哪位大虾有标准QB/T 2974-2008 聚乙二醇单甲醚的详细内容啊?谁能提供给小弟不胜感激!!!
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
感谢大家的帮助!乙二醇甲醚的限度为0.005%,峰面积和峰高都较小,求一合适的分析方法!
我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861
各位前辈,小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗,如果能流动相是什么啊?条件呢?我们的液相是带紫外的检测器。谢谢
[color=#444444]本人用PE Clarus—680(手动进样,PEG柱,分流比:15:1,FID检测器,保留时间6.5)对乙二醇甲醚进行分析。甲醇:水=1:1作溶剂,用ISTD对其稳定性进行分析,出峰一直异常,应该积分在3000多(RSD10%)。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂:有时出峰前伸,有时拖尾,还有肩峰,甚至有时出峰面积特别大(7000左右)。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子,进样垫,衬管和石英棉,并且改变进样方式,但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下!谢谢![/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
我现用安捷伦色谱分析烃类中二甲醚甲醇,但是峰的分离不是很好,尤其是二甲醚分离相当不好,我想有没有类似分析条件的朋友,跟我分享下你的操作条件,使用的是聚乙二醇柱子。谢谢了
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报
标准写了:用10%聚乙二醇柱,这是填充柱吗,担体是什么
乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初,新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施,原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此,本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液,GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液,新标准则选用甲醇作为解吸液。乙二醇在醇类化合物中极性相对较大,在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更,作为新标准发布后的首次检测经历,现将经验分享以供参考:1.准备工作: 更换进样垫及衬管,用丙酮清洗进样针,避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择: 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱,故选择同为极性柱的CD-624(60m×0.25mm×1.4μm)和HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)进行比较。甲醇溶剂峰较大,CD-624柱长为60m,乙二醇与甲醇的分离效果较好,但同一浓度响应值相对偏低,峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624,且峰型较好,定量相对比较准确,故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测(见图1、图2)。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092025163101_7670_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807092021490633_4214_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align]3.色谱条件选择: 因能力验证样品无干扰物,考虑升温程序会导致基线上移,对乙二醇定量准确性造成影响,故柱温:170℃恒温;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气(氮气)流量:4ml/min;分流比:10:1。测试结果发现,甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序:柱温初温80℃,以20℃/min升至180℃,保持2min。峰型得到很大的改善,故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量: 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测,在绘制标准曲线过程中发现,乙二醇的线性相关性与常规物质(如苯系物等)不同,一般而言,以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子,曲线过原点,不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长,高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子,在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距,回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判,同时测定实验室内部质控样,其低浓度真值范围为41.4μg±3.8,高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现,能力验证样低浓度值20μg左右,高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高,高浓度测试结果在真值范围内,故重新配制两条高低浓度曲线,曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2~2倍之间,并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测,均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%,求算平均值,结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质,参考相关标准,在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况,对色谱柱、色谱条件等进行优化,可有效提高检测数据的准确度。[align=left][/align]
收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度,这个有标准方法吗? DB-WAX 和RTX-5 哪个做好?
不知道群里面有没有做膜孔径检测的。海洋标准HY/T050-1999做膜的孔径检测中有一项是聚乙二醇法检测。方法如下:7.2 聚乙二醇含量的测试7.2.1 试剂的配制7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制A 液 :准确称取0.800g 次硝酸秘置于50m l容量瓶中,加10m l.冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。B 液 :准确称取20.0 00g 碘化钾置于50m l_棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。Dr agendoff试剂:量取A液、B液各5m L置干100m 工,棕色容量瓶中,加40m l冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2 乙酸一乙酸钠缓冲液的配制量取 0. 2 m ol/l,乙酸钠溶液590m l及。.2 m ol/I冰乙酸溶液410m l,置于10 00M I容量瓶中,配制成pH4.8 乙酸一乙酸钠缓冲液。7.2.2 标准溶液的配制 聚乙二 醇 放人真空干燥箱内,在温度60C 下,干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醉1.00 0g 溶于1 000 mL容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0,0. 5,1.0,1. 5,2.0,2.5,3.0 mL稀释于100 mL容量瓶中,配制成浓度为0,5,10,15,20,25,30 mg/L聚乙二醇标准溶液。7.2.3 标准曲线的制作将 7. 2.2 中不同浓度的标准溶液各取5m L分别放人10m L容量瓶中。分别加人1mLD ragendoff试剂及1 mL乙酸一乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15 min后,于波长510 nm下,用1 cm比色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标,光密度为纵坐标作图,制成标准曲线。最近一直做这个标准曲线,但是线性效果不好,仅有两个9,而且重复性差。每天做的吸光度也相差很远。用的是同一批试剂。第一天的空白吸光度为0.0046,第二天升高到0.0126,今天直接到0.018。今天做了几个对比试验,发现PH值影响很大。求高手解答!!!另外pH4.8的乙酸乙酸钠缓冲液如何配置,尤其是0.2mol/L的乙酸溶液配制的方法。
乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初,新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施,原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此,本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液,GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液,新标准则选用甲醇作为解吸液。 乙二醇在醇类化合物中极性相对较大,在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更,作为新标准发布后的首次检测经历,现将经验分享以供参考:1.准备工作: 更换进样垫及衬管,用丙酮清洗进样针,避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。2.色谱柱选择: 因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱,故选择同为极性柱的CD-624(60m×0.25mm×1.4μm)和HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)进行比较。甲醇溶剂峰较大,CD-624柱长为60m,乙二醇与甲醇的分离效果较好,但同一浓度响应值相对偏低,峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624,且峰型较好,定量相对比较准确,故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测(见图1、图2)。[align=center][img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102106330287_6622_3435723_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 CD-624色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align][align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807102107180982_7478_3435723_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]图2 HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)[/align]3.色谱条件选择: 因能力验证样品无干扰物,考虑升温程序会导致基线上移,对乙二醇定量准确性造成影响,故柱温:170℃恒温;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气(氮气)流量:4ml/min;分流比:10:1。测试结果发现,甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序:柱温初温80℃,以20℃/min升至180℃,保持2min。峰型得到很大的改善,故采用新标准推荐的色谱条件。4.标准曲线配制及样品定量: 参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测,在绘制标准曲线过程中发现,乙二醇的线性相关性与常规物质(如苯系物等)不同,一般而言,以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子,曲线过原点,不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长,高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子,在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距,回归方程为y=ax-b。 利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判,同时测定实验室内部质控样,其低浓度真值范围为41.4μg±3.8,高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现,能力验证样低浓度值20μg左右,高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高,高浓度测试结果在真值范围内,故重新配制两条高低浓度曲线,曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2~2倍之间,并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。 实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测,均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%,求算平均值,结果上报。 以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质,参考相关标准,在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况,对色谱柱、色谱条件等进行优化,可有效提高检测数据的准确度。
请问1,2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析?谢谢!
[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54454]GB11311-91品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准[/url]
在做一个滴定实验,用碘标准溶液滴定,溶剂是乙二醇,会干扰实验吗?
不知道那个大侠有涤纶欲趋向丝(POY)、精对苯二甲酸PTA、乙二醇EG的国家标准及检验方法,最好是最新的,老的也可以,小弟有急用,谢谢大侠了
用分子量为1000的MPEG合成的聚乙二醇甲醚甲苯磺酸酯怎么是黄褐色的,查文献刚开始反应3小时是冰浴条件,然后就可以常温继续搅拌过夜了,早上过来一看,变成黄褐色的了
是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚,乙二醇甲基醚的醋酸盐,乙二醇乙醚,乙二醇乙醚的醋酸盐1-乙二醇丙稀2-甲基醚,乙二醇双重甲基醚,双重乙二醇甲基醚,双重乙二双重醇甲基醚,三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯,是不是一样的?测试方法呢?
用原子吸收做乙二醇中的金属铁离子,可以直接进样吗?99.9乙二醇,考虑以后要做标准用,选个可行,方便,有效又直观的方法。谢谢各位,因为没做过,没有这方面的经验,所以希望大家给些好的建议,再次感谢!
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。
求购:乙二醇防冻液标准试件(天然橡胶、氯丁橡胶)
我想购买一缩二丙二醇单甲醚,请问那家公司有买.
我是新手,接触气相时间很短,公司现在要求测新项目,开展乙二醇的测定,乙二醇的标准怎么配?买不到乙二醇的标准物质,直接用色谱纯可以吗
领导让做聚丙烯酰胺的离子度,标准17514-2017里面提到甲基乙二醇甲壳素(MGC)标准溶液0.005mol/L,请问我要怎么采购,供应商那里说没有这东西,只有甲基乙二醇壳聚糖
[color=#333333]乙二醇,丙二醇和二甲基是食品添加剂吗[/color]
我们领导让测,聚丙烯酰胺,标准17514-2017里面提到的甲基乙二醇甲壳素标准溶液怎么配制?供应商说没有只有甲基乙二醇壳聚糖,这两个是一回事吗?请教各位大神老师们,万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171326298076_8329_3493743_3.png[/img]