全身异位钙沉着,严重者肾、脑等脏器大片钙化,死因多为肾功能衰竭。[/font][font=DengXian]维生素[/font]D[font=DengXian]均为不同的维生素[/font]D [font=DengXian]原经紫外照射后的衍生物。植物不含维生素[/font]D[font=DengXian],但维生素[/font]D[font=DengXian]原在动、植物体内都存在。植物中的麦角醇为维生素[/font]D2[font=DengXian]原,经紫外照射后可转变为维生素[/font]D2[font=DengXian],又名麦角钙化醇;人和动物皮下含的[/font]7-[font=DengXian]脱氢胆固醇为维生素[/font]D3[font=DengXian]原,在紫外照射后转变成维生素[/font]D3[font=DengXian],又名胆钙化醇。维生素[/font]D3[font=DengXian]广泛存在于动物性食品中,并在鱼肝油中含量较丰富。[/font]
请问测试维生素K1有什么标准?
如题,求液相维生素A标准品的配制方法
谁有维生素A、D、E标准溶液标定特别精准的方法,指点下吧。。。。
按国标方法标定维生素A、D、E的标准溶液时,标定结果总是不稳定,即使是新配的标准溶液也一样,大家有没有遇到同样的情况,请高手指点指点!
为继续加强重点领域实验室能力建设,提升实验室资质认定工作的有效性和检验检测机构技术能力水平,国家认监委决定2015年在社会重点关注领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委的委托,上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心承担了“奶粉中维生素A和泛酸测定”(CNCA-15-B15)的实施和协调工作,该项目被列为国家认监委2015年能力验证计划食品安全检测专项(B类项目)。 根据国家认监委通知(国认实函24号)的要求,为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展,现将有关事项通知如下: 一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平,本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。 取得满意结果的实验室,国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时,优先选用;同时计入实验室参加能力验证活动记录。 二、凡具有奶粉中维生素A和泛酸检测项目资质(资质认定或认可)的各省级(含副省级市和计划单列市)产品质量监督检验院 (所),各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心、以及其他第三方检测机构等可自愿参加本次能力验证活动。 三、自愿报名参加此次能力验证的实验室,需向项目协调单位支付能力验证费用1000元,款项请寄交下列帐户,并注明“能力验证费(CNCA-15-B15)”,汇款后请电话或E-mail告知联系人,同时传回汇款凭证和详细开票信息,以便查询和开具发票。 户 名:上海检验检疫局动植物与食品检验中心 帐 号:31001501200056000247 开户行:建设银行上海第一支行 四、为保证此次能力验证计划的顺利进行,请各实验室于2015年7月30日前,将能力验证计划报名表(电子表格形式)填写完整并加盖公章后尽快以邮寄(以邮戳为准)、传真或电子邮件方式发至我中心。为确保实验室相关信息准确无误,请务必用电子表格方式填写。发送后请和联系人确认。本次能力验证CNCA-15-B15测试样品将于8月通过快递或邮寄发送。请拟参加单位提前做好测试条件(如标准品、仪器设备等)的准备。 五、更为详尽的内容可在认监委网站(http:///www.cnca.gov.cn)查询。能力验证提供者网站(http://spzx.shciq.gov.cn)提供信息查询,同时可下载能力验证计划报名表。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题,请及时与我中心或认监委实验室与检测监管部联系。中心地址:上海市浦东新区民生路1208号邮 编:200135联系人:周瑶、韩丽电 话: 021-38620528/13917527511 (周 瑶)021-38620521/13818880089 (韩 丽)传 真: 021-68549058Email: zhouyao@ shciq.gov.cn,hanli@shciq.gov.cn
据国外食品类网站报道,近日美国向欧盟委员会发出了审查维生素D与钙安全性的请求,这将促使欧盟食品安全局对此开展相应的研究。美国医学研究所在对一系列学术研究进行审查的基础上认为,维生素D与钙有益于骨骼健康,然而对于身体的其它方面无益,大多数美国人与加拿大人所摄取维生素D与钙的量相当充足,然而如果摄入过量可能会对身体产生不利影响。欧盟一位发言人表示,美国医学研究所已对此开展了一系列研究,2010年11月该医学研究所设定了钙在成人中的摄入上限介于2000与2500IU之间,维生素D的上限为4000IU.鉴于此欧盟委员会要求食品安全局展开相应的审查,重新评估两种物质的安全性,在必要的情况下,设定两种营养素在所有相关群体中的可接受最高摄入量。据了解,作为申请新型食品程序的一部分,欧盟委员会还要求食品安全局对乳铁蛋白与虾青素的安全性进行审查,目前欧盟仅批准两种物质用于食品补充剂,而不能用于食品。原文链接:http://www.nutraingredients.com/Regulation/US-prompts-EFSA-to-review-safety-of-vitamin-D-and-calcium