各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
求大神提供氨基乙醛缩二乙醇的生产制备技术指导。
在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?
各位: 最近我测乙醇中乙醛时遇到了问题,我是用的FID,DB624柱子,起始柱温40度,进乙醛定位的时候发现乙醛是两个峰,分不开,不知道是乙醛不纯还是什么原因,我把乙醛加酸重蒸以后还是两个峰,分不开,我估计是乙醛不纯引起的,不知道大家有什么办法? 谢谢!
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]
原来用的是6890,原来可以分开乙醇和乙醛,而且分的很好。换了台7890,相同的柱子,却分不开乙醇和乙醛了。郁闷啊
想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛,用乙醇为溶剂,发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去,两个小时就变成不到90%了,这是什么原因?
用福利气象做乙醇挥发性杂志,乙醛和甲醇峰要不分离度达不到要不就是乙醛峰特别小怎么办
无水乙醇样品作为稀释剂,而里面正好有乙醛峰(5峰面积),那么如果做检测限,在稀释剂本身含有的情况下,怎么样能测定出乙醛的准确检测限呢
三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]
现在想要用GC-MS的方式检测血液中的乙醛和乙醇,看文献有的人用的DB-WAX的柱子,但是这个柱子没有可以用于ms的,实验室老师不让用,求各位大神,是否还有其他的柱子可以推荐?谢谢?
要分析样品中的乙醇、乙醚、乙醛,用什么色谱柱呀?如果样品中还有乙烯、、环氧乙烷,能用一根柱子分开吗?该用什么柱子?谢谢!
[color=#444444]我做了一个试验,用三氟乙醇做溶剂,反应后用石油醚:乙酸乙酯=3:1用薄层色谱分离拖尾很严重,洗脱下来以后再爬板就不拖尾了,[/color][color=#444444]换过柱子检测不到明显的产物荧光了,应该怎么办?[/color]
[size=4]请教版内高手: 我想同时检测[B]乙醛[/B],[B]乙醇[/B]和[B]乙酸[/B],样品为水溶液,经二氯甲烷萃取和无水硫酸钠脱水,直接进样。 现有条件为:[B]Agilent 6890;FID;HP-5;无顶空进样器。[/B] 请问以[B]现有条件是否能检测分离[/B]?[B]需要换什么类型的柱子吗[/B]?[B]样品处理方法是否可行[/B]? 非常感谢![/size]
做乙醇挥发性杂质,甲醇与乙醛的峰分离不明显。求高手支招
使用气象色谱仪测量甲醇发动机尾气排放中甲醇、乙醇、甲醛、乙醛含量,浓度在0到100ppm之间。请问应该使用什么类型的填充柱来分离呢?谢谢。
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]
现用安捷伦7890A带顶空分离乙醇、乙烯、乙醛、乙醚等物质,我用的HP-5柱子,请问能将它们分开吗?各位高手指教一下哦,我是新手啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析,遇到了问题,甲醇和乙醛的分离度不好,甲醇的峰也容易拖尾,将分流比调大是可以达到分离度的要求,但是又达不到检出限了,请大侠们帮帮忙,那些条件应该怎么设置
三氟乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测!原料药溶剂残留测定,三氟乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用什么方法测峰形比较好?
请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]
请教各位大师,使用什么填充柱可以很好的分离气体的水、乙醛和乙醇?[em27]
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 2,2,2-三氟乙醇 化学品英文名称: 2,2,2-trifluoroethyl alcohol 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 169 CAS No.: 75-89-8 分子式: C2H3F3O 分子量: 100.04 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 2,2,2-三氟乙醇 75-89-8 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。本品具有强烈刺激性,高浓度接触严重损害粘膜、上呼吸道、眼和皮肤。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可引起迟发性肺水肿。 环境危害: 燃爆危险: 本品易燃,具强刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氟化氢。 灭火方法: 喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿胶布防毒衣,戴乳胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿胶布防毒衣。 手防护: 戴乳胶手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色液体。 pH: 熔点(℃): -44.6 沸点(℃): 73.6 相对密度(水=1): 1.38 相对蒸气密度(空气=1): 3.45 饱和蒸气压(kPa): 9.33(25℃) 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 29 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 42 爆炸下限%(V/V): 5.5 溶解性: 与水混溶,可混溶于多数有机溶剂。 主要用途: 用于药物制造和用作有机溶剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、钾、钠。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:240 mg/kg(大鼠经口);1680 mg/kg(大鼠经皮)LC50:2900 mg/m3(小鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 33564 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: O53 包装方法: 小开口钢桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.3 类高闪点易燃液体。
最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
请问有人采用过非顶空进样的方式检测血液中的乙醛和乙醇吗?样品前处理是怎么操作的呢?
做乙醇挥发性杂质,乙醛和甲醇峰形变得很奇怪,去年做的和现在做的差别很大,方法色谱柱一样,不知道哪里出问题了,谢谢各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589392_3447_5041548_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589548_8430_5041548_3.png[/img]
自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!