[font=宋体]薄层色谱法([/font]TLC[font=宋体])是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术,作为色谱技术的一个分支,由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。[/font][font=宋体]为提高薄层鉴别方法的专属性,采用标准对照法,对墨旱莲进行薄层鉴别,为定性鉴别提供了依据,建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量,置研钵中研细,取其粉末约[/font]1 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],滤过,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][/align][b]2 [font=宋体]墨旱莲对照药材溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取墨旱莲对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],过滤,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为墨旱莲对照药材溶液。[/font][/align][b]3 [font=宋体]蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体]称取蟛蜞菊内酯对照品适量,加入甲醇制成每[/font]1mL[font=宋体]含蟛蜞菊内酯约[/font]1 mg[font=宋体]的对照品溶液。[/font][b]4 [font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]照薄层色谱法(《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部)试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]GF365[font=宋体]薄层板上,以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]冰乙酸([/font]10:1:0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯([/font]365 nm[font=宋体])下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中,在与墨旱莲对照药材色谱相应的[/font]Rf[font=宋体]位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液中无此斑点,表明供试品中含有墨旱莲;供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示相同颜色荧光斑点,表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见[/font]Figure 1[font=宋体]。[/font][b] [b] [b] [/b][/b][/b][table][tr][td=1,3][img=,158,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091505129448_6005_3528941_3.gif!w158x252.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [table=100%][tr][td]1-samples 2-Negative samples3-Ecliptae Herba reference drug4-wedelolactone reference substance [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][b]Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba[/b][/align]
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。
总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响水样的消解效果。具体过程是:称取40g过硫酸钾(K2S2O8 A.R),15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢,如果想加快反应过程,最好采用水浴加热法,且温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效,配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。
如题,想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯,请问有哪位大虾做过,麻烦说一下。
如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时,标准要求1克样品200ML硫酸,这量比较大,大家有用100ML硫酸做过实验吗?
聚乙烯醇硫酸钾别名:PVSK英文名 potassium polyvinyl alcohol sulfate;PVSK 性质 聚乙烯醇硫酸钾是一种水溶性的阴离子聚电解质。用途 主要用作胶体滴定法的标准阴离子试剂,还可用于纺织、电镀、生物工程等领域。近年来,由于阳离子聚电解质已广泛用于石油、化工、也进,环保等部门,采用胶体滴定法测定其阳离子度是一种简便、迅速、准确的定量方法,所以急需标准阴离子试剂PVSK。制法 按配比将定量的吡啶置于三口瓶中,搅拌,冷却至-20~10℃。将规定量氯磺酸滴加进反应体系,滴加完毕升温。讲规定的聚乙烯醇分批加入三口瓶中。在规定温度下反应一定时间,倾去上层液,用乙醇洗涤,然后加入氢氧化钾水溶液,进行交换反应,再用乙醇洗涤。所得乙醇洗涤,再用乙醇洗涤。所得产物经真空干燥粉碎即得产品。不要广告太明显!如有需要,站内联系此版友,此产品在促销。
我们使用硫酸二甲酯作为原料,最有反应液用水进行稀释,稀释液位酸性,怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留?
1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。 2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。
我想配制 W硫酸=1% 硫酸溶液(密度p约=1.02g/mL)1000mL,如何配制?(市售浓硫酸,p=1.84g/mL,质量分数96%)?V=[1000(mL)*1.02(g/mL)*1%]/ [1.84(g/mL)*96%]=5.77mL.制备方法:准备500mL烧杯,倒入适量蒸馏水或超纯水,然后吸取约5.8mL浓硫酸,在不断搅拌下慢慢倒入适量水中,冷却,将烧杯中的溶液缓缓倒入1000mL容量瓶中,用蒸馏水或超纯水稀释至1000mL,混匀。我同事的配法是这样的:他拿一个有刻度吸量管,将1.0mL浓硫酸放入1000mL容量瓶中,然后用水稀释到1000mL。他说这是1%硫酸。我说你错了,他说错在什么地方?我1%硝酸、1%盐酸都是这么配的。那我就想不通了。配制1%硫酸、1%硝酸和1%盐酸都这么简单吗?那还要我计算干什么?请问各位老师和专家,1%的硫酸是怎么配制的?
请问有机物的消解用什么方法比较理想,一般常用硫酸加双氧水消解试样,但有些有机物如橡胶、塑料、聚酯膜等用硫酸加双氧水消解不太理想,有部分样品有不溶物,请问有什么改进的办法,还有,如何湿法消解PTFE(聚四氟乙烯).
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。
硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验
[size=4] 在进行总氮实验时候,由于国标的要求:“当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而,影响总氮空白值偏高的原因,除了用水、器皿之外,过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前,我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂,都做了试验,结果几乎都不尽人意,进口试剂也尝试使用过,但成本太高,没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高,你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历?2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾,空白值可以达到多少?[/color]
柱子是Aminex的HPX-87H,流动相是0.35 mmol/L的硫酸,柱温35℃,流速0.6 ml/min,检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯,需要使用液相定量,因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候,出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温,但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量,我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线,但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢?或者有什么更好的解决办法吗?困惑已久,由衷感谢![img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
新年好!最近客户送来一个废酸样品,“这个样品叫废酸:黑色粘稠,有臭味。硫酸浓度约60%左右,剩下的有硫酸酯(可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等),烃类,SO2,水(约2%左右)”,请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗?样品该怎么处理比较稳妥?求助!
代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件
在配制总磷的过硫酸钾时,不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后,一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解,一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗? 那过硫酸钾析出了,还要继续加热,让它在溶解,冷了还是析出。。。 这怎么办?还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里,这样对吗? 即使是这样,倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢?
我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!
SJ11365灰化测试聚合物中的铅,镉程序如下:IEC62321也有类似的表述灰化法b) 当样品中含有卤素化合物时(该信息可从第5章的筛选试验中获得): 称取(0.1~0.5)g(可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于坩埚中,精确至0.0001g。加入(10~15)mL的硫酸,将坩埚置于电热板或砂浴上缓慢加热,直到塑料熔化并变黑。再加入5mL硝酸,继续加热至塑料完全降解并产生白烟。冷却,将坩埚移入(450±25)℃的马弗炉中,试样被蒸发、干燥和灰化,直至碳被完全燃烧。将坩埚及其里面的物质从炉中取出,冷却至室温。加入5mL硝酸,溶解,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。 加硫酸能测铅吗?硫酸铅形成了就难分解了吧,在几百度温度下
硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。
我想咨询一下测甲醛的硫酸铁铵试剂,配错了对甲醛浓度影响大吗?标准硫酸铁铵是用盐酸稀释的,实际试剂用了纯水去稀释配置,这样的硫酸铁铵对测甲醛浓度影响大吗?
HG/T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯2008-04-23发布,2008-10-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186035]HG∕T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯.pdf[/url]
GB 5009.42-2016中氯化钠测定依次减去硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙?大家有测过吗?这么多种每种盐具体怎么测,标准里面也没说明啊?
COD中的硫酸硫酸银的配制,如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银,会对COD产生什么影响?
请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?甲瓦龙酸内酯:沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊?谢谢大家了
非法添加非食用物质或滥用食品添加剂,是导致我国食品安全事件频发的主要原因。近期,当代商报接到消费者投诉:由东莞市丰熙食品有限公司生产的青豆初开牌油炸青豆,违规添加了硫酸铝钾。 专家指出,如果长期食用含硫酸铝钾的食品,铝元素会在体内蓄积,容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外,过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收,还会导致骨质疏松、贫血,甚至影响神经细胞的发育。 ◎投诉:青豆初开牌油炸青豆违规添加 近日,消费者彭先生(化名)向当代商报投诉:喜欢吃零食的他,在长沙沃尔玛超市购买了多种口味的青豆初开牌油炸青豆。回家后,他发现这些油炸青豆配料表上均标有硫酸铝钾。学化学的他查阅相关资料后,得知硫酸铝钾的主要成份是铝离子,有很强的毒害性。而根据《食品添加剂使用标准》,硫酸铝钾是不能添加到熟制坚果与籽类中的。 彭先生认为,东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾,是违规使用食品添加剂。他上网查询获知,青豆初开牌油炸青豆在全国都有销售,是潜在的食品安全隐患。他寻求媒体介入,曝光东莞丰熙食品公司这种违规添加行为。 ◎熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾 接到消费者投诉,当代商报立即展开调查。3月17日,当代商报记者来到长沙市沃尔玛超市黄兴路店。在食品售卖区,见到了彭先生投诉的青豆初开牌油炸青豆。 在青豆初开牌油炸青豆(蒜香味、香辣味、牛肉味等)标签上,当代商报记者看到标注了配料:青豌豆、食用植物油、白砂糖、食用香辛料、食盐、碳酸钙、柠檬酸钠、硫酸铝钾、碳酸氢钠、食用香精、特丁基对苯二酚;生产许可证编号:QS441918010380;产品标准号:GB/T22165;保质期:10个月;产地:广东省东莞市;制造商:东莞市丰熙食品有限公司。 那么,青豆初开牌油炸青豆(蒜香味、香辣味、牛肉味等)中能否添加硫酸铝钾呢? 当代商报记者查询其食品生产许可证编号(QS441918010380)获知,许可企业名称:东莞市丰熙食品有限公司,产品名称:炒货食品及坚果制品(油炸类)。其产品类别编号为1801. 再看青豆初开牌油炸青豆上标注的产品标准号:GB/T22165,全称为《坚果炒货食品通则》(GB/T22165-2008),由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年7月11日发布,2009年1月1日实施。该标准规定:食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。 根据产品所用配料、食品生产许可证及执行标准判定,青豆初开牌油炸青豆在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中的食品分类应归属为“熟制坚果与籽类(油炸坚果与籽类)”(食品分类号:04.05.02.01)。 对此,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)规定:熟制坚果与籽类(食品分类号:04.05.02.01)中不能添加“硫酸铝钾”.也就是说,青豆初开牌油炸青豆中不能添加膨松剂、稳定剂--硫酸铝钾。 ◎企业:青豆初开牌油炸青豆是熟制豆类 3月18日上午,当代商报记者拨通东莞市丰熙食品有限公司品质部电话。一张姓女子接电话后,先问记者如何得知其电话,后来又问消费者为何要向报社投诉。这位工作人员称,消费者投诉企业产品质量问题,应该直接找公司,也可以找质监等部门,不应该找媒体。 张姓工作人员又说,“东莞市食品协会和东莞市质监局曾开过会,要求她们这些会员企业如发生食品质量问题,遇到媒体采访,由东莞市质监局统一接受采访,他们熟悉业务些。”不过,听说当代商报已将采访内容形成书面采访函,她要记者传真过去。 3月20日,东莞市丰熙食品有限公司品质部张女士致电当代商报记者。她表示,青豆初开牌油炸青豆中没有使用硫酸铝钾,是使用的复配添加剂中带入的。记者当即要求其提供复配添加剂生产厂家的相关资料,张女士说要与供应商商量。后来,她又称青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类,可以添加硫酸铝钾。 那么,青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类吗?根据商务部发布的《坚果炒货食品术语》(SB/T10670-2012):本标准规定了坚果与籽类(包括传统称谓炒货)食品原料、加工、检验中常用的术语。果蔬籽,主要包括:……豆类(如豌豆等)……等;熟制坚果与籽类:炒货,以果蔬籽、坚果或其籽仁为主要原料,添加或不添加辅料,经烘炒、油炸或其他等熟制加工工艺制成的食品。 据此,青豆初开牌油炸青豆原料为豌豆,属于坚果炒货食品中的豆类食品。而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)食品分类中的熟制豆类,则是指大豆。两者有本质的区别。 再看青豆初开牌油炸青豆所办食品生产许可证,许可产品名称:炒货食品与坚果制品(油炸类),其产品类别编号为1801.而豆类食品,根据国家质检总局《豆制品生产许可证审查细则》规定,实施食品生产许可证管理的豆制品分为3个申证单元,即发酵性豆制品、非发酵性豆制品和其他豆制品,其产品类别编号为2501.两者完全不同。因此,在GB2760-2011食品分类中,青豆初开牌油炸青豆不属于熟制豆类。 ◎东莞市食药监局:厂家说可以添加硫酸铝钾 3月18日,当代商报记者拨通广东省东莞市食品药品监督管理局食品生产安全管理科的电话(0769-22331070)。一番介绍后,工作人员称此事涉及到对违法企业的立案查处,该科不具备查处职能,他要记者联系东莞市食药监局稽查局。于是,当代商报记者又拨打稽查局的电话(0769-22100060)。接通后,工作人员要记者找负责受理投诉的电话。耐着性子,记者又拨通稽查局投诉电话(0769-22102080),一名男性工作人员告当代商报诉记者,他们只负责对东莞市区违法企业的查处,而记者反映的东莞市丰熙食品有限公司位于大郎镇,应找该局下属的三大队投诉举报。 几经周折,记者终于拨通东莞市食药监局稽查局三大队(大郎镇)的电话(0769-82012211),一叶姓男工作人员听了当代商报记者的介绍,称已一一记录,将安排稽查大队对东莞市丰熙食品有限公司进行调查。叶姓工作人员称,查处一有结果,将立即告知记者。 3月20日,当代商报记者又致电东莞市食品药品监督管理局稽查三大队(大郎镇),上次受理举报的叶姓男子告诉当代商报记者,他们已和东莞市丰熙食品有限公司取得联系,厂家说青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾是可以的。于是,他们便没有进行深入调查。 “厂家说可以添加硫酸铝钾,你们就不去调查了?”当记者指责其不作为时,叶姓男子马上表示会重新派稽查人员到东莞市丰熙食品有限公司调查。然至本文截稿,当代商报记者未得到东莞市食品药品监督管理局的任何回复。 ◎律师:青豆初开油炸青豆添加硫酸铝钾违法 那么,东莞市丰熙食品有限公司在其生产的熟制坚果与籽类--青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾,是否违法?国家对此有何规定?近日,当代商报记者就此采访了原卫生部食品标准审评委员会食品添加剂分委会一邹姓专家,他认为,熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾。否则,属于超范围使用食品添加剂,是非法添加,有关部门可依法查处。 对此,《中华人民共和国食品安全法》第二十八条规定:禁止生产经营不符合食品安全标准或者要求的食品;第四十六条,食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂。 接受当代商报记者采访时,湖南道宽律师事务所贺琼律师表示,依据《食品安全法》第八十六条,违反本法规定,食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品的,由有关部门没收违法所得、违法生产经营的食品和用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。货值金额一万元以上的,并处货值金额二倍以上五倍以下罚款;情节严重的,责令停产停业,吊销许可证。 贺律师认为,东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾的行为,明显违反了《食品安全法》的相关规定。有关部门应积极作为,依法严肃查处其违法行为。 相关链接: 长期摄入硫酸铝钾危害多 硫酸铝钾,又名钾明矾、明矾、白矾、纤钾明矾,是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐,其性味酸涩、寒,有毒。 硫酸铝钾的主要成份是铝离子,所以它有很强的毒害性。铝本身很容易在人体中蓄积,比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积,如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外,过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收,还会导致骨质疏松、贫血,甚至影响神经细胞的发育。因此,营养专家指出,要尽量少吃含有硫酸铝钾的食物。