药物名称:土荆皮。货号:99651。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630377813_4351_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630439425_5847_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630493440_8692_708_3.png!w690x306.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align][color=#ff0000][color=#ff0000][color=#ff0000][/color][/color][/color]
砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]
各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等
今天做乙酸乙酯残留,对照面积分别是702.2,722.5,738.6,790.4,821.2,rsd为6.5%,第一针和最后一针面积相差120左右,但rsd在10%内,这5个对照能采用吗?
各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp
请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊?谢谢
我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂,标准规定乙酸丁酯≤1000ppm,我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗(比如对照品溶液配成500ppm)?样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm
为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?抽真空浓缩以后就会有很多乙酸乙酯的拖尾。5.550min的乙酸乙酯,一个很大的拖尾到30min。而且感觉貌似是用乙醚越多,乙酸乙酯的拖尾峰越大。饮料的香精萃取,黄油的香精萃取......只要抽真空浓缩以后一般都有很多的乙酸乙酯拖尾。哪里来的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111502_604475_2432028_3.jpg
请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊?谢谢
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127755]对羟甲基苯氧乙酸的合成[/url]
(1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。
[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品,有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品,有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品,有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品,有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
求文献:乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5553川续断皂苷乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品,有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品,有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品,有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品,有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品,有报告HPLC≥98%BW5576刺甘草查尔酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品,有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?
我实验要在负离子模式下定量测定一种代谢物,但买到的对照品是三氟乙酸盐结合的形式,在论坛里看到说,三氟乙酸不能再负离子模式下使用,会抑制响应,那我的对照品就不能用了吗?应该怎么办呢?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5544毛蕊异黄酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品,有报告HPLC≥98%BW5553川续断皂苷乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品,有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品,有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品,有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品,有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
如何检测石油醚,乙酸甲酯和丙酮???石油醚本身就有几个峰,要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛?哪个好一些?DB-WAX柱子?进样口、柱温、检测器温度如何??谢谢
各位老师们好,我正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定乙酸残留,检测器FID,柱子为DB-FFAP,进样口150,检测器240,进样量1ul,流速3.4ml/min,分流比1:1,程序升温为50度,保持3min,以30度每分钟升温到200度,保持5min,稀释液为甲醇,前面刚开始测对照时,乙酸正常出峰,后面一测样品,乙酸就没出峰,加标供试品中乙酸也没出峰,且进完供试品后再进对照,对照中的乙酸也不出峰了,但是溶剂峰还能正常出峰,不知道是不是样品对柱子污染了导致乙酸不出峰[img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422246766_4558_5416762_3.png[/img][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422250502_9836_5416762_3.png[/img]
如何定性及定量过氧乙酸和过氧辛酸,有过氧乙酸对照品,无过氧辛酸对照品.两种物质都比较容易分解.有经验或有方法的发出来共享一下.谢谢大侠!
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的?CAS000151-05-3
我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目,但是衍生出来的东西好像是有问题的,请各位看看我的衍生条件有没有什么问题:取25ml水,加入1.5ml浓硫酸,一勺硫酸钠,内标和标准,之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚,震摇。取上清液3ml,再加入现配的衍生试剂(浓硫酸:甲醇为1:9)2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h,取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠,剧烈震摇,取上清液,上气相检测。请各位帮我看看有什么问题,做的时候需要什么注意事项!!!多谢
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品