摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。
别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。
依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
请教各位一下，麝香草酚蓝指示剂应如何配制？有固体的指示剂吗？
新手请教： 我从石油醚相中分离出两个样品，跑板，香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色，请问会是什么物质？ 样品易溶于甲醇，用氯仿-甲醇9：1跑板，Rf值为0.392和0.203附：查显色剂大全说，香草醛-硫酸的检出物有：高级醇，精油，甾类，酚，等还有说的广谱性显色剂，有机酸，挥发油，萜类等都可显色，但没说具体哪类显什么颜色，这样如何确定是哪种物质啊？
为什么买香草冰淇淋汽车就会秀逗的故事？ ————“请三思而后行！不要轻易下结论”，一切皆有可能！ 有一天美国通用汽车公司的庞帝雅克（Pontiac）部门收到一封客户抱怨信，上面是这样写的：这是我为了同一件事第二次写信给你，我不会怪你们为什么没有回信给我，因为我也觉得这样别人会认为我疯了，但这的确是一个事实。 我们家有一个传统的习惯，就是我们每天在吃完晚餐后，都会以冰淇淋来当我们的饭后甜点。由于冰淇淋的口味很多，所以我们家每天在饭后才投票决定要吃哪一种口味，等大家决定后我就会开车去买。但自从最近我买了一部新的庞帝雅克后，在我去买冰淇淋的这段路程问题就发生了。 你知道吗？每当我买的冰淇淋是香草口味时，我从店理出来车子就发不动。但如果我买的是其它的口味，车子发动就顺得很。我要让你知道，我对这件事情是非常认真的，尽管这个问题听起来很猪头。为什么这部庞帝雅克当我买了香草冰淇淋它就秀逗，而我不管什么时候买其它口味的冰淇淋，它就一尾活龙？为什么？为什么？ 事实上庞帝雅克的总经理对这封信还真的心存怀疑，但他还是派了一位工程师去查看究竟。当工程师去找这位仁兄时，很惊讶的发现这封信是出之于一位事业成功、乐观、且受了高等教育的人。工程师安排与这位仁兄的见面时间刚好是在用完晚餐的时间，两人于是一个箭步跃上车，往冰淇淋店开去。那个晚上投票结果是香草口味，当买好香草冰淇淋回到车上后，车子又秀逗了。这位工程师之后又依约来了三个晚上。第一晚，巧克力冰淇淋，车子没事。第二晚，草莓冰淇淋，车子也没事。第三晚，香草冰淇淋，车子“秀逗”。 这位思考有逻辑的工程师，到目前还是死不相信这位仁兄的车子对香草过敏。因此，他仍然不放弃继续安排相同的行程，希望能够将这个问题解决。工程师开始记下从开始到现在所发生的种种详细资料，如时间、车子使用油的种类、车子开出及开回的时间…，根据资料显示他有了一个结论，这位仁兄买香草冰淇淋所花的时间比其它口味的要少。 为什么呢？原因是出在这家冰淇淋店的内部设置的问题。因为，香草冰淇淋是所有冰淇淋口味中最畅销的口味，店家为了让顾客每次都能很快的取拿，将香草口味特别分开陈列在单独的冰柜，并将冰柜放置在店的前端；至于其它口味则放置在距离收银台较远的后端。 现在，工程师所要知道的疑问是，为什么这部车会因为从熄火到重新激活的时间较短时就会秀逗？原因很清楚，绝对不是因为香草冰淇淋的关系，工程师很快地由心中浮现出，答案应该是“ 蒸气锁”。因为当这位仁兄买其它口味时，由于时间较久，引擎有足够的时间散热，重新发动时就没有太大的问题。但是买香草口味时，由于花的时间较短，引擎太热以至于还无法让“ 蒸气锁 ”有足够的散热时间。[color=#DC143C]请阅第9楼。---luer[/color]
水，因为苯为非极性有机溶剂，与香草乙酮间的分子间作用力较弱，而且香草乙酮为有机溶质，具有憎水效应，使得在水中的溶解度最小；在醇类有机溶剂中，6条溶解度曲线出现交叉，难以区分大小，这与醇类溶剂的结构与溶质香草乙酮的结构和官能团相关，分子间作用力（氢键等）的交叉影响相关，但香草乙酮在醇中的溶解度小于酯类，大于苯和水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162156_566350_2989862_3.jpg 由乙基香兰素在10种纯溶剂中的溶解度趋势和工业批量生产的需求，本课题选择用溶解度最小的水和在工业结晶应用广泛的乙醇为混合溶剂，由图4可以看出，在9种质量配比下，乙基香兰素的溶解度随着温度的升高而增大，在同一温度下，水的含量越小，溶解度越大，即随着水含量的增大，溶解度变小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509162158_566351_2989862_3.jpg 考虑到香草乙酮的用途、在纯溶剂中的溶解度趋势以及工业批量生产的需求，本文选择用溶解度最小的水和在工业结晶应用广泛的乙醇为混合溶剂，由图5可以看出，在9种质量配比下，香草乙酮的溶解度随着温度的升高而增大，在同一温度下，水的含量越小，溶解度越大，即随着水含量的增大，溶解度变小。http://ng1.17
乙醇-85%磷酸-香草醛（50ml-50ml-1g）的显色剂么？ 它主要是什么显色？ 以前间的都是香草醛和硫酸在一起的谢谢各位
香草醛硫酸比色法，我看文献中清一色的加0.5毫升香草醛和5毫升硫酸。请问可以把这个量减半吗？我把样品溶剂挥发干排除影响。使用酶标仪检测也不需要那么多量。所以把香草醛和浓硫酸等比例减半可以吗？
急求ISO 6571 香辛料、调味品和香草挥发油含量的测定（蒸馏法），谢谢了
与麝香草酚名字相近的有好几个，不知有何区别，经常搞混？
请问：用香草醛做显色剂的物质是哪类？谢谢
请问，甲基酚—麝香草酚蓝试剂遇见碱应该显什么色？我做的实验怎么是紫色的！
溴麝香草酚蓝指示剂配制出来的颜色是什么？有时候配制好的指示剂放置一天后就变成红色是怎么回事？请大家都来积极讨论下？
最近实验室做硝酸盐氮，用麝香草酚分光 光度法，空白都在0.3以上，很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候，用胶头滴管可以么，4滴。？最后加氨水，每次固定9ml，可以吗？空白虽然高，但减去空白的标准曲线相关性还比较好，带入标样，标样浓度直接翻倍，流汗。然后用紫外做了下验证，曲线也挺好，标样还是偏高了50%。求老师。
【作者】 霍保方； 徐英宏； 杨君； 段旭； 【Author】 HUO Bao-fang, XU Ying-hong , YANG Jim, DUAN Xu( Second Affiliated Hospital, China Medical University, Shenyang 110004, China) 【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科； 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁 沈阳 110004； 辽宁 沈阳 110004； 辽宁 沈阳 110004； 【摘要】 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法； 复方麝香草酚醑； 麝香草酚； 水杨酸；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022124_388017_1838299_3.jpg
鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物，具有祛风湿，强筋骨，止血，止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷（C16H22O16）是鹿衔草中重要的药用成分，所以为了保证中药或中药饮片的质量，鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品，加水提取，经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器 高效液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），超声波清洗器，溶剂过滤器，水浴锅，氮吹仪，针筒式过滤器，电子天平等试剂 甲醇（色谱纯），超纯水，磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加水至刻度，配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液，备用。 供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，精密称取粗粉约2g，置于具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，精密量取续滤液5ml，氮吹仪吹至近干，残渣加水适量使溶解，并定容成1ml，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：235nm流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液=5：95（V:V）流量：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧，这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单，溶液检测；二是色谱柱效果好，如果色谱柱不合适或是柱效不高时，色谱峰峰形较差，经常峰宽较宽，峰有拖尾或延展等现象；三是样品前处理得到位，否则会影响检测结果的准确性；四是仪器性能较好；五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷，该方法简单、容易控制，色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。
实验室要测人参总皂苷，打算用香草醛-高氯酸显色。但是现在温度太高，因为易爆的原因，到处都买不到高氯酸。有没有用其他强酸代替呢？
麝香草酚法测硝态氮，加入9毫升氨水后，为什么会出现如图所示的结晶现象呢？请大神给予指导。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712072311_01_3345201_3.jpeg[/img]
百里香酚兰，百里草酚兰，麝香草酚兰是同一物质吗？请大师给出它们的结构式。谢谢。
溴百里酚蓝 【性状】几乎无色或极浅的玫瑰色结晶粉末。【溶解情况】 不溶于水，易溶于乙醇呈浅褐色，易溶于稀碱性溶液呈蓝色。【用途】 用作PH值指示剂，变色范围6.0-7.6，变化由黄色经绿色到蓝色。【制备或来源】 由百里酚与邻磺基苯甲酸酐缩合后经溴化而制得溴麝香草酚蓝 : 浅玫瑰色结晶性粉末。 ：易溶于乙醇?醚?甲醇及稀氢氧化碱溶液。 稍溶于苯?甲苯及二甲苯，微溶于水，几乎 不溶于石油醚。: 酸碱指示剂；吸附指示剂；色谱分析试剂。PH变色范围 6.0(黄)~7.6(蓝)【制备或来源】
用麝香草酚分光光度法检测水中的硝酸盐氮时，加入硫酸银-硫酸溶液后变为黄色，后来加入氨水沉淀仍不消失不彻底，同时黄色也消失，变的透明，请各位帮忙，到底是什么原因，现在判断是麝香草酚试剂的问题，但都是新药新配的！其他各种溶液均为现配现用。请做过的大虾指教！可以发我邮箱pbdragon@139.com，不胜感谢！
中秋国庆我这么度过】《新技术7：溴麝香草酚蓝在pH环境下CIELAB参数的变色指标选择》 溴麝香草酚蓝（Bromothmol blue），别名：溴百里香酚蓝，溴百里酚蓝，3',3''-二溴麝香草酚磺酞。英文别名：BTB，3',3''-Dibromothymolsulfonphthalein。CAS号76-59-5，分子式C27H28Br2O5S，分子量624.38。浅玫瑰色结晶性粉末，易溶于乙醇﹑醚﹑甲醇及稀氢氧化碱溶液，微溶于苯﹑甲苯及二甲苯，微溶于水，几乎不溶于石油醚。pH变色域：6.0(黄)～7.6(蓝)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669958_1722582_3.jpg图1. 溴麝香草酚蓝的结构式1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件 0.5mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，溴麝香草酚蓝指示剂（1克溴代麝香草酚蓝用20%酒精溶液溶解、定容至1000 ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研），测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1溴麝香草酚蓝指示剂溶液的吸收峰 将溴麝香草酚蓝指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091707450848_01_1722582_3.jpg图2. 溴麝香草酚蓝指示剂在pH环境的吸收曲线 图3显示，溴麝香草酚蓝在不同pH值的溶液中有1或2个吸收峰，而且随着pH值的变化而发生位移。pH值在1～4之间有1个吸收峰，pH值在5～12之间，有2个吸收峰。见表1。表1. 不同PH环境下溴麝香草酚蓝指示剂最大吸收峰的变化 波长 PH1 PH2 PH3 PH4 PH5 PH6 PH7 PH8 PH9 PH10 PH11 PH12 390 0.864 0.541 0.863 0.568 0.778 0.963 0.949 0.546 0.466 0.562 0.676 0.954 395 0.936 0.585 0.934 0.615 0.841 1.031 1.014 0.579 0.480 0.562 0.677 0.953 400 1.006 0.629 1.004 0.662 0.904 1.095 1.074 0.609 0.484 0.547 0.659 0.926 425 1.266 0.789 1.259 0.829 1.122 1.279 1.229 0.667 0.379 0.281 [align=center
硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法 (1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。 (2) 试剂 a. 氨水（c=0.88g/ml） b. 乙酸溶液(1+4) c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml. D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml. E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。 F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml]. G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml]. (3) 仪器 a. 50ml具塞比色管 b. 分光光度计 (4) 测定方法 a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。 B. 取硝酸盐氮标准使用液0，0.05，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml. C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min. D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下） e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min. F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。 G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。 (5) 影响因素 a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。 B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。 C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。 D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。
麝香草酚分光光度计法测硝态氮空白值为0.57，请问是硫酸银出问题了吗？
测自来水的时候刚加入溴麝香草酚蓝溶液是蓝色，可能过了几秒颜色就不蓝，稍微有点绿了，那是不是刚加入那时读出的ph是最接近的呢？还是说要放置一会再读?
求助，香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开，不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办，RT，升温程序改善了没用，柱子是DB-5
香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗？因为我做的UV里面苷类成份特别多，而我只想测黄芪总苷，但阴性有干扰，现在解决不了，谁能帮我解决一下，谢谢
用溴麝香草酚蓝溶液测ph的时候是一加到水里摇匀读出来的数值最接近水的ph吗？每次一加，过了几秒颜色就会比刚加低1-2个ph值，所以什么时候读是最准确的呢？
中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:（1）太子参：同正文。 （2）玄参：同正文。 （3）黄芪：同正文。（4）黄精：同正文。 （5）绞股蓝：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）僵蚕：同正文。 （8）忍冬藤：同正文。 （9）白芍：同正文。（10）生地黄：同正文。 （11）木瓜：同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味，用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。【性状】 本品为棕褐色液体，味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：黄芪、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。（1）系方中黄芪的定性鉴别。方法：取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10:20:11:5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后，曾用氨试液洗涤去除杂质，但除杂效果不理想，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点干扰大；换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后，获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img]（2）[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法：取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风合剂质量的目的。（一）方法照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.62mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别按2.1色谱条件测定，结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。【用法与用量】 口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。
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