我现在在做中药,其中要检测吗啡和罂粟碱的含量,问题是流动相一直没有找到好的组合,另外对照品只有盐酸罂粟碱,不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大,希望各位高手i能帮忙给个好建议
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。
请教一下:食品中盐酸盐的检测方法?谢谢!
如题。最近的试验中的有效成分是盐酸盐,其杂质也是盐酸盐,但是有效成分与杂质的相对分子量不同。想请问在做方法学的时候,比如做校正因子和回收率的时候,需不需要把盐酸盐换算成不含盐酸盐的来计算?急急急!因为换算和不换算,算出来的校正因子不相同啊,回收率也不相同。另外还想请教一下,用外标法和加校正因子的自身对照法计算出的回收率不一致,有的杂质相差还特别大是怎么回事?急急!
如题,求左旋肉碱盐酸盐饲料级标准。请各位老师,哥哥姐姐弟弟妹妹们帮忙。非常感谢!
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
组氨酸盐酸盐算不算管控的药品?
现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐,除了标品制备更稳定外,还出于什么目的?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别,另外如果在质谱中,盐酸盐的标品和目标物是否会有区别
请问为什么我得到的伯胺盐酸盐(DMSO中检测)的氢谱都是在7~8ppm之间出了个三重峰,而且积分也不固定。
我想做组氨酸盐酸盐含量检测,没有什么好的方法,有哪位做这方面的请赐教。用液相,紫外分光光度等方法都可以。谢了! 邮箱:lei6657@126.com
哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的?谢谢![em23] [em27]
[size=5]GB 10794-1989 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐[/size]
武汉首次在餐饮业中检出罂粟碱成分发布日期:2013-09-11 来源:新华网核心提示:有些火锅店让人吃了还想吃,一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉,因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质,武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉,这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 新华网武汉9月10日专电(记者廖君)有些火锅店让人吃了还想吃,一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉,因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质,武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉,这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 7月4日,武汉市食品化妆品监督所联合执法队对江汉路、吉庆街等处小餐饮店进行监督检查时发现,"川霸王火锅店"操作间调料台边放置着一个不锈钢油桶,里面盛放有小半桶半固体状油。 火锅店的厨师称系自制的红油,"做火锅用的,但已有几个月没用了"."长期没用的红油怎么会放在操作间的调料台边?"执法人员对此疑惑不解,当即采集红油送检。检测结果显示,红油检出罂粟碱和那可丁成分。据悉,罂粟碱、那可丁是罂粟壳的主要成分,而罂粟壳被认定为"有毒、有害的非食品原料",相关标准为"不得检出". 随后,武汉市食品化妆品监督所会同公安部门联合行动,对火锅店仓库及加工区进行全面检查,对可疑物质进行扣押及排查。经湖北省食品药品监督检验研究院和湖北省产品质量检验研究院的复检,结果仍显示,红油中含有罂粟碱和那可丁成分。 据介绍,这家火锅店涉嫌违反《刑法》第144条,生产销售有毒有害食品罪,已依照法律程序移送武汉市公安局调查处理。 此前武汉有没有检出火锅业底料中含有罂粟碱和那可丁成分?对此,武汉市食品化妆品监督所表示,每年监督所都会在全市范围内进行定期不定期的抽检,抽检对象多以市民质疑以及生意异常火爆等店为主,此前确实没有检出罂粟碱和那可丁等有毒成分。 武汉市食品药品监督管理局有关负责人表示,今后将继续加强对火锅底料、调味料的监督检查,严厉打击食品添加剂滥用及非法添加行为。
【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐;L-2,6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水,水溶液呈酸性,微溶于乙醇,不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲,提高抗病能力,促进外伤治愈的作用,有提高猪肉质量的功能,并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时,幼禽、幼畜省长缓慢,氮平衡失调,皮下脂肪减少,骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵,将培养液中含碳、氮的有机物转化,再经离子交换树脂提取,脱氨浓缩,二次浓缩,其浓缩物经冷冻结晶,离心分离,烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗,224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物,易吸收空气中的二氧化碳,故制取结晶困难,一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%~0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂;吉林九站新中国糖厂;泉州赖氨酸厂;大连制药厂;陕西西北第二合成制药厂;苏州吴江天橱味精厂;江苏镇江制药厂;天津食品公司第二生化药厂;山东海阳氨基酸厂等
[font=SimSun, STSong, &]氨基葡萄糖盐酸盐为非食品原料吗? 食品中是否可以添加?[/font]
火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,LC-MS/MS作为检测手段。该方法可简化火锅酱料样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物五种罂粟碱标准品:吗啡(CAS:57-27-2),可待因(CAS:76-57-3),蒂巴因(CAS:115-37-7),罂粟碱(CAS:58-74-2),那可丁(CAS:912-60-7)。三、应用范围本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料Biocomma Polybase MCX固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取2g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加5mL水,振摇至均匀分散,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末,振荡2min,4000r/min离心10min,上清液待净化。2、SPE柱净化(1)活化:向MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、5mL 0.1M盐酸活化。(2)上样和洗脱:将上述上清液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇水(1+1)淋洗,负压抽真空10min,最后用4mL甲醇氨(4%)洗脱。(3)浓缩定容:收集洗脱液,氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱分析。3、LC-MS/MS条件色谱柱:XR-ODSⅢC18(2.1×150mm,2.2μm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:乙腈(0.1%甲酸);B:0.1%甲酸水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151702_555659_3310_3.jpg柱温:35℃进样体积:5 μL离子源:电喷雾(ESI),正离子模式检测方式:多反应监测(MRM)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555660_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555661_3310_3.jpg七、实验结果1、火锅酱料基质25μg/kg加标回收结果三个平行测试样的平均回收率大于80%,平行样间相对标准偏差均小于10%,符合标准要求。(见表4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151707_555663_3310_3.jpg2、空白样品添加罂粟碱等残留物质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555664_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555666_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151709_555667_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,以上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》制定,适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
请问专家:4,5,6,7-四氢噻吩[3.2-c]吡啶盐酸盐成品的含量测定的液相色谱条件是什么呢?谢谢!
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
[font=SimSun, STSong, &]L-赖氨酸-盐酸盐 按限量的一半加到卤汤中汤色会从深褐色变成浅褐色,我尝试添加柠檬酸钠和碳酸氢钠来调整PH值改变颜色,但是会影响味道,还有什么办法解决赖氨酸盐酸盐导致汤色变浅的办法吗?[/font]
请教各位高手,用制备液相分离盐酸盐,流动相中添加0.1%TFA,那么制备完成后得到的是盐酸盐,TFA盐,还是本体?多谢!
罂粟碱不得添加的类别是“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”,请问卤肉及卤汤中可以判定吗?关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》的通知罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱“产品类别”中增加“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
各位大虾!我在此求助,请指教,不知谁有D-氨基葡糖糖盐酸盐的检测方法请帮帮我吧!谢谢啦!
今天做含量检测时发现外标含量不合格,复检两次也不合格,然后用滴定法滴定游离碱含量合格,外标的是盐酸盐含量,请问这两者有什么关系吗?
盐酸盐可以用液相检测吗?流动相用什么?恳请有相关经验的专家指点,谢谢!
[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,盐酸盐样品用[/font][font=&]GC[/font][font=宋体]方法,除了先用[/font][font=&]Na2CO3[/font][font=宋体]或[/font][font=&]NaOH[/font][font=宋体]游离后,再进行检测,还有没有其它方式?盐酸盐样品样品多次运行后,会慢慢多出异常峰,双针样品有时无法平行(同一个进样小瓶也无法完全重现),可能什么原因造成的?[/font]