【作者】 张晓云; 倪京满; 乔华; 孟庆刚; 王荷;【机构】 兰州大学药学院药剂教研室; 兰州大学第一医院药剂科; 兰州大学药学院药剂教研室 兰州730000; 兰州730000; 兰州730000;【摘要】 采用RP-HPLC法测定鬼臼毒素纳米脂质体的重要质控指标包封率。流动相:甲醇-水=60∶40;色谱柱:D ikm a公司的D iamonsil C18(150×4.6 mm,5μm);紫外检测波长:290 nm;流速:1 m l/m in。回收率为101.1%,RSD=1.94%(n=3)。本测定方法简便、快速,准确度高,可用于鬼臼毒素纳米脂质体的含量测定。 更多还原【关键词】 高效液相色谱; 鬼臼毒素; 纳米脂质体; 包封率;
【作者】 熊文勇;【导师】 魏朔南;【作者基本信息】 西北大学, 中药学, 2010, 硕士【摘要】 桃儿七(Sinopodophyllum hexandrum (Royle)Ying)是小檗科(Berberidaceae)鬼臼亚科(Podophylloideae)桃儿七属多年生草本植物,其根和根茎中含有大量的鬼臼毒素及其衍生物,其中鬼臼毒素(podophyllotoxin)具有很高的抗癌活性,是近年来合成抗癌药物VP-16(etoposide)和VM-26 (teniposide)等的前体物质。目前,已发现桃儿七的根及根茎中主要含有木脂素类、黄酮类、皂苷、多糖及鞣质等化学成分。其中木脂素类成分主要为鬼臼毒素、去甲鬼臼毒素、鬼臼苦素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、盾叶鬼臼毒素,鬼臼毒素苷、4’-去甲鬼臼毒素苷、盾叶鬼臼毒素苷、4’-去甲鬼臼毒酮、山荷叶素等。黄酮类成分主要为槲皮素和山柰酚及其苷类等。本课题选取濒危植物桃儿七为研究对象,从药物化学的角度出发,测定不同产地桃儿七不同部位中主要成分鬼臼毒素的含量,利用高效液相色谱-质谱(HPLC-ESI-MS)连用技术分析鉴定各产地桃儿七中的主要化学成分,在此基础上,建立桃儿七HPLC指纹图谱,探讨各产地品种间主要化学成分之间的变化,分析各生长地桃... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301330_380554_2379123_3.jpg
生物毒素是影响食品安全的一个相当重要的因素。随着生物毒素研究的深入及检测技术的完善,人们对生物毒素危害的认识逐渐加深,要求对农产品、水产品等产品中生物毒素的监测愈来愈普遍,尤其是近年来国际上对农产品、水产品等产品安全卫生要求的日趋严格,生物毒素的危害和监测正受到日益广泛的关注。为此,仪课通特邀原上海出入境检验检疫局朱坚老师为大家在线解读食品中生物毒素限量标准及相应检测技术关键点释义。[color=#ff0000][b]购买链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=134[/url][color=#ff0000][b]专家介绍:[/b][/color]朱坚 : 上海海关(原上海出入境检验检疫局),研究员。任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员;食品安全国家标准审评委员会委员;全国标准样品技术委员会(SAC/TC118)、全国食品进出口检验及认证体系标准化技术委员会(SAC/TC444)和全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)委员,任《食品安全质量检测学报》杂志编委会委员。参与完成直属局以上科研7项,参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项,公开发表论文38篇,主编和参与编写著作12部。获得省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。[b][color=#ff0000]课程简介:[/color][/b]本次讲座拟针对近年来我国出台并已实施的包括食品中生物毒素相关的限量标准及其指定的检测方法作介绍。将围绕GB 2761-2017食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 7098-2015食品安全国家标准 罐头食品、GB 5749-2006生活饮用水卫生标准、GB 2733-2015食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品等一系列限量标准,对各相应配套新版食品安全国家标准中涉及的技术要点进行解读。[color=#ff0000][b]课程目录:[/b][/color][color=#ff0000][b]1. 免费试看片段[/b][/color][b][color=#ff0000]2. 概要+基础标准和商品标准中生物毒素限量解读 [/color][color=#0070c0] [/color][/b]介绍:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、贝类毒素、米酵菌酸、微囊藻毒素等[b][color=#ff0000]3. 新版食品中生物毒素测定国家标准关键点[/color][/b]介绍:免疫亲和层析、离子交换固相萃取柱、专用型固相萃取净化、衍生HPLC、同位素稀释HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS等技术[color=#ff0000][b]温馨提示:课程价格20元[/b][/color];直播结束后可免费回放,购买后不支持退款、转让;本课程可提供电子发票,如需开票,请在购买支付页面填写发票信息;更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员:小叶子:xyz4077(微信)
大家做毒素检测,添加的毒素标准品一般都用哪家的呢?
请问专家:哪里可以买到沙蚕毒素(沙参毒素草酸盐)标准品?谢谢。
今天试着用甲醇去稀释黄曲霉毒素B1标准品来制作标准曲线,测定条件不变,结果测定浓度只有配制浓度的1/3,原来的曲线制作时标准样用二甲苯-乙腈稀释来制作的,现在只是改了稀释溶剂,为什么响应值为差这么多?话说有谁知道为什么黄曲霉毒素B1标准品要用98:2的苯-乙腈去稀释,用纯甲醇是否对响应值产生影响。
[size=18px][color=#333300]检测乳品中黄曲霉毒素M1时出现一个奇怪的现象,检测的牛奶基质的质控样结果与指定值一致,但同时用牛奶做本底检测的回收率只有50%左右。通过排查免疫亲和小柱、前处理步骤、仪器条件,最后发现问题出在标准品上。开始用的是浙江省农科院研制的乙腈中黄曲霉毒素M1溶液(10μg/ml , 1.2ml液体),检测质控样正常,但回收率只有50%;后来用德国Dr.Ehrenfer的黄曲霉毒素M1标准物质(0.25mg固体)检测质控样正常,回收率90%。[/color][/size][size=18px][color=#333300]请教大家这是什么原因?不同厂家的标品有什么不同呢?[/color][/size][size=18px][color=#333300]更正一下:后来买的是德国Dr的标品([font=&] 10mg/L于乙腈,1 ml Certan Vial,-10度保存),不是德国Dr的。[/font][/color][/size][size=18px][color=#333300][/color][/size]
[align=center][/align][align=center][img=,600,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291719333482_8111_932_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/align]今天我们给大家带来的应用是白酒中呕吐毒素的测定,我们一起来看一下具体步骤吧。[b]适用范围[/b]适用于白酒中呕吐毒素的的测定参考标准:《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》[b]提取步骤[/b]称取5g白酒样品(事先脱去乙醇)于50ml刻度离心管中,加入1g聚乙二醇,加水至25ml,50℃超声30min。10000r/min离心2min,取2.5ml上清液待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom 脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱 规格:≥1000ng,3mL;回温:将免疫亲和柱从低温条件下取出后,恢复至室温,将柱内液体放出;上样:待净化液全部上样,弃去;淋洗:5ml磷酸盐缓冲液,5ml水,弃去,抽干柱子;洗脱:加入2mL甲醇洗脱,抽干柱子;浓缩:将洗脱液置于50℃水浴中氮吹至干,用20%甲醇水定容至1ml,用0.22μm滤膜过滤,上机测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm,5μm;流动相:水:甲醇(80:20);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;波长:218nm。[b]谱图和数据[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291719412262_4522_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.白酒样品加标2.0mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291719484932_3278_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.白酒样品加标1.0mg/kg图谱[/align][align=center]表1:白酒样品加标回收率[/align][align=center][img=,600,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291719551972_9488_932_3.png!w395x99.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291720040622_6747_932_3.png!w685x391.jpg[/img][/align]
细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?
细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5975 癸酸乙酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5976 鼠李素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5977 梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告 HPLC≥98% BW5980 芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告 HPLC≥98% BW5981 马鞭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5982 薄荷呋喃对照品,有报告 HPLC≥98% BW5983 西伯利亚远志糖A5对照品,有报告 HPLC≥98% BW5984 百里酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5986 西伯利亚远志糖A6对照品,有报告 HPLC≥98% BW5987 丙戊茶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5988 苦鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5990 橙花叔醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5991 褪黑素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5992 脱氢表雄甾酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5993 三氯生对照品,有报告 HPLC≥98% BW5994 三氯卡班对照品,有报告 HPLC≥98% BW5995 曲酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5996 阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5998 缬草三酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW6008 五味子酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW6009 远志皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW6010 藤黄酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW6011 雷酚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW6012 构树碱A对照品,有报告 HPLC≥98% BW6013 3β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW6014 麻枫树酚酮B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国家标准:GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5973盐酸苯乙双胍对照品,有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品,有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品,有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品,有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品,有报告HPLC≥98%BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品,有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品,有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势基金项目:安阳市科技攻关项目(2018-78)作者简介:李俊玲(1971-),女,硕士,副主任技师;研究方向:理化检验;Email:lijunlingf@163.com作者单位:河南省安阳市疾病预防控制中心,河南省安阳市自由路1号邮编:455000摘要:目的 为了解在不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素含量的变化趋势,为食品安全风险评估、标准制定、修订及跟踪评价提供真菌毒素含量数据。方法 采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦、玉米不同环境条件下 16种真菌毒素含量。结果 小麦低温密闭的储存条件仅对伏马菌素(FB,包括FB1、FB2和FB3)含量有影响,在30天FB含量变化不显著,在90天后显著提高2.1-34.0倍,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量稳定;小麦干燥通风条件下,16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,在其它时间含量变化不显著,180天DON小幅升高至0天水平,FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍;高温高湿条件下3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍;不同粮食状态贮存365天后低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异;不同包装材料真菌毒素密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、玉米赤霉烯酮(ZEN)以及FB均无显著差异。玉米及其制品在不同贮存条件对DON和ZEN含量的影响无显著差异性,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,在180天和365天黄曲霉毒素B1(AFB1)含量降低,黄曲霉毒素B2(AFB2)含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),FB1、FB2和FB3在3个贮存条件储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。结论 粮食及其制品中DON含量相对较稳定,小麦FB含量在三个储存条件下均有不同程度的升高,对于已经存在的真菌毒素,三种储存方式下其含量变化趋势不同,应根据不同的粮食种类选择合适的储存条件和储存时间,总体来看真菌毒素稳定存在,因此从源头控制是最好的措施,粮食储存环节也是至关重要的环节。关键词: 粮食;小麦;玉米;储存 ;真菌毒素Trends of mycotoxins in grain and its products under different environmental conditionsLI Junling(Anyang Center for Disease Control and Prevention, Henan Anyang 455000, China)Abstract: Objective In order to understand the changing trend of mycotoxins content in grain and its products under different environmental conditions, and to provide mycotoxins content data for grain safety risk assessment, standard formulation, revision and follow-up evaluation. Methods The contents of 16 mycotoxins in wheat and maize under different environmental conditions were determined by UPLC-MS /MS. Results The contents of Fumonisin (FB, including FB1, FB2 and FB3) in wheat were only affected by the storage conditions under low temperature and airtight storage conditions. FB content was not significantly changed at 30 days, but increased by 2.1-34.0 times at 90 days, especially for the content of deoxynivalenol (DON) was stable. Under dry and ventilated conditions, there was no significant difference in the contents of 16 mycotoxins at 30 days, DON decreased 1.4 times at 90 days, and FB2 increased 6.4 times and 11.5 times at 90 and 180 days, respectively. FB3 increased 2.1 times in 180 days. At high temperature and high humidity, 3-acetyl deoxynivalenol (3-ADon), NIvalenol (NIV) and FB1 significantly decreased at 30 days, DON and ZEN significantly decreased by 1.2-4.6 times at 90 days, respectively. AFB1 at 30 days, FB2 at 90 days and FB3 at 180 days were significantly increased by 3.8, 11.0 and 3.9 times, respectively. There were significant differences between low temperature wheat grains and low temperature wheat flour except FB2, but no significant differences between DON, ZEN, FB1 and FB3. There was no significant difference between paper bag and plastic bag DON, zelalenone (ZEN) and FB when the mycotoxins of different packaging materials were stored in sealed low temperature and dry. There was no significant difference in the effects of maize and its products on DON and ZEN contents under different storage conditions, 15-AC increased significantly under three storage conditions, aflatoxin B1(AFB1) content decreased on 180 days and 365 days, aflatoxin B2(AFB2) content increased (except low temperature airtight and dry ventilation decreased on 365 days). The contents of FB1, FB2 and FB3 decreased after 180 days of storage, and then increased slightly after 365 days. Conclusion DON content in grain and its products is relatively stable, FB content of wheat under the condition of the three storage has the varying degree to rise, to the already existing mycotoxins, three storage mode its content change trend is different, should according to different types of grai to choose the appropriate storage conditions and storage time, overall mycotoxins are stable, So control at source is the best measure, and grain storage is also crucial.Key words: grain Wheat Corn Storage mycotoxin真菌毒素是由真菌产生的具有生物毒性的次级代谢产物。粮食及其制品在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌。常见的产毒真菌有曲霉属,青霉属,镰刀菌属,目前已知的真菌毒素多达400多种,广泛存在于世界各地的粮食及其制品中,不仅造成产品品质下降、经济损失,而且对人类健康产生极大地危害。由于霉菌毒素是小分子有机化合物,不是复杂的蛋白质分子,所以在机体中无法产生抗体,也不能免疫,而且其化学性质稳定,各毒素的毒性大小、毒作用机理、毒素作用的器官、系统不尽相同。各种毒素既可引起急性中毒,但更多是长期低剂量摄入引起的慢性中毒,主要表现为肝脏、肾脏、神经系统、生殖系统、消化系统损害和免疫抑制、细胞毒性等。多数真菌毒素同时也是致癌、致畸和致突变的物质,如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物等都被证明具有较强的致癌性,各真菌毒素之间还可产生协同作用而加强毒性,目前已被联合国粮农组织和世界卫生组织确定为最危险的自然发生食品污染物之一。我国主要粮食受镰刀菌毒素污染较严重,据化学结构不同,镰刀菌毒素分为单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮 、伏马菌素等类型,脱氧雪腐镰刀菌烯醇属于单端孢霉烯族化合物B类化合物。针对以上高毒性真菌毒素和我国的污染情况,为了解粮食及其制品中真菌毒素污染情况,也为监管部门制定政策及国家卫生标准提供理论及数据支持,于2018-2019年连续在收获季节对河南省田间地头新收获的小麦、玉米同时进行16种真菌毒素暴露风险及不同环境条件下变化趋势的研究,16种真菌毒素分别为黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2,伏马菌素(fumonisins,FB)包括FB1、FB2和FB3,脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol,DON) 及其乙酰化衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON),雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、杂色曲霉素(sterigmatocytin,ST)、T-2毒素、HT-2毒素。这些毒素也是主要贸易国(地区)食品中重点关注和监控的真菌毒素以及粮食及其制品中常见的易被污染危害人类健康的十几种真菌毒素,以期望为真菌毒素研究提供初步调查和参考。小麦储存是小麦原料向小麦加工制品转变中不可避免的环节。如田间未感染,收获后遇潮湿环境会使毒素增加。储存环境不当会使镰孢菌毒素继续增加。为探讨不同的贮藏环境、贮藏时间、粮食状态以及包装材料对真菌毒素含量的影响。本实验拟将小麦及其制品、玉米及其制品分别储存在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,在不同储存时间、储存小麦粒和小麦粉以及不同包装材料下,对其真菌毒素含量变化进行研究。1 材料与方法1.1 材料1.%2.%3 样品来源 2019年,在河南省范围内采集小麦和玉米,在主产区采样,采集当地农户当年生产的小麦粒样品和玉米及其制品。采样工作由相关地市级粮食部门承担。采样后我们按照检测要求先测定小麦粒和玉米中16种真菌毒素含量,再选取有代表性的16份样品,模拟在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,分别对其储存30天、90天、180天和365天(玉米及其制品分别在180天和365天)后的真菌毒素含量进行测定;测定小麦粉分别在两种包装(聚乙烯袋、牛皮纸袋)中真菌毒素的含量;对存放小麦籽粒和小麦粉真菌毒素含量变化等进行深入研究。1.1.2 主要仪器与试剂: TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters),电子天平(感量0.001g),高速粉碎机,多位试管涡旋振荡器,漩涡混匀器。Multitoxin 标准物质(QCM7C1),16种真菌毒素标准品AFB1(L18204A)、AFB2(L18204A)、AFG1(L18204A)、AFG2(L18204A)、DON(L17012M)、3-ADON(L17012M)、15-ADON(L17012M)、NIV(L17012M)、ZEN(L16165M)、OTA(L18304B)、FB1(L18025M)、FB2(L18025M)、FB3(L18415C)、ST(18325S)、T-2毒素(L19302M)和HT-2毒素(L19302M),以及相应的15种13C同位素内标标准溶液(无15-ADON)均购自美国ROMER;乙腈(CH3CN,色谱纯)。2.%2 方法1.2.1 储存条件高温高湿:通过四分法分别选取样品各500g,放置于恒温培养箱中,温度设为35℃,湿度控制在75%左右。 低温密封:通过四分法分别选取样品各500g,装入干净的自封袋中,密封后,放入4℃冰箱中。干燥通风:通过四分法分别选取样品各500g,用干净的自封袋盛装放于实验室,自封袋敞口以保持空气流通,通过空调将实验室温度控制在20℃上下,湿度50%左右。 1.2.2 真菌毒素检测、质控以及评价和统计方法采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量,通过全过程空白、平行、加标回收、标准物质对照实验、超标样品及时复测等措施,进行质量控制,保证数据的准确性。AFB1、AFB2、AFG1的检测限均为0.1μg/kg,AFG2为0.5μg/kg,OTA和T-2毒素均为1.0μg/kg,DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、ST和HT-2毒素均为5.0μg/kg,FB1、FB2均为0.5μg/kg,FB3为1.2μg/kg,NIV为2.9μg/kg。按照GB2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》进行评价,所测数据全部输入Excel数据库,采用PEMS3.1统计软件进行计量资料统计学分析,来计算集中趋势指标。2 结果与分析2.1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定除表1所列毒素外,其它毒素AFG1、AFG2、T-2、HT-2和ST在三个储存条件下含量均小于检出限,故没统计其变化量。结果见表1。表1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(天)DON3-AC15-ACNIVZENFB1FB2FB3AFTB1AFTB2OTA低温密封01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.120.050.76301457.0011.0016.6017.9021.107.201.621.150.050.050.50901119.004.6816.909.1417.5018.3*8.51*7.44*0.050.050.841801213.0014.1016.6017.0013.3011.2*3.44*2.44*0.220.051.023651110.602.506.361.4515.7020.8*5.14*3.41*0.200.050.61干燥通风01180.0011.5214.9020.9019.508.892.500.600.120.050.76301179.002.509.6125.907.445.372.500.600.240.050.7990830.00*15.9015.901.4517.7011.301.59*0.100.200.051.081801087.0010.205.880.4512.207.752.87*1.28*0.100.050.923651262.3017.0017.801.4524.7021.003.941.760.050.051.90高温高湿01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.100.050.76301000.002.5*8.549.6*11.204.58*0.550.600.38*0.100.9090924.003.282.501.457.14*10.102.76*1.150.100.051.03180765.003.145.081.4519.7413.102.502.32*0.050.050.86注:*表示和0天同种污染项目有显著性差异(P0.05)2.1.1小麦低温密闭真菌毒素测定结果与0天相比:低温密闭的储存条件仅对FB有影响,其它真菌毒素随贮存时间的延长会引起含量变化,但无显著差异性。尤其对于DON 在平均值超标的情况下放30天、90天、180天和365天均无显著变化,含量很稳定;小麦在30天FB1、FB2和FB3含量变化均不显著,在90天后均显著提高2.1-34.0倍。低温密闭条件下利于FB的生长。2.1.2小麦干燥通风真菌毒素测定结果和0天比较:16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,其它时间含量变化不显著,180天DON也会小幅升高至0天水平。FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍。2.1.3小麦高温高湿真菌毒素测定结果与0天相比:3-AC、NIV和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍。2.2 不同粮食状态贮存365天测定真菌毒素结果 由表2看出:低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异,其它真菌毒素均未检出。表2 不同包装材料和粮食状态小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)真菌毒素储存条件包装材料粮食状态纸袋塑料袋小麦粒小麦粉DON低温1154.40 1110.60 404.20 438.39 干燥990.60 1070.29 445.72 571.30 ZEN低温18.61 21.25 4.94 8.61 干燥14.64 20.28 5.12 2.50 FB1低温21.36 20.76 7.84 12.49 干燥14.51 18.62 7.585.18 FB2低温4.82 4.92 0.37 2.49*干燥3.47 3.91 1.57 1.48 FB3低温3.00 2.97 0.60 1.60 干燥2.90 3.12 0.60 0.60 注:*表示小麦粉和小麦粒有显著性差异(P0.05)2.3 不同包装材料真菌毒素结果由表2看出密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、ZEN以及FB均无显著差异。2.4 玉米真菌毒素测定结果由表3看出,贮存条件对玉米及其制品DON和ZEN含量的影响无差异性,其它表中所列的毒素在180天内均受低温、干燥和高温等贮存条件的影响,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,180天和365天AFB1含量降低,AFB2含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),可能是AFB1转化为AFB2导致其含量升高,FB1、FB2和FB3在3个贮存条件下储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。其它7种在0天时含量小于检出限,放365天仍小于检出限。表3 不同储存条件下玉米及其制品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(月)ZENDON15-ACAFB1AFB2FB1FB2FB3低温密封0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天90.70222.0028.6*2.160.19*708.00*128.00189.00365天45.00170.0028.1*1.870.051626.60347.00319.70干燥通风0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天107.00208.0024.001.67*0.16*676.00*175.00181.00365天55.70167.0022.901.22*0.051555.00317.80311.20高温高湿0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天99.80184.0022.6*0.99*0.11*540.00*145.00*140.20*365天83.90152.5023.8*0.48*0.10*1219.00256.00237.00注:*表示和0天有显著性差异(P0.05)3 讨论国外对粮食中真菌毒素污染调查也表明,真菌毒素检出率高,部分地区超标严重,据联合国粮农组织估算,全球每年约有25%的粮食受到不同程度真菌毒素污染,造成数千亿元损失,严重影响经济、贸易和社会发展。无论是发展中国家,还是美国、加拿大、法国、英国、澳大利亚等发达国家都存在严重的真菌毒素污染问题,粮食及其制品中真菌毒素污染问题是世界各国高度关注的食品安全热点问题。中国是受真菌毒素污染比较严重的国家之一,每年因真菌毒素污染粮油造成的直接经济损失达680亿~850亿元,2010年在西班牙的91份婴儿谷物食品中黄曲霉毒检出率为66%;2010年江淮地区一些省份新收获小麦DON污染严重,封存了170余万吨毒素超标粮食。我们于2016年就对河南省小麦粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行了监测,共监测生面制品和馒头182份,监测食品包括小麦粉、生湿面制品面条、生干面制品挂面,发酵面制品馒头等,DON检出普遍,检出率为100%,含量范围15.5-4664.0μg/kg,平均检测值575.0μg/kg,P50为331.2μg/kg,有健康风险。共监测面包饼干样品90份,监测食品类别包括烘焙面制品面包、饼干类,DON检出率为100%,总体超标率为8.9%,有健康风险。紧接几年也做了真菌调查,发现DON普遍存在,寻找不含DON空白小麦粉都很难。有时候只凭肉眼是看不出的,像玉米发白部分不一定真菌毒素含量高,但磨成粉后,感官肉眼看不出来的,有可能是含量很高。真菌毒素污染可分为农作物收获前、收获后、储存运输及加工过程的污染,从源头控制是最好的措施。。源头控制好了,粮食储存环节也是至关重要的环节,由于磨粉过程使面粉与镰刀菌充分混合,在贮藏过程中易导致小麦粉的营养物质被真菌利用,从而使DON等真菌毒素大量增加。三个储存条件真菌毒素基本稳定或者个别稍有变化,含量显著升高的真菌毒素在储存条件下适宜真菌存在和毒素稳定,降低可能是发生化学转化,如FB1向FB2和FB3转化,也可能转化为隐蔽型真菌毒素、与蛋白质、淀粉结合或者我们没有监测的毒素项目。FB含量的降低可能不仅是由于高温下发生的美拉德反应使伏马毒素发生了化学降解,还可能是由于FB与其他成分的相互作用而导致毒素结构发生改变。尽管高温处理可降低毒素含量,但大多数可稳定存在,热稳定性较强。所以要想控制真菌毒素的生长,就要保证粮食储存在良好的条件下(水分14%)同时还要控制虫害,产毒菌不适于生长了,可以尽可能地降低有毒真菌的毒性进一步表达。此外,如果粮食已经成熟,应尽快储存在适宜的环境,真菌毒素就不会进一步积累了。小麦收割后和贮存中含水量过高,被霉菌污染发生霉变进而产生毒素也是重要的原因。参考文献: 王建林,龚阿琼,戴晋军,等.2016 年上半年我国原料及饲料毒素检测分析.中国饲料,2016,(22):43~44. 何智勇,牛红红,魏春雁,等.真菌毒素的危害及应对措.植物保护,2016 (22):100-101. 王丽娟,柯润辉,安红梅,等.固相萃取柱净化—液相色谱—串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮.食品工业科技,2017,38(14):31-32. 耿建强,赵丽,张旭,等.我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查.中国食品卫生杂志,2017,29 (1):167-69. 朱芸,雒婉霞,赵清荣,等.液质联用同位素内标法同时测定 3 类小麦终产品中4 种 B 类单端孢烯霉族类真菌毒素.中国卫生检验杂志, 2017,27(13): 1863. 王守经,胡 鹏,汝 医,等.谷物真菌毒素污染及其控制技术.中国食物与营养,2012,18(3): 13-16. 解魁,李杉,杨丽,等.2013年河南省部分食品中真菌毒素污染状况分析.现代预防医学,2015,42 (21):3877-3879. 刘青,邹志飞,余炀炀,等.食品中真菌毒素法规限量标准概述.中国酿造,2017,36 (1):12-17. 马惠蕊,王玉坤,刘淑艳,等.食源性真菌毒素检测技术研究进展.福建分析测试,2011,20(1):40. 廉慧锋,赵笑天,王蓉珍,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素. 食品科学,2010,31(20):360-361. 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量:GB 2761-2017 .北京:中国标准出版社,2017. 许娇娇,黄百芬,周健,等.直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素.中国食品卫生杂志,2017,29(6):709. 李 娜,孙 辉,唐朝晖,等.小麦及其制品加工过程主要真菌毒素含量的变化.粮油食品科技,2014,22(2):30. 畅慧霞,王亚平.粮食及其制品真菌毒素监测与处理技术发展现状与趋势.河南工业大学学报(社会科学版),2014,10,(2):15-19.
分享食品中农残、兽残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准,其中农残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准为国家强制标准、兽残为农药部公告。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D;酸枣仁皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷(异类叶升麻苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品,有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品,有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
我们实验室开展黄曲霉毒素M1的检测,使用了标准品,但过期的标准品还有每次使用的标准品如何处置才能消除毒素不会污染到环境和人员呢,只稀释行吗?
中文名称-英文名称黄曲霉毒素B1-Aflatoxin B1黄曲霉毒素B2-Aflatoxin B2黄曲霉毒素G1-Aflatoxin G1黄曲霉毒素G2-Aflatoxin G2黄曲霉毒素M1-Aflatoxin M1黄曲霉毒素M2-Aflatoxin M2桔霉毒素-Citrinin脱氧瓜萎镰菌醇呕吐毒素-Deoxynivalenol富马毒素B1-Fumonisin B1富马毒素B2-Fumonisin B2赭曲霉毒素A-Ochratoxin A棒曲霉素-PatulinT2 毒素-T2 Toxin玉米赤霉烯酮F-2毒素-Zearalenone杂色曲霉毒素-Sterigmatocystin串珠镰刀菌素-Moniliformin烟曲霉素 -fumagillin青霉震颤素-Penitrem A疣孢青霉原-Verruculogen我公司提供的毒素类标准品已经在国内各行业广泛使用,能够满足客户的检测要求。所有产品均经过严格检测,每批次产品有检测报告、色谱图以及COA证书。010-62132608 rxn_rapid@126.com
近来,实验室要开展一批样品中黄曲霉毒素的检测,本着严把质量关、做准数据的原则,买了不同厂家的标准品对照。结果,悲剧了,每个标准品出来的数据都不一致。 黄曲霉毒素标准品,我该相信谁呀? 方法:液相色谱法,荧光检测。 色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051732_401597_1618106_3.jpg各个标准品的比较见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051733_401598_1618106_3.jpg说明:1、2为品牌1,1为混标,2为单标自己配制;3、4为品牌2;5为品牌3,单标;6为O2SI的产品,安谱代理。 1、3、6为刚到的混标,均在保质期;2、5为前段时间购入,也在保质期;4的保质期到2011年10月,已过保质期。 所有溶液的稀释均使用微量注射针吸取(50微升、100微升、500微升都有),定容至容量瓶或使用移液吸管加入固定体积的稀释溶剂。所有进样溶液均使用乙腈-水(20-80)稀释。 基质是甲苯:乙腈(98:2)的标准品,氮吹干后加入乙腈重新溶解。基质为乙腈的,直接稀释。 所有峰面积数据均为平行两针进样后的平均值,两针之间的差异在1%以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051748_401600_1618106_3.jpg
GB_2761-2011_食品安全国家标准_食品中真菌毒素限量
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5964没食子儿茶素没食子酸酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5965景天庚酮糖对照品,有报告HPLC≥98%BW59667-甲氧基香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5352刺芒柄花素对照品,有报告HPLC≥98%BW5967Z,Z′- 6,6′,7,3′a- 二聚藁本内酯,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5968香柠檬亭对照品,有报告HPLC≥98%BW5969白花前胡乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW59704,4-二羟基二苯甲酮对照品,有报告HPLC≥98%BW59713,4-二羟基苯甲胺氢溴酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5973盐酸苯乙双胍对照品,有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品,有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品,有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品,有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
食品及饲料中黄曲霉毒素检测相关国家标准和行业标准汇总(2011年12月2日整理)供大家参考现行有效国家标准:GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 现行有效的农业行业标准:NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 现行有效的出入境检验检疫行业标准: SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法(中英文版) SN 0637-1997 出口油籽,坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法 SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法
弱弱的问下生物法测麻痹性或腹泻性贝类毒素需要贝类毒素标准品吗?
我们公司的产品是食品,日本方面说是内毒素超标。想问一下各位:食品方面的内毒素标准是什么? 在什么样的范围内?
文/武风娟 华测检测[color=black]近几年在食品药品监管部门组织的食品安全监督抽检中,发现个别小麦粉产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇([/color][color=black]DON[/color][color=black],也称呕吐毒素)超过食品安全国家标准限量值。何为呕吐毒素?被呕吐毒素污染的食品可以吃吗?吃了会中毒吗?呕吐毒素污染的原因是什么?有哪些健康风险?如何防控?[/color][b][color=black]何为呕吐毒素?[/color][/b][color=black]脱氧雪腐镰刀菌烯醇[/color][color=black](deoxynivalenol[/color][color=black],[/color][color=black]DON)[/color][color=black],属单端孢霉烯族化合物,是禾谷镰刀菌、雪腐镰刀菌、燕麦镰刀菌和串珠镰刀菌等镰刀菌属的菌种引起的谷物赤霉病的重要指示性毒素,因易引起猪的呕吐,又称为呕吐毒素([/color][color=black]Vomitoxin[/color][color=black])。它是一种全球性的污染谷物的霉菌毒素之一,广泛分布在粮谷类农作物中,在大麦、小麦、燕麦和玉米中含量较高,在水稻、高粱、黑麦中含量较低,呕吐毒素也可通过饲料进入动物体内而导致肉制品被污染。上世纪[/color][color=black]70[/color][color=black]年代初日本的[/color][color=black]Yoshizawa[/color][color=black]和[/color][color=black]Morooka[/color][color=black]等首次分离了这种真菌毒素,阐明了其结构,并将其命名为[/color][color=black]4-deoxyni-valenol (DON)[/color][color=black]。这类毒素化学性质非常稳定,耐热、耐压、耐弱酸、耐储藏,在加工、储存及烹调过程中不能破坏其结构,加碱或高压处理才可破坏部分毒素,对人类健康造成很大威胁。目前已经被联合国粮农组织和世界卫生组织确定为最危险的自然发生食品污染物。[/color][b][color=black]谷物中呕吐毒素污染广泛存在[/color][/b][color=black]谷物呕吐毒素污染全球范围内易多发,主要原因是谷物在田间受到禾谷镰刀菌等真菌侵染,导致小麦发生赤霉病和玉米穗腐病,在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒,严重污染小麦、玉米等粮食及其制品。该毒素在谷物储藏期间,由于未经充分干燥或不当储存,也可能产生,目前在世界范围都难以做到根本防治。[/color][color=black]谷物赤霉病主要分布在潮湿的温带地区,我国大部分地区又恰恰处于这一地区,这是我国呕吐毒素污染较为严重的原因之一,在长江、淮河、黄河流域呈多发态势,多雨年份呕吐毒素的污染状况更为严重。[/color][b][color=black]呕吐毒素的危害[/color][/b][color=black]呕吐毒素,化学名称为[/color][color=black]3α,7α,15-[/color][color=black]三羟基[/color][color=black]-12,13-[/color][color=black]环氧单端孢霉[/color][color=black]-9[/color][color=black]烯[/color][color=black]-8[/color][color=black]酮,分子式为[/color][color=black]C[sub]15[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]6[/sub][/color][color=black],相对分子质量为[/color][color=black]296.32[/color][color=black],属[/color][color=black]B[/color][color=black]型单端抱霉烯族化合物,广泛分布于自然界,对人类和动物健康有极大危害。其[/color][color=black]12,13-[/color][color=black]环氧环为毒性基团,可与核糖体结合,造成核糖体毒性压力效应,激活多种蛋白激酶,调节基因表达,抑制蛋白合成并产生细胞毒性,对人和动物的免疫功能、繁殖功能产生明显的影响。[/color][align=left][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011837206086_2066_3051334_3.jpg!w690x434.jpg[/img][/align][color=black]呕吐毒素[/color][color=black]DON[/color][color=black]通过污染的小麦、大麦、玉米等原料进入食品和饲料中,家禽食用污染的饲料后,使[/color][color=black]DON[/color][color=black]少量进入牛奶、肉和蛋中从而间接影响人类健康。低剂量[/color][color=black]DON[/color][color=black]可能引起动物的食欲下降、体重减轻、代谢紊乱等,大剂量可导致呕吐。人摄食被[/color][color=black]DON[/color][color=black]污染的谷物制成的食品后可能会引起厌食、呕吐、腹泻、头疼、头晕等以消化系统和神经系统为主要症状的真菌毒素中毒症,有的病人还有乏力、全身不适、颜面潮红,步伐不稳等似酒醉样症状(民间也称醉谷病),症状一般在[/color][color=black]2[/color][color=black]小时后可自行恢复。老人和幼童等特殊人群,或大剂量中毒者,症状会加重。国内外对[/color][color=black]DON[/color][color=black]致癌、致畸、致突变的毒性的研究结果不完全一致,但多数研究均表明[/color][color=black]DON[/color][color=black]具有致畸、胚胎毒性,可能是一种潜在的致癌物质,但国内外无其致癌作用的明显报道,因此其致癌作用尚无定论,但流行病学研究发现,[/color][color=black]DON[/color][color=black]的含量与食管癌的发生呈正相关。[/color][color=black]1993 [/color][color=black]年国际癌症研究机构([/color][color=black]IARC[/color][color=black])将呕吐毒素列入第[/color][color=black]3[/color][color=black]类,即尚不明确对人类是否有致癌作用,与咖啡因等同类。[/color][color=black]2001[/color][color=black]年联合国粮农组织[/color][color=black]/[/color][color=black]世界卫生组织([/color][color=black]FAO/WHO[/color][color=black])食品添加剂联合专家委员会([/color][color=black]JECFA[/color][color=black])第[/color][color=black]56[/color][color=black]次会议通过科学评估首次制定了呕吐毒素的暂定每日最大耐受摄入量([/color][color=black]PMTDI[/color][color=black])为[/color][color=black]1μg/kg b.w[/color][color=black],即一个体重为[/color][color=black]60kg[/color][color=black]成年人的每日最大摄入量不超过[/color][color=black]60[/color][color=black]微克。进一步的代谢学研究发现呕吐毒素的乙酰基衍生物经代谢转化后可变成呕吐毒素,增加了总的[/color][color=black]DON[/color][color=black]毒性,在此基础上,[/color][color=black]2010[/color][color=black]年[/color][color=black]JECFA[/color][color=black]第[/color][color=black]72[/color][color=black]次会议将其[/color][color=black]PMTDI[/color][color=black]值变成组[/color][color=black]PMTDI[/color][color=black]值,包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的[/color][color=black]3-[/color][color=black]乙酰基衍生物和[/color][color=black]15-[/color][color=black]乙酰基衍生物,其值维持为[/color][color=black]1μg/kg b.w[/color][color=black];其组急性参考剂量([/color][color=black]Group ARfD[/color][color=black])为[/color][color=black]8μg/kg b.w[/color][color=black]。根据评估结果,在食品安全限量范围内的呕吐毒素并不会对消费者的健康构成风险。[/color][b][color=black]各国对呕吐毒素的限量要求[/color][/b][color=black]由于脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的广泛存在,全球主要国家和地区都制定了脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量标准。我国的《食品安全国家标准[/color][color=black]食品中真菌毒素限量》([/color][color=black]GB 2761-2017[/color][color=black])中规定谷物及其制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇的限量为[/color][color=black]1000 μg/kg[/color][color=black]。《饲料卫生标准》([/color][color=black]GB 13078-2017[/color][color=black])中规定饲料原料和饲料产品脱氧雪腐镰刀菌烯醇的限值为[/color][color=black]1-5mg/kg[/color][color=black]。美国的[/color][color=black]FDA[/color][color=black](食品及药物管理局[/color][color=black])[/color][color=black]规定食品中的呕吐毒素[/color][color=black]DON[/color][color=black]的安全标准是[/color][color=black]1mg/kg[/color][color=black],呕吐毒素[/color][color=black]DON[/color][color=black]的含量超过[/color][color=black]1mg/kg[/color][color=black]时就会对人及牲畜的健康产生损害,饲料用小麦及小麦制品中呕吐毒素[/color][color=black]DON[/color][color=black]的允许限量不得超过[/color][color=black]4mg/kg[/color][color=black]。欧盟制定的呕吐毒素[/color][color=black]DON[/color][color=black]限量标准相对较严,[/color][color=black]DON[/color][color=black]限量范围为[/color][color=black]200-1750μg/kg[/color][color=black],加拿大的为[/color][color=black]600-2000μg/kg[/color][color=black],日本的为[/color][color=black]1100μg/kg[/color][color=black]等。[/color][color=black]2015[/color][color=black]年国际食品法典委员会([/color][color=black]CAC[/color][color=black])首次颁布了[/color][color=black]DON[/color][color=black]限量标准,规定未加工的谷物中[/color][color=black]DON[/color][color=black]限量为[/color][color=black]2000μg/kg[/color][color=black],谷物制品中限量为[/color][color=black]1000μg/kg[/color][color=black],谷物基婴幼儿食品中限量为[/color][color=black]200μg/kg[/color][color=black]。根据风险评估结果,食品中[/color][color=black]DON[/color][color=black]含量在食品安全标准规定限量范围内不会对消费者的健康构成风险。[/color] [table=554][tr][td=4,1] [align=center]《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][color=black]项目[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]食品类别(名称)[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]限量([/color][color=black]μg/kg[/color][color=black])[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]检验方法[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)[/align] [/td][td] [align=left]谷物及其制品 玉米、玉米面(渣、片) 大麦、小麦、麦片、小麦粉[/align] [/td][td] [align=center] 1000 1000[/align] [/td][td] [align=center]GB 5009.111[/align] [/td][/tr][/table][color=black] [/color] [table=573][tr][td=5,1] [align=center]《饲料卫生标准》(GB 13078-2017)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][color=black]项目[/color][/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b][color=black]产品名称[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]限量([/color][color=black]mg/kg[/color][color=black])[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]试验方法[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)[/align] [/td][td] [align=center]饲料原料[/align] [/td][td] [align=center]植物性饲料原料[/align] [/td][td] [align=center]≤5[/align] [/td][td=1,5] [align=center]GB/T 30956[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]饲料产品[/align] [/td][td] [align=center]犊牛、羔羊、泌乳期精料补充料[/align] [/td][td] [align=center]≤1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]其他精料补充料[/align] [/td][td] [align=center]≤3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]猪配合饲料[/align] [/td][td] [align=center]≤1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]其他配合饲料[/align] [/td][td] [align=center]≤3[/align] [/td][/tr][/table][b][color=black]近三年呕吐毒素的监管现状[/color][/b][color=black]根据国家、地方食品安全抽检不合格信息汇总情况,自[/color][color=black]2016[/color][color=black]年至今,粮食加工品的抽检合格率均在[/color][color=black]98%[/color][color=black]以上,其中小麦粉共检出[/color][color=black]150[/color][color=black]批次不合格,[/color][color=black]120[/color][color=black]批次检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)超标,占整体不合格小麦粉样品的[/color][color=black]80%[/color][color=black]。[/color][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011837428587_7923_3051334_3.jpg!w690x416.jpg[/img][color=black]备注:数据来源于食安通网站食品抽检信息与分析模块[/color][color=black]在[/color][color=black]120[/color][color=black]批次呕吐毒素超标的样品中,有检测数据的共[/color][color=black]112[/color][color=black]批次,呕吐毒素的检测值在[/color][color=black]1000μg/kg-5000μg/kg[/color][color=black]之间,其中分布在[/color][color=black]1000μg/kg-2000μg/kg[/color][color=black]之间的样品最多,占总体的[/color][color=black]68.75%[/color][color=black],[/color][color=black]4000μg/kg -5000μg/kg[/color][color=black]之间样品仅[/color][color=black]3[/color][color=black]批次,不足总体的[/color][color=black]3%[/color][color=black]。[/color][align=left][b][color=black]呕吐毒素的检测值分布情况[/color][/b][/align][table=576][tr][td] [align=center][b][color=black]呕吐毒素检测值[/color][color=black] [/color][color=black](单位:[/color][color=black]μg/kg[/color][color=black])[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]1000-2000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]2000-3000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]3000-4000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]4000-5000[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测值分布数量[/align] [/td][td] [align=center]77[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]占比情况[/align] [/td][td] [align=center]68.75%[/align] [/td][td] [align=center]21.43%[/align] [/td][td] [align=center]7.14%[/align] [/td][td] [align=center]2.68%[/align] [/td][/tr][/table][color=black]食品添加剂联合专家委员会([/color][color=black]JECFA[/color][color=black])制定的呕吐毒素的暂定每日最大耐受摄入量([/color][color=black]PMTDI[/color][color=black])为[/color][color=black]1μg/kg b.w[/color][color=black],以一个体重为[/color][color=black]60kg[/color][color=black]成年人计算含不同浓度呕吐毒素的样品的每日最大摄入量。含[/color][color=black]1000μg/kg[/color][color=black]呕吐毒素的样品,每日的最大允许摄入量为[/color][color=black]60mg[/color][color=black],含[/color][color=black]5000μg/kg[/color][color=black]呕吐毒素的样品,每日的最大允许摄入量仅为[/color][color=black]12mg[/color][color=black],超过最大允许量,则会对身体健康产生影响。[/color][align=center][b][color=black]含不同浓度呕吐毒素的样品的最大允许摄入量[/color][/b][/align] [table=553][tr][td] [align=center][b][color=black]呕吐毒素浓度[/color][color=black] [/color][color=black](单位:[/color][color=black]μg/kg[/color][color=black])[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]1000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]2000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]3000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]4000[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=black]5000[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]最大允许摄入量 (单位:mg)[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][/tr][tr][td=6,1] [align=left]备注:呕吐毒素的PMTDI为1 μg/kg b.w,以一个体重为 60 kg 成年人的每日最大摄入量计算[/align] [/td][/tr][/table][b][color=black]小麦粉中呕吐毒素超标原因[/color][/b][color=black]小麦粉中的呕吐毒素主要由小麦本身含带,生产加工未能实现小麦中呕吐毒素清除。研究表明,小麦面粉中呕吐毒素的阳性检出率为[/color][color=black]87%[/color][color=black],麸皮检出率则相对更高,达到[/color][color=black]97%[/color][color=black]以上。从小麦中呕吐毒素生长部位来看,主要存在于外部果皮之中,因而外部麸皮较加工后形成的小麦粉来说,呕吐毒素的含量更多,但小麦粉中呕吐毒素的含量也足以影响人体健康。[/color][color=black]小麦粉的呕吐毒素来源主要有两种原因,一是小麦生产加工未能除去的小麦原有的真菌产生的呕吐毒素。小麦生长过程中可能由于雨水太多,造成小麦在成熟季节遭受严重的雨水浸透,引发有毒菌类生长,这些菌类与温度、湿度、通风以及日照等因素息息相关,我国处于亚热带和温带气候区域,小麦生长极易受到潮湿温热气候影响受到毒素菌类污染,赤霉病便是最为突出的表现。含有呕吐毒素的小麦在生产加工成小麦粉的过程中,由于正常加工不能改变其化学性质,仅仅是物理加工显然不能够对其毒素造成影响,故而小麦粉中呕吐毒素含量往往较高。二是小麦粉自身存储不当引起的霉变产生呕吐毒素。小麦粉加工生产后储存过程中由于环境较为潮湿引起端孢霉烯族毒素生长,往往也称为“发霉”,从而使小麦粉中含有一定的呕吐毒素,而这些在小麦粉生产后包装便无法进行检测,从而更容易影响人体健康。[/color][b][color=black][/color][color=black][img=,690,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011838079833_7342_3051334_3.jpg!w690x182.jpg[/img][/color][/b]相关建议[color=black]对于一个以面食为主食的家庭来说,每日的面食摄入量很容易超过每日的最大允许摄入量,所以应引起社会的关注。针对呕吐毒素污染问题,应加强“从田间到加工过程”的全链条风险控制,构建全程质量安全追溯体系,关键环节层层把关,减低污染风险。[/color][color=black]加强抗病品种培育、轮作倒茬、疫情预报和病害防治工作,特别是在小麦抽穗扬花等时段加大谷物真菌污染的防控力度,从源头杜绝和减少污染。加强粮食收购和储运监测的监管,严控污染小麦进入食品流通和加工环节。[/color][color=black]企业应加强原料质量把关,包括加强原料产地污染情况调研,提升原料现场收购呕吐毒素快速检测能力,合理确定检测频次,避免采用超标粮食作为食品原料。[/color][color=black]监管部门应当密切关注原粮污染监测调查情况,对重点地区产出的粮食及其制品加强抽查和监督管理,必要时强制企业对其制品标注原产地和呕吐毒素检测含量。[/color][color=black]消费者日常应妥善保存家中的谷物类食品,选购谷物类食品时,应该选择正规可靠企业生产,且产品标识(名称、质量等级、商品量、贮存条件、保质期、生产日期、生产许可证、生产者或者销售者等)清楚的商品,开封后尽快使用,剩余的产品应按照贮存条件妥善保存,避免二次污染;注意食品摄入的多样性,可以大米、小麦、玉米等多种主食轮流使用;注意更换不同品牌及不同产地的产品,以降低呕吐毒素在体内长期累积的风险。[/color]
南方有个客户,近日做呕吐毒素,说很难出图谱。货源来自某国际知名公司。后来又获得一瓶,图谱又非常好,连200ppb的峰都尖锐。也来自某国际知名公司。但是这2家公司,都不是专业做毒素标准品的。 呕吐毒素的国标条件是,紫外检测器检测。检测的最低值,在200ppb,能出峰。但是出峰不是很好。 所以, 不出峰和出峰很尖锐,都有问题。那么问题,来自哪里,因为,固体的1mg标准品,很难达到准确1mg. 但是,绝大多数客户,直接当作1mg来用配制标准品。 其实,配制后的这些标准品必须校准后才能使用。建议使用液体标准品,或者干态固体标准品。这些都是校准过的。液体标准品有个期限的问题。不能保存很久。因为生产后到卖给客户,也是有个保存时间的。干态固体标准品,也是校准过,但是吹干的。客户拿到手的时候,复溶即可。相对保存期长。虽然1mg的标准品,价格便宜些。*******液体和干态固体标准品,价格也高不了很多。关键能够保证结果的准确。同样的情况,也发生在黄曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,T2等等。特别提示:标准品要配制中间液。所用的溶液要用纯有机溶剂。不要用任何含水的试剂。在高浓度下,很难保证毒素的溶解度。高浓度的标准溶液要在-20度保存。
专家从有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。
有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。
检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。(不测)第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法,适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定;第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法,适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定;第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法,适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定;第四法酶联免疫吸附测定法,适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定;第五法薄层色谱测定法,适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/
我刚开始做黄曲霉毒素,刚刚购置了标准品2ppm的,但是用什么稀释呢?按照国标是苯乙腈(98+2)的混合液,还是使用流动相使用的甲醇?稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧?我们实验室目前只有分析纯的,能用吗?