我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
农药标准品的纯度不够,可以用什么方法提纯?
标准物质(Reference Material, RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM):附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级:一级标准物质(Primary Reference Material, PRM):采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质,国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下,一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前,国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法,重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质,也要耗费大量的人力和宝贵材料,致使一级标准物质价格昂贵,一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质(Secondary RM或 Working Standard)是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品(Pure Pesticide)是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量,没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外,其他的功能还是具备的,如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。
最近用甲拌磷,发现它挥发得较快,是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样,要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。
农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。 在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。 通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。 需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。 此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。 总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。
仪器:岛津GC-2014 毛细管柱:RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度?求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,万分感谢!
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质,有证书GBW(E)060619 百菌清农药纯度标准物质,有证书 1897-45-6GBW(E)060618 三唑酮农药纯度标准物质,有证书 43121-43-3GBW(E)060617 五氯硝基苯农药纯度标准物质,有证书 82-68-8GBW(E)060616 2,4-滴丁酯/2.4-D丁酯农药纯度标准物质,有证书 94-80-4GBW(E)060615 莠去津农药纯度标准物质,有证书 1912-24-9GBW(E)060614 扑草净农药纯度标准物质,有证书 7287-19-6GBW(E)060613 除草醚农药纯度标准物质,有证书 1836-75-5GBW(E)060552 2,4-D农药标准物质,有证书 94-75-7GBW(E)060551 多效唑农药纯度标准物质,有证书 76738-62-0GBW(E)060550 双甲脒农药纯度标准物质,有证书 33089-61-1GBW(E)060549 氯菊酯纯度标准物质,有证书 52645-53-1GBW(E)060548 联苯菊酯农药纯度标准物质-氟氯菊酯,有证书 82657-04-3GBW(E)060547 噻嗪酮农药纯度标准物质,有证书 69327-76-0GBW(E)060546 灭多威农药纯度标准物质,有证书 16752-77-5GBW(E)060544 水胺硫磷农药纯度标准物质,有证书 24353-61-5GBW(E)060225 呋喃丹农药标准物质(克百威,克百畏),有证书 1563-66-2GBW(E)060224 叶蝉散农药标准物质-异丙威,有证书 2631-40-5GBW(E)060223 西维因农药标准物质(甲萘威),有证书 63-25-2GBW(E)060140 氰戊菊酯农药标准物质-杀灭菊酯,有证书 51630-58-1GBW(E)060139 氯氰菊酯农药标准物质,有证书 52315-07-8GBW(E)060138 溴氰菊酯农药标准物质,有证书 52820-00-5GBW(E)060136 乐果农药标准物质,有证书 60-51-5GBW(E)060134 对硫磷纯度标准物质,有证书GBW(E)060133 8种有机氯混标-有机氯农药混合溶液标准物质,有证书GBW(E)060123 苯纯度标准物质,有证书GBW(E)060122 正十六烷纯度标准物质,有证书 544-76-3GBW(E)060105 P,P-DDD溶液标准物质,有证书 72-54-8GBW(E)060104 P,P-DDE溶液标准物质,有证书 72-55-9GBW(E)060103 O,P-DDT农药溶液标准物质,有证书 789-02-6GBW(E)060102 P,P-DDT溶液标准物质,有证书 50-29-3坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)
[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容,食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本,已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种,远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定,即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药,也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口,对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管,目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此,日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法,并根据修订案,开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中,日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”);对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂,设定 0.01 ppm的“一律标准”,一旦食品中残留物含量超过此标准,将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日,通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示,将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告,并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右,该制度一旦实行,将对我国贸易产生巨大影响。1 “肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案,根据修正案第 11 款第1 段,健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准,也称为“暂定标准”;根据修正案第11 款第 3 段,将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响;制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案,以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上,2005年6 月 21 日,日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后,日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而,日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准),这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此,日本参照国际食品法典标准,对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物,制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质),其中涉及农药的有 498 种,另有 34 种物质兼作农药和兽药,1 种兼作农药和饲料添加剂,涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。
农药标准物质浓度标准值100ug/ml 后面有个不确定度是正负0.13ug/ml,问一下这个0.13是扩展不确定度吗?我配置1ug/ml的标准物质想计算不确定度是用0.13还是0.13/2(k=2),急用,谢谢!!
外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外,来自环境(包括以前农业使用)的污染。它是由食品营养标准委员会(Codex Alimentarius Commission)推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度,以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料,以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别,所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/公斤)。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过JMPR的估计而推算出来的: 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同,因此这些数据在不同地区之间有明显的差别,各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时,在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动,需要反映接近收获时的农药残留水平,因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平,特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准,是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的,这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准(EMRLs)的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制,指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留,主要是由于环境污染(包括以前农药的使用)或农业生产活动以外的其它化合物的使用,这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品,外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因,外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况,它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平,在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护:残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据,不是直接来自于“可接受的日摄入量(ADIs)”,而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示,是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则1、范围 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药(biogenic pesticides)、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药(synthetic organic pesticides)。 2、引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性。 3、定义 本标准采用下列定义。 3.1 绿色食品 系指遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定,许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。 3.2 AA级绿色食品 系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质,按有机生产方式生产,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用AA级绿色食品标志的产品。 3.3 A级绿色食品 指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求,限量使用限定的化学合成生产资料,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用A级绿色食品标志的产品。 3.4 生物源农药 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。 3.5 矿物源农药 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。 3.6 有机合成农药 由人工研制合成,并由有机化学工业生产的商品化的一类农药,包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂,杀菌剂,除草剂,可在A级绿色食品生产上限量使用。 3.7 AA级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合绿色食品生产要求,并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。 3.8 A级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合A级绿色食品生产要求,并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。 4、农药种类 4.1 生物源农药 4.1.1 微生物源农药 4.1.1.1 农用抗生素 防治真菌病害:灭瘟素,春雷霉素,多抗霉素(多氧霉素),井岗霉素,农抗120,中生菌素等。 防治螨类:浏阳霉素,华光霉素 4.1.1.2 活体微生物农药 真菌剂:蜡蚧轮枝菌等。 细菌剂:苏云金杆菌,蜡质芽孢杆菌等。 拮抗菌剂。 昆虫病原线虫。 微孢子。 病毒:核多角体病毒。 4.1.2 动物源农药 昆虫信息素(或昆虫外激素):如性信息素; 4.1.3 植物源农药 杀虫剂:除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。 杀菌剂:大蒜素。 拒避剂:印楝素、苦楝、川楝素。 增效剂:芝麻素。 4.2 矿物源农药 4.2.1 无机杀螨杀菌剂 硫制剂:硫悬浮剂,可湿性硫,石硫合剂等。 铜制剂:硫酸铜,王铜,氢氧化铜,波尔多液等。 4.2.2 矿物油乳剂 4.3 有机合成农药
农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处:(1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。(2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。(3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。(4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。 2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。 3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
求助:不知那家公司可以提供敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,乐果这四中农药标准品,要求纯度至少98%以上。
农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素,农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来,发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准,找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距,积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径,对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前,我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项,涉及农药残留指标58项,农药52种,名称如下:对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1,我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少,例如,CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种,总计指标827项;日本残留标准涉及农药86种,总计指标611项;欧盟残留标准涉及农药76种,总计指标583项;美国残留标准涉及165种农药,总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药,总计58项指标,其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少,比如,我国番茄农药残留标准只涉及农药44种,44项指标,而CAC番茄农药残留指标为60项,日本的番茄农药残留指标为53项,欧盟的番茄农药残留指标为68项,美国的番茄农药残留指标为48项,可见,国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少,这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低,贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2,我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计,有六六六,滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标,占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5%。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标,其它17种农药分别对叶菜类、果类菜,根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大,施用方法多种多样,因此,我国的蔬菜农药残留标准是不科学的,更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别,分别制定限量指标,甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标,如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中,只有2.4D一种除草剂的残留指标,也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计,CAC除草剂残留指标为4顶,欧盟为9项,美国为30项,日本为18项;CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项,美国为11项,日本为6项。 除草剂国外用量非常大,我国蔬菜田用量也不断增加,增加我国蔬菜除草剂限量指标,对提高我国贸易技术措施水平,限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的,由于调节剂是激素类物质,其微量残留就会对人体产生威胁,国际上对调节剂限量要求越来越严,目前,我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准,提高我国蔬菜的安全质量。4,我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中,我国与欧盟都有限量要求的农药有19种,只占我国番茄农药残留指标的43.1%:只占欧盟的27.9%,我国与美国都有限量要求的农药为15种,只占我国番茄农药残留指标的34.1%,只占美国的31.2%;我国与日本都有限量要求的农药为12种,只占我国番茄农药残留指标的27.3%;只占日本的22.6%。可见,我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分,农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中,各国使用的农药品种有差别;其次,由于,制定农药残留标准,符合WTO贸易规则,于是,WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒,实施贸易保护,甚至为了达到贸易保护的目的,不惜歪曲背离WTO/SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款,这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5,我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时,从贸易角度考虑的因素比较多,比如,在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种,多数农药的限量要求比CAC的还严格,极少数与CAC一致,凡与美国相同的农药品种,限量要求也比美国的严。为什么?这是欧盟、日本利用WTO/SPS和WTO/TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款,限制美国蔬菜进入,保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种,其限量指标一部分比CAC要求的宽,一部分与CAC的一致,为什么?因为,美国是蔬菜出口强国,美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本,促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时,单纯从生产和安全的角度考虑的比较多,几乎没有考虑贸易方面的因素,比如,在我国蔬菜农药残留标准中,有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出,这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严,这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如,我国番茄农药残留指标与 CAC相比,有21种农药我国和CAC都有限量要求,其中,指标相同的12项,比CAC要求严的7项;我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的,但是,7项指标比CAC的要求还在严格,这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用,相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质,请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员,缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验;加入WTO前,在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求;第二我国农药残留基础研究落后。因此,要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平,首先,必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验,其次,积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求,加强我国农药残留基础研究工作。1,认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员,具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容,利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求,我国是WTO新成员,我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密,不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施,我们要认真学习发达国家的经验,制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施,对提高我国蔬菜农药残留标准水平,促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2,采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会(CAC)和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的,是国际农产品贸易市场本身的产物,符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键,能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒,提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际,按照“借鉴,结合,创新,发展”的原则,根据风险评估的理论,采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准,把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来,以采用CAC的农药残留指标为主,以发达国家的为辅,积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3,加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作,没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑,就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后,其根本原因就是农药残留基础研究落后,加强农药毒性评价工作,加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急,更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。
做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标,市面贩售农药定容后会残留多种不明物质,影响含量。3. 做加标回收率,无法准确确定回收率。好处:经济。
[size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药,原产物在常温下是固体的称之为原粉,如绿麦隆原粉。是液体的,则称之为原油,如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用,要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。 一、原药的质量标准 1.纯度 纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处: (1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。 (2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。 (3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。 (4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。 2.酸碱度 酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。 3.水分含量 水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。 二、制剂的质量标准 1.有效成分含量 有效成分含量是农药制剂中最重要的指标,以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用,还包括对动、植物生长发育的调节作用,FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化,例如50g/kg(±10%)。我国的标准要求为应不低于标明含量,近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。 2.粉粒细度 粉剂类农药制剂(粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂)质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛(325目筛)。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛(200目筛)。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内,药效与粒径成反比,触杀性杀虫剂的粉粒愈小,则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大,触杀效果也就越好。在胃毒性农药中,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。因此,在确定粉剂的细度时,应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径。 3.容重 容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量(克/毫升),又称表现比重。按填充紧密程度的不同,容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后,经规定的机械震动,使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小,表示粉粒较细,粉体含水量低。在测定方法一致的条件下,粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关,填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素:(1)固体原药和填料的疏松容重相近,以避免在施药过程中原药和填料的分离,造成单位面积上药剂不均匀;(2)从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时,要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内,飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况,也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。
《农药标准汇编》自2010年出版后至今己有6年时间。6年来,有些标准进行了复审修订,有些标准经过清理己经废止,同时也有新的标准发布实施,因此,为满足农药的生产和销售企业、科研和教学单位以及广大用户的使用需要,全国农药标准化技术委员会和中国标准出版社重新编辑出版了《农药标准汇编(第2版)》。1)农药标准汇编基础和通用方法卷(第2版) ISBN 978-7-5066-8337-1定价:240.00元本汇编收录了农药行业领域关于农药命名、农药标准编写、农药包装、农药理化性质检测方法等各个农药生产、登记、销售、应用环节所需的国家标准和行业标准。内容涉及农药采样、农药术语、农药剂型名称及代码、农药标签、农药分析通用方法、农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价等,还涉及一些农药行业常引用的标准规范和农药标准编写规则。《农药包装通则》《农药中文通用名称》《农药乳油中有害溶剂限量》《农药密度测定方法》《农药分散性测定方法》《农药产品标准编写规范》《真菌农药产品标准编写规范》《气相色谱法术语》等重要标准收录在本卷中。2)农药标准汇编农药产品杀虫剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8338-8定价:330.00元本汇编收录了农药行业领域杀虫剂品种和杀鼠剂品种的国家标准和行业标准。敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、敌百虫、杀虫双、氧乐果、乙酰甲胺磷、杀虫单、吡虫啉、茚虫威乐果、三唑磷、噻嗪酮、吡蚜酮、水胺硫磷、马拉硫磷、炔螨特、溴甲烷、灭线磷、溴鼠灵、苏云金杆菌等重要标准收录在本卷中。3)农药标准汇编农药产品除草剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8421-7 定价:260.00元本汇编收录了农药行业领域除草剂品种的国家标准和行业标准。草甘膦、百草枯、乙草胺、莠去津、乙羧氟草醚、苯磺隆、二甲戊灵等重要农药的品种收录在本卷中。4)农药标准汇编农药产品杀菌剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8422-4定价:220.00元本汇编收录了农药行业领域杀菌剂品种和植物生长调节剂品种的国家标准和行业标准。硫酸铜、多菌灵、代森类、甲基硫菌灵、三环唑、百菌清、井冈霉素、三唑酮、多效唑、乙烯利、芸苔素、福美双、甲霜灵、嘧菌酯等重要标准收录在本卷中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111119_616293_0_3.jpg
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
人民网北京4月12日电(记者冯华)第一届国家农药残留标准审评委员会今天在京成立,农药残留标准3年内有望达到7000项左右。 第一届国家农药残留标准审评委员会由42名委员以及工业和信息化部、商务部、卫生部、国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会、国家食品药品监督管理局、国家粮食局等7个单位委员组成,吸收了农业、化学、医学等各方面专家。 目前,我国已建立了92种(类)作物的农药残留限量标准807项。此外,还建立了农药在农产品、环境中残留量检测方法标准232项,农药合理使用准则、残留田间试验准则等技术规程39项,初步奠定了农药残留标准体系框架。
可接受的日摄入量(ADI) 化学药品中的"ADI"指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量,这一摄入量是根据联合国粮农组织(FAO)和健康组织(WHO)农药联合会议关于农药残留的化学评价而确定的。以每公斤体重所含化学药品的数量(毫克)表示。 (注意:与农药残留量相关的ADIs的其它信息参看1975年FAO/WHO关于农药联合会议的报告,联合国粮农组织植物生产和保护系列1号或世界健康组织技术报告系列第593号)。 外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外,来自环境(包括以前农业使用)的污染。它是由食品营养标准委员会(Codex Alimentarius Commission)推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度,以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 良好的农药使用方式(GAP) "GAP"包括在实际可能的条件下能够有效防治害虫,同时在国家范围内授权的农药安全使用方法,它包括一组不同层次的农药使用标准直到最权威的使用方式量,其目的是使应用中农药残留量达到最低水平。规定的安全使用量是在全国的水平上确定的,包括经全国性登记或推荐,这既考虑到公共健康和职业健康也考虑到环境安全。实际情况包括食品和动物饲料的生产、储藏、运输、销售和加工的任何环节。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料,以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别,所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/公斤)。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过JMPR的估计而推算出来的: 农药及其残留量的毒性估计; 回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况,最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI,通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定,表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫,包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种,或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂,不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。(注:农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽,这些总体意义上来看不应该算做食品)。农药残留 指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质,包括具有明显毒性的农药的任何派生物质,如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。(注:农药残留包括已知的或不可避免的来源,如环境,以及众所周知的化学农药的使用)。 暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值,表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。(JMPR 1995年报告,联合国粮农组织生产与保护论文127,第5页)。临时可接受日摄入量(TADI) 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据,而确定的有限时期内可接受的日摄入量。(注:由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值)。确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同,因此这些数据在不同地区之间有明显的差别,各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时,在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动,需要反映接近收获时的农药残留水平,因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平,特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准,是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的,这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准(EMRLs)的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制,指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留,主要是由于环境污染(包括以前农药的使用)或农业生产活动以外的其它化合物的使用,这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品,外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因,外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况,它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平,在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护:残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据,不是直接来自于“可接受的日摄入量(ADIs)”,而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示,是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。最大限制标准中的可接受性是通过对比可接受的摄入量和估计的日摄入量而进行判断的。与可接受的日摄入量相对比,这里的摄入量数据可以帮助确定有农药残留的食品的安全性。《农药残留的饮食摄入量预测指导》1989年在联合国UNEP、FAO和WHO组织的联合发起下出版。
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
水果农药残留新标准 目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):1、百菌清≤1mg/kg; 2、倍硫磷≤0• 05mg/kg; 3、苯丁锡≤5mg/kg;4、草甘膦≤0• 1mg/kg; 5、除虫脲≤1mg/kg;6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果); 7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果);8、滴滴涕≤0• 1mg/kg; 9、敌百虫≤0• 1mg/kg;10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果); 11、对硫磷为不得检出;12、多菌灵≤0• 5mg/kg; 13、二嗪磷≤0• 5mg/kg 14、氟氰戊菊酯≤0• 5mg/kg; 15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2• 5mg/kg; 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果) 18、抗蚜威≤2• 5mg/kg; 19、克菌丹≤15mg/kg;20、乐果≤1mg/kg; 21、六六六≤0• 2mg/kg;22、氯氟氰菊酯≤0• 2mg/kg(梨果); 23、氯菊酯≤2mg/kg;24、马拉硫磷为不得检出; 25、氰戊菊酯≤0• 2mg/kg;26、炔螨特≤5mg/kg(梨果); 27、噻螨酮≤0• 5mg/kg(梨果);28、三唑酮≤0• 2mg/kg 29、三唑锡≤2mg/kg(梨果);30、杀螟硫磷≤0• 5mg/kg; 31、双甲脒≤0• 5mg/kg(梨果);32、四螨嗪≤1mg; 33、辛硫磷≤0• 05mg/kg;34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果); 35、溴氰菊酯≤0• 1mg/kg(皮可食);36、亚胺硫磷≤0• 5mg/kg; 37、乙酰甲胺磷≤0• 5mg/kg; 38、异菌脲≤10mg/kg(梨果); 39、敌敌畏≤0• 2mg/kg。
买的标准物质是甲醇作溶剂的,按照药典上是用石油醚(60-90)配制,但是,使用过程中石油醚挥发的实在是太快了,放冰箱里,里三层外三层的包裹也一样,几天就能明显看出液面下降,如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了,而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去,既然原标准物质就是由甲醇来溶的,可不可以直接用甲醇来作溶剂呢,至少甲醇作溶剂,配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢?
我国水果农药残留新标准 目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):1、百菌清≤1mg/kg; 2、倍硫磷≤005mg/kg; 3、苯丁锡≤5mg/kg; 4、草甘膦≤01mg/kg; 5、除虫脲≤1mg/kg; 6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果); 7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果); 8、滴滴涕≤01mg/kg; 9、敌百虫≤01mg/kg; 10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果); 11、对硫磷为不得检出; 12、多菌灵≤05mg/kg; 13、二嗪磷≤05mg/kg 14、氟氰戊菊酯≤05mg/kg; 15、甲拌磷为不得检出 16、甲萘威≤25mg/kg; 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果) 18、抗蚜威≤25mg/kg; 19、克菌丹≤15mg/kg; 20、乐果≤1mg/kg; 21、六六六≤02mg/kg; 22、氯氟氰菊酯≤02mg/kg(梨果); 23、氯菊酯≤2mg/kg; 24、马拉硫磷为不得检出; 25、氰戊菊酯≤02mg/kg; 26、炔螨特≤5mg/kg(梨果); 27、噻螨酮≤05mg/kg(梨果); 28、三唑酮≤02mg/kg 29、三唑锡≤2mg/kg(梨果); 30、杀螟硫磷≤05mg/kg; 31、双甲脒≤05mg/kg(梨果); 32、四螨嗪≤1mg; 33、辛硫磷≤005mg/kg; 34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果); 35、溴氰菊酯≤01mg/kg(皮可食); 36、亚胺硫磷≤05mg/kg; 37、乙酰甲胺磷≤05mg/kg; 38、异菌脲≤10mg/kg(梨果); 39、敌敌畏≤02mg/kg。
[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求,对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离,并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装(如尼龙薄膜)。新鲜易碎、易腐的样品(如草莓)应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品(如香蕉)须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室,新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时,应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时,样品可以在冰冻条件下(如干冰存在)粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b](1)每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后,如果其纯度仍可接受,则可保留,并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存,一般是置于干燥器内,贮存在黑暗、低温条件下,容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。(2)配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行:①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应,要有适当溶解性,所用溶剂必须适合分析方法,且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5~10mg,如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期,超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较,如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异>±5%,则要更新配制的溶液,与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95%,则标准溶液贮存的时间应缩短,或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异,则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照;要密封以避免溶剂挥发和进入水分;贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后,用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限,则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药;残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿,所有器皿必须彻底清洗洁净(应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取,以避免交叉污染);仪器、容器、溶剂(包括水)、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠,则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率,则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干,因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况,可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低,避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时,要研究提取液中农药残留的稳定性。
2007年由联合国粮农组织和世界卫生组织发起的国际食品法典农药残留委员会(The CodexCommitteeon Pesidues Resicue,CCPR)日前在北京召开了第 39 届年会。年会通过了一批食品中农药最大残留量标准(Maximum Residue Limits, MRLs)请问哪位有这个新标准?特别是国外的甘蔗和甜菜中的农药残留限量标准,越新越好,谢了!
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)061412 甲醇中丁草胺溶液标准物质,有证书 23184-66-9GBW(E)061387 甲醇中腈苯唑溶液标准物质,有证书 114369-43-6GBW(E)061407 甲醇中乙硫磷溶液标准物质,有证书 563-12-2GBW(E)061394 甲醇中丙硫克百威溶液标准物质,有证书 82560-54-1GBW(E)061391 甲醇中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 60168-88-9BW3702 异辛烷/甲苯中15种有机氯混合溶液标准物质,有证书BW3703 异辛烷中工业氯丹农药溶液标准物质,有证书BW3704 异辛烷中工业毒杀芬溶液标准物质,有证书BW3473 乱草快纯度标准物质,有证书BW3478 阿维菌素纯度标准物质,有证书 71751-41-2BW3479 咪鲜胺农药纯度标准物质,有证书 67747-09-5BW3484 苯丁锡农药纯度标准物质,有证书 13356-08-6GBW(E)061100 苄嘧磺隆农药纯度标准物质,有证书 83055-99-6GBW(E)060875 硫丹农药纯度标准物质,有证书 115-29-7GBW(E)060880 噻菌灵农药纯度标准物质,有证书 148-79-8GBW(E)060888 异菌脲农药纯度标准物质,有证书-扑海因 36734-19-7GBW(E)060882 戊唑醇农药纯度标准物质,有证书 107534-96-3GBW(E)060883 三唑醇农药纯度标准物质,有证书 55179-31-2GBW(E)060885 烯唑醇农药纯度标准物质,有证书 83657-24-3GBW(E)060879 三环唑纯度标准物质,有证书 41814-78-2GBW(E)060887 抑霉唑农药纯度标准物质,有证书 35554-44-0GBW(E)060877 氟乐灵农药纯度标准物质,有证书 1582-09-8GBW(E)060978 灭蝇胺农药纯度标准物质,有证书 39515-41-8GBW(E)061099 高效氯氟氰菊酯纯度标准物质-功夫菊酯,有证书 91465-08-6GBW(E)061405 甲醇中辛硫磷溶液标准物质,有证书 14816-18-3BW3469 杀螟硫磷标准物质,有证书GBW(E)060894 甲拌磷纯度标准物质,有证书 298-02-2GBW(E)061404 甲醇中杀扑磷溶液标准物质,有证书 950-37-8BW3448 甘草膦纯度标准物质,有证书GBW(E)060873 二嗪农纯度标准物质,有证书(二嗪磷) 333-41-5BW3480 多菌灵纯度标准物质,有证书 10605-21-7GBW(E)060009 甲胺磷纯度标准物质,有证书 10265-92-6GBW09202 尿酸纯度标准物质,有证书GBW(E)130168 液相色谱仪检定用-甲醇中萘溶液标准物质,有证书 91-20-3BW2025-2 生化分析仪校准用溶液标准物质—杂散光、线性及交叉污染 不单卖BW2025-1 生化分析仪校准用溶液标准物质—吸光度 不单卖BW2026 ICP检定用标准溶液,有证书BW2047 熔体流动速率标准物质(聚丙烯),有证书BW2048 聚合物悬浮浊度标准溶液,有证书BW2049 熔体流动速率标准物质(聚丙烯),有证书BW2050 37℃标准黏度液,有证书GBW(E)081121~081123 RoHS检测X荧光分析用标准物质(聚丙烯中Pb、Hg、Cd、Cr),有证书GBW(E)081536 玩具检测用10种金属元素混合溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思?另外,做农残分析时,要买哪种字母的来配标准溶液?购买时买单标还是混标为宜?