2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!
在农药残留检测中需要用到“PSA试剂:乙二胺-N-丙基硅烷”,请问:PSA试剂是什么,有什么作用,有很多种类吗?乙二胺-N-丙基硅烷的CAS号是什么?有哪些供应商?
急需N''N-二异丙基乙基胺分析方法?谢谢!
椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能(A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980),故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而,在过去几年中,由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心,人们进行了深入的研究;其结果显示,除了固有的特性之外,两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示,通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分,提供特制的性能。
请大侠们帮忙: 丙基乙二胺(primary secondary amine ,PSA),其英文是否准确的代表 "丙基乙二胺"?或者"丙基乙二胺"是否能准确代表"primary secondary amine "?,请给出其结构. [em09509]
今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?
二叔丁基过氧化物GCMS测试选择什么类型色谱柱最为合适?
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正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
HILIC柱可以用来做盐酸水苏碱吗?还是必须得用丙基酰胺键合硅胶柱呢?顺便问下HILIC柱和丙基酰胺键合硅胶柱各是哪家牌子好用?非常感谢!
请教各位大侠,叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色后的最低检出量,与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚(30~60℃)。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G:(薄层用)。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制:分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg,分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0 mg/mL)1.0 mL、BHA(1.0 mg/mL)、PG(1.0 mg/mL)各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2,6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液(2 g/L)。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm, b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板:5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器:10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油):称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中,加入 5 mL甲醇,密塞振摇 5 min,放置 2 min,离心(3000~3500r/min)5min,吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.2 猪油:称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中,加入 25 mL 甲醇,装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min,待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出,振摇 30 s,再放入水浴 30 s;如此振摇三次后放入75℃水浴,使甲醇层与油层分清后,将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却,猪油凝固,甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中,再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇,重复振摇提取一次,合并二次甲醇提取液,将该容量瓶置暗处放置,待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品(油炸花生米、.酥糖、巧克力、饼干):按6.2测定脂肪的含量,并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板:称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中,加 10 mL 水。研磨至粘稠状,铺成 5cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板:称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中,加约 15 mL水,研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘 1 h,置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点:标准溶液 5 μL、样品提取液 6~30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点:标准溶液 5μL、样品提取液 1.5~3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点:标准溶液 5μL,样品提取液 10μL,加标准溶液 5 μL,边点样边用吹风机吹干,点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板:正己烷—二氧六环—醋酸(42+6+3),异辛烷—丙酮—醋酸(70+5+12) 聚酰胺板: a.甲醇—丙酮—水(30+10+10) b.甲醇—丙酮—水(30+10+12.5) c.甲醇—丙酮—水(30+10+15) 对甲醇—丙酮—水系统,芝麻油只能用(a)、菜籽油用(b),食品用(c)。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干,喷显色剂,置110℃烘箱中加热 10 min,比较色斑颜色及深浅,趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s,观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干,喷显色剂,再通风挥干,直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。 当点大量样液时由于杂质多,使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标,比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │ 硅 胶 G 板 │ 聚 酰 胺 板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注:PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠,有干扰且Rf值太小,须进一步用聚酰胺板展开。
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT
[size=5]GB 1900-1980 食品添加剂 2,6-二叔丁基对甲酚[/size]
内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
请教老师:我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,您上次告知了柱温及方法,可是进样口温度、检测器温度、流速及分流比该怎么设定呢?多谢!
我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,需要使用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,柱温、进样口温度、检测器温度、流速及分流比是怎样的?多谢!急急急!!!
请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗,我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质,这个物质一般用于什么地方,为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢?是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢,谢谢大家!
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
想请教一下大家,是否了解二甲基二烯丙基氯化铵的性质,在给水处理上能起什么作用,谢谢!
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
请教各位一个问题:怎样用液相分析2,6-二叔丁基苯酚?液相的条件该如何选择?先谢谢各位了。
买了二异丙基萘混合标准(7种),跑出来,检索发现都是2,6-DINP出现在前2位,如何鉴定是其他的异构体呢?先上传全扫描附件,请老师帮忙确定,谢谢!
最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]
xiayu861网友问:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮是在哪买的?