哪位有EDTA四钠盐检测标准,可以分享吗?谢谢!
有谁有EDTA-4Na盐和EDTA铁钠盐的国家标准?有的话给本人一份,不胜感谢!在线等!
最近有专家评审,提出我们检测总硬度使用的滴定管应该用酸式的,因为EDTA二钠盐的溶液是显酸性的,但是EDTA二钠盐具有络合性,会跟玻璃中的金属反应,所以是不是应该放碱式滴定管呢?包括储存,也放在塑料瓶里?很迷惑,希望大家热烈讨论下,了解的给个专业的解答,到底用那个滴定管?用什么瓶储存?
配制流动相会用的磷酸盐,常用到的磷酸盐有磷酸钠盐和磷酸钾盐,不知,两者有什么区别
在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐,测定水样硬度之前,对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量,是否是说:取一定体积V1的除盐水,测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY,测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较,所消耗EDTA标准溶液体积变化,来说明Mg2+或EDTA谁多,如果EDTA标准液消耗体积变大,说明Mg2+离子多。我的理解对不对,大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1:1呀?除
专家你好,我想问的是EDTA四钠盐试剂纯度的分析方法.因为在国标中只有EDTA二钠盐的分析方法,不知可否用于四钠盐的分析?另,在国标中分析二钠盐的方法里,样品必须溶于热水中,是否在溶完后需冷却后再滴定?还有,国标中要求在接近终点时再加入铬黑T指示剂,如何判断是否已接近终点?谢谢
婴幼儿配方食品和乳粉 核苷酸检测中,配制核苷酸标准品时要求每个组分的浓度都要校正水分和钠盐含量,采用酸型表示,校正水分这个没问题,就是纯品的含量,这个校正钠盐含量并采用酸型表示,这个是什么意思?不太明白,请知道的大侠详细解释一下,谢谢!
请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊?
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]
急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8), 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液?pH是7.8吗,有没有别的方法?详细点的。另外,用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。钠盐和钾盐有什么区别呢,用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]?
我现在正在做磷酸盐,做了两次曲线斜率都不一样。第一次没水浴,第二次水浴,而第二次吸光度整体偏小,空白还是负的。线性也不是很好?我想知道磷酸盐标准曲线的斜率范围,请高人指教一下!
请问各位大神,哪里能买到乙二醇二钠盐,如果自己制备该怎么做呢
用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[
样品中产物是吡啶磺酸钠盐,其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前,而且峰位重叠,我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相,柱子是SB-C18.求各位老师,我该怎么把他们分离开?
2011年6月8日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报:2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾(potassium phosphate, monobasic)限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案(G/SPS/N/TPKM/220),已于5月30日正式生效。第(八)类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品,在每日食用量中,其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用,且最终产品之钙磷比需在1.0以上,2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第(十二)类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=
[align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂,是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一,具有排毒养颜,抗病强身,抑菌除臭等功效,一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面,另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病,并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代,生成脱镁叶绿素使色泽褪去,且对光、酸和热比较敏感,使叶绿素的应用受到严重限制。近年来,有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰,使其变成相对稳定的金属卟啉结构,而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性,在医学上,叶绿素铜钠盐是一类重要的药物,甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素,英文名Chlorophyllin,中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠,呈墨绿色粉末,着色力强,色泽亮丽,其水溶液呈蓝绿色澄清透明液,[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水,几乎不溶于低醇,不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时,则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时,染液底部出现粉末状沉淀,这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料,用丙酮或乙醇提取叶绿素,添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点:801.6℃at 760 mmHg分子式:C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量:724.148闪点:438.6℃储存条件:密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性:易溶于水,略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响,急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括:毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害;铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前,其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭,储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃,对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程:原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后,研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h,抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11,加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断,上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7,加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成,静置冷却。室温下收集沉淀, 先用50~ 60℃水洗涤,再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解,用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀,pH 值为12,收集沉淀,用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高,调节pH 值时要小心,温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网,我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二:螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路:利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化,再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液,再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤:材料:螺旋藻主要试剂:AR乙醇(沸点 78.1℃),AR 丙酮(沸点 56.1℃),AR氢氧化钠,AR 石油醚,AR 盐酸,硫酸铜晶体(CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O),食盐,白砂糖,可溶性淀粉,用时配成各种所需浓度。工艺流程:螺旋藻→粉碎→铜化(5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液)→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化(5%NaOH溶液)→萃取(石油醚)→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤:称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后,洗涤脱水于锥形瓶中,加入 70:30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h,过滤,浓缩,皂化(5%NaOH 溶液),萃取(石油醚),干燥,可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析,实验结果表明,螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差,需在避光条件下保存;热稳定性较好,但不能高于85 ℃;不耐强酸;食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三:剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路:以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出,叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种,一种是先皂化,后铜代,目前大多数文献都采用这种方法,但由于叶绿素的耐酸性较差,所得产品纯度不够,产率不高 另一种是先铜代后皂化,即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代,使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜,再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻,有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法,遵循节能降耗,提高效率的原则,对反应条件进行优化,并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器:剑麻膏,由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤:[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中,用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩,得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮,萃取叶绿素,回收丙酮,得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解,用 10%的盐酸调 pH 为酸性,这时溶液由绿色变成黄褐色,酸化脱镁 45 min 后,边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代,有絮状沉淀生成,抽滤,用热水反复洗涤,得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解,加入 10% NaOH 溶液,75 ℃皂化 1 h,加入等量的石油醚,充分摇动,静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质,将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中,水浴蒸干水分,在 60 ℃下烘干,即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化,他们发现,叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小,pH>3时,产率下降。说明当 pH较大时,酸度不够,一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来,导致叶绿素铜得率下降。所以,以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000],研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时,叶绿素铜的产率增大不太明显,说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间,酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响,发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大,超过85 ℃时,产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化,四吡咯环破坏而被降解,使叶绿素铜的产率降低。所以,酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响,研究发现随着硫酸铜量的增加,叶绿素铜的得率增加,加入量大于 15 mL 时,增大幅度不明显,基本保持稳定。实验过程中还发现,加铜量太多时,溶液中游离铜的量也会增多,会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题,加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响,研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势,铜代时间超过2h时,叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以,铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响,叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高,当温度高于85℃时,产率稍有下降,这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解,导致产率下降,为了保证叶绿素铜钠盐的质量,皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大,≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时,用石油醚萃取的过程中,分层不明显,醚相呈绿色,说明没有皂化完全。所以,皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现,当pH>11 时,叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定,在实验过程中发现,当 pH为9或10时,用石油醚萃取酯溶性物质时,界面会有固体颗粒,分层界面不清晰,醚相为绿色,这都是因加碱量不够,导致皂化不完全。所以,皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性,研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定,但与叶绿素相比,已经大大提高了耐光性。对于耐热性,实验结果为在90 ℃以内,叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变,颜色均为绿色 温度高于90 ℃时,吸光度开始有下降趋势,但幅度不大,即使是在110 ℃时,叶绿素的保存率也为96.9%,说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的,可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性,从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高,pH在3~6 范围内,吸光度变化幅度不大,溶液颜色呈土绿色 pH = 7时,吸光度值有个比较大的跳跃 在 7~12 范围内,吸光度的变化幅度也不太大,溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现,当 pH<3时,溶液中会出现大量沉淀,这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH>11时,因碱性太强,加速脱酯反应,使叶绿素分解,溶液的吸光度迅速下降,但在碱性条件下,因不发生脱镁或碳环裂解反应,却能保持相对稳定的色泽,在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平,就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出,采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐,即叶绿素提取出来后先脱镁铜代,增加中间产物的稳定性,在后续操作中,不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题,从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3,酸化时间 60 min,温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2h 皂化时温度 75 ℃,时间 60 min,pH = 12。在此条件下,产率为 4.46% ,产品为墨绿色粉末,略带氨臭,易溶于水,水溶液呈绿色透明澄清液,微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font],Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时,产品中会有少许白色沉淀,在空气中容易吸潮,应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中,用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],置于硅皿中,在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润,再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次(每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000])煮沸溶解灰分,并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中,冷却后用水定容至刻度,此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤,此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]
谁能提供下磷酸二异辛酯(P204)的国家标准或化工标准?
各位版友,请教大家一个问题:在化学试剂标准里,有很多钠盐测铅时都用萃取法,但是在食品添加剂标准里,钠盐测铅时一般都是直接测定.究竟钠盐对铅有没有干扰?
[font=&]婴幼儿配方食品和乳粉 核苷酸检测中,配制核苷酸标准品时要求每个组分的浓度都要校正水分和钠盐含量,采用酸型表示,校正水分这个没问题,就是纯品的含量,这个校正钠盐含量并采用酸型表示,这个是什么意思?不太明白,请知道的大侠详细解释一下,谢谢![/font]
二氯喹啉酸钠盐的分子量是多少
农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的,于上世纪六七十年代开始工业化生产,主要用于生产液体肥料,在国内尚属新型肥料。其分子通式为(NH4)n+2PnOn+1,当n小于20时,具有良好的水溶性,可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比,聚磷酸铵具有以下优点:水溶性好,有效养分含量高(氮、磷总养分可高达80%以上),具有螯合能力,能够螯合锌、铜、铁等中微量元素,利于制备高质量的液体肥料,作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准,适用于高聚合度的聚磷酸铵,农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。(国外标准可能我搜索的范围有限没有发现,欢迎了解的版友拍砖和提供资料) 然而,聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用,不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明,在缺锌的土壤上施用,聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比,能够有效提高玉米的干物重(称为文献1)。然而,N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论,他们的研究结果如下图所示(称为文献2):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中,聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响,我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料:文献1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质,还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸(环状)等各种聚合度的组分的百分比。文献2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为,造成他们实验结果不一致的一个可能原因,是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵,正磷酸形态的磷占三分之二强,且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例:田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子,如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀,而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中,对聚磷酸钙有如下的描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的,与田有国的理论相悖。本人在研究中发现,聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响,在某一聚合度条件下,聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀,起到固定钙离子的作用,而在另一聚合度条件下,聚磷酸盐能够螯合钙离子,确实能软化硬水。 众所周知,聚合物不是某一纯净的化合物,拿聚磷酸铵来说,水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下,那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵,以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵,极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵(焦磷酸铵),也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵,其性质却可以大相径庭。 基于以上事实,我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准,标准应该包含以下内容:氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制,及各项指标的测试方法。
我现在想测DL-3羟基丁酸钠盐,请问大家有没有方法?仪器是waters的高效液相色谱仪
GB 26406-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜钠盐
求:磷酸氢二钾标准?
请问活性磷酸盐和磷酸盐是一个概念吗?磷酸盐标准溶液是否有海水介质和淡水介质之分? 海水磷酸盐的盲样测定能否用普通的淡水磷酸盐标准溶液?
如题,三聚磷酸盐和三偏磷酸盐有什么区别?另外,聚磷酸盐多数都是钠盐么?我想要铵盐能买到吗?现在搜索不到货源,能用相应的钠盐自己制备么?
甲基碘磺钠盐与甲基二磺隆的沸点谢谢关心的朋友。
情况是这样的,我的标品为D-葡萄糖-6-磷酸钠盐,所用流动相水相含碱(二异丙基乙胺),有机相为乙睛。质谱模式为负离子模式,电离源esi源。设质谱方法检测该物质时,所设母离子分子质量是不是应该减去Na离子的质量呀。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151112489131_9916_3957768_3.png[/img]
请问各位老师做水样中的总磷含量是用什么标准溶液,是磷标准物质、磷酸二氢根标准物质还是磷酸盐磷标准物质?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif