牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg
【作者】 魏永煜;【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028;【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(5μm,4.5×250mm),流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液(80∶20),流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3%,RSD=0.54%(n=6)。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散; 牛磺胆酸钠; HPLC法;
急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法?哪位老师有,能否借鉴一下
上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的,压在箱底都长霉了,拿出来晒晒,略作修改,支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品(中国药品生物制品检定所);猪去氧胆酸对照品(Sigma公司);清开灵含片阴性样品(未加猪去氧胆酸和胆酸)和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器,甲醇为色谱纯,水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-**为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃;用蒸发光散射检测器检测,空气流速2.0L/min,漂移管温度110℃,不分流模式;理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000,猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl,第二份对照品溶液8μl、12μl,注入液相色谱仪,依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积,分别计算各自的回归方程,相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取相当于胆酸
absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的?有什么作用啊?
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!
【作者】 赫炎; 张永欣; 赵惠东; 张启伟;【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京100700; 北京100700;【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg
各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸(CA)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法,万分感谢??
[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f],[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用:一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是,[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外,还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用,在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]
Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么?
应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm , 250mm×4.6mm,流速为1.0mL/min;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。
[color=#444444]查了文献,大多都是用甲醇溶解后进液相色谱,说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候,有甲醇存在于稀释液中,溶液就不稳定,两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]
酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候,根据消耗NaOH体积,计算出来的含量总是大于100%,求请教是什么情况?
我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺
我们在制造过程中需要用lowry法检测蛋白质含量,有的专家说标准品用牛白,有的说标准品用人白?到底用什么,我们也糊涂了,看看大家都用什么?
HPLC法做饲料添加剂牛磺酸,用丹磺酰氯做的柱前衍生,结果跑出了两个峰,一个在21分钟左右,一个在50多分钟,后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点!!!
流言:有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆,那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实,熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相: 据媒体报道,这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆,并生产相关产品进行辩护。不过,无论是从传统医学的角度,还是从现代医学的角度,这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆,而且比熊胆更有优势——杂质少,有效成分含量确定,而且也更便宜易得。
[size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素,大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有:重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素,常见的有:苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺,腌肉中形成的亚硝基胺等。
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。
近日,部分媒体报道称“儿童牛奶含有多种食品添加剂,甚至高达10种以上,会增加儿童肾脏和肝脏负担,并建议儿童尽量少饮用儿童牛奶”,引起社会关注。 专家解读 1.食品安全国家标准对儿童食品没有明确规定,儿童牛奶可以按照普通食品生产与管理。 《〈食品营养强化剂标准〉(GB14880-2012)问答》中第二十九条对儿童的定义有明确解释,即已满36个月但不满15岁的个体。由于36个月龄前的婴幼儿的生理机能(尤其是消化机能)处于逐步完善阶段,因此其所食用的食品有严格的管理规定和相应的标准,如婴幼儿配方乳粉,国家标准对36个月龄后的儿童食品没有明确规定,可以按照普通食品生产与管理。 2.儿童牛奶可添加适量营养强化剂和必要的食品添加剂。 一般儿童牛奶配方中含奶量95%左右,白砂糖3%-4%左右,其余所添加的成分应符合GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》及GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的要求。儿童牛奶配方中常见的物质成分:生牛乳、白砂糖、聚葡萄糖、低聚果糖等属于普通食品原料;鱼油提取物等属于新资源食品原料;乳铁蛋白、维生素E等属于营养强化剂;单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、海藻酸钠、三聚磷酸钠、抗坏血酸钠、卡拉胶、食用香精等属于食品添加剂。 3.按照食品安全国家标准所使用的食品添加剂是安全的,食品添加剂有毒与食品中含有食品添加剂是两个不同的概念。 从毒理学角度来看,部分食品添加剂是具有毒性的,但是食品添加剂有毒与食品中含有食品添加剂根本不是一回事。比如婴幼儿配方奶粉中也有氯化镁(卤水主要成分),氯化镁不但是食品凝固剂,还是食品营养强化剂。再比如氢氧化钾是强碱,只要不超过一定的量,用在食品中就是安全的。所以说,食品添加剂本身可能具有一定毒性,但离开“量”谈毒性是不科学的,只要按照标准规定的使用量和使用范围在食品生产经营中使用,对人体健康是无影响的。 专家建议 1.建议加大对食品添加剂的公众科普,尤其是针对媒体组织的科普。 2.考虑到儿童营养需求和口感特点,依据国家相关标准,乳品企业应充分考虑儿童的生理发育特点,严格管控食品质量与安全,开发生产儿童食品,建议标准制定部门加快制定相关标准。 3.建议食品企业在使用食品添加剂时,严格遵守食品安全法和相关标准,确保食品安全。 ■专家: 孙宝国,中国食品科学技术学会副理事长、中国工程院院士、北京工商大学副校长、教授 任发政,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授
请问用高效液相色谱法检测牛血清白蛋白标准品(BSA),用什么柱子比较好?
今天收到标样所的高锰酸盐指数的盲样,可是几个空白平行在沸水浴30分钟后加入草酸钠虽然红色褪去,但是溶液却是黄棕色,水浴锅加热,草酸钠浓度不存在问题,高锰酸钾标液标定下来0.0106mol/L,那么是什么问题导致了溶液变黄呢?
不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸,在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用,特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前,牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定,需对牛磺酸进行衍生,常用的衍生试剂有:邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂,可用于测定肽链的氨基末端,与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽,后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点:反应专一;荧光强烈;灵敏度比二硝基氟苯法高;丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量,并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定,对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应,衍生产物经C18反相色谱柱分离后,紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法,在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪(配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器),美国Waters公司;pHS-3C型酸度计,上海雷磁仪器厂;恒温水浴锅,上海跃进医疗器械厂;超声波清洗机,宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中,加入80mL温水(50~60℃)溶解,充分混匀后超声10min,冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾(质量分数10.6%)和2mL硫酸锌(质量分数30%)溶液,摇匀后用超纯水定容并过滤,滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中,加入0.5mL碳酸钠(pH9.8),混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液(2g/L),充分混合,45℃水浴避光反应1h(中间摇晃1次),反应完成后加入0.2mL盐酸(1mol/L)中止反应,并用水定容至刻度。取上清液经0.45μm滤膜过滤后进样分析。1.5 色谱条件色谱柱:Waters SymmetryShield RP18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:[size=12.0
【来自网上的转帖】9月25日,河北省食品药品监督管理局发布《食品销售安全警示》称,近期,秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽检,在辽宁辉山乳业集团生产的高钙牛奶检出硫氰酸钠,数值达15.20mg/kg(最高限定值≤10.0mg/kg)。这份《食品销售安全警示》称,原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌,硫氰酸钠是毒害品,少量食入就会对人体造成极大伤害,国家禁止在牛奶中人为添加硫氰酸钠。获悉管辖内产品出现问题后,辽宁省食品药品监督管理局表示,已立即对涉事产品进行进一步检测,检测人员已于26日赶赴产品生产地锦州市抽样检验。在产品问题被河北省食品药品监督管理局发布后,辉山乳业相关负责人表示,被河北省食药监局检测出硫氰酸钠超标的是2015年7月10日出产的辉山高钙牛奶(240ml)利乐枕装产品。在9月18日获悉企业产品被河北方面检测出问题后,辉山已将保质期内生产的奶制品送往两家第三方检测机构,北京谱尼测试科技股份有限公司和沈阳食品检验所。沈阳食品检验所出具的检测报告显示,送检的9月16日生产的高钙牛奶样品,硫氰酸钠检测结果为6.5mg/kg;北京谱尼测试科技股份有限公司检测报告显示,送检的9月10日生产的高钙牛奶样品,硫氰酸钠检测结果为1.88mg/L。目前,河北省食品药品监督管理局已对市场销售的辽宁辉山乳业集团生产的高钙奶采取了停止销售措施。同时对河北省销售的该企业7种产品进行了应急抽检并展开调查