顺十七碳烯酸分析标准品

跪求有没有人有“硫酸银、碳酸银”分析标准啊？

谁有新的高纯碳酸锂分析标准？急用，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

求助GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法有谁有这个标准请给我好吗？

刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品（trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester），有谁买过，哪个品牌可以提供？谢谢！

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

请教大家化工企业集中废气排放口污染物CO、顺酐、丙烯酸、乙酸分别执行什么标准???http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

各位大佬，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测不饱和脂肪醛顺-11-十六碳烯醛双键位置，用二甲基二硫（DMDS）衍生，用什么标准品比较合适？

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）

默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸，Maleic Acid），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强，易溶于水，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时，顺丁烯二酸（pKa1=1.83, pKa2=6.07）在一定的pH条件下易电离产生负离子，能与两性离子色谱柱中的正离子结合，加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC-HILIC）色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱，开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸（C4H4O4）对照品（默克密理博，货号：8.17058.1000 ）1.2 色谱柱：ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A（默克密理博，货号：1.50662.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 磷酸氢二钾（默克密理博，货号：1. 05104.1000）1.7 磷酸（默克密理博，货号：1. 00573.1000）1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.11 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈（1.3）加150ml水（1.9）混合1.13 50%乙腈溶液：250mL乙腈（1.3），加250mL水（1.9）混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制：取25mg顺丁烯二酸对照品，于25mL容量瓶中，加70%乙腈溶液（1.12）溶解，定容，得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后，得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液，配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理：取1.0g样品与50mL PP离心管中，加50%乙腈溶液25mL，摇振60s，超声10min，再摇振60s，加入1%碳酸氢铵溶液20mL，混匀，再定容至50mL。静置5min，取上清液500ul于5mL容量瓶中，加70%乙腈混合，定容。样品溶液经滤膜过滤，得供试液。(注：样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理，再用盐酸溶液调成中性，稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪：Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐（20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77：23 检测波长：214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟，理论塔板数7339，对称因子0.79。重复进样5针，RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液，分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线，线性方程y=113.19x+0.4315，R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明，在0.02-1.0ug/ml之间，线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法（1.16）处理，结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品，分别加入不同量的顺丁烯二酸，经过处理后测定，计算加标回收率，见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标（50ug/g）表1 加标回收及精密度实验加标浓度（ug/g）回收率RSD50114.0%7.6%

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

哪位有红外碳硫仪分析标准?

第十七章 维生素类药物的分析掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。第一节 维生素A的分析一、鉴别：三氯化锑反应 加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。二、含量测定 紫外分光光度法三点校正法 再计算 ÷A328×100%所得数值数值在±3%以内，仍用A328计算数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定第二节 维生素B1及其制剂的含量测定一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别二、含量测定1.原料药 非水滴定法2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。第三节 维生素C及其制剂的分析一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法二、铁和铜检查铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。限量为百万分之二。铜的检查方法相似，限量为百万分之五。三、含量测定1.原料药 碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但

关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准

卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》等7项食品安全国家标准的公告（2011年第7号） 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》（GB 26400-2011）等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。

七月二十七日在西宁钢厂取到一份焦炭样品，要求分析硫的含量，但不知道真实含量，也没有焦炭的标准样品参考，只是在将碳硫分析仪系数1的条件下进行分析，主要看熔样效果和结果的重复性。方法是：称样品0.025g-0.03g。加助熔剂（w、Sn、Fe复合助熔剂）2.2g。连续分析了11次效果还可以。硫分别是：0.67347、0.68088、0.69209、0.67610、0.69494、0.68185、0.67569、0.69378、0.66862、0.68237、0.69322.方法是：取11个坩埚分别各加多元复合助熔剂0.5g，然后加0.025g焦炭。再加1.5g多元复合助熔剂覆盖送高频燃烧。

进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2

请教：碳硫分析国家标准，谢谢！

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。

求助：在哪能买到环丙烯酸（又叫锦葵酸）标准品。