用丙酮提取水果中的有机磷,丙酮和水分层不是很好怎么办呀?按要求加氯化钠之后至饱和,分层效果也不好去上层丙酮,减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀?给支个招吧!
7890气相色谱仪FPD检测器,丙酮为介质的辛硫磷能出峰吗?我做了没出峰,为什么不出峰呢?
我们的前处理是用丙酮提取蔬菜中的有机磷,按要求加氯化钠之后至饱和,丙酮和水分层效果不好甚至会出现不分层的情况该怎么办呀?
各位好!请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的,看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1:1,而且是非极性柱,为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢?是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢?大家是怎么做的呢?谢谢大家了!
为什么国标中有机磷农药检测要氮吹掉乙腈后再用丙酮溶呢?不可以直接进样吗?这样可以省氮吹、丙酮溶两步,不是更好?
实验急需要环氧乙烷色谱纯,我用过安瓿瓶装的100ml/支的,其他规格的也可以,一支的量不能太少了,因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质,丙酮的浓度大约为1600ug/ml,每支的体积最好大些
问题:话说,如果我用气质做有机磷,我的单标或者混標标液用什么溶剂稀释啊?丙酮还是正己烷好呢?求解求解,我记得之前不知道在哪里看来的,说气质打丙酮不好方法1-我用丙酮乙酸乙酯方法2-用正己烷,而有机氯用丙酮方法3-有机磷用气相fpd,我们有机磷用丙酮方法4-上气质,最好用基质,其次用定容溶剂大家觉得呢?
我是新手,请问配有机磷标液为什么用丙酮,必须用丙酮么?选择依据是什么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FPD是磷检测器,但是溶剂丙酮为什么会出峰?
食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94
看了《水和废水监测分析方法》第四版中的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛,里面涉及到很多试剂,但在步骤中只用到甲醛标准使用液和乙酰丙酮,其它试剂只是在标定硫代硫酸钠和甲醛标准储备液用?买的甲醛标液就直接用,不用标定了吧?可否只准备买的标液和乙酰丙酮?哪位熟悉的帮我解决一下这方面的疑惑,要开展相关项目了,万分感谢!
最近让我测蔬菜中的马拉硫磷和乐果残留,实验室以前用固相微萃取测水样中的残留,回收率可达90%,但是蔬菜中我几乎就测不到回收率。大家都用什么前处理方法测有机磷啊?我们实验室条件有限,只有微波萃取仪,超声组织粉碎机,旋转蒸发仪,索式提取器,榨汁机,布式漏斗,丙酮和甲醇,不能固相萃取。请各位高手指点一下适合我们实验室的前处理方法。请说详细些,谢谢。
(一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏,使样品中的甲醛分解出来,被水吸收,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20%磷酸。(2)乙酰丙酮溶液:取乙酸铵150g溶于水中,加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过),用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液:称取特级六次甲基四胺O.3112g,溶于水后,定容至l000mL,此液甲醛浓度为400μg/mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配):取甲醛标准溶液2.5mL加水至100mL,此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1.样品处理取切碎的面制食品2g,加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中,加20%磷酸3mL,先在接收瓶中加10mL蒸馏水,冷凝管下端浸入水中,通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时,停止蒸馏,准确加水定容至200mL。2.测定取5mL上述试液,同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2.00mL,分别置于25mL比色管中,加水至5mL,各管分别加5mL乙酰丙酮溶液,混匀,置沸水浴中加热10min后,于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg;对甲醛含量1.5~2.0μg的6份样品,每份样品连续测定6次,平均相对标准偏差(RSD)为3.3%;取含吊白块的样品为本底样品,分别加入5.Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液,其回收率在86.8%~100.6%。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准,但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程,从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时,应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定,若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计),以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1:1.O。若接近此比值,更可断定吊白块的存在,这样得出的结论应是比较科学、准确的。
新人报道,各位老师,我是做食品添加剂,果胶的。有机磷农残检测的样品处理有两种,我应该用丙酮那种还是二氯甲烷那种,后者简单,二者有什么区别?请指教
一次质量事故的调查(茶叶中水胺硫磷的测定)茶叶是我们日常工作中的主检产品这一,有客户反馈说有一批茶叶有检出水胺硫磷,要求我们复检,于是我们按GB/T23204-2008的标准进行了检测。这个标准的前处理方法:[img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518200262_6016_2166779_3.png!w690x174.jpg[/img][img=,690,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518273132_9622_2166779_3.png!w690x103.jpg[/img](方法A)提取:取适量茶叶样品,磨成细粉,取一定量(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入20ml乙腈,8000r/min涡旋提取5min,取上清液于100ml鸡心瓶中,在离心管中再加入15ml乙腈, 8000r/min离心5min,合并两次上清液,提取液于40℃水浴旋转蒸发至1~2ml,待净化。净化:在Cleanert TPT固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠,置于固定架上,加样前先用10ml正己烷+丙酮(1:1)预洗柱,当预洗液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液移入柱中,并用吹脱管接收淋洗液,用2ml正己烷+丙酮洗涤鸡心瓶,重复3次,洗涤液也移入柱中,再用5ml正己烷+丙酮洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,用正己烷+丙酮定容至V,0.2um滤膜过滤,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定[img=,690,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161549431859_9148_2166779_3.png!w690x99.jpg[/img]SIM参数:289、230、136我们按标准进行检测,该茶叶样品的水胺硫磷为未检出,这么会这样呢?这个标准是茶叶中直接加入乙腈来提取,由于茶叶是干的样品,直接用乙腈来提,会为会乙腈的渗透能力没有那么强,导致茶叶中的水胺硫磷提取不出来呢?于是我们又改用另一前处理方法处理看下(方法B):提取:取样2.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,[color=#ff6666]加入2mL去离子水、[/color]20mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000 r/min离心5min,待净化。 净化: 移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,再加入[color=#ff6666]2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s[/color]后2000 r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g 6mL),用8mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)[sup][/sup]继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上GC/MSD[img=,690,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161552096055_115_2166779_3.png!w690x510.jpg[/img]【说明】1、为了简化操作及便于净化,流程中称取2g样品提取后分取,最终对应取样量为0.5g。GB/T 23204-2008中取样量为5g。[color=#ff6666] 2、加入2mL去离子水可使样品吸水膨胀,有利于干样中目标物的提取。GB/T 23204-2008中无此操作。[/color] 3、用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液超声提取,3.1.超声提取可简化提取步骤并防止样品间的交叉污染。3.2.丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液极性适中便于目标物的提取(水胺硫磷的极性中等),和后续净化步骤的衔接,方便操作。标准 GB/T 23204-2008中用乙腈,乙腈不利于旋蒸。4、 [color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因[/color]。采用丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液洗脱Carb/PSA柱,由于降低了洗脱溶剂的极性,可在满足水胺硫磷洗脱下来的情况下减少干扰。标准GB/T 23204-2008中用的是TPT柱子,洗脱溶剂为乙腈+甲苯(3+1,V+V)。结果出来了:该样品的水胺硫磷检测结果为0.05mg/kg.为什么两种不同的前处理方法会得出两种不同的检测结果呢?换一个样品:以前我们有参加过考核样的茶叶样品(能力验证通过后可作为平时检测的质控样使用),同时使用上述的两种方法A、B分别检测看下:结果这个质控样的水胺硫磷都检测出来,检测结果也差不多再0.05mg/kg左右啊,那为什么投诉的样用方法A前处理为未检出,用方法B却为0.05mg/kg呢,问题出在哪里?认真比较下两个样品:明显发现这两个样本的细度方面存在显著的差异。左边的为我们用九阳料理机通过剪切力制得的样品,右边为能力验证的考核样,明显比我们制得的茶叶样细多了,不知道组织方是用什么设备将茶叶样品制得细度这么小的?我们制备茶叶用的粉碎机:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161623266102_5654_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]再认真看看GB/T23204-2008对茶叶样品的制备有什么特殊的要求呢?[img=,690,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161605014526_2231_2166779_3.png!w690x135.jpg[/img]将我们用通过九阳粉碎机制得的茶叶样本过筛看下细度如何,过细度为80目的不到20%,而质控样能过80目的为100%,因此通过九阳粉碎机制得的茶叶样本细度不能满足用方法A来提取的要求,要制得向质控样这么细的样本无疑会增大制样的成本与制样的效率,而采用方法B来提取则对茶叶样本的细度没有那么高的要求,因此为了提高我们制样的效率和减轻制样的成本,宜采用方法B的前处理方法来提取茶叶中的多农药残留。
在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法?
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法
测涂料中甲醛,乙酰丙酮分光光度法,乙酰丙酮溶液配制时乙酰丙酮要用重蒸馏的,怎么蒸馏
Agilent 6890-NPD 走空运行会出现两个峰(已经排除进样口,检测器等)现怀疑是以前用丙酮做溶剂遗留下的问题,有哪位高手告知NPD是不是不能用丙酮做溶剂。谢谢!!![~152752~]
顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法
[b][color=#6633ff]前情提要:用GC-MS法测定精油中的丙酮残留,极性柱上出现相邻的两个峰,且MS离子流几乎一模一样;但色谱纯丙酮仅一个峰。在非极性柱上,两峰合一。[/color][color=#6633ff][/color][color=#6633ff]现象描述(HP-INNOWAX柱):[/color][/b][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131707_01_1967780_3.png[/img][/align][align=center][color=#cc33cc][b]上图为SIM扫描叠加图,蓝色单峰为标准品丙酮峰,其他双峰为不同样品;以此观察,前面的峰应为丙酮;[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131709_01_1967780_3.png[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]上图为单一样品SCAN扫描图,前锋为丙酮,后峰为干扰峰;[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][img=,690,625]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131710_01_1967780_3.png[/img][img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709131710_02_1967780_3.png[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]以上两图分别为前锋丙酮和后峰干扰峰的MS图,几乎完全一样。[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b]改用DB-5MS柱测试,含量显著升高,应该是两峰合一了。[/b][/color][/align][align=center][color=#cc33cc][b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#6600cc]疑问:按理讲,丙酮不应该出现两个峰,而且作为标准品的色谱纯丙酮中也仅有一个峰。但是后面的干扰峰MS几乎和丙酮完全一样。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#6600cc] 请教各位专家,是否见过类似情况?是否知道这个MS图和丙酮完全一致的物质是什么?[/color][/b][/align][align=left][b][color=#6600cc][/color][/b][/align][align=left][b][color=#6600cc] 非常感谢各位不吝赐教。谢谢。[/color][/b][/align][align=center][/align]
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢
版友求助:聚乙烯醇(药用辅料)的残留溶剂测定中,为什么供试溶液中检测出内标物(丙酮)的峰面积会变小?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做二硫化碳中丙酮含量,丙酮峰分裂成俩个连续的大小差不多的峰是什么原因,在另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上就没问题,色谱柱、检测器、仪器条件都相同
用丙酮做溶剂,对氮磷检测器有影响吗?包括灵敏度,使用寿命等。谢谢!
SOS!SOS!……测定卵磷脂中的丙酮和乙醇残留量,丙酮、乙醇中的水分.GC-FID和TCD顶空进样器HP-WAX测定丙酮和乙醇残留量30×0.32×0.5,我的检测限是10PPM,这个柱子行吗?两个不性的化,应该用个什么样的规格?Porapak Q柱子和GDX-102是一样的填料吧,都是高分子小球,测定水分可以吧,用2×4的可以吧[em0812] [em0812] [em0813] [em0813]
溶剂抽提实验是从一种固体混合物中将所要的物质根据其特性用溶剂提取分离出来的方法。该方法在橡胶化学分析实验室中应用很广泛,主要用于进行化学成分检测的前处理工作,如橡胶中多环芳烃含量的检测、游离硫含量的检测、丙酮溶物的定性定量分析等。 以橡胶丙酮溶物的抽提实验为例,实验器材主要由水浴锅和索氏抽提器(见图1)组成。 取待测试样约5g(精确至0.001g),剪成颗粒状,为保证样品与溶剂充分接触,应将颗粒的粒径保持在约3mm(见图2)。将处理完的样品颗粒用纸筒包裹好,放入索氏抽提器中(见图3),注意一定将样品包裹完全,不能漏出,否则容易堵塞抽提器,并产生实验误差。将丙酮溶剂加入到接收瓶中,将索氏抽提器拼接好。注意,有些实验员可能采取先拼接索氏抽提器再从上方倒入溶剂的方法,这样方便操作且可以浸润一次试样,但采用该操作经常会出现试样颗粒漂浮起来落出纸包的现象,从而堵塞容器产生误差,所以该方法一定不可取。将拼接好的索氏抽提器浸入水浴锅中,水位略超过溶剂为宜。由于丙酮的沸点为56℃,所以设置水浴温度要略高于丙酮的沸点,抽提时间一般为7~8h。需要注意的是,由于室内温度的变化,水浴温度及丙酮的挥发损失量均会产生变化,所以在进行规模性实验前,应进行实验条件的优化,确定合适的水浴温度,溶剂量,以及抽提时间,以达到准确的实验结果以及环保目的。[img=,423,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271426_01_2984502_3.png[/img]
只有一个大溶剂峰,其它的物质都找不到?请问是不是HP-5柱对于丙酮分离效果不好,刚接触GCMS,还请大神不吝赐教
各位老师好:请问,老师有检测过药物中异丙叉丙酮和二丙酮醇痕量残留的分析的经验么?请指教。谢谢