丙酮中丙酸溶液标准物质

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定，采用的是二硫化碳溶剂解析方法，所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到，浓度时多少，国家标准物质中心没有查到。

各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]

职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗？解析效率都怎么做的啊？往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗？具体加多少怎么计算？

农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

丙酮可以从水溶液中萃取物质吗？该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后，丙酮怎么和水分离呢？

最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！方法： 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？ 2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！

[size=4]请教一下各位：食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？[/size][size=4]比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！[/size]

各位老师： 请教一下，HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗？我们这边用的气相色谱室安捷伦6890，老师一般不让我们进丙酮到ECD，ECD接的柱子是HP-5，非极性柱，说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗？我在查文献的时候，发现有人用丙酮进HP-1的柱子，根据相似相溶的原理，那丙酮在非极性柱里会有相应吗？

刚开始学习农残检测，用白菜做练习，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液，标曲最低浓度是25ppb，但是有的农药峰形很差，走不出来。用基质来配标准溶液，原来峰形很差的都能出峰了，峰形也好看，这是什么原因？

想测一产品中微量的丙酮和醋酸残留量，看到有的文献做一种物质的残留时，做了标准曲线；那么做两种物质的残留能否同时检测，比如我做了两个标准曲线，然后将样品的浸提液一次进样就能将都测出来，从理论上可行吗，用什么柱子，或进样方法？试样溶液中含有一定量（比较大量）的氨基酸，会对结果或柱子有影响吗？本人初学，也没有接触过仪器，要是有相关资料，如各种进样方法，各种柱子的特点简介等资料就更好了。

用溶剂解吸法测定工作场所空气中的苯、丙酮等有害物质时，用到的苯、丙酮等GCS级的标准物质都是低沸点，挥发性强的化合物，一般密封在安瓿瓶中，取用后，不知如何保存？我用过一瓶2mL的苯，敲开安瓿瓶，取完样后，用棉花堵住口子，再包上生料带，放在0~5℃的冰箱中保存，可过了约半个月，发现安瓿瓶中的苯全部挥发完了，不知大家如何保存？

空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

请问：农药标准储备液溶剂是丙酮，能否用移液器吸标准储备液来配标准曲线？移液器枪头会不会被丙酮溶解。

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？ 遇到这种挥发性有机溶液相互混合，且一种很微量的时候大家都怎么操作的？后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取，那会不会因为温度影响体积的准确度了，这样误差多大 直接称量，滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳，不知道是不是一直挥发的缘故

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线不稳，测得是丙酮-苯酐溶液

本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

有一家大型玻璃纤维拉丝和纺丝公司。拉丝车间主要污染物为给化纤丝上油的浸润剂。浸润剂的成分主成为聚酯树脂、环氧树脂、聚乙酸乙烯酯等乳液，各种表面活性剂和硅烷偶联剂等，均为乳白色水溶性化学试剂。浸润剂主要在配制反应釜中制备，配制好后输入贮罐，贮罐再输入到循环罐，循环罐再输入到每个炉台的单丝涂油器，在整个过程中都会有丙酮和乙酸的挥发。那么，我们国家有没有排放丙酮和乙酸的国家标准？排放限值（以ug/m3或mg/m3为单位）是多少？这家企业有了丙酮和乙酸的监测外，还要监测非甲烷总烃或VOCs吗？

大家好！我用的毛细管色谱柱是SE-54。现在有什么办法使丙酮和异丙醇混合溶液分开

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。