呋喃西林代谢物的衍生物

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

为加强产地水产品质量安全管理，推进检打联动，在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上，我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位，请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。 氯霉素快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 氯霉素快速检测盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 0.3 7.5 0 100 离心机、浓缩仪 52 　 2 北京勤邦生物技术有限公司 氯霉素快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 0.3 0 25 100 高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪 57 　 3 广州达元食品安全技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 2.5 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 71 　 4 杭州南开日新生物技术有限公司 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 0.3 0 0 100 离心机、浓缩仪 47 　 5 上海快灵生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 81.8 50 离心机 47 　 6 深圳市三方圆生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸条卡 鱼、虾、畜禽肉、内脏 0.5 0 5 100 离心机、浓缩仪 58 　 7 泰州康正生物技术有限公司 氯霉素胶体金检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 12.5 100 离心机、浓缩仪、涡旋仪 68 　 8 无锡中德伯尔生物技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.2 15 0 100 样品浓缩仪、掌式离心机 59 　 孔雀石绿快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品 3.0 2.5(目视) 15(目视) 100(目视) 固相萃取仪、便携烘干机、读数仪 105 　 5(读数仪) 10(读数仪) 100(读数仪) 2 广州达元食品安全技术有限公司 孔雀石绿快速检测卡 鱼、虾等水产品 2.0 15 25 100 离心机、涡旋仪、浓缩仪 78 　 3 杭州南开日新生物技术有限公司 孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条 鱼、虾等水产品 3.0 0 2.5 100 离心机、浓缩仪 101 　 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 孔雀石绿快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 3.0 5 35 50 离心机、固相萃取仪 60 　 硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 1.0 0 2.5 100 氮吹仪、药残快速提取仪、离心机 108 加单标 2 北京勤邦生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条 猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织 1.0 0 0 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 109 加单标或混标 呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条 1.0 2.5 0 100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 3 杭州南开日新生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 1.0 0 0 100 离心机、浓缩仪、水浴锅 117 加AOZ、SEM两种混标 呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 加AMOZ、AHD两种混标 呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 2.0 0 0 100 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡 鱼、虾组织 2.0 0 0 100 水浴锅、离心机、浓缩仪 100 加单标或混标 呋喃西林代谢物快速检测试剂卡 2.0 0 075 呋喃它酮代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100 呋喃妥因代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100

机体与共生微生物相互作用，共同进化，在机体的免疫系统发育和稳态维持发挥关键作用。微生物代谢物多样性水平很高，宿主已经进化出复杂的机制来区分病原体和共生体衍生而来的分子。但是在一个物种中，微生物代谢物仍然会存在结构变异。以结构为基础探究化学异构体的生物学作用极具挑战性。在人肠道微生物中，脆弱拟杆菌经常用于研究共生菌衍生物活性的分子机制。目前已经鉴定出α-半乳糖神经酰胺（α-Galactosylceramide BfaGCs）是由脆弱拟杆菌产生的可用做免疫调节分子的衍生物。新生小鼠脆弱拟杆菌单菌定植或者新生小鼠口服BfaGCs可以调节肠道NKT细胞数量。而给与小鼠BfaGCs突变的脆弱拟杆菌，小鼠的表现类似于无菌小鼠。也有报道发现鞘氨醇单胞菌可以调控肠道NKT（natural killer T）细胞功能。但是菌群衍生物在调控宿主免疫系统中的分子机制尚不清楚。2021年11月10日，来自哈佛大学的Dennis L. Kasper 团队在Nature 上发表题为Host immunomodulatory lipids created by symbionts from dietary amino acids 的文章。本研究从结构水平上证实BfaGCs可以直接作用于NKT细胞，与CD1d和TCR结合激活NKT。作者首先利用LC-MS/MS技术分析脆弱拟杆菌鞘脂发现BfaGCs是同源酰基链的混合物。其中C34丰度最高。鉴于共生菌来源鞘脂的结构多样性，作者系统构建了16个BfaGCs类似物，7个异构体。支链BfaGCs在真核生物中相对少见，原核生物中更常见。于是作者评估了支链氨基酸对于BfaGCs生物合成的影响。分析后发现支链氨基酸可以直接渗入脂质决定BfaGCs的结构，而不含氨基酸时BfaGCs倾向于单支和非支化结构。进一步研究发现宿主饮食中补充或者去除支链氨基酸直接影响单支和分支型鞘脂的比例。这些结果在分子水平证实了宿主膳食对于肠道菌群衍生物合成的影响。接下来作者开始通过靶向脆弱杆菌支链氨基酸代谢途径来探究支链BfaGCs对于肠道NKT的调控作用。支链氨基酸转氨酶BCAT将支链氨基酸脱氨基为a-酮羧酸，进一步再转化为支链脂肪酸。作者构建了目标基因敲除菌株（BF9343-Δ3671）。对比发现野生菌株与敲除菌株在小鼠肠道定植水平相当，敲除菌株产生不含分支的BfaGCs水平更高。分析结果显示敲除菌株定植的小鼠成年后结肠NKT细胞数量较高。作者又利用BMDC（小鼠骨髓来源树突状细胞）和NKT共培养体系评估21种合成BfaGCs对NKT的作用。检测IL2的产生水平，作者把21中合成物分成了两组：强刺激物和弱刺激物。10个属于强刺激物都是分支结构，11个弱刺激物没有这些结构。作者又直接挑选了支链和不含支链的代表合成分子SB2222和SB2223，浓度梯度实验发现支链长度与刺激强度无关。作者用脆弱拟杆菌主要合成的SB2217 和SB2219进行体内实验。对比与KRN7000诱导的IFNr产生和CD1d配体OCH诱导的IL4，含支链的SB2217则只能较弱的产生IFNr和IL4，不含支链的SB2219则几乎不能产生IFNr和IL4。预防性给与小鼠SB2217可以保护小鼠免受炎症，减少小鼠体重减轻和组织损伤。为了细致分析SB2217的体内效应，作者分析了SB2217处理后脾脏NKT细胞的转录组特征。分析发现SB2217可以促进NKT相关细胞因子表达以及免疫信号的激活。这表明SB2217是CD1d的功能性配体和NKT细胞的激动剂。最后作者分析了BfaGC和CD1d、TCR相互作用的晶体结构，从结构水平上证明了BfaGC是由CD1d呈递的配体，并被NKT细胞受体以保守方式识别。亲和力比较支链BfaGC SB2217大于非支链 SB2219。本研究证实BfaGCs的分支结构是激活NKT细胞的关键决定因素，从而诱导特定的免疫调节基因表达特征，并从结构水平和亲和力分析证实了BfaGCs与CD1d和TCR相互作用方式。本文为菌群、饮食以及免疫系统相互作用提供了分子机制范式。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41586-021-04083-0

国家市场监督管理总局发布关于打击食品中非法添加酚汀（酚丁）、酚酞及其脂类衍生物或类似物违法行为的通知，加强了对食品中非法添加的监管。由于酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效，具有类似属性和危害性，因此，添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险，影响人体健康，甚至可危害生命。根据《食品安全法》，食品不得添加药物，而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料，以及保健食品原料，因此，在食品中检出酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物（如4-氯双醋酚丁），均属于非法添加。部分相关产品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们关于我们天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是国内领先的具有专业研发及生产能力的国产标准品企业，公司坚守“精于科技创新，保障人民健康安全生活”的企业愿景，秉持”致力于成为标准品第一品牌”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地，主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项，处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，精于标准品科技创新，创造绿色健康品质生活，真正实现From Medicare to Healthcare。

市食品药品监督管理局近日公布一批食品安全抽检信息显示，多家大型超市销售不合格食品，主要涉及调味品、薯类及膨化食品、炒货及坚果制品、水产品等。　　公告显示，永辉超市大兴旧宫分公司销售的“吉得利”五香粉被检出铅含量超标 京客隆首超商业有限公司门头沟新桥店销售的“喷泉”甜面酱被检出山梨酸含量超标 物美京北大世界商贸有限公司分公司销售的“家缘”锅巴被检出菌落总数超标。　　食品安全专家介绍，对于铅超标食品，如果没有长期食用，一般不会造成明显的健康损害，但也应依法采取监管措施。需要关注的是，胎儿和婴幼儿对铅敏感，因此我国对婴幼儿配方食品中铅含量的规定比普通食品更加严格。　　此外，部分超市销售的肉类与水产品也被检出不合格。物美大卖场枣园店销售的鲜活河虾被检出呋喃西林代谢物，规定为不得检出 华冠天地购物中心销售的牛腱子、翠微家园超市连锁经营有限责任公司销售的科尔沁羊腿被检出克伦特罗，规定为不得检出。据了解，呋喃西林为硝基呋喃类抗生素，为国家禁用鱼药，其残留代谢物有致畸胎、致癌等副作用。克伦特罗则是激素类物质，具有明显的促进生长、提高瘦肉率及减少脂肪的效果，为国家禁用的瘦肉精。　　食药监管部门已对相关企业产品及时采取下架、召回等措施。消费者已购买或在市场上发现公告所涉批次不合格产品时，可拨打12331热线电话进行投诉或举报。

维德维康对2021年6月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、河南等省市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了禽蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：从检出数量来看水产类检出不合格数量最多（呋喃西林代谢物、恩诺沙星、镉占比较多），其次是禽蛋（恩诺沙星、氟苯尼考占比较多），禽肉及副产品（恩诺沙星占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗占比较多）。2021年6月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总详细信息如下表药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中，但由于其低廉的价格和良好的治疗效果，所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用以治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物。恩诺沙星超标的主要原因可能是养殖过程中为控制疾病超量使用或不遵循休药期规定。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼皮+肉中的残留限量为100ng/g, 家禽产蛋期禁用。

近日，实验室里，青岛海关所属济宁海关综合技术服务中心的高级工程师倪永付正在进行农药残留快速检测技术研究，确保食品安全。他告诉科技日报记者：“该项技术如能研发成功，将提高检测效率，降低食品安全监管成本，为社会提供优质安全的食用农产品。”　　“事关安全，都是大事，我必须用心去做。”这是倪永付心中的信条。自2008年开始从事食品安全检测工作的那一刻起，他一直兢兢业业地用检测技术保障着百姓“舌尖上的安全”。　　2011年，山东省济宁市特色出口水产品微山湖小青虾被检测出呋喃西林代谢物。出口企业被认为在养殖小青虾的过程中使用了禁用药物，产品出口受到严重影响。　　“不对，不应该出现这种检测结果。”倪永付得知这一情况后，主动放弃周末休息时间，多次将从备案基地取来的小青虾样品分别制样，按虾头、虾壳、虾肉反复进行实验研究。结果发现，小青虾在没有使用任何硝基呋喃类药物的情况下，仍能检出呋喃西林代谢物。其中，虾壳含量最高，其次是虾头，虾肉含量最低。　　问题到底出在哪里呢？经过反复的思考和查阅资料，倪永付推断呋喃西林代谢物存在内源性，即小青虾自身能够产生呋喃西林代谢物。如果在检测过程中根据呋喃西林代谢物检测结果，就简单地断定使用了禁用药物，有失客观。　　倪永付的实验结果和思考，得到了相关文献的印证。在倪永付的建议下，相关企业随即与国外进口商联系沟通，纠正了误判。问题解决后，当地小青虾出口额逐年递增，高峰期营业收入可达每年400万元。　　2014年以来，倪永付又为“金乡大蒜”畅通了检测之路。　　金乡大蒜具有蒜头个大、辣味纯正、抗霉变等优点，是济宁市的拳头特色农产品。济宁市每年金乡大蒜出口量约占全国金乡大蒜出口总量的一半，金乡大蒜成为当地农民增收致富的重要来源。　　出口量大，检测需求也大。倪永付所在的实验室每年要检测金乡大蒜样品近2000批次，涉及检测项目2万多项次。倪永付说：“质量是产品的生命，时间是企业的效益。我们实验室的检测，既是出口农产品质量安全的重要保障，更要争分夺秒抢速度。”他决定找到速度与质量的“最佳结合点”。　　农药残留检测是大蒜品质检测的重要内容，如果农残检测效率提升，大蒜检测的时间自然就能缩短。但是，由于大蒜基质复杂，在进行农残检测时干扰物质比较多，复杂的前处理过程影响了检测速度。　　经过不断研究探索，倪永付设计出了搅拌棒吸附萃取及溶剂解析装置，找到了搅拌棒吸附不同类型农药的最佳条件。结合串联质谱技术，倪永付最终实现了萃取、净化、浓缩的“一步完成”，使大蒜前处理效率提升20%以上，大蒜出口检测大幅提速。这一成果获得了山东省轻工业联合会科学技术创新进步二等奖、中国仪器仪表学会科学技术三等奖。　　有些人认为，天天埋头做实验和检测是一项“无聊”的工作。但在倪永付眼中，“做实验是最有趣的事，能探索和研究的东西实在是太多了。随着食品工业的发展，食品中的成分也越来越复杂，通过实验检测能够发现其中的危险因子，让人们更安全地享受舌尖美味，这非常有意义！”倪永付笑着说，“我要一直从事食品安全检测工作，直到退休。”　　在孩子们眼中，倪永付是热心科普食品安全知识的“倪老师”。　　“这些都是学校周边小卖部里受欢迎的‘五毛食品’，别看它们外表华丽、色彩诱人，但很多都是‘三无’产品、山寨产品。”在孩子们的簇拥中，“倪老师”指着实验台上一堆小零食认真地介绍，“有些微生物超标、有些滥用食品添加剂，长期食用会严重危害我们的身体健康。”　　“每年，我们都会举行实验室开放日活动，每次大约有40到50名孩子走进海关实验室。”倪永付告诉记者，孩子们对实验室里的仪器设备感到很新鲜好奇，当讲到日常生活中的“不合格”食品时，他们都会瞪大眼睛认真听。“这些活动能增加孩子们的见识，让他们更了解食品安全科学。”　　“倪老师”还将继续活跃在“实验室开放日”活动中，将食品安全的种子撒播在孩子们心中。

农业部关于2012年度水产品禁用药物残留快速检测产品现场验证结果的通报(农办渔【2012】101号) 　　为加强产地水产品质量安全管理，推进检打联动，在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上，我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位，请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。 氯霉素快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 氯霉素快速检测盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 0.3 7.5 0 100 离心机、浓缩仪 52 　 2 北京勤邦生物技术有限公司 氯霉素快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 0.3 0 25 100 高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪 57 　 3 广州达元食品安全技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 2.5 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 71 　 4 杭州南开日新生物技术有限公司 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 0.3 0 0 100 离心机、浓缩仪 47 　 5 上海快灵生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 81.8 50 离心机 47 　 6 深圳市三方圆生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸条卡 鱼、虾、畜禽肉、内脏 0.5 0 5 100 离心机、浓缩仪 58 　 7 泰州康正生物技术有限公司 氯霉素胶体金检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 12.5 100 离心机、浓缩仪、涡旋仪 68 　 8 无锡中德伯尔生物技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.2 15 0 100 样品浓缩仪、掌式离心机 59 　 孔雀石绿快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品 3.0 2.5(目视) 15(目视) 100(目视) 固相萃取仪、便携烘干机、读数仪 105 　 5(读数仪) 10(读数仪) 100(读数仪) 2 广州达元食品安全技术有限公司 孔雀石绿快速检测卡 鱼、虾等水产品 2.0 15 25 100 离心机、涡旋仪、浓缩仪 78 　 3 杭州南开日新生物技术有限公司 孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条 鱼、虾等水产品 3.0 0 2.5 100 离心机、浓缩仪 101 　 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 孔雀石绿快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 3.0 5 35 50 离心机、固相萃取仪 60 　 硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 1.0 0 2.5 100 氮吹仪、药残快速提取仪、离心机 108 加单标 2 北京勤邦生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条 猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织 1.0 0 0 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 109 加单标或混标 呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条 1.0 0 0100 呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条 1.0 2.5 0 100 呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 3 杭州南开日新生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 1.0 0 0 100 离心机、浓缩仪、水浴锅 117 加AOZ、SEM两种混标 呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 加AMOZ、AHD两种混标 呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 2.0 0 0 100 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡 鱼、虾组织 2.0 0 0 100 水浴锅、离心机、浓缩仪 100 加单标或混标 呋喃西林代谢物快速检测试剂卡 2.0 0 0 75 呋喃它酮代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100 呋喃妥因代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry[1]，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。　　心脏收缩需要持续的能量供应。作为一种“代谢杂食动物”，心脏利用多种代谢底物，如脂肪酸、碳水化合物、脂质和氨基酸等，来满足其高能量需求。然而，由于代谢物在极性尺度上具有广泛的覆盖范围，这使得它的提取和检测变得困难。因此，迫切需要对心脏的代谢产物进行全面的组学分析。本研究结合了平行代谢物提取和互补高分辨质谱检测的方法，对人类心脏进行了系统性代谢学分析。作者首先用六种提取方法获得了健康供体心脏组织的代谢物，包括三种单相提取，两次双相提取和一次三相提取，可以充分覆盖不同极性范围的代谢物。其中，单相的提取溶剂分别是100% 甲醇、80% MeOH 和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)，双相使用了Matyash和Bligh & Dyer法去萃取极性和非极性相，而三相则是进一步将非极性相分离成极性和中性脂质相，极性物质依然保留在水相中。紧接着，作者使用了两种互补的质谱平台进行代谢物检测：超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱的直接进样(DI-FTICR)和高分辨率液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)。总的实验流程如图1所示。这里总共鉴定到了1340种心脏代谢物，它们具有广泛的极性范围。本工作强调了平行提取和互补质谱检测技术在人类心脏代谢组研究中的重要性，其可作为帮助选择适当的提取和MS方法以研究特定类别代谢物的指南。　　　　图1. 平行代谢物提取和高分辨率质谱检测的实验流程图。　　为了捕获不同极性的代谢物，作者使用了六种提取方法获得了心脏组织的代谢物。单相法具有操作简便和通量较高的特点，但提取效率仍待提高。相对于单相法，多相提取可以覆盖更广泛极性范围的代谢物，但也需要注意一些代谢物可能在多相中分布，这会给检测和定量带来困难。比如，脂肪酰基链较短的酰基肉碱主要在极性相中存在，而较长链(C10)的酰基肉碱主要在非极性相中存在。DI-FTICR评估了六种提取方法的重现性，结果发现乙腈/异丙醇/水(3:3:2)在单相法中的重现性最好，两种双相法的重现性类似，但低相的Pearson相关性较低，说明了代谢物在跨相运动中有一定潜在困难。研究也发现不同提取方法均具有各自的提取特征，尤其在三相法中可以观察到更多的特征，它在极性相、极性脂质相和非极性脂质相中分别观察到了2275、541 和 443 个独特的SmartFormula注释。图2展示了六种方法通过DI-FTICR得到的代谢物SmartFormula注释，其中最大的三个交叉区域分别是六种方法共享、三相法特有和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)特有的，分别有1287个、1010和703个，且发现多相提取的重叠度会更高。虽然在三相提取中可以获得更多的代谢特征，但该方法的重现性也最低。故对于发现代谢组学实验，Matyash提取法会更具优势，因为它可以鉴定到较多的已知代谢物，且重现性会更好。图2. 六种提取方法间代谢物SmartFormula注释的重叠情况(DI-FTICR)。　　借助DI-FTICR平台，总共鉴定到9644个代谢特征，其中可以7156和1107个可以分配到SmartFormula注释和准确质量数。DI-FTICR在代谢物检测和鉴定方面具有强大优势，它可以给出准确的同位素分布，如图3B~3D所示。但需要注意的是，由于缺乏前端色谱分离，DI-FTICR对于异构体的分离检测能力有限，以及缺乏高通量的MS/MS分析。因此，作者利用LC-Q-TOF-MS/MS补齐了DI-FTICR检测平台的缺点。在LC-Q-TOF-MS/MS分析中，总共鉴定到21428个代谢特征，其中285个可通过比对二级谱图数据库来匹配确定。图4是鉴定到的代谢物和脂质。尽管与图3B~3C的酰基链组成相同，但在图4B~4C中可以通过观察酰基链的碎裂谱图得到脂质的酰基链信息。这说明LC-Q-TOF-MS/MS平台在获取更详细的酰基链信息方面的优势，但对于双键定位以及 sn1 和 sn2 定位等信息，还需要额外的实验去确定(如：衍生化和离子淌度)。此外，仪器参数设置也会影响到二级匹配评分。总的来说，相对单一的质谱检测平台，使用DI-FTICR MS和LC-Q-TOF-MS/MS平台可以增加心脏代谢组的覆盖范围。图3.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物。(A)代表性的MS 谱图(100% MeOH)，标注了SmartFormula注释和准确质量数，叠加实验质谱图(黑色)与理论质谱图(红色)以比较同位素分布 (C~D)FAHFA(40:5)、DG(32:0)和N-palmitoyl glutamic acid。图4.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物，比较实验串联质谱图(黑色)与数据库质谱图(红色)。(A~D)N-acetyl-β-glucosaminylamine、DG(16:0_16:0)、FAHFA(18:1_22:4)和TG(18:1_18:1_18:2)。　　使用多种提取和检测方法，本研究总共鉴定到了1340种心脏代谢物。每种提取方法都贡献了唯一检测到的代谢物。相较于提取效果最好的单一方法，平行提取可以检测到额外的350种代谢物。单相法可以鉴定到更多与二级谱图相匹配的代谢物，而多相法可以得到更多具有准确质量数的代谢物(图5A)。如图5B所示，三相法富集到的代谢物种类最多，包含甘油磷酸乙醇胺(PE)、脂肪酸和偶联物、三酰基甘油、脂肪酸酯和其他代谢物。此外，Matyash法可以鉴定到更多的氨基酸、甘油磷酸甘油和甘油磷酸丝氨酸，B&D法可以鉴定到更多的甘油磷酸胆碱(PC)、和磷磷脂，而100% MeOH鉴定最多的则是甘油磷酸盐。图5.已鉴定的人类心脏代谢物汇总。(A)各种提取方法中的准确质量注释、MS/MS注释和唯一检测到的代谢物 (B)各种提取方法中前10的代谢物种类。　　最后，作者进一步表征了所有代谢物的化合物分类和通路富集，如图6所示。实验观察到很多代谢物归属于脂质和类脂分子，其中主要是PC、PE和脂肪酸，而非脂质化合物主要是有机酸及其衍生物(图6A)。通路分析也检测到了与心脏代谢过程相关的重要通路，包括嘌呤代谢和甘油磷脂代谢，如图6B所示。这里以嘌呤代谢(与多种心脏病变相关)为例，展示了平行提取在提高代谢物覆盖率方面的优势。在嘌呤代谢过程中，只有IDP仅在单一提取方法中观察到，而许多代谢物均在所有六种提取方法中都被检测到(图6C)。值得注意的是，B&D提取法在该过程中观察到了最多的代谢物，而100% MeOH富集的最少。上述结果为选择适当的用于分析人类心脏代谢物的提取方法提供了重要见解。图6.已鉴定的人类心脏代谢物的化合物分类和通路富集。(A)化合物分类 (B)所有已鉴定代谢物的通路分析汇总，每个圆圈的颜色和大小分别基于p值和通路影响值(红色表示影响大，黄色则相反) (C)嘌呤代谢过程，颜色表示鉴定代谢物的提取方法。　　总的来说，本研究利用六种平行代谢物提取的方法和两种基于质谱检测平台，对人类心脏进行了全面的代谢组学分析，总共鉴定到1340种心脏代谢物，这代表了迄今为止对人类心脏代谢组学的最深度覆盖。研究发现三相法最适合脂质的提取，它获得的极性代谢物的数量与Matyash法相似，但其实验重现性也最低。因此，提取方法的选择应当取决于感兴趣的待分析物。但对于非靶向研究，作者建议使用Matyash提取法，以实现代谢组覆盖率和重现性的最佳平衡。尽管本研究目前还存在一定的局限性，比如，平行提取样品量较大和分析时间较长，但其为选择适当的提取和质谱检测平台去分析不同类型的心脏代谢物提供了宝贵经验，有助于人类心脏代谢组学的全面分析。　　撰稿：陈昌明编辑：李惠琳文章引用：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry

维德维康对2021年5月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、河南等省市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了禽蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：从检出数量来看水产类检出不合格数量最多（镉、恩诺沙星、呋喃西林代谢物占比较多），其次是禽蛋（恩诺沙星、甲硝唑占比较多），禽肉及副产品（氯霉素、恩诺沙星占比较多），猪肉及副产品（磺胺类、恩诺沙星占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗占比较多）。2021年5月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总详细信息如下表药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中，但由于其低廉的价格和良好的治疗效果，所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用以治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物。恩诺沙星超标的主要原因可能是养殖过程中为控制疾病超量使用或不遵循休药期规定。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼皮+肉中的残留限量为100ng/g, 家禽产蛋期禁用。

维德维康对2021年3月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、贵州省等市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了鲜蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：水产类检出不合格数量最多（恩诺沙星、呋喃西林代谢物、氯霉素占比较多），其次是鲜蛋（氟苯尼考、恩诺沙星占比较多），禽肉及副产品（恩诺沙星、甲氧苄啶、尼卡巴嗪、氯霉素占比较多），猪肉及副产品（恩诺沙星、磺胺类占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗、氟苯尼考占比较多）。2021年3月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总分析（点击可查看大图）详细信息如下表（点击可查看大图）药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中，但由于其低廉的价格和良好的治疗效果，所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。目前，关于尼卡巴嗪生理毒性的研究显示，当长期摄入正常剂量的80倍后，雄鼠精子畸变率明显增加。因此应注意控制使用剂量，在实际使用剂量范围内应用是安全的。长期食用此类药物含量超标的鸡肉，可能会对身体健康产生一定的风险。《gb 31650-2019食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量》中，禽（肌肉、皮/脂、肝、肾）的残留限量为200μgkg。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品、茶叶及相关制品、乳制品、酒类、糕点、薯类和膨化食品、蛋制品、豆制品、蜂产品、罐头、蔬菜制品、水果制品、肉制品、调味品、冷冻饮品、婴幼儿配方食品、特殊膳食食品和食用油、油脂及其制品等19大类食品663批次样品，检出其中婴幼儿配方食品、食用农产品等2大类食品7批次样品不合格。发现的主要问题是，微生物污染、农兽药残留超标等。产品抽检结果可查询https://spcjsac.gsxt.gov.cn/。 对抽检发现的不合格食品，市场监管总局已责成辽宁、黑龙江、上海、江西、山东等省级市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开，并向总局报告。 现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下： 01微生物污染问题黑龙江鞍达实业集团股份有限公司制造的、标称安纽希（天津）婴幼儿食品科技有限公司中国销售运营的安纽希婴儿配方奶粉（0-6月龄，1段），检出菌落总数不符合食品安全国家标准规定，二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比检测值不符合产品标签标示要求。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心、河北省食品检验研究院。黑龙江省绥化市市场监管局督促企业立即召回相关产品，要求企业停业整顿，没收违法所得1845.36元，罚款87.2万元。上海市市场监管局对销售不合格产品的单位上海市奉贤区慢妮母婴用品店作出行政处罚，没收违法所得1736元，罚款5万元。 02农兽药残留超标问题（一）山东省章丘市双山大老张肉食店销售的、来自山东省华宝食品股份有限公司的猪肉，其中氯霉素残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为湖南省产商品质量监督检验研究院。 （二）辽宁省抚顺市抚顺县石文镇小黄牛生鲜牛羊肉店销售的、来自辽宁省抚顺市顺城区永安屠宰场的牛前胸肉，其中克伦特罗残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为宁波海关技术中心。 （三）上海市松江区叶榭镇孔茸食品经营部销售的牛肉，其中呋喃西林代谢物残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为广东省科学院生物工程研究所。 （四）江西财富广场有限公司紫阳大道分公司销售的、来自江西省南昌渔满仓商贸有限公司的泥鳅，其中恩诺沙星残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为广州检验检测认证集团有限公司。 （五）山东省济南人民大润发商业有限公司历城店销售的、来自山东省淄博临淄国庆果蔬专业合作社的沃柑，经湖南省产商品质量监督检验研究院检验发现，其中三唑磷残留量不符合食品安全国家标准规定。山东省济南人民大润发商业有限公司历城店对检验结果提出异议，并申请复检；经中国检验认证集团湖南有限公司复检后，维持初检结论。 特此通告。 附件1部分不合格检验项目小知识1菌落总数菌落总数是指示性微生物指标，不是致病菌指标，反映食品在生产过程中的卫生状况。婴幼儿免疫力低下，属于易感人群，食用了受微生物污染、卫生质量差的食品，极易引发呕吐腹泻。《食品安全国家标准 婴儿配方食品》（GB 10765—2010）中规定，婴儿配方食品同一批次产品5个样品的菌落总数检测结果均不得超过10000CFU/g，且最多允许2个样品的检测结果超过1000CFU/g。婴幼儿配方食品中菌落总数超标的原因，可能是企业未按要求严格控制生产加工过程中的卫生条件，也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。2氯霉素氯霉素是酰胺醇类抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。氯霉素残留一般不会导致人体急性中毒；长期大量摄入氯霉素残留超标的食品，可能在人体内蓄积，产生耐药并对同类药物有交叉耐药，引起胃肠道症状、肝功能异常、血液系统异常等。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，氯霉素为食品动物中禁止使用的药品（在动物性食品中不得检出）。猪肉中检出氯霉素的原因，可能是在养殖过程中违规使用。3克伦特罗克伦特罗属于β-兴奋剂类药物，可促进动物体蛋白质沉积、促进脂肪分解抑制脂肪沉积、提高瘦肉率和增重，因此被称为“瘦肉精”。长期食用检出克伦特罗的动物性食品，可能引起人体四肢、面、颈部骨骼肌震颤及心悸、心动过速、乏力、头痛、恶心、呼吸困难等。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》（整顿办函〔2010〕50号）中规定，β-兴奋剂类药物（盐酸克伦特罗、莱克多巴胺等）为食品中可能违法添加的非食用物质（在动物性食品中不得检出）。牛肉中检出克伦特罗的原因，可能是在养殖过程中为提高瘦肉率、增重和提高饲料转化率而违规使用。4呋喃西林代谢物呋喃西林是硝基呋喃类抗菌药，具有抗菌谱广等特点，曾广泛用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，其代谢物和蛋白质结合后稳定，故检测其代谢物来反映硝基呋喃类药物的残留状况。长期大量食用检出呋喃西林代谢物的食品，可能在人体内蓄积，引起过敏反应、胃肠道反应、多发性末梢神经炎等。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告 第250号）中规定，呋喃西林为食品动物中禁止使用的药品（在动物性食品中不得检出）。牛肉中检出呋喃西林代谢物的原因，可能是在养殖过程中违规使用。5恩诺沙星恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮和肉中最大残留限量值为100μg/kg。泥鳅中恩诺沙星残留量超标的原因，可能是在养殖过程中为快速控制疫病，违规加大用药量或不遵守休药期规定，致使上市销售产品中的药物残留量超标。6三唑磷三唑磷为有机磷杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，对柑橘红蜘蛛等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用三唑磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，三唑磷在柑橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。柑橘中三唑磷残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。7二十二碳六烯酸与总脂肪酸比二十二碳六烯酸，即DHA，是一种人体必需的多不饱和脂肪酸，参与机体的多种生理功能，有助于婴儿智力和视力发育。二十二碳六烯酸缺乏或者过量都有可能对婴幼儿的生长发育产生一定的影响。《食品安全国家标准 婴儿配方食品》（GB 10765—2010）中规定，二十二碳六烯酸与总脂肪酸比应不超过0.5%，且《食品安全国家标准 预包装特殊膳食用食品标签》（GB 13432—2013）中规定，在产品保质期内，能量和营养成分的实际含量不应低于标示值的80%。本次不合格样品二十二碳六烯酸与总脂肪酸比符合《食品安全国家标准 婴儿配方食品》（GB 10765—2010）但不符合产品标签标示要求，实际检测值低于标签标示值的80%。婴幼儿配方食品中二十二碳六烯酸与总脂肪酸比检测值不达标的原因，可能是企业在生产过程中营养素实际添加量低于配方设计添加量；也可能是在加工或储存过程中损失；还可能与生产工艺混合工序不到位，导致相关营养素在产品中分布不均匀有关。8二十碳四烯酸与总脂肪酸比

内蒙古近日发布三项土壤检测地方标准，分别为《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》。《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》硝基呋喃类抗生素是用于治疗畜禽胃肠道疾病的药物或者饲料添加剂。硝基呋喃类药物及其代谢产物具有一定毒性，有致癌、致突变的作用。美国、欧盟已与上世纪90年代就开始禁止使用呋喃唑酮类抗菌药；而我国农业部193号公告已明令禁止在食用动物上使用呋喃唑酮等硝基呋喃类药物。但此类药物高效廉价，有些不法商贩仍在大量使用。内蒙古自治区是中国最重要的畜牧业生产基地，畜牧业综合生产能力位居中国各省区之首。因此每年产生大量畜禽粪便污染物，许多用于畜禽生产的抗生素很难被动物肠胃吸收，约30%~90%随着粪便排出体外。约80%的粪便没有经过任何处理直接被施于农田。在内蒙古地区设施蔬菜有机肥施用量占施肥总量的61%~88%。大量未经无害化处理的含有抗生素残留的畜禽粪便作为有机肥用于生产粮食和蔬菜的农田，抗生素被土壤吸附积累，对生态环境造成污染进而通过食物链对动物和人体产生毒害风险。目前，国家标准主要针对饲料和动物源性食品中硝基呋喃类的检测。没有制定土壤中硝基呋喃类药物检测有关的国家标准、行业标准和地方标准。因此内蒙古制定了此标准。本标准规定了土壤中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物残留量的高效液相色谱测定方法，适用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》土壤中土霉素、四环素、金霉素也是兽药，土壤中土霉素、四环素、金霉素也主要来源于畜禽粪便。目前，土霉素、四环素、金霉素的检测标准主要是针对牛奶、蜂蜜、饲料等。针对土壤中此类污染物仅有河北地标，因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中土霉素、四环素和金霉素残留量的高效液相色谱检测方法。试样经Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇溶液提取定容，HLB固相萃取小柱净化，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》甲草胺、乙草胺、丁草胺是酰胺类除草剂，酰胺类除草剂对禾本科杂草有较好的去除效果，今年来被广泛使用，其中甲草胺、乙草胺、丁草胺在国际市场中销量最大。酰胺类除草剂在土壤中的残留受到了人们的关注，但我国没有土壤中酰胺类除草剂的国家或行业标准。酰胺类的检测标准大多适用于食品中的检测。土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的检测并无国家标准，可检索到的相关标准有一个辽宁省地标DB21/T 1446-2007《土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定（气相色谱法）》，但此标准未规定土壤中甲草胺残留量的检测。因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的气相色谱测定方法。土壤试样经过丙酮-石油醚混合溶剂提取，提取液经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 土壤中污染物类型多样，为帮助广大网友及时了解土壤有机污染物检测最新技术，仪器信息网每年会召开土壤检测网络会议，今年会议同样精彩！会议日程：分会场Sessions时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers土壤有机污染物检测技术（上）(05月12日)09:30土壤和沉积物中短链和中链氯化石蜡的检测技术和应用研究高丽荣(中国科学院生态环境研究中心 )10:00土壤样品中半挥发性有机污染物分析自动化前处理方法齐娜(上海屹尧仪器科技发展有限公司)10:30浅谈土壤中有机物检测之样品前处理陈虹(中国科学院南京土壤研究所)11:00午休午休音乐14:00土壤中六溴环十二烷和四溴双酚A的高效液相色谱串联质谱分析朱超飞(国家环境分析测试中心)14:30岛津 Smart 数据库助力土壤有机物分析霍剑威(岛津企业管理（中国）有限公司)15:00赛默飞土壤中有机污染物解决方案颜伟贤(赛默飞世尔科技（中国）有限公司)15:30HJ605标准要求及其注意事项张勇(普研(上海)标准技术服务股份有限公司)土壤有机污染物检测技术（下）(05月13日)09:30农田土壤中的微塑料：检测方法和污染特征何德富(华东师范大学)10:00待定安捷伦科技(中国)有限公司10:30土壤中多环芳烃和新型衍生物新技术新方法研究与应用郭峰(国家地质实验测试中心)11:00午休午休音乐14:00土壤有机环境标准样品的研究进展与应用刘海萍(生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所)14:30待定坛墨质检科技股份有限公司15:00关于土壤中VOCs的检测分析技术刘佳庆(湖南永清环保股份有限公司)

喜讯！2021年度水产品中药物残留快速筛选验证工作总计开展了10项禁用药物的评价。美正生物凭借良好的性能表现通过了全项产品的验证指标。针对10项评价指标，我公司整合优势资源开发出了3套组合技术方案。展示多元化性能适配，同时彰显了化繁为简的产品方案优势。美正生物也成为首批全项禁用喹诺酮通过验证的快检企业。评价项目检出限μg/Kg判定结论组合方式呋喃唑酮代谢物0.5符合要求6合1呋喃西林代谢物0.5符合要求呋喃它酮代谢物0.5符合要求呋喃妥因代谢物0.5符合要求孔雀石绿2符合要求氯霉素0.1符合要求培氟沙星5符合要求2合1诺氟沙星5符合要求氧氟沙星2符合要求2合1洛美沙星3符合要求如有采购合作需求，欢迎联系美正销售人员，我们将竭诚为您服务。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

2018年3月12日， 农业部办公厅发布《关于2017年水产品中硝基呋喃类代谢物快速检测产品现场验证结果的通报》，无锡中德伯尔生物技术有限公司跻身其中。这次现场验证了硝基呋喃类代谢物快速检测试剂盒4种快检产品，验证结果通过网络向全国公告，以为各地选用相关产品提供参考。 1什么是硝基呋喃？ 消费者对硝基呋喃类药物还比较陌生，它的主要成分有呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因等四项，可能添加或存在于猪肉、禽肉、动物性水产品中，它是一类人工合成的抗菌药，临床主要用于敏感菌引起的尿路感染，也可用于治疗菌痢、肠炎、霍乱等肠道感染及溃疡病。硝基呋喃被发现有致畸、致突变和可疑致癌的风险。该类药物使用后，其代谢产物会始终存在。2002年3月，我国已将硝基呋喃类药物列为禁用兽药，但一些养殖户仍将其作为猪、牛、家禽和水产品的抗菌类药物。 2如何鉴别违法添加？ 检验检疫部门应该严格把关，从源头上采取措施严加控制，对养殖企业或养殖专业户，加强用药管理，坚决杜绝使用国家规定的违禁药物。消费者应尽量到大超市购买品牌猪肉、禽肉、动物性水产品，随时关注国家相关部门的监督通报。同时，因为硝基呋喃检测技术要求高，不少检测产品不够准确，严重的影响了国家职能部门的执法力度和效率，中德生物产品赢得了执法部门的高度好评。 3水产品检测解决方案 中德生物拥有全套的水产品检测方案，产品具有灵敏度高，准确度好，检测耗时短等优势。

2019年11月26日，刊登在Nature communication上的研究报告指出，一种与T淋巴细胞结合的抗体衍生物，重新定向T淋巴细胞以溶解肿瘤细胞。T细胞的免疫疗法正在改变当前癌症治疗的前景。但是，缺乏合适的靶抗原，将这些策略限制在极少的肿瘤类型上。在这里，本文报道了一种T细胞结合抗体衍生物，该衍生物分为两个互补的半部分，并针对抗原组合而不是单个分子。现在，每半个部分都是半抗体，包含与抗CD3抗体的可变轻链(VL)或可变重链(VH)融合的抗原特异性单链可变片段(scFv)。当两个半抗体同时在单个细胞上结合各自的抗原时，它们会对齐并重组原始CD3结合位点以与T 细胞结合。本文表明，通过这种方法，T淋巴细胞可专门消除双重抗原阳性细胞，同时保留单个阳性癌旁细胞。这使不适合当前免疫疗法的精确靶向治疗成为可能。抗癌单克隆抗体代表了现代药物治疗中增长最快的领域之一。在临床前和临床研究中目前列出的数百种治疗性抗体和抗体衍生物中，有一些脱颖而出，其重点是将细胞毒性T淋巴细胞重新靶向恶性细胞。其中，最先进的是将嵌合抗原受体(CARs)转染到T细胞和双特异性T细胞结合抗体(BiTE)，两者均使用单特异性单链可变片段(scFv)作为靶向装置。总的来说，这些抗体衍生物所针对的靶分子是存在于恶性细胞及其未转化的对应物上的分化抗原，它们的结合常常引起严重的，甚至致命的不良事件。由于适用于基于抗体疗法的真正的肿瘤特异性抗原很少见，因此本文在这里研究一种组合方法，该方法可以解决由某些类型的白血病或淋巴瘤，实体癌和其他来源的癌干细胞异常表达的抗原组合。此外，鉴于结合T细胞疗法的临床有效性，本文以双重抗原限制的方式重定向T淋巴细胞以裂解肿瘤细胞。半抗体消除体内已建立的肿瘤为了测试半抗体的潜在治疗适用性，对免疫缺陷的NOD/SCIDγ(NSG)小鼠进行了体内免疫接种。在第1天接种萤光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞。在第1、22和28天，尾静脉接种HLA-A2阴性的CD4和CD8供体T淋巴细胞。在第7天植入肿瘤细胞后，每天皮下分别注射：盐水、单个半抗体、两个半抗体的组合及这是双特异性T细胞结合抗体(BiTE)对照。直到第39天。为了研究半抗体是否可以相互发现以实现靶标功能互补，将构建体彼此分开注射在较远的位置，一个在颈部，另一个在后肢上。尽管所有接受盐水或单个半抗体的小鼠疾病发展迅速，并在53天内达到了安乐死的标准，但用两个半抗体对或BiTE对照治疗的小鼠却排斥了已建立的肿瘤（下图a）。接受半抗体对或BiTE对照的小鼠的总生存期显著延长。上图：体内高精度靶向癌细胞a.通过IVIS Lumina XR实时生物发光成像，每周评估一次荧光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞的生长b.每天监测生存期，直到第110天半体技术的组合性质为特异性治疗开辟了新的领域。它可能选择性消除不适合当前免疫疗法的人类癌症，并且与旨在增强对靶标亲和力的其他双重或三重抗原特异性策略大不相同。尚不清楚半抗体是否会诱导细胞因子释放综合征，这是双特异性T细胞结合抗体(BiTEs)或针对抗原（例如CD19）的CAR-T细胞的主要缺陷。在这种情况下，甚至用半抗体处理单个靶分子也是合理的，以便将T细胞活化专门限制在肿瘤部位，同时减少血管内T细胞活化和全身细胞因子分泌。 综上所述，本文研究的半体技术将成为用于组合高精度免疫靶向以消除恶性细胞及其他恶性肿瘤的通用平台。

没有什么事情是一顿火锅解决不了的火锅一般是指以锅为器具，以热源烧锅，以水或汤烧开来涮煮各类食物的烹调方式，其特色为边煮边吃，吃的时候食物仍热气腾腾，汤物合一，是中国独创的美食之一。俗话说 ：没有什么事情是一顿火锅解决不了的，如果有，那就两顿。沸腾的火锅，如六月夏日的热情，有着这个世界最深刻的包容，毛肚、鸭血、羊肉、虾滑、青菜、鱼丸、牛油、辣椒、麻椒等等，你能想到或不能想到的食材，没有地域之分，没有贵贱之别，只需放进火锅里加热滚煮，片刻便可享用美味。火锅可以说是最接地气的一种国菜，可美味的背后，火锅的食品安全却常常出现问题，火锅地沟油事件、违禁添加事件，禁用兽药残留事件屡屡发生。下面就盘点一下火锅这些年的爆的雷。一火锅锅底地沟油事件2020年7月16日消息，某知名火锅品牌的一家加盟门店两年间用地沟油制成火锅锅底，销售给顾客食用，涉案2吨多。地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等，除了恶心呕吐、消化不良、腹痛腹泻等反应外，长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。地沟油作为一种混合油，它比食用油的成分还要复杂得多，除了化学成分不一、油脂比例不一外，这每一桶地沟油的“配方”都可以称得上独一无二。所以这也是地沟油极难检测的根本原因之一。地沟油鉴别及有效的检测方法已成为我国食品安全领域亟须解决的问题， 珀金埃尔默联合一些研究机构开发出检测的方案，希望能为火锅地沟油的检测鉴定提供一个参考。01特征指标检测，将辣椒素类物质作为鉴别餐厨废弃油脂的特征指标辣椒是餐饮业中使用量较大的调味料，辣椒素类物质具有脂溶性强、稳定性好、沸点高等特点，目前的地沟油加工工艺很难完全除去这类物质，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂几乎难免含有这种成分，通过液质联用对三种辣椒素的检测，可对食用油是否为地沟油提供参考依据。液质联用仪器02整体法采用热重-气相色谱/质谱（TGA-GC/MS）联用仪分析技术，尝试分析不同来源的食用油和回收油。通过油品在热重氧气条件下得到的失重百分含量，及其产生的氧化产物由GC/MS监测，可以获得丰富的有机物信息，从而为回收油的筛选提供了一种快速、简便的方法。TGA-GC/MS不同品种油GCMS分析结果二罂粟火锅何时休？2014年南京市食品药品监督管理局通报称，在开展的食品非法添加检查中，发现江宁区一家火锅店的底料中检出吗啡、那可丁、蒂巴因、罂粟碱超标，另有3家火锅店的火锅底料中，则含有非法添加物罗丹明B成分，食用后会直接危害人体健康。2021年6月陕西汉中一对夫妻给火锅店底料添加罂粟壳，被判刑！罗丹明B又称玫瑰红B，是一种人工合成碱性荧光染料。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。 由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其为火锅原料花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相。罂粟壳火锅，即在火锅中添加罂粟壳，掺杂在食物中，以此来吸引消费者，食客却在不知不觉中对罂粟壳产生了依赖性而成瘾，身体也因此受到伤害。那么该如何检测火锅中罗丹明B和罂粟生物碱呢？珀金埃尔默采用液质联用的方式进行分析检测。液质联用仪器珀金埃尔默检测方案亮点：国家食品安全检测标准中，火锅底料中生物碱和罗丹明B等染料物质通常要通过两种不同方法来检测，需要进两次样，本实验一次进样同时检测两类物质，极大提高分析效率。三火锅原料检出禁用兽药2020年12月14日，杭州市市场监管局公布最新食品安全抽检结果，某网红火锅店意外上了黑榜，上榜原因是食客几乎必点的牛蛙在杭州滨江区一家门店检出含有禁用兽药，销售的1批次牛蛙检出呋喃西林代谢物不合格。呋喃西林属于硝基呋喃类药物，是人工合成的广谱抗菌药，其代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。2019年12月27日，呋喃西林被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。除了传统的仪器方法液质联用外，作为食品和饲料安全检测领域的引领者，珀金埃尔默公司研发、生产和销售应用广泛的水产品检测试剂盒，用于药物残留等物质的检测。为了提高检测效率，珀金埃尔默开发了一种非常具有竞争力的定量检测水产品中各种硝基呋喃的ELISA方法，同时提取分析呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种硝基呋喃和氯霉素，具有非常低的检出限：0.05ppb。 ELISA试剂盒及酶标仪配合DS2自动化ELISA检测系统可快速轻松地同时处理两个96微孔板，在90min内出具192个样品的检测结果。

中国经济网北京4月26日讯 近日北京市市场监督管理局发布《关于2021年食品安全监督抽检信息的公告》，公告显示，本次抽检4类食品450批次样品，不合格样品7批次。其中北京味妙餐饮管理有限公司、北京老城京味斋洋桥餐饮有限公司、北京非抠不可餐饮管理有限公司等3家公司食品样品被检出禁用药品。不合格样品情况如下：北京天合源餐饮有限公司经营的牛蛙，恩诺沙星不符合食品安全国家标准。北京徐文军艳荣商贸有限公司经营的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准。北京味妙餐饮管理有限公司第三分公司经营的清江鱼，五氯酚酸钠（以五氯酚计）不符合国家相关规定。北京老城京味斋洋桥餐饮有限公司经营的胖豆芽，6-苄基腺嘌呤（6-BA）不符合国家相关规定。标称保定永兴庄清真食品有限公司生产，北京瑞宝源餐饮服务有限公司经营的羊肉，磺胺类（总量）不符合食品安全国家标准。北京非抠不可餐饮管理有限公司经营的小龙虾，呋喃西林代谢物不符合国家相关规定。标称蜀海（北京）食品有限公司生产，北京四季优选信息技术有限公司清河中街店经营的7FRESH主厨沙拉，单核细胞增生李斯特氏菌不符合产品明示标准。据了解，五氯酚酸钠属于有机氯农药，可用作除草剂和杀菌剂，易溶于水，容易进入水和土壤中，经环境累积，进入饲料用植物中，通过食物链进入动物内。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。6-苄基腺嘌呤（6-BA）是植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根，并能调节植物株内激素的平衡。但由于其对人体有一定积累毒性，《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》（2015年第11号）规定豆芽生产经营过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤。硝基呋喃类药物属抗生素，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业，治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类代谢产物对人体有较大危害，《兽药地方标准废止目录》（农业部公告第560号）规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。在农业农村部2020年1月6日发布的第250号公告中，也将呋喃西林列为禁止使用的药品。北京市市场监督管理局表示，针对在食品安全监督抽检中发现的不合格食品，相关食品生产经营者已依法采取措施控制风险，已要求属地市场监管部门依法调查处理，涉及外省市的已通报当地市场监管部门。来源：中国经济网推荐阅读【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留维德维康洛美沙星、氧氟沙星等7种产品 顺利通过2020年水产品中药物残留快检产品现场验证

12月15日，网红火锅店哥老官杭州滨江店被爆出1批次牛蛙不合格。12月16日，#哥老官 兽药#登上热搜榜，引起网友担忧。杭州市市场监督管理局对餐饮服务环节抽检了97批次样品，合格96批次，不合格1批次。不合格样品信息为：杭州哥老官荣湖餐饮管理有限公司销售的1批次牛蛙检出呋喃西林代谢物不合格。杭州市场监管部门表示，哥老官滨江龙湖店这批不符合食品安全的牛蛙，是企业在9月14号从上海采购的，一共275斤。呋喃西林属于硝基呋喃类药物，是人工合成的广谱抗菌药，可以治疗畜牲疾病，可用于消毒防腐，但不易代谢。一旦进入人体，最多可在人体内留存达2年之久。长期食用可能会诱发各种疾病，导致致癌或致畸胎。早在2002年3月，农业农村部发布的《动物性食品中兽药最 高残留限量》（农业部公告第235号）中明确规定，呋喃唑酮为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。在畜产品的饲养过程当中，兽药的使用是无法避免的，这主要是为了对畜牧疾病等进行有效的预防和治疗。但是，在畜产品的养殖中使用兽药，容易出现兽药在动物体内积蓄的情况，且抗生素类药物、抗寄生虫药物等成分容易出现不同程度的残留。畜产品常用兽药残留的检测方法1、薄层色谱检测这种检测技术的应用较为简单，且设备操作并不复杂，也容易显色，但是，对于生物高分子的分离效果相对欠佳，所以其具体使用也受到了不同程度的制约。2、免疫学检测技术主要包括酶联免疫法检测与免疫层析检测技术两种，目前，酶联免疫吸附检测技术在食品检测与医学检测当中的应用比较广泛。3、拉曼光谱检测拉曼光谱检测技术也是目前兽药残留危害检测当中常用的一种技术。奥谱天成ATR3000FD拉曼光谱食品安全检测仪，就是基于表面增强激光拉曼光谱仪技术开发的，可现场检测食品中大部分农药残留、兽药残留、非食用化学物质、滥用食品添加剂等，多达140多个的检测项目，检测限低达ppb（微克/升）级别。拉曼光谱农残药残检测过程表层增强拉曼光谱分析技术，这种技术在具体的使用当中，只需简单的前处理，可以有效避免检测过程当中出现较为明显的误差情况。此外，表层增强拉曼光谱检测技术的操作过程相对较为简单，具体的检测到出结果时间不到20分钟。精确度高，检测时间短，加上使用成本低，奥谱天成ATR3000FD拉曼光谱食品安全检测仪已经应用到国内外各个领域中。

3月27日，食安科技举行了产品发布及应用培训活动，针对抗生素荧光定量检测仪产品进行发布和介绍，从而揭开了这一食安科技2018年度最新研发成果神秘的面纱。　　 　　当前，人们面临着日益严重的抗生素污染问题。前不久中科院发布的抗生素污染地图显示我国部分地区抗生素几乎泛滥成灾，严重威胁着人们的饮食安全和身体健康。针对抗生素快速检测，食安科技倾力研发全新抗生素荧光定量检测仪，旨在为食品中的抗生素监管及检测提供更方便快捷、更高效的解决方案。 中科院公布的“各流域抗生素排放密度”图显示我国东部的抗生素排放量强度是西部的6倍以上。 中科院调查显示，我国每千人抗生素日使用量是英国的5.7倍，达美国的5.5倍之多。 　　食安科技抗生素荧光定量检测仪是一款基于光电检测原理的免疫荧光检测系统，利用色谱层析技术、高分子纳米技术和免疫学原理研制而成。其发布和应用将极大地提高抗生素检测效率，帮助政府部门更高效地实施食品安全监管，同时也将方便企业更好地开展自检，实时监测畜禽肉类、水产类、乳制品、粮食等农产品中抗生素类药物残留量。　　该产品是目前市场上功能最为齐全、技术最为先进的抗生素检测仪之一，具有检测快速、灵敏度高、通量大和可定量的特点。产品“身材”小巧，能够满足政府监管工作的移动、便携需求，但同时小身材也拥有“大智慧”，能够实现氯霉素、孔雀石绿、呋喃四项等项目的快速定量检测，广泛适用于监管部门及畜禽、水产企业开展现场抽检。 食安科技呋喃西林代谢物快速检测盒（胶体金）等多款抗生素快检产品通过农业部组织的产品验证 　　作为国内快检行业龙头企业，食安科技抗拥有领先的生素快检技术水平、产品体系和解决方案，公司的呋喃西林代谢物快速检测盒（胶体金）等多款抗生素快检产品先后通过广东省食品药品监督管理局以及农业部组织的产品验证，产品特性、功能受到认可。此次成功研发抗生素荧光定量检测仪，是食安科技在抗生素快检领域的一大技术创新，相信随着未来应用的逐渐增多，该产品将对国内食品安全监管工作以及快检技术发展产生积极、有利的影响。