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农药吡虫啉溶液标准物质

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农药吡虫啉溶液标准物质相关的资讯

  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 鸿蒙质选—农药残留标准物质
    甲醇中杀线威溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制,同时也适合计量系统量值传递,认证考核现场专用标准物质.产品名称甲醇中杀线威溶液标准物质产品信息溯源性及定值方法 本标准物质以配制值作为浓度标准值,采用液相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用 1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,规格为1mL/支,使用时根据需要准确移取。 2. 运输:在运输时注意安瓿瓶包装防护,避免破损。 3. 储存及使用:冷藏避光条件下保存。使用前于室温(20℃±3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入及直接与皮肤接触。
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal "   农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal "    & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em "   本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1资料性概述要素:封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4资料性补充要素:资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5规范性补充要素:规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象, /p p style=" line-height: 1.75em "   1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em "   2警告 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3范围 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em "   如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出: /p p style=" line-height: 1.75em "   下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2.3试剂和材料按下列顺序排列: /p p style=" line-height: 1.75em "   a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示: /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em "   ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em "   注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注2:注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em "   a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em "   3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em "   b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em "   c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em "   咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em "   d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em "   1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到 /p p style=" line-height: 1.75em "   10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em "   注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em "   应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em "   如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例1: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例2: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例3: /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   示例4: /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em "   应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em "   单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em "   不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   示例: /p p style=" line-height: 1.75em "   试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em "   /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" /   /span /p p style=" line-height: 1.75em "   式中: /p p style=" line-height: 1.75em "   r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em "   Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em "   V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em "   m—试料的质量,单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em "   计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em "   7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em "   8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em "   应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em "   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em "   9其他 /p p style=" line-height: 1.75em "   除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em "   九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em "   当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件: img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p
  • 农药国家标准审查会议在厦门召开
    全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开,国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词,国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复,农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划,向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。   标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿,对分析方法和技术指标的确立依据作了说明,会议还审查了18个农药暂定通用名。   经过28名与会委员的无记名投票,29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4,通过了审查,有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。
  • 欧盟拟修订农药吡虫啉的最高残留限量
    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,葡萄牙收到本国农化公司Sapec Agro关于修订农药吡虫啉(imidacloprid)在大米中最高残留限量(MRL)的申请,拟将其MRL值从0.05 mg/kg(检测限)修订为2 mg/kg。葡萄牙依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节,起草了一份评估报告,已于2009年5月29日提交欧盟委员会,同时转寄欧盟食品安全局。欧盟食品安全局经过评估后认为所提交的材料不足以作出最终的消费者暴露风险评估结论。2010年2月,葡萄牙又提交了一份补充评估材料,欧盟食品安全局对所提供的材料进行评估后认为:1.5 mg/kg的限量值不会增加消费者的健康顾虑,是合适的,可以作农药吡虫啉的暂时MRL。
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 农业部审议通过多项农药残留标准
    2015年12月16~17日,国家农药残留标准审评委员会第十三次全体会议在北京召开。会议审议了《食品中24-滴二甲铵盐等90种农药122项最大残留限量标准》、《转化国际食品法典(CAC)105种1190项农药最大残留限量标准》和《108项食品中农药残留检测方法国家标准(草案)》。  会议审议通过了新制定的《食品中24-滴二甲铵盐等89种农药120项最大残留限量标准》和《转化CAC的101种农药962项最大残留限量标准》;审议通过了新制定限量标准中涉及的检测方法和整合保留的108项检测方法国家标准。  本次会议是第一届国家农药残留标准审评委员会最后一次会议。陈友权副司长及部监管局标准处董洪岩处长讲话中充分肯定委员会成立5年多来,所做的大量工作,取得了显着成效:一是制定了农药残留标准审评技术规范,以农业部公告形式颁布实施《食品中农药残留风险评估应用指南》、《食品中农药最大残留限量制定指南》等6个技术规范,进一步完善了农药残留标准制定程序和原则;  二是加快了农药残留标准制定速度。本届委员会共审议通过了5200多项限量标准,较2009年870项农药残留标准增加了5倍,形成了正式、临时、豁免物质等配套的标准体系;三是清理完成了老旧标准,2012年完成了对2009年前颁布实施食品中农药残留限量标准清理,2015年完成了413项检测方法标准清理,废除了110多项重复老旧的方法标准,形成了限量标准配套的检测方法体系;四是编制《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》,提出到2020年农药残留标准达到10000项,实现生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • 海岸鸿蒙溶液标准物质:容量分析准确性的守护者
    在化学分析领域,准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说,溶液标准物质就如同守护者一般,确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性,用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中,它们扮演着至关重要的角色,以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先,溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中,无论是滴定还是稀释,都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点,使得分析人员能够校准仪器,确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡,使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次,标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后,需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致,这表明方法可靠,可以用于实际样品的检测。因此,标准物质在这里起到了“守护者”的作用,确保了新方法的科学性和实用性。再者,溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中,定期使用标准物质进行质量控制测试,可以帮助检测系统误差和随机误差,确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视,确保分析结果的稳定性。此外,标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化,通过使用标准物质进行定期校准,可以及时调整仪器的读数,防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据,如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤,熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作,分析人员能够提高自己的专业技能,减少人为误差,从而提高整体的分析质量。最后,标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持,使得科学研究能够建立在坚实的基础上,推动了整个化学分析领域的发展。综上所述,溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石,没有它们,容量分析的结果将无法得到保证,科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻,它们是化学分析领域不可或缺的守护者。
  • 欧盟将禁止使用22种有毒物质制造农药
    欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议:从2009年起,将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。   “就目前来看,禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害,如果禁令只是停留在安全和技术层面上,那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。   但是,这位业内人士也表达了他的担忧:“在全球金融危机的背景下,不排除欧盟将禁令进一步发挥,超出技术层面,升级至贸易保护,这样企业应对就会十分麻烦,因此,农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉,协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到,此禁令通过正式批准后,还会有3个月的过渡期。据了解,欧盟目前已禁止销售450种农药,此次禁令又新增22种新农药品种,即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场,农药输欧门槛将更加严苛。   据悉,该协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。   而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口,但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者,此次欧盟禁止使用的22种有毒物质,都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用,欧盟的一些国家早就已经开始限制使用,因此对出口企业冲击不大。“可是,之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的,一些欧盟成员国还是允许使用上述物质,如果此次欧盟各成员达成一致协议,那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。”   而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药,还是我国种植业中推广使用的品种,可能在禁令正式实施后,相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前,我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后,相关农产品的出口随之大幅萎缩,就是前车之鉴。   编后语   记者从相关部门了解到,2008年我国农药出口数量为108.68万吨,出口金额为63亿美元,而2007年我国农药出口数量为74.3万吨,出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可,而欧盟对农药的登记管理非常严格,这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。   欧盟对一些农药下达禁用令,从现象上看是一种技术贸易壁垒,但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高,并存在一些问题,从中也提醒我们,企业要注重规避“壁垒”风险。
  • 我国第一个农药工业水污染物排放标准即将实施
    《杂环类农药生产工业污染物排放标准》已经由环境保护部和国家质量监督检验检疫总局发布,将于2008年7月1日实施。此标准是我国第一个农药工业水污染物排放标准,其制定弥补了我国农药工业无行业型污染物排放标准的空白,对推动农药工业产业结构调整、促进技术进步具有重要作用。这一标准以杂环类农药工业清洁生产工艺及治理技术为依据,结合污染物的生态影响,规定了杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产过程中污染物排放的控制项目、排放限值,适用于杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产企业水污染物排放管理。日前,记者就这一标准的颁布实施采访了环境保护部科技标准司有关负责人。   综合标准无法有效控制农业污染   这位负责人介绍说,农药绝大部分是有毒物质,其中有些是剧毒物质,有些虽然急性毒性较低,但却具有慢性毒性或“三致”(致癌、致畸、致突变)效应,或具有环境激素效应。当前我国没有针对农药工业的排放标准,农药厂的“三废”排放只能遵守《大气污染物综合排放标准》和《污水综合排放标准》。由于是综合排放标准,就不可能针对各个行业的特点来制订。这就带来以下问题,首先,综合排放标准中的控制项目是针对一切排污单位,没有考虑到农药工业生产工艺特点及污染治理的实际状况,对有些标准值,即使企业采用了目前最好的处理技术仍然无法达到。这会造成两种情况:一种是企业为了达标而拼命稀释排放,另一种是企业索性不去治理,因为治理还是不达标。其次,综合排放标准未针对农药生产产生的农药中间体及最终产品的排放作出规定,而这些污染因子的毒性与危害性往往很大,如不加以控制,会对生态环境、食品安全和人体健康造成严重威胁。因此,有针对性地制订农药工业的污染物排放标准是十分必要的。农药工业污染物排放标准的制订,将在限制淘汰高污染及落后的生产工艺、促进低污染及先进的生产工艺及促使企业采用先进的污染治理措施方面发挥重要作用,从而使我国农药工业走上高效、低毒、低污染的发展轨道,这对于保护生态环境、保障人民的身体健康都具有十分重要的意义。   控制水污染是关键   这位负责人告诉记者,这次颁布的标准是农药工业污染物排放标准体系框架中的第一个。杂环类农药是指分子结构中含有杂环,归入不到其他9类农药中去的含杂环的农药。由于不同农药品种的结构不同,生产工艺流程不同,生产过程中排放的特征污染物就不同。如若不分农药品种,统一制定标准将不具有针对性。但农药品种很多,若对每一类农药中每一个品种都制订标准需要很长时间,这将无法满足当前我国环境保护管理工作的需要。因此,在每一类农药生产排放标准的制定中采取优先选择产量大或毒性高或对环境影响大的重点品种首先制订标准,目的就是将那些产量大、污染严重、对生态环境影响大的品种首先控制住,今后再不断进行补充与完善。根据这一原则,在杂环类农药中选择吡虫啉、氟虫腈、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津6个农药品种首先制定标准。这6个品种中有杀虫剂(吡虫啉、氟虫腈),有杀菌剂(三唑酮、多菌灵),有除草剂(百草枯、莠去津),都是目前国内大吨位、前景看好的农药品种,而且,在这些农药的生产过程中,如果不能很好地控制污染物排放,将会对环境造成严重影响。   另一方面,在制定标准的过程中考虑到农药工业污染物排放的特点,水污染物排放是污染控制的关键所在,专家建议农药工业污染物排放标准以水污染物排放控制为重点,各类农药工业排放标准中的大气污染物排放控制部分,将集中制订一个农药工业大气污染物排放标准。因此,这一标准更名为《农药工业水污染物排放标准杂环类》   创新之处:对生产过程提出了管理要求   他着重介绍了本标准对杂环类农药(吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈)生产过程中水污染物排放限值作了规定。对个别农药(莠去津和氟虫腈)在车间(或处理装置污水排放口)设置了监控位置,规定了排放限值。对于新建企业和现有企业,规定了不同的标准值,新建企业严于现有企业,强调对新建企业的严格控制。   同以往的标准不同的是,本标准除对污染物的排放限值做了规定外,对无法用具体的限值来要求的情况,如生产中对影响污水排放限值的生产过程提出了管理与操作方面的要求,促使企业加强自身的环境管理,防止污染的产生。需要注意的是,虽然这些规定不是以标准值的形式出现,但同样是标准的组成部分,与标准值具有同等的约束力,是企业必须遵守的,这点是本标准的创新之处。   对标准的实施进行了规定   这位负责人告诉记者,为了使标准能够切实地得到贯彻实施,本标准对标准的实施进行了规定,规定标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。   在任何时间、任何情况下,排污单位的排污行为均不得违反本标准的规定。环保部门在对排污单位进行监督性检查时,环保工作人员可以现场即时采样或监测的结果作为判定排污行为是否达标的依据。   在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下,应核定企业的实际产品产量和排水量,按标准中的规定,换算水污染物基准水量排放浓度。当同一农药工业生产企业适用不同类别农药工业水污染物排放标准,且污水混合排放时,其水污染物排放浓度执行其中最严格的排放限值。
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 广西分析测试协会立项《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(3月15日—3月28日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf
  • 一探究竟!331种农药混标,坛墨质检有不同!
    一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日发布,9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点:序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品,全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用,能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量(个)有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法:利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的,已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药,LC-MS/MS标准中包含375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标(10μg/mL)81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标(50μg/mL)81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问:坛墨的套标有几部分组成?分类依据是什么?答:①一共有2组套标,一组10μg/mL和一组50μg/mL;②每组套标分三部分,第一部分为纯品:有三个化合物,因其溶液状态下不稳定或效期较短,建议使用时现配现用;第二部分为单标:有四个化合物是容易受其他化合物干扰,或者容易影响其他化合物,建议使用时单标进样;第三部分为混标;共7支混标,按种类区分,除草剂,有机磷,杀菌剂,杀虫剂等农药。 2、问:坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求?答:国标4.4.2中,确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL;4.4.3中,确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL;并且在7.5.3中,基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL;综上所述,坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问:坛墨能否提供更大浓度的标准物质,比如100,200μg/mL等浓度?答:坛墨能提供100浓度的混标定制产品;但并不建议客户使用:①不符合国标的要求;②LCMSMS仪器进样,不建议超过国标的上限0.5μg/mL,会引起仪器过载,因此不建议配制更高浓度的标准溶液;③如果再增大浓度,实验员在稀释时,会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:400-860-5168转3792
  • 陈宗懋院士解读:为何我国茶叶农药残留标准比欧盟宽松
    ●世界各国在茶叶生产中都使用农药   ●进出口国存在利益博弈,进口国通过标准设置贸易壁垒   ●我国应完善标准,加强质量控制,规范和减少农药使用   5月2日,本报“求证”栏目刊登《我国茶叶是安全的》报道。文章指出茶叶农药残留不等于农药超标,某环保组织从我国九大品牌茶企18份样品中检测出的大部分农残量符合我国标准和日本标准。虽然中国标准与欧盟标准存在差异,但遵循国际食品法典原则,也与其他茶叶出口国类似,不存在标准过低的问题。   那么,中国标准为何比欧盟松?一些国家和地区进口检测标准为何不断提高?如何才能减少农药使用,从根本上提升茶叶品质?本报记者继续深入采访。   疑问一:欧盟标准为何异常严格?   【回应】 出口国和进口国之间存在利益博弈   中国茶叶农药残留标准为何比欧盟标准松?对此,中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说:“从世界范围来看,茶叶的生产量大于销售量,两者每年平均相差30万吨左右,导致进口国占据优势。欧盟等发达国家是世界上主要的茶叶进口国,他们倾向于制定更为严格的标准。而茶叶的出口国在制定标准时,相对较宽。”也就是说,茶叶出口国在制定茶叶标准时要综合考虑茶叶食用安全和商品出口两个方面。   “比如日本,既是茶叶出口国也是茶叶进口国,它在制定标准时就会采取宽严结合的方式,有利于本国茶叶出口的标准就宽一些,而与进口茶叶相关的标准就严格一些。类似的例子在农产品领域很常见,比如澳大利亚是牛羊肉的主要出口国,其在制定标准时就比较宽。”陈宗懋说。   农业部农药检定所研究员简秋强调,欧盟本身不生产茶叶,大部分进口自中国、斯里兰卡和印度。欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准没有经过风险评估,它只是一个国家为了满足贸易需求制定的一项管理措施。   中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新表示,标准的制定首先要考虑食用安全,在充分保障安全的前提下,也考虑国情,以推进产业的持续发展。但是在标准问题上,茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈,一些国家出于贸易保护等方面的考虑,所制定的限量标准宽严不一。   疑问二:国际标准为何不断提高?   【回应】 保障食品安全,同时维护本国利益   据了解,截至目前,中国茶园种植面积约占世界茶园面积总量的50% 中国茶叶产量2005年超过印度,成为世界第一大茶叶生产国,约占世界产量的31% 2009年中国茶叶出口数量首次突破30万吨。   海峡茶业交流协会副会长赵觉荣说,随着中国茶产业规模扩张,国际茶叶市场竞争越发激烈,国际检测标准不断提高就是一例。   专家介绍,从2006年起,欧盟将茶叶农药残留的检验项目从193项增加到210项 2006年,日本进口茶叶残留检测项目由71项增加到276项 2007年,欧盟检验标准再次提高,增加10个项目限量,更新10个农残项目的新限量,一些限量非常低的农残标准事实上就意味着禁止此种农药或杀虫剂的使用。从2011年10月起,欧盟对中国输欧茶叶采取新的进境口岸检验措施,必须通过欧盟指定口岸进入 同时,欧盟还对10%的货物进行农药检测,如果该批货物被抽中检测,则要实施100%抽样检测。   今年3月,日本考虑提高检测标准,其中关键一条是“三唑磷在日本的茶叶限量,计划从0.05毫克/千克调整至0.01毫克/千克”。按照日本规定,若有5%的产品被检出不合格,日方将全面禁止对此类产品的进口。   “日本此举实属贸易壁垒。我国三唑磷并未被禁用,水稻等农作物都还在用。日本不生产、不使用三唑磷,因此日本的茶叶界为了维护自己的利益,应用这一指标排挤进口的产品。”厦门茶叶协会秘书长陈志雄说。   疑问三:如何减少茶叶农药残留?   【回应】 进行全程质量控制,发展绿色有机茶   那么,在茶叶生产中能否不使用农药呢?对此,刘新表示,农药是用来防治农林牧生产中有害生物的一类产品,由于使用农药,全世界每年可挽回农产品损失20%—25%。对茶叶生产来说,目前还不能完全摆脱农药,世界各国在茶叶生产中都使用农药,也会在茶叶中检出农药残留。因此,关键是要更加科学合理地使用农药。   据介绍,虽然中国已成为世界第一大茶叶生产国,但中国茶叶产品的零售单价经常只有印度、肯尼亚、斯里兰卡等国家产品的一半。这其中的原因较多,比如在生物育种方面落后于日本、肯尼亚 茶叶产品多元化方面落后于斯里兰卡 茶叶功能研究方面落后于美国、日本。但相比于这些,以农残为主要内容的“绿色壁垒”,才是悬于中国近7万家制茶企业头上最厉害的一把剑。   此次报告中,福建的铁观音是被关注的“热点”,18种样品中共有4种铁观音。而自上世纪90年代以来,全国最大的铁观音生产基地福建省安溪县在发展茶叶经济过程中,一直试图破解农药残留难题。   “要想根本改变‘绿色壁垒’的限制,关键还是要改变传统只重‘量’不重‘质’的生产观念。”福建农林大学相关学科教授告诉记者。   早在2007年,福建省茶叶学会会长冯廷佺就提出,要从根本上解决农残问题,保持福建省茶叶的竞争力,建设生态茶园、推广有机茶是一条路子。   “福建的土壤和气候条件完全适合种植有机茶。”福建农林大学茶学系主任孙威江博士说。有机茶的“有机”并非化学意义上的“有机”,而是遵循可持续发展原则,进行全程质量控制,特别强调获得产品的过程而不仅仅是产品本身。   福建省检验检疫局负责人告诉记者,他们近年推行由5—12户茶农相互担保的出口茶叶基地管理模式,对农药发放、用药监管、鲜叶采摘、毛茶抽检、原料收购、茶叶入库、联作小组监管处理等11个方面作明确规定,规范茶叶中农药的使用。   据介绍,农业部从2009年开始把茶叶纳入农产品质量安全例行监测范围,每年4月和10月对20个主产和主销省(区、市)农贸市场、批发市场、超市和专卖店销售的绿茶开展农药残留监测,3年监测合格率分别为96.4%、95.7%和98.1%。下一步,农业部将加快推广使用高效、低风险的农药品种,推进标准化生产 同时加快标准制定,健全茶叶农药残留标准体系。
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
  • 今起实施!新版农药残留限量标准守护“舌尖上的安全”
    据了解,新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,标准数量首次突破1万项,达到国际食品法典委员会(CAC)的近2倍。与2019版相比,新增农药品种81个、残留限量2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0%和24.5%。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天,“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么,此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化?新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用?普通消费者该如何科学认识农药残留?为此,记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者:农残标准多了,对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用?答:使用农药控制病虫草害,保证粮食安全是必要的技术措施,也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留,无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免,各国通过制定农药最大残留限量标准的方式,保证农产品质量安全,避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加,检测的农药品种、农产品种类就会更多,农产品质量安全监管的覆盖面就会更广,农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个,残留限量标准数量新增2985项,食品种(类)新增20个,标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制,以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据,人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者:此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比,主要有哪些变化?答:此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比,农药品种数量增幅为46%,残留限量数量增幅为176%,超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务,标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶,将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者:目前,我国的农药残留现状如何?农药残留是怎么产生的?应该如何减少和管控?在生产环节,如何从源头保障农药残留达标合格?答:近年来,我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97%以上,我国的农产品质量安全总体可控,保持在较高水平。科学地讲,农药残留是施药后的必然现象,是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上,在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价,并提出了合理使用建议。因此,只要按照产品标签的要求使用农药和采收,农产品质量安全就可以得到保障。当然,在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前,必须采用多方面的手段,提高科学用药技术,维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用,进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药,控制低水平重复生产,积极发展高效、低毒、低残留农药,鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型,逐步替代高毒、高残留农药,将目前仍在使用的高毒农药逐步替代,同时,大力推广替代农药的植保措施,包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员,提高他们的安全合理用药意识和技术,普及科学合理用药知识,减少滥用农药现象,提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织,提高农药使用的专业化、规模化水平,使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求,达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者:在消费环节,消费者应如何科学认识农药残留?如何进行分类处理?消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面?答:制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前,都经历了必要的检测程序,其质量安全可以得到有效保障。当然,消费者可以根据农产品类型和饮食习惯,采用浸泡、去皮、焯水等清理方式,达到更加卫生的目的。同时,非正规场所售卖的农产品,由于其来源不清,质量安全得不到有效保障,建议消费者谨慎购买。记者:对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法?答:近年来,农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求,把保障“舌尖上的安全”作为工作重点,不断推进标准制定工作。2015年,国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》,对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计,提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量,突出高风险农药和重点农产品监管,更大范围保障农产品质量安全,确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准,实现了植物源性农产品种类的全覆盖,为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大,其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量,为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况,通过评估转化国际食品法典标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据,有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等,经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会(CAC)和欧美接轨,确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开,标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见,并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议,确保了标准既有效保证农产品质量安全,又符合我国农业生产实际。
  • 默克旗下品牌Supelco助力新茶上市|严把茶叶的农药残留
    助力新茶上市|严把茶叶的农药残留 清明前后采摘的新茶,色泽绿翠,香高味醇,是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。当我们细细品茗时,却总有一把叫做“农药残留”的剑让人隐隐不安 为了预防病虫害,茶农们在规模化种植中离不开农药的使用。那消费者手中的茶叶存在农药残留问题,默克Supelco® 是如何助力我们的日常饮品安全呢?接下来我们一起来看看 农残检测本文使用Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 参考GB/T 23379-2009《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》方法,确立了绿茶中的吡虫啉残留的检测方法,结果表明,实验重复性好,回收率高,满足实验要求。Supelclean™ ENVI™ -18 永远的经典,经得起验证;批次稳定好,方法更稳定。1. SPE样品前处理样品提取:绿茶粉5克+50ml乙腈,震荡提取1小时,过滤,40ml滤液+40ml 20mM NaOH,NaCl饱和溶液,震荡1min,乙腈层取液20ml,蒸发近干,2毫升25% v / v乙腈溶解,备用。SPE小柱净化 活化/平衡 5ml乙腈,然后2ml 25%乙腈水溶液上样 1ml提取样品淋洗 20mM NaOH溶液,然后10mlMilli-Q水洗脱 1ml乙腈定容过滤 25%乙腈水溶液定容,过Millipore 0.45um滤器 2. 色谱条件色谱柱:Discovery® HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm流动相:0.1%磷酸水溶液和乙腈,梯度洗脱(见下表)流速: 1.0 mL/min检测波长:270nm进样量:5uL柱温:30 °C3. 分析谱图4. 重复性吡虫啉标品溶液,5ug/mL进样峰面积标1113标2112标3113标4113标5113平均113RSD0.4% 5. 回收率加标样品,5mg/Kg进样峰面积样品1104.3样品298.9样品3101.7平均101.6RSD2.66% 结论:该方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery® HS C18色谱柱组合,进行绿茶中吡虫啉的检测,回收率为98.9%~104.3%,方法检出限LOD和最\低定量限LOQ分别为0.014ppm、0.041ppm。LOD较国标方法还低0.02ppm,证明改方法灵敏,可靠,可用于绿茶中吡虫啉的检测。 6. 应用主要耗材:编码产品描述5704414位Visiprep DL防交叉污染固相萃取装置57064Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 500 mg/6 mL568523-UDiscovery® HS C18色谱柱,25 cm x 4.6 mm, 5 μm37894吡虫啉标准品SLCR033NK0.45um针式滤器100030LiChrosolv® 梯度乙腈 更多食品分析的内容,请访问: 食品分析 | China-Mainland | Sigma-Aldrich
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • “茶叶中农药残留检测”专题研讨会成功召开
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵,继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后,4月24 日,“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。   关于茶叶的农药残留问题,不仅如此。在出口方面,中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标;日本也修订了茶叶农残限量标准,针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm,使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题]   针对现状,仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家,在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容,“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座   报告一:茶叶中农药残留检测技术研究进展   报告人:中国检验检疫科学研究院彭涛博士   彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求;目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。   目前,世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。   日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》,其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种,除特殊物质外,其他限量标准一律为0.01mg/kg,设限外农残超标为违法。   美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准,无限量或非豁免物质则农残不得检出。   欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,农残限量包括290种,无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg;   中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等,农残限量15种。但总体来看,我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平,都明显落后于国外标准,很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。   样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,所占用的时间超过整个分析过程的60%,并且,分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术,包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。   对于茶叶农残检测的测定分析,主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术,彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。   报告二:质谱技术在茶叶及产品检测中的应用   报告人:中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911   Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用,并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。   茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。   常用的GC-MS(SIM)法,适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类,易挥发、热稳定、非极性化合物的测定;对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格,但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器,容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。   LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说, ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药,而不适合极端非极性化合物;大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药,不适合非挥发性、热稳定性差的样品;农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分,但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得,有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。   最后,Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术,包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术,并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。   报告三:茶叶中农残检测的样品前处理技术   报告人:莱伯泰科有限公司   一个典型样品处理过程包括:提取、净化和分析,目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”,莱伯泰科通过实验分析,对不同萃取方法的比较,确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法,选择萃取试剂为:乙腈:二氯甲烷=1:1,采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器,能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素,为保护分析仪器,提高分析精度,需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。   通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统,采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱,能取得很好的净化效果。   上述方法虽然能取得净化效果很好的样品,但操作复杂并且消耗时间较长,对此,LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台,该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体,样品处理后可直接进行进样上机分析,将极大地节约了样品前处理时间。   报告四:QuEChERS在茶叶农残检测中的应用   报告人:月旭材料科技(上海)有限公司   月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法,对QuEChERS方法进行了介绍。   与其他样品先处理方法相比,QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品,可以在30min内完成;简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测;廉价——节约95%的耗材成本,90%的时间;高效——获得干净的色谱图,减少仪器的停机时间;耐用——多个国家多个实验室均使用该方法;安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。   此外,他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍,应用QuEChERS方法时,采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好,它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物,而其它的吸附剂则效果不明显。   最后,陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。   报告五:Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用   报告人:迪马科技   目前,样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法,与固相萃取相比,液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点;而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果,彻底去除干扰物并浓缩样品;分析结果呈高度可靠性;使得检测灵敏度和选择性大大提高;明显延长色谱柱寿命,减小系统维修的频度;样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少;分析结果的精密度提高(偏差常5%);多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。   在固相萃取过程中,涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式,Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱,对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。   对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂,迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品;而对于茶叶农残检测用色谱产品,迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。   报告六:AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用   报告人:AB SCIEX公司   AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法,介绍了LC/MS/MS方法的优点:LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度,对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现:GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上,LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右;LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质,并且样品前处理简单,更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点:复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。   殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案,并通过对比,重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。   AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点:(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能,同时有效改善峰形,提高重现性;(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量,满足快速液相在多农残的快速检测的应用;(3)Cliquid食品安全检测平台,操作简单,方法稳定,可靠,重现性好;(4)兼顾离子丰度比和定量重现性,满足严苛的法规要求;(5)可适用于大规模农残筛选,可快速给出定量报告结果;(6)AB SICEX离子源抗污染能力强,维护简单。   与三重四极杆多农残检测方案相比,AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点:高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外,还具有以下优点:(1)定量和定性确证同时完成;(2)相比同样检测方法的MRM方案,灵敏度不损失;(3)通过EPI增强子离子扫描,灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍;(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图;(5)可通过与标样谱图的匹配,来有效解决假阳性的问题;(6)可形成EPI增强子离子谱库,一定程度上解决未知物筛查的问题;(7)MRM3方法可有效排除基质干扰,提高灵敏度和重现性。   报告七:多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司   岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术:MDGC/GCMS。其该方法工作原理是:对于完全分离的峰,直接进入第一个检测器;未分离的峰,进入第二个色谱柱再分离,然后进入MS检测。该方法具有如下特点:(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析;(2) 分离和定量能力优异;(3)主要用于目标成分分析。   传统MDGC/GCMS系统,第一检测器只能是GC检测器,不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比,岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒,使两根色谱柱共用一个MS检测器,构建成GCMS+GCMS系统。并且,其双柱箱系统能够任意切割、自由组合,实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。   最后,靳松工程师还通过茶叶农残检测实例,介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义,其定性能力强大,主要用于未知成分分析。   报告八:应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案   报告人:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)   沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前,沃特世公司提供多种前处理方式,包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包,预包装了“QuEChERS”样品前处理包,可用于多农药残留检测分析,操作简单、快捷,无需特殊培训。   沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测,包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查;Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。   Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势:(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性:可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物;可稀释样品,降低基质效应;以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能:采用MRM通道定量数据,并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据,还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库,提供了定量方法信息,包括:化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法   Xevo G2 QTof技术则有以下优势:(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证,结果更可靠;(2)仪器方法和软件处理方法固定,方便应用并减少了误操作的可能;(3)使用UPLC分离,更加适合复杂基质样品分析;(4)灵敏度高,可检测含量低于1ppb的组分;(5)可自动进样,自动处理数据并出具结果报告;(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息,包括分子离子和相应的碎片离子。   此外,Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE,应用MSE技术,可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。
  • 农业农村部:将加快制定3000项标准,构建国家农药残留限量标准体系
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日,农业农村部对十三届全国人大二次会议第7826号关于加快完善我国农产品农药残留限量标准的建议进行了答复。文中称,近年来,农业农村部高度重视农药残留限量标准制定工作,狠抓力度、维度、速度和精度,加强顶层设计,完善制度规则,逐步建立了残留限量、配套检测方法及标准制定技术规范相衔接并与国际规则相接轨的农药残留国家标准体系。& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " 农药残留国家标准体系现状 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 截止目前,共审议 strong 通过农药残留限量标准7400余项,清理整合制定残留检测方法标准114项 /strong ,基本涵盖了我国批准使用的农药品种和日常消费农产品,为保障“舌尖上的安全”发挥着积极的作用。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   2015年,农业农村部组织编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015—2020年)》(以下简称《方案》), strong 明确到“十三五”末,我国农药残留限量及其配套检测方法标准达到10000项以上 /strong 。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   “十三五”以来,农业农村部全方位完善标准制定技术规则,先后制定并颁布了《食品中农药残留风险评估指南》《食品中农药最大残留限量制定指南》《农药残留检测方法国家标准编制指南》《用于农药最大残留限量标准制定的作物分类》《农药每日允许摄入量制定指南》和《急性参考剂量制定指南》等6个文件,建立了科学的膳食风险评估原则和标准制定技术规范。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   农业农村部先后颁布实施《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》GB 2763—2012、GB 2763—2014和GB 2763—2016,2018年6月21日农业农村部、卫生健康委员会、市场监管总局联合发布《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2018)对GB 2763进行补充,在4140项标准基础上增加302项限量标准。 strong 目前,新修订的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)即将发布,将包含483种农药的7107项残留限量标准,涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会 /strong 。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近年来,针对农药残留检测方法重复、交叉、矛盾和过时问题,组织完成了对原有413项农药残留检测方法的清理工作,发布实施了GB 23200系列农药残留检测方法国家标准。同时根据国家农药残留标准审评委员会确定的制定气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法和单个或一类农药检测方法的原则,创新制定8项农药残留检测方法标准。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 我国农药残留标准体系存在的主要问题 /strong /span strong & nbsp /strong /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 一是农药残留标准覆盖范围有待提高 /strong 。我国农产品及其加工食品种类复杂多样,尽管即将发布的GB 2763-2019基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品,但残留标准尚未覆盖所有农产品种类,不同农药品种对农产品的覆盖面差异较大,仍难以满足全面加强农产品质量安全监管的需要。对于我国进口农产品,由于出口国使用农药品种情况的差异,目前的标准还难以满足国际贸易监管的需要。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 二是蔬菜及特色农产品标准有待增加 /strong 。特色小宗作物农药登记是一个国际性难题,由于农药市场份额小、投入回报低等原因,企业主动登记的积极性不足,导致无合法农药可用、无限量标准可依的问题突出。我国蔬菜及特色农产品种类繁多,病虫害发生情况复杂,农业生产实践中离不开农药的使用,但可选的登记农药少,残留试验数据不足,残留标准缺失问题仍比较突出。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 三是农药残留检测方法配套性亟待完善 /strong 。目前,在现行的GB 2763-2016标准中,缺少配套检测方法的农药残留限量数量占比近10%,造成这些残留限量标准在实际监管中无法检验评价。另外,有的推荐检测方法还存在残留物定义覆盖范围不足、定量限不满足检测要求等问题。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 四是一律限量和进口限量标准有待制定 /strong 。欧美等发达国家或组织通常对无残留限量标准的农药实施一律限量管理,一般将一律限量设为“0.01mg/kg”或“检出限”。受目前我国农业生产用药水平制约,一律限量的制定可能会对我国农业产业和农产品出口贸易产生消极影响。同时,我国作为农产品进口大国和新农药研发能力较低的国家,制定进口限量还可能对我国农药产业带来负面影响。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "    span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 下一步工作计划& nbsp /strong /span /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   在“质量兴农、绿色发展”理念的指导下,围绕《方案》的既定目标,狠抓特色作物限量、配套检测方法及一律限量等标准的制定,持续协调推进农药残留标准体系建设。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   一是抓源头,推进群组化登记与标准制定。从农药登记入手, strong 进一步细化《农药登记管理办法》《农药登记资料要求》有关特色小宗作物的农药登记政策措施 /strong ,整合相关财政项目资源,引导和发挥地方政府、行业协会和农药企业等各方合力,用好《特色小宗作物农药登记残留试验群组名录》,推动形成代表作物做试验,整个作物组登记并制定残留组限量标准的机制,提高企业主动登记的积极性,解决特色小宗作物“无药可用”“无标可依”的问题。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   二是抓同步, strong 加快标准制定和农残方法配套 /strong 。按照新登记1个“农药/作物”组合,制定1项限量标准的原则,同步推进农药登记与限量制定工作。同时, strong 认真梳理GB 2763配套方法不适用和新登记农药无国标检测方法的问题,加快检测方法制定工作,全力解决限量标准无配套方法可用的问题 /strong ,切实满足市场监管要求。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   三是抓创新,探索制定一律限量和进口限量。 strong 加快探索制定我国未登记农药的一律限量,逐步制定我国未登记“农药/作物”组合的一律限量 /strong 。根据我国农药登记和限量标准应用情况,结合验证试验,对一律限量标准进行实时修订。同时,加快出台进口农产品中农药残留限量的制定规则,为农产品国际贸易提供有力的技术保障。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun "   此外,对照《方案》目标, strong 下一步要加快制定约3000项标准,及时更新豁免农药名单,逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系 /strong ,切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求。 /span /p p br/ /p
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 农业农村部农药检定所公开征求农药登记环境影响试验相关国家标准意见
    按照《关于下达2023年国家标准制修订计划的通知》(国标委发〔2023〕64号)有关要求,我所组织修订了《化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验》等17项国家标准,现公开征求意见,请于9月10日前将标准征求意见表反馈至农业农村部农药检定所环境审评处。标准征求意见稿和标准征求意见表可在中国农药信息网(www.chinapesticide.org.cn)下载。 联系人:陈朗、赵秀振。联系电话/传真:010-59194111。电子邮箱:icama_hjspc @126.com。附件:1. 标准征求意见稿2. 标准征求意见表农业农村部农药检定所2024年8月8日附件:附件1-标准征求意见稿.zip附件2 标准征求意见表.docx相关标准如下:化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第2部分:水解试验化学农药环境安全评价试验准则 第4部分:土壤吸附/解吸试验化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验化学农药环境安全评价试验准则 第7部分:生物富集试验化学农药环境安全评价试验准则 第8部分: 水-沉积物系统代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第9部分:鸟类短期饲喂毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第10部分:蜜蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第11部分:家蚕急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第12部分:鱼类急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第13部分:溞类急性活动抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第14部分:藻类生长抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第15部分:蚯蚓急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第16部分:土壤微生物毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第22部分:土壤表面光解试验 化学农药环境安全评价试验准则 第23部分:鸟类急性经口毒性试验
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:   张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。   我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。   关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。   关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。   关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。   董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:   一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。   二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。   硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。   第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。   第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。   三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。   要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。   四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。   我就简单介绍这些,谢谢大家。   中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?   张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。   中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?   简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。   第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。   第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。   在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。   借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。   中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。   张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。   大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。   国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?   李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。   关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导   关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。   另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。   简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。   其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。   另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。   新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?   简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在
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