求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
我在使用凝胶色谱仪时,采用DMAC(二甲基乙酰胺)为溶剂时,在25度下的聚苯乙烯的K和a是多少呀?
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
10,抽取5个版友);中奖名单:langyabeilei(注册ID:langyabeilei)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法:GC基质:标准溶液应用编号:101164化合物:戊烷; 二氯甲烷; 乙二醇; 庚烷; 环戊醇; 3- 己醇; 乙酰胺; 2- 甲基-1- 戊醇; 糠醇; 丁醚; 壬烷;. 异丙基苯; 乙基戊基甲酮; 庚醇;丁酸丁酯; 苯甲醇; 一缩二丙二醇; 二乙基苯; 六氯乙烷; 十一烷; 1- 壬醇; 对甲氧基苯酚; 三甘醇; 十二烷; 十一醛; 十三烷; 十二醛; 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚; 十五烷;十七烷; 十八烷; 十九烷; 二十烷; 乙酰柠檬酸三丁酯;2- 丁烯-1- 醇; 甲酰胺; 3- 戊醇; 1- 硝基丙烷; 二甲基甲酰胺; 2- 甲基-3- 戊醇; 甲苯;氯乙酸乙酯; 二甲基乙酰胺; 二甲苯; 四氯乙烷; 苯甲醛;邻氯甲苯; 2,6- 二甲基-4- 庚酮; 2- 辛酮; 邻甲酚; α- 苯乙醇;5- 壬酮; 壬醇; 癸醛; ---; 1- 癸醇; 1- 十一醇; 2- 十二酮; 1- 十二烷醇; 四甘醇; 联苄; 酸二乙酯; 磷酸三丁酯; 二苯砜; 丙烯醇; 乙酸异丙酯; 苯; 2- 硝基丙烷; 硝基乙烷; 戊醛; 2- 溴丁烷; 1- 氯戊烷; 环戊酮; 2- 己醇;乙酸丁酯; 2- 乙基-1- 丁醇;3- 乙基-3- 戊醇; 1,4- 二氯丁烷; 2- 甲基-2,4- 戊二醇;2- 丁氧基乙醇; 1,2,3- 三氯丙烷; 1,4- 丁二醇; 己酸甲酯; 1,2,4- 三甲苯; 2- 乙基-1- 己醇; 莱烯; 乙酸四氢糠酯; 萘烷; 2- 癸醇; 三甘醇二甲醚; 2- 苯氧基乙醇; 苄醚固定相:DM-1色谱柱/前处理小柱:DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件:柱温:40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:分流, 50 mL/min, 275 oC 样品:#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测:MS full scan, 285 oC文章出处:CCR00338关键字:溶剂残留,制药,GC,DM-1, 戊烷; 二氯甲烷; 乙二醇; 庚烷; 环戊醇; 3- 己醇; 乙酰胺; 2- 甲基-1- 戊醇; 糠醇; 丁醚; 壬烷;. 异丙基苯; 乙基戊基甲酮; 庚醇;丁酸丁酯; 苯甲醇; 一缩二丙二醇; 二乙基苯; 六氯乙烷; 十一烷; 1- 壬醇; 对甲氧基苯酚; 三甘醇; 十二烷; 十一醛; 十三烷; 十二醛; 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚; 十五烷;十七烷; 十八烷; 十九烷; 二十烷; 乙酰柠檬酸三丁酯;2- 丁烯-1- 醇; 甲酰胺; 3- 戊醇; 1- 硝基丙烷; 谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例:1. 戊烷;2. 二氯甲烷;3. 乙二醇;4. 庚烷;5. 环戊醇;6. 3- 己醇;7. 乙酰胺;8. 2- 甲基-1- 戊醇;9. 糠醇;10. 丁醚;11. 壬烷;12. 异丙基苯;13. 乙基戊基甲酮;14. 庚醇;15. 丁酸丁酯;16. ---;17. 苯甲醇;18. 一缩二丙二醇;19. 二乙基苯;20. ---;21. ---;22. 六氯乙烷;23. 十一烷;24. 1- 壬醇;25. 对甲氧基苯酚;26. 三甘醇;27. 十二烷;28. 十一醛;29. 十三烷;30. ---;31. 十二醛;32. 二环己氨;33. 2- 甲氧基乙基醚;34. 十五烷;35. 十七烷;36. 十八烷;37. 十九烷;38. 二十烷;39. 乙酰柠檬酸三丁酯;40. 2- 丁烯-1- 醇;41. 甲酰胺;42. 3- 戊醇;43. 1- 硝基丙烷;44. 二甲基甲酰胺;45. 2- 甲基-3- 戊醇;46. 甲苯;47. 氯乙酸乙酯;48. 二甲基乙酰胺;49. 二甲苯;50. 四氯乙烷;51. 苯甲醛;52. 邻氯甲苯;53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮;54. 2- 辛酮;55. 邻甲酚;56. α- 苯乙醇;57. 5- 壬酮;58. 壬醇;59. 癸醛;60. ---;61. 1- 癸醇;62. 1- 十一醇;63. 2- 十二酮;64. 1- 十二烷醇;65. 四甘醇;66. 联苄;67. 酸二乙酯;68. 磷酸三丁酯;69. 二苯砜;70. 丙烯醇;71. ---;72. 乙酸异丙酯;73. 苯;74. 2- 硝基丙烷;75. 硝基乙烷;76. 戊醛;77. 2- 溴丁烷;78. 1- 氯戊烷;79. 环戊酮;80. 2- 己醇;81. 乙酸丁酯;82. 2- 乙基-1- 丁醇;83. 3- 乙基-3- 戊醇;84. 1,4- 二氯丁烷;85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇;86. 2- 丁氧基乙醇;87. 1,2,3- 三氯丙烷;88. 1,4- 丁二醇;89. 己酸甲酯;90. 1,2,4- 三甲苯;91. 2- 乙基-1- 己醇;92. 莱烯;93. 乙酸四氢糠酯;94. ---;95. 萘烷;96. ---;97. ---;98. 2- 癸醇;99. 三甘醇二甲醚;100. 2- 苯氧基乙醇;101. ---;102. 苄醚
10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)999youran(注册ID:999youran)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法:GC基质:标准溶液应用编号:101153化合物:戊烷; 二氯甲烷; 乙二醇; 庚烷;环戊醇; 3- 己醇; 乙酰胺; 2- 甲基-1- 戊醇; 糠醇; 丁醚; 壬烷; 异丙基苯; 乙基戊基甲酮; 庚醇; 丁酸丁酯; ---; 苯甲醇;. 一缩二丙二醇; 二乙基苯; 六氯乙烷; 十一烷; 1- 壬醇; 对甲氧基苯酚; 三甘醇; 十二烷; 十一醛; 十三烷; 十二醛; 二环己氨; 2- 甲氧基乙基醚; 十五烷; 十七烷; 十八烷; 十九烷; 二十烷; 乙酰柠檬酸三丁酯; 2- 丁烯-1- 醇; 甲酰胺; 3- 戊醇; 1- 硝基丙烷; 二甲基甲酰胺; 2- 甲基-3- 戊醇;甲苯; 氯乙酸乙酯; 二甲基乙酰胺; 二甲苯; 四氯乙烷; 苯甲醛; 邻氯甲苯; 2,6- 二甲基-4- 庚酮; 2- 辛酮; 邻甲酚; α- 苯乙醇; 5- 壬酮; 壬醇; 癸醛; 1- 癸醇; 1- 十一醇; 2- 十二酮; 1- 十二烷醇; 四甘醇; 联苄; 酸二乙酯;磷酸三丁酯; 二苯砜; 丙烯醇; 乙酸异丙酯; 苯; 2- 硝基丙烷; 硝基乙烷; 戊醛; 2- 溴丁烷; 1- 氯戊烷; 环戊酮;2- 己醇; 乙酸丁酯; 2- 乙基-1- 丁醇; 3- 乙基-3- 戊醇;1,4- 二氯丁烷; 2- 甲基-2,4- 戊二醇; 2- 丁氧基乙醇; 1,2,3- 三氯丙烷; 1,4- 丁二醇; 己酸甲酯; 1,2,4- 三甲苯; 2- 乙基-1- 己醇; 莱烯; 乙酸四氢糠酯; 萘烷; 2- 癸醇;99. 三甘醇二甲醚; 2- 苯氧基乙醇; 苄醚固定相:DM-1色谱柱/前处理小柱:DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件:柱温:40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品:#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测:MS full scan, 285 ℃ 文章出处:CCR00335关键字:溶剂残留,制药,GC,DM-1, 戊烷; 二氯甲烷; 乙二醇; 庚烷;环戊醇; 3- 己醇; 乙酰胺; 2- 甲基-1- 戊醇; 糠醇; 丁醚; 壬烷; 异丙基苯; 乙基戊基甲酮; 庚醇; 丁酸丁酯; ---; 苯甲醇;. 一缩二丙二醇; 二乙基苯; 六氯乙烷; 十一烷; 1- 壬醇; 对甲氧基苯酚; 三甘醇; 十二烷; 十一醛; 十三烷; 十二醛; 二环己氨; 2- 甲氧基乙基醚; 十五烷; 十七烷; 十八烷; 十九烷; 二十烷; 乙酰柠檬酸三丁酯; 2- 丁烯-1- 醇; 甲酰胺; 3- 戊醇; 谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例:1. 戊烷;2. 二氯甲烷;3. 乙二醇;4. 庚烷;5. 环戊醇;6. 3- 己醇;7. 乙酰胺;8. 2- 甲基-1- 戊醇;9. 糠醇;10. 丁醚;11. 壬烷;12. 异丙基苯;13. 乙基戊基甲酮;14. 庚醇;15. 丁酸丁酯;16. ---;17. 苯甲醇;18. 一缩二丙二醇;19. 二乙基苯;20. ---;21. ---;22. 六氯乙烷;23. 十一烷;24. 1- 壬醇;25. 对甲氧基苯酚;26. 三甘醇;27. 十二烷;28. 十一醛;29. 十三烷;30. ---;31. 十二醛;32. 二环己氨;33. 2- 甲氧基乙基醚;34. 十五烷;35. 十七烷;36. 十八烷;37. 十九烷;38. 二十烷;39. 乙酰柠檬酸三丁酯;40. 2- 丁烯-1- 醇;41. 甲酰胺;42. 3- 戊醇;43. 1- 硝基丙烷;44. 二甲基甲酰胺;45. 2- 甲基-3- 戊醇;46. 甲苯;47. 氯乙酸乙酯;48. 二甲基乙酰胺;49. 二甲苯;50. 四氯乙烷;51. 苯甲醛;52. 邻氯甲苯;53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮;54. 2- 辛酮;55. 邻甲酚;56. α- 苯乙醇;57. 5- 壬酮;58. 壬醇;59. 癸醛;60. ---;61. 1- 癸醇;62. 1- 十一醇;63. 2- 十二酮;64. 1- 十二烷醇;65. 四甘醇;66. 联苄;67. 酸二乙酯;68. 磷酸三丁酯;69. 二苯砜;70. 丙烯醇;71. ---;72. 乙酸异丙酯;73. 苯;74. 2- 硝基丙烷;75. 硝基乙烷;76. 戊醛;77. 2- 溴丁烷;78. 1- 氯戊烷;79. 环戊酮;80. 2- 己醇;81. 乙酸丁酯;82. 2- 乙基-1- 丁醇;83. 3- 乙基-3- 戊醇;84. 1,4- 二氯丁烷;85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇;86. 2- 丁氧基乙醇;87. 1,2,3- 三氯丙烷;88. 1,4- 丁二醇;89. 己酸甲酯;90. 1,2,4- 三甲苯;91. 2- 乙基-1- 己醇;92. 莱烯;93. 乙酸四氢糠酯;94. ---;95. 萘烷;96. ---;97. ---;98. 2- 癸醇;99. 三甘醇二甲醚;100. 2- 苯氧基乙醇;101. ---;102. 苄醚
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基,和乙酰基中的甲基,两者的红外吸收峰有何不同?就是波数怎么变化,哪个高哪个低?非常感谢![/color]
1.苯类:苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。2.胺类:氨水、甲胺(水溶液)、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二 环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺(苯甲胺)、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟(基)乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。3.醇类:甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β-巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1,3二氯2,丙醇,(1,2)丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。4. 烯、腈类:偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α- 、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3,5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1,2,3,4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。
我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯,因为原来是采用滴定方式,过程比较烦琐,而且结果准确度不高。
各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?
在解红外光谱时常分不出来胺基(酰胺基)是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。
GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做
请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法
我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]