化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰,刘荔荔,李玲,吴玉田摘要目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界C02萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15 cm×1mm×3μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6MPa,UV 247 nm检测。结果:在选定固定相条件下.流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.I%(RSD=I.6%)。培论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法;补骨脂素;异补骨脂素;超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂:补骨脂药材由上海长海医院提供,并由本院生药教研室李彬鉴定;补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所;SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司;蒽(内标物)和氯仿为分析纯;甲醇为HPLC级。 仪器:SFX 2-10萃取器,model 100DX/DM 注射泵,泵控制器. MWD检测器(ISCO.USA),eppendof CH.30色谱柱加热器。 SFE条件:萃取溶剂为CO2,加入氯仿0.06 ml作改性剂,压力为38.5 MPa,温度为70℃:,静态萃取1 min,动态萃取7ml,限流管温度80℃,甲醇作吸收溶剂。 SFC条件:用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm,A1ltech,USA),流动相为含5%甲醇的CO2.柱头压27.6 MPa,柱温4O℃ ,进样量为0.5, 流速为0.10ml/min,采用50cm×15μm石英毛细管作限流管,检测器AUFS 0.05,247 nm检测。结果与讨论1 固定相/流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱,一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱,几乎没有分离效果,所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上.用纯C02作流动相时,补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱;而在高浓度改性剂时,因两者结构较相似,几乎同时洗脱。本实验用5% 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20.7~ 34.5 MPa压力范围和3O~6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短;随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下.补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6.37,5.00和4.00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液:补骨脂素0.423mg/ml,异补骨脂素0.17mg/ml,蒽1.343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25,50.100.200,400和600μl于10m1量瓶中,加入内标溶液5Oμl,定容,进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归.得回归方程。 补骨脂素:Y=23.49X+1.37×10-4,r =0.999; 异补骨脂素:Y:20.04X+0.016.r =0.999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150.250和350μl,加入酸洗硅藻土50mg,挥干溶剂.按SFE条件萃取;甲醇吸收液再加入内标溶液50μl,定容、稀释,各进祥3次,按SFC步骤渊定,计算上述3种浓度的回收率,补骨脂素的回收率为96.9%( r=9.RSD=1.8%);异补骨脂素的回收率为95.1% ( r=9,RSD:1.6% )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎.过1OO目筛.精密称取粉末50mg按上述条件萃取;在甲醇吸收液中加入适量内标液,稀释后每份溶液进样3次.按上述色谱条件测定,代入标准曲线,得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0.77%.0.70% ;0.86% .0.82% :0.65% ,0.53% 。 以上结果表明:流动相组成是影响分离的最重要因素,加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用,SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。
作者:程龙琼, 周晓英(成都市食品药品监督检测中心,四川 成都 610045)摘要:目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161015_377764_1606903_3.jpg
关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): 为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。 附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 2.化妆品中水杨酸的检测方法 3.化妆品中酮麝香的检测方法 4.化妆品中巯基乙酸的检测方法 5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 7.化妆品中苯并芘的检测方法 8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 9.化妆品中间苯二酚的检测方法 10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法 12.化妆品中羟基喹啉的检测方法 13.化妆品中过氧化氢的检测方法 14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法 17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 国家食品药品监督管理局 二○一二年一月十六日
作者:徐晓明;徐大勇;邢俊波;(梅河口市卫生职工中等专业学校;梅河口市医院爱民医院药剂科;中国人民解放军总后卫生部药品仪器检验所;)摘要:目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008~0.252μg(r=0.9998)、0.00914~0.2285μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%)、99.93%(RSD=1.27%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131425_383490_1606903_3.jpg
[b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》:“主男子腰疼,膝冷囊湿,逐诸冷痹顽,止小便利,腹中冷。”《本草纲目》:“治肾泄,通命门,暖丹田,敛精神。”《本草求真》:“能敛神明,使心包之火与命门之火相通,因而元阳坚固,骨髓充实。”《本草经疏》:“能暖水脏,阴中生阳,壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效,也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用,以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症,常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻,常与肉豆蔻等同用。肾气不足,摄纳无权,引起喘促,补骨脂温肾而纳气平喘,常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]
【作者】 刘亚男; 王跃飞; 韩立峰; 潘桂湘; 王虹;【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心;【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg
新手求助: 芦丁标准品,用来做类黄酮的标准曲线用的?有知道的请告诉一声。或者发个短信,不胜感激。13969884347 中国海洋大学食品工程学院
中药 中药补骨脂的分析和杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311054_179312_1896702_3.jpg
【作者】 叶英响;【机构】 浙江省义乌市中心医院; 温州医学院附属义乌医院中药科;【摘要】 目的:建立癃闭舒片中补骨脂素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55),检测波长297 nm;结果:补骨脂素回归方程为Y=41 651X+9 228,r=0.999 4,线性范围为3.52~17.6μg.mL-1,平均回收率101.1%,RSD 2.1%。结论:本方法简单、稳定,测定准确。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131339_383473_2379123_3.jpg
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
哪位大侠知道黄酮类标准品的有效时间是多少????????????、、、[em04]
请问怎样可以买到像槲皮素等类黄酮物质的标准品?最好有电话,谢谢!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑(天然龙脑)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品,有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品,有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品,有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素;非瑟酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
不加显色剂都是360最大峰,加过显色剂后芦丁标品在510出最大峰,自己提取的黄酮却是在410出峰,请问这是怎么回事?
【作者】:饶伟源,邱宏聪,兰保强,李 茂【摘要】: 目的:建立益智康脑丸的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的五指毛桃、扶芳藤、人参、山茱萸、当归、三七进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的补骨脂素进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水,检测波长:246 nm。结果:TLC法可检出五指毛桃、扶芳藤、当归、山茱萸、人参、三七;补骨脂素在 0.2442-3.6624 μg范围内,线性关系良好,相关系为数,r=0.9999,平均回收率为99.33%,RSD%=1.48%。结论:本法操作简便、重复性好,可用于本品的质量控制检测。【作者单位】:广西中医药研究院【关键词】: 益智康脑丸;TLC;HPLC;补骨脂素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311238_380811_1838299_3.jpg
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品,有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5917(标定)矢车菊素-3-O-半乳糖苷,花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛;多烯紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5215烟碱(尼古丁)对照品,有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品,有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷(刺槐素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素(棓儿茶酸、没食子酰儿茶素)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
总黄酮的标准曲线吸光度范围为0.20-1.2,总多酚则是在0.1-0.4,测定样品时,总黄酮在0.1898,总多酚第一次没稀释是1.14,后来第二次稀释为0.47。请问0.1898和0.47能否代入标准曲线计算?1.14肯定是不能代入标准曲线的,相差太多了。感谢各位老师指导。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品,有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
有关二氢黄酮的质谱裂解问题,数据如下: MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面,希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基,谢谢啦!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品,有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
本人最近要用高效液相色谱仪测植物提取物中的黄酮含量,现在涉及到标准品用什么来稀释、稀释多少倍、母液的标准浓度范围等一系列问题,请问有做过类似实验的大神们吗?这些问题的标准在哪儿能查到呢?或者说怎么确定这些标准?
本人要用高效液相色谱仪测定植物提取物里的三种黄酮的含量,现在涉及各种标准品母液的浓度要求?用什么稀释?稀释多少倍?请问各位大神怎么确定这些参数?我看文献不同的人标准品配制都不一样。
各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]
各位同仁:新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品,请各位指教用什么试剂溶解比较好?谢谢!
[b][center]【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了,文献报道的也非常多(这里主要是针对中药药品的质量标准制定)。有很多是来自国家课题,如对某些药品尚缺质量标准,有的是标准的提高(采用了更为先进的方法等),有的是对药品质量标准增加检测项,有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰,有章可循,从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活,工作量大,有时由于时间的限制压力也很大,所以比较适合女孩子做。当然男孩子做,没问题,只要养成细心的习惯就好。质量标准制定,估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测(按照中国药典、部颁标准或企业标准)。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构,如药检所,药物研究中心,药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了,现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会,以下内容仅代表自己的观点,如果有什么不对的地方,还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多,绝大多是复方,否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成(这不是废话嘛,呵呵,别急),如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同,分别采取不同的分析方法,不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色,形状,味道情况,在没有标准之前,老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片,经过适当的处理后,放在显微镜下观察,包括石细胞,鞘细胞,导管等分布情况,并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要,可以根据其结构与特定试剂反应,有颜色反应或沉淀生产,如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别,采用薄层是最好的,采用对照药材,对照品和阴性比照,可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点,如成本低,分析时间短,分离效果非常好,检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点,用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物,制定薄层鉴别,对于有些药物,特别是复方,条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有:薄层板的选择,大多数用的是硅胶G板;点样量的考察,多了超载分不开,少了,点不清晰;展开剂的选择,这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定,相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择,网上的资料也很多,关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备,和液相的处理方式差不多,但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流,当然还有普通的水煎,对于特殊样品还可以采取SPE(固体萃取)或SFE(超临界流体萃取)等。如果没有标准参考,需要对处理方法进行考察,包括萃取溶剂的选择,萃取时间,加热温度,回流溶剂,回流时间,溶剂的浓度,方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后,和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括:3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版(很快就是2010年版)附录ⅥB。
硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮, 然后加入硝酸铝络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团?硝酸铝络合,与那个基团?
[size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验,为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,而不是其他浓度(多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律?)。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么,各溶液用量有什么要求? 各溶液用量之间是否有内在关系? 显色时间有什么要求? 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min?如何放置?在容量瓶中放置?容量瓶塞需打开还是塞上?还有就是在做实验中 植物黄酮提取,显色后,进紫外分光光度计测量时,分光度总是跳动不稳定。老师说需离心,究竟离心的目的是什么?难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀,而参比液几乎没有沉淀,沉淀是什么物质,是否含有大量黄酮类物质,从而影响实验准确度? 究竟 如何解决A值跳动的症状(紫外分光光度计没问题)?还有就是显色溶液是否要现用现配,是否用量,及其浓度都要精密控制? 还有就是吸光度测量的重复试验,每份重复三次,指的是需重新取样提取黄酮物质,再显色测吸光度,还是显色过后,取试液与三比色皿中,测量三次吸光度? 还有就是稳定性实验,为什么要做?[/color][color=#fe2419]我是一名学生,刚刚入手实验,有很多不明白的地方,请各位前辈不吝赐教,还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验,十分感谢![/color][/font][/size]
固体标准品在配制标准溶液曲线时是如何操作的?用溶液稀释后的浓度如何计算才是正确的?直接用天平称量后用溶剂容解,将百分比换算成PPM值还是需分不同的物质根据其化学式和分子量去计算呢?请楼上楼下,左邻右舍的朋友们帮帮忙,谢谢