当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

苹果醋中安赛蜜山梨酸和

仪器信息网苹果醋中安赛蜜山梨酸和专题为您提供2024年最新苹果醋中安赛蜜山梨酸和价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括苹果醋中安赛蜜山梨酸和参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的苹果醋中安赛蜜山梨酸和您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合苹果醋中安赛蜜山梨酸和相关的耗材配件、试剂标物，还有苹果醋中安赛蜜山梨酸和相关的最新资讯、资料，以及苹果醋中安赛蜜山梨酸和相关的解决方案。

苹果醋中安赛蜜山梨酸和相关的论坛

  • 苹果醋的作用与功效

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif苹果醋的作用：保健养生、改善疲劳、美容养颜、软化血管 这里所提到的“醋”，并不是厨房里的调味品，而是指以苹果汁经发酵而成的苹果原醋、再兑以苹果汁等原料而成的饮品。苹果原醋兑以苹果汁使得口味酸中有甜，甜中带酸，既消解了原醋的生醋味，还带有汁的甜香，喝起来非常爽口。苹果醋能保健养生、改善疲劳、美容养颜。　　1、易感冒晨起喝苹果醋： 苹果醋能提高机体免疫力。苹果醋中含有丰富的维生素和氨基酸，能在体内与钙质合成醋酸钙，增强钙质的吸收，让身体更加强壮起来。苹果醋中还含有丰富的维生素C，维生素C是一种强大的抗氧化剂，能防止细胞癌变和细胞衰老，增加身体的抵抗力。此外，醋厂的工人很少感冒，这已经是一个众所周知的常识。醋酸有抗菌消炎的作用，可以预防感冒。对于爱感冒的人来说，可以在早饭后出门前喝一瓶苹果醋，可以抵御早晨上班路上的寒冷，不得感冒。尤其是在冬天，可以把苹果醋加热来喝，这样对胃没有什么刺激，也让醋的消毒杀菌效果更好一些。 水果批发gs.spzs.com，如今，喜欢喝苹果醋的人越来越多，这酸酸甜甜的饮品不仅取代了很多餐厅宴席上的啤酒、可乐，在各大超市里也成为人们争相购买的畅销品。经研究证实，饮用果醋确实会给身体健康带来很多好处。　　2、上班族喝果醋可以消除疲劳：对于上班族来说，苹果醋是能够消除疲劳的最佳饮品。 一般来说，果醋中含有十种以上的有机酸和人体所需的多种氨基酸。醋的种类不同，有机酸的含量也各不相同。它们使有氧代谢顺畅，有利于清除沉积的乳酸，起到消除疲劳的作用。 经过长时间劳动和剧烈运动后，人体内会产生大量乳酸，人就会感觉特别疲劳，如在此时喝上一小瓶果醋，能促进代谢功能恢复，从而消除疲劳。通常来说，下午3点左右的时间，是一天中最容易疲劳的一个时段，可以选择在此时喝250毫升苹果醋，可以起到非常好的效果。　　3、夜晚喝果汁醋美容夜晚的时候往往是油脂分泌最旺盛的时刻，尤其是过氧化脂的分泌，在夜晚尤其增多，这也是导致皮肤细胞衰老的主要因素。此外，在晚间的时候多数状态下皮肤的PH值失衡，血液循环不畅，往往有皮肤紧绷或者是干涩的情况。　　苹果醋的功效：　　1、苹果醋含有果胶，维他命，矿物质及酵素，其酸性成分能疏通软化血管，杀灭病菌，增强人体的免疫和抗病毒能力，改善消化系统，清洗消化道，有助排除关节、血管及内脏器官的毒素，调节内分泌，具有明显降低血脂和排毒保健功能，对关节炎和痛风症也有一定的疗效。　　2、护肤作用：醋里的大量维生素抗氧化剂能促进新陈代谢，美白杀菌、淡化黑色素、迅速消除老化角质、补充肌肤养分及水分，活血化疼、缩小粗糙毛孔，抗氧化，防止色斑、美白嫩肤，可令皮肤更加光滑细腻，发质柔顺。适用于：日晒后的皮肤、皮肤粗糙、油性发黄、色素沉淀等肌肤。　　3、苹果醋可使人体内过多的脂肪转移为体能消耗，并促进人体糖和蛋白质的代谢，故能控制和调节体重，使您身材更优美迷人。　　4、苹果醋中所含的丰富有机酸，可以促进人体内糖代谢，使肌肉中的疲劳物质乳酸和丙酮等被分解，从而消除疲劳。　　5、苹果醋中含有大量的氨基酸，醋酸等丰富的营养物质，可提高肝脏的解毒和新陈代谢能力，提高身体的免疫力，减少肝病的发病率，并对伤风感冒有一定的预防作用，缓解咽喉疼痛不适.　　6、苹果醋中含有的抗氧化物质可以抑制人体中过氧化物的形成，缓解细胞的衰老，有很好的抗衰老作用。　　7、另外，苹果醋能解酒保肝防醉，酒前一杯可以抑制酒精的吸收，酒后一杯可以解酒防醉，让您迅觉头脑清醒。　　食用方法：1. 直接饮用。 2. 加冰块或混合沙冰饮用，口感清爽，适合夏天饮用。3. 与其橙汁混合饮用，风味独特，而且营养更加丰富。4. 做水果沙拉的时候加入适量苹果醋，不但口味口感更好，而且有助于水果中的维生素、微量元素等的吸收。 5.将一茶匙苹果醋及一茶匙蜜糖加入半杯温水内，调匀饮用。每天一次，最好在饭后饮用，苹果醋亦可用作沙津酱或调味料。 6.苹果醋加蛋将一只生鸡蛋连壳浸在一瓶苹果醋内两天，然后搅匀，将蛋衣捞起去掉。每天喝一茶匙(加蜜糖)，可补充钙质。但是孕妇不要经常饮用.　　食用时间：1.早餐后喝可以抵御寒冷，特别是在寒冷的冬天; 2.下午喝苹果醋可以消除疲劳：通常下午2点左右的时间，是一天中最容易疲劳的一个时段，在此时喝250毫升果醋，有非常好的解乏效果; 3.经过长时间劳动和剧烈运动后，人体内会产生大量乳酸，人就会感觉特别疲劳，如在此时喝上一小瓶果醋，能促进代谢功能恢复，从而消除疲劳; 4.夜晚喝果醋美容：夜晚的时候往往是油脂分泌最旺盛的时刻，尤其是过氧化脂的分泌，在夜晚尤其增多，这也是导致皮肤细胞衰老的主要因素。

  • 【讨论】首个苹果醋饮料国标落地：苹果醋不得勾兑（图）

    【讨论】首个苹果醋饮料国标落地：苹果醋不得勾兑（图）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231120_278952_1641058_3.jpg 一直以来，果醋饮料都在饭桌上占了一席之地，而在超市里，果醋饮料更是不下十种。不过,市面上很多产品多数都把自家的配料成分含糊交代，叫人无法分辨，究竟哪些是勾兑型的，哪些是发酵的，看得消费者一头雾水。日前，争论了两年有余的首个发酵型苹果醋饮料国标和浓缩苹果汁国标终于面世，为目前纷乱的果醋饮料市场现状树了榜样。　　市场现象　　成分不明 　　外观相似　　近年来，果醋饮料虽一直被看好是所谓的继碳酸饮料、水饮料、茶饮料、果汁饮料和功能饮料之后的“第六代黄金饮品”，但记者到零售市场上逛一圈发现，果醋饮料中除了寥寥可数的一两个大品牌外，其他都是认知度不高的杂牌。而饮品的外观设计都十分相似，尤其以利乐包装的果醋饮料为甚，乍眼一看，会以为是同一个厂家出品。如果消费者去研究它们的配料成分表，则会发现无论是枣醋、苹果醋还是葡萄醋等产品基本都是标着含有苹果醋，但是却无法分辨它所说的苹果醋究竟是发酵型的，还是勾兑型的。而同等容量、成分类似的不同果醋，价格却可以相差一到三元，直叫人摸不着头脑。　　据了解，真正的果醋是由果汁经过两次发酵(酒精发酵、醋酸发酵)而成，时间一般需要3到6个月。而勾兑果醋饮料却是以业内俗称的三精一水勾兑出来的，可以说是香精、糖精、醋精混合物。偏偏叫人纠结的是，一般消费者是无法从口感那里判断出来的，甚至有可能会觉得后者的口感更好。

  • 迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101812化合物：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法： 分别取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸适量，用水溶解，配成浓度为0.02 mg/mL的混合标准溶液。色谱条件：分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=6:94 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 230 nm 进样量： 10 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：苯甲酸，山梨酸，糖精钠，安赛蜜，脱氢乙酸，Diamonsil C18(2)，99603摘要：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ansaimi3(1).PNG备注：1-安赛蜜 2-苯甲酸 3-山梨酸 4-糖精钠 5-脱氢乙酸

  • 【原创大赛】【生活中的分析】是否真正0添加？----吸附搅拌磁子-热脱附GCMS分析苹果醋饮料成分

    【原创大赛】【生活中的分析】是否真正0添加？----吸附搅拌磁子-热脱附GCMS分析苹果醋饮料成分

    [align=center][font=宋体]是否真正[/font]0[font=宋体]添加？[/font]----[font=宋体]吸附搅拌磁子[/font]-[font=宋体]热脱附[/font]GCMS[font=宋体]分析苹果醋饮料成分[/font][/align][font=宋体]苹果醋，是用苹果汁经发酵而成的醋，再兑以苹果汁等原料而成的饮品。不同于普通调味品醋。苹果原醋兑以苹果汁使得口味酸中有甜，甜中带酸，既消解了原醋的生醋味，还带有果汁的甜香，喝起来非常爽口。[/font][font=宋体]本文采用吸附搅拌磁子（[/font]SBSE[font=宋体]）提取苹果醋的香气香味成分，大体积冷却进样口[/font]PTV[font=宋体]热脱附[/font]TDU[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定苹果醋成分；利用[/font]Amdis[font=宋体]质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。[/font][b]1[font=宋体]试验部分[/font][/b]1.1 [font=宋体]仪器与装置[/font][font=宋体]美国安捷伦[/font]7890/5975C[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱联用仪，带有德国[/font]Gerstel[font=宋体]的[/font]MPS Robotic Pro[font=宋体]多功能自动进样系统，德国[/font]Gerstel[font=宋体]的[/font]CIS4[font=宋体]大体积分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口和[/font]TDU2[font=宋体]热脱附。[/font][font=宋体]吸附搅拌子[/font](PDMS, 0.10mmX10mm[font=宋体]，[/font]Gerstel)[font=宋体]。[/font]1.2[font=宋体]样品和标样[/font][font=宋体]样品：某某[/font]XX[font=宋体]发酵型苹果醋饮料。[/font][font=宋体]香气香味化合物标准品均来自[/font]Sigma-Aldrich[font=宋体]等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。[/font]C6-C26[font=宋体]正构烷混合标准物来自安谱公司。[/font]1.3GC/MS[font=宋体]条件[/font]1.3.1 [font=宋体]色谱条件[/font]:[font=宋体]色谱柱：安捷伦[/font]DB-5ms i(30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)[font=宋体]毛细管柱；[/font][font=宋体]升温程序：[/font] 40[font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font]2 min[font=宋体]，以[/font]5 [font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体]升至[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font]20 min[font=宋体]；[/font][font=宋体]载气（[/font]He, [font=宋体]纯度[/font]99.999%[font=宋体]以上）流速[/font]1mL/min [font=宋体]进样口：[/font]PTV[font=宋体]大体积冷进样口，温度[/font]-20[font=宋体]℃[/font]-250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font] 15[font=宋体]℃[/font]/S[font=宋体]；[/font]TDU[font=宋体]：[/font]25-230[font=宋体]℃[/font], 100[font=宋体]℃[/font]/min,[font=宋体]不分流，传输线温度：[/font]260[font=宋体]℃[/font]1.3.2[font=宋体]质谱条件[/font]: [font=宋体]电子轰击（[/font]EI[font=宋体]）离子源；电子能量[/font]70eV[font=宋体]；传输线温度[/font]280[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源温度[/font]230[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；四[/font][font=宋体]级[/font][font=宋体]杆温度[/font]150[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]SCAN[font=宋体]扫描范围：[/font]29-400[font=宋体]。[/font]EMV:1153[font=宋体]。[/font][b]1.4[font=宋体]样品的提取处理及分析方法[/font][/b][font=宋体][color=black]样品的提取处理：[/color][/font][font=宋体][color=black]发酵型苹果醋饮料配料表有苹果汁、水、苹果原汁、蜂蜜，蔗糖素。不含防腐剂、食用香精、蔗糖。取2g样品放入磁力搅拌子，提取1小时。用超纯水冲洗干净，用干净的餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。[/color][/font][font=宋体]在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用[/font]0.05%[font=宋体]的[/font]C6-C26[font=宋体]的正构烷标样注射到[/font]GCMS[font=宋体]，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[/font][b]2 [font=宋体]结果与讨论[/font][/b]2.1 [font=宋体]实验结果[/font][font=宋体]下面为发酵型苹果醋饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font]TIC[font=宋体]图：[/font][font=宋体][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007122040056781_2922_1615838_3.jpg!w690x306.jpg[/img][/font][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]发酵型苹果醋饮料的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font]TIC[font=宋体]图[/font][/align]2.2[font=宋体]数据处理：[/font][font=宋体]先用[/font]Amdis[font=宋体]质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如同时用[/font]Amdis[font=宋体]的[/font]MSL[font=宋体]质谱数据库和工作站的[/font]PBM[font=宋体]（[/font]L[font=宋体]）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用[/font]MS[font=宋体]定性鉴定香气化合物。[/font]Amdis[font=宋体]处理拆分例子，[/font]24.168min[font=宋体]的硅氧烷和[/font]6.5.2-methyl heptenone 24.268min[font=宋体]的[/font]DMP[font=宋体]和[/font]Geranylpropanone[font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,823]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007122040378819_9949_1615838_3.jpg!w690x823.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图[/font]2 24.168min[font=宋体]的硅氧烷和[/font]6.5.2-methyl heptenone[/align][align=left][font=宋体]下面是硅氧烷的[/font]m/z 281[font=宋体]离子和[/font]6.5.2-methyl heptenone[font=宋体]的主要离子[/font]m/z 69, 108, 126[font=宋体]的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰。可以看出[/font]6.5.2-methyl heptenone[font=宋体]是包裹在硅氧烷的大峰底部的一个小峰。一般是无法觉察到的。[/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007222111380640_784_1615838_3.jpg!w690x303.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 24.168min[font=宋体]的硅氧烷和[/font]6.5.2-methyl heptenone[font=宋体]的主要离子提取色谱图[/font][/align][align=center][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007122041019380_756_1615838_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 24.268min[font=宋体]的[/font]DMP[font=宋体]和[/font]Geranylpropanone[font=宋体]。[/font][/align][font=宋体]同时提取[/font]DMP[font=宋体]的主要离子[/font]m/z 163, 77, 194[font=宋体]和[/font]Geranylpropanone[font=宋体]的主要离子[/font]m/z 69,107,151[font=宋体]，看到两个重叠峰的情况。[/font][font=宋体][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007222112451003_7187_1615838_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font]5 24.268min[font=宋体]的[/font]DMP[font=宋体]和[/font]Geranylpropanone[font=宋体]提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align]2.3[font=宋体]发酵型苹果醋饮料[/font][font=宋体]的香气香味[/font][font=宋体]成分[/font][align=center][font=宋体]表[/font] [font=宋体]发酵型苹果醋饮料[/font][font=宋体]的香气香味[/font][font=宋体]成分表[/font][/align][table=606][tr][td]No[/td][td]Name[/td][td]RT(min)[/td][td]Area%[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]ALCOHOL[/td][td]1.83[/td][td]0.630[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]PROPANONE[/td][td]1.948[/td][td]0.497[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]DIACETYL[/td][td]2.414[/td][td]0.417[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]ACETIC ACID[/td][td]2.539[/td][td]0.655[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]ETHYL ACETATE[/td][td]2.581[/td][td]1.288[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL[/td][td]3.698[/td][td]0.446[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL[/td][td]4.19[/td][td]0.307[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]METHYL BUTANOL-2[/td][td]4.267[/td][td]0.049[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]PYRIDINE[/td][td]4.316[/td][td]0.603[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]ISOBUTYL ACETATE[/td][td]4.983[/td][td]0.218[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]ALDEHYDE C 6[/td][td]5.601[/td][td]0.179[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]FURFURAL[/td][td]6.379[/td][td]0.580[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]ISOVALERIC ACID[/td][td]6.531[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]ISOAMYL ACETATE[/td][td]7.69[/td][td]0.342[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]METHYLBUTYL ACETATE, 2[/td][td]7.747[/td][td]0.076[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]ACETOIN ACETATE[/td][td]8.018[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]STYRENE[/td][td]8.098[/td][td]0.065[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]ALDEHYDE C 7[/td][td]8.434[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]ACETYLFURAN-2[/td][td]8.594[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]PINENE, ALPHA-[/td][td]9.379[/td][td]0.018[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]METHYLFURFURAL, 5-[/td][td]10.184[/td][td]0.057[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]BENZALDEHYDE[/td][td]10.245[/td][td]0.249[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]CAPRONIC ACID[/td][td]10.737[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]METHYL HEPTENONE, 6,5,2-[/td][td]10.988[/td][td]0.083[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]ISODODECANE[/td][td]11.156[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]ALDEHYDE C 8[/td][td]11.583[/td][td]0.095[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]ISOOCTANOL[/td][td]12.357[/td][td]0.708[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]OCTENAL, 2E-[/td][td]13.283[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]ACETOPHENONE[/td][td]13.482[/td][td]0.778[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]FURYLHYDROXYMETHYL KETONE, 2-[/td][td]13.882[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]NONENAL, 3Z-[/td][td]14.393[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]ALDEHYDE C 9[/td][td]14.725[/td][td]0.450[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-[/td][td]14.908[/td][td]0.086[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-[/td][td]15.529[/td][td]3.139[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]HEXYL ACETATE, 2-ETHYL-[/td][td]15.994[/td][td]0.095[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]NONENAL, 2E-[/td][td]16.372[/td][td]0.054[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]unknown[/td][td]16.616[/td][td]0.116[/td][/tr][tr][td]38[/td][td]NONANAL, 8-METHYL-[/td][td]16.696[/td][td]0.138[/td][/tr][tr][td]39[/td][td]CAPRYLIC ACID[/td][td]16.978[/td][td]3.264[/td][/tr][tr][td]40[/td][td]ETHYLMALTOL[/td][td]17.382[/td][td]5.424[/td][/tr][tr][td]41[/td][td]DODECANE[/td][td]17.596[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]42[/td][td]ALDEHYDE C10[/td][td]17.748[/td][td]0.339[/td][/tr][tr][td]43[/td][td]PHENYLETHYL ACETATE, 2-[/td][td]19.094[/td][td]0.082[/td][/tr][tr][td]44[/td][td]OCTANEDIOL, 1,3-[/td][td]19.273[/td][td]0.001[/td][/tr][tr][td]45[/td][td]ANETHOLE TRANS-[/td][td]20.009[/td][td]0.405[/td][/tr][tr][td]46[/td][td]TRIDECANE[/td][td]20.424[/td][td]0.137[/td][/tr][tr][td]47[/td][td]BUTYRIC ACID-1-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-3-PENTYLESTER, ISO-基质[/td][td]21.686[/td][td]0.104[/td][/tr][tr][td]48[/td][td]CAPRIC ACID[/td][td]22.094[/td][td]0.562[/td][/tr][tr][td]49[/td][td]BUTYRIC ACID-3-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-PENTYLESTER, ISO- 基质[/td][td]22.331[/td][td]0.161[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]DAMASCENONE, BETA-[/td][td]22.518[/td][td]0.142[/td][/tr][tr][td]51[/td][td]TETRADECANE[/td][td]23.097[/td][td]0.080[/td][/tr][tr][td]52[/td][td]GERANYLPROPANONE[/td][td]24.268[/td][td]0.568[/td][/tr][tr][td]53[/td][td]ALCOHOL C 12[/td][td]24.954[/td][td]1.903[/td][/tr][tr][td]54[/td][td]PENTADECANE[/td][td]25.629[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]55[/td][td]PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-[/td][td]25.713[/td][td]0.175[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]LAURIC ACID[/td][td]27.058[/td][td]0.969[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]2,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE 基质[/td][td]27.707[/td][td]6.143[/td][/tr][tr][td]58[/td][td]HEXADECANE[/td][td]28.019[/td][td]0.102[/td][/tr][tr][td]59[/td][td]benzophenone[/td][td]28.637[/td][td]0.108[/td][/tr][tr][td]60[/td][td]TRIDECANOIC ACID[/td][td]29.293[/td][td]0.174[/td][/tr][tr][td]61[/td][td]TETRADECANOL[/td][td]29.746[/td][td]0.223[/td][/tr][tr][td]62[/td][td]MYRISTIC ACID[/td][td]30.726[/td][td]0.423[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]unknown[/td][td]31.104[/td][td]0.338[/td][/tr][tr][td]64[/td][td]HEXYLCINNAMIC ALDEHYDE, ALPHA[/td][td]31.245[/td][td]0.224[/td][/tr][tr][td]65[/td][td]MYRISTIC ACID[/td][td]31.592[/td][td]2.996[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]NEO HELIOPAN OS[/td][td]32.465[/td][td]0.286[/td][/tr][tr][td]67[/td][td]TETRADECANOIC ACID, 12-METHYL-[/td][td]32.636[/td][td]0.251[/td][/tr][tr][td]68[/td][td]ISOPROPYL MYRISTATE[/td][td]32.934[/td][td]0.078[/td][/tr][tr][td]69[/td][td]PENTADECANOIC ACID[/td][td]33.018[/td][td]0.226[/td][/tr][tr][td]70[/td][td]FARNESYL ACETATE, 2E,6E-[/td][td]33.079[/td][td]0.240[/td][/tr][tr][td]71[/td][td]PENTADECANOIC ACID[/td][td]33.616[/td][td]0.711[/td][/tr][tr][td]72[/td][td]HEXADECANOL[/td][td]34.093[/td][td]4.446[/td][/tr][tr][td]73[/td][td]未知萜烯化合物[/td][td]34.493[/td][td]0.152[/td][/tr][tr][td]74[/td][td]Palmitoleic acid[/td][td]35.206[/td][td]0.710[/td][/tr][tr][td]75[/td][td]PALMITIC ACID[/td][td]35.656[/td][td]1.250[/td][/tr][tr][td]76[/td][td]unkown[/td][td]35.759[/td][td]2.266[/td][/tr][tr][td]77[/td][td]未知酯类化合物[/td][td]36.59[/td][td]0.223[/td][/tr][tr][td]78[/td][td]Isopropyl palmitate[/td][td]36.884[/td][td]0.074[/td][/tr][tr][td]79[/td][td]OCTADECANOL[/td][td]38.047[/td][td]6.459[/td][/tr][tr][td]80[/td][td]未知烃类化合物[/td][td]39.015[/td][td]0.148[/td][/tr][tr][td]81[/td][td]NEO HELIOPAN AV CIS[/td][td]39.373[/td][td]0.317[/td][/tr][tr][td]82[/td][td]未知酯类化合物[/td][td]39.671[/td][td]2.330[/td][/tr][tr][td]83[/td][td]HENEICOSANE isomer[/td][td]40.151[/td][td]0.149[/td][/tr][tr][td]84[/td][td]未知烃类化合物[/td][td]40.265[/td][td]0.253[/td][/tr][tr][td]85[/td][td]ACETYL TRIBUTYL CITRATE 植物增塑剂 [/td][td]40.929[/td][td]0.196[/td][/tr][tr][td]86[/td][td]未知倍半萜烯化合物[/td][td]41.783[/td][td]0.137[/td][/tr][tr][td]87[/td][td]HENEICOSANE[/td][td]41.874[/td][td]0.171[/td][/tr][tr][td]88[/td][td]NEO HELIOPAN AV[/td][td]42.096[/td][td]0.169[/td][/tr][tr][td]89[/td][td]ETHYL LINOLEATE[/td][td]42.648[/td][td]0.203[/td][/tr][tr][td]90[/td][td]Decanoic acid, dodecyl ester[/td][td]43.03[/td][td]0.807[/td][/tr][tr][td]91[/td][td]Octanoic acid, tetradecyl ester[/td][td]43.091[/td][td]0.877[/td][/tr][tr][td]92[/td][td]Hexanedioic acid, bis(2-ethylhexyl) ester[/td][td]43.3[/td][td]2.291[/td][/tr][tr][td]93[/td][td]DOCOSANE[/td][td]43.533[/td][td]0.216[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]HEXADECYL 2-ETHYLHECANOATE[/td][td]44.673[/td][td]0.137[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]2-ethylhexyl Palmitinoate[/td][td]45.176[/td][td]0.464[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]Decanoic acid, dodecyl ester[/td][td]46.575[/td][td]0.301[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]Octanoic acid, heptadecyl ester[/td][td]46.675[/td][td]0.431[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]CINNAMIC ACID 2-ETHYLHEXYL ESTER[/td][td]48.192[/td][td]0.239[/td][/tr][tr][td]99[/td][td]13-Docosenamide, (Z)-[/td][td]51.986[/td][td]1.341[/td][/tr][tr][td]100[/td][td]SQUALENE[/td][td]53.53[/td][td]33.790[/td][/tr][tr][td]100.000[/td][/tr][/table]2.4[font=宋体]讨论[/font]2.4.1[font=宋体]从上表看出，鉴定出[/font]93[font=宋体]种香气香味化合物。包括各种醛类，醇类，酯类，酸类，酚类，呋喃，含氮化合物，萜烯化合物，烃类化合物等。一些香气香味化合物来自苹果汁，苹果醋。[/font]2.4.2[font=宋体]此苹果醋含有苹果汁、水、苹果原汁、蜂蜜，蔗糖素，有比较清新的苹果和醋的香气和香味，酸甜可口。如果用一般的液液萃取[/font], [font=宋体]由于含有果汁，果汁里面果胶容易乳化，不易提取，并且需要使用样品量大，使用溶剂量大，费时间，还需要浓缩，工作量较大；如果用固相微萃取（[/font]SPME[font=宋体]），也需要一定的加热温度，对不同挥发性的化合物的提取比例可能不一致，高沸点化合物提取效果差，难以得到较准确的定量，另外灵敏度有限，不能更好的反映苹果醋样品的香气物质的全貌；如果用同时蒸馏萃取（[/font]SDE[font=宋体]），有加热过程，可能在提取过程会带来热分解或反应，产生新物质，基质的影响较大。这些提取方法有一定的不足之处，例如提取效果差，费事耗时，样品量大，有有机溶剂，灵敏度低等。用磁力吸附搅拌子（[/font]SBSE[font=宋体]）提取苹果醋样品，灵敏度高，需要样品量很少，无溶剂，操作简单方便，可以在不加热情况下提取，减少热分解。非常有利于香气香味化合物的提取。[/font][font=宋体][color=black]2.4.3[/color][/font][font=宋体][color=black]从这款苹果醋配料表看到有苹果汁、水、苹果原汁、蜂蜜，蔗糖素。不含防腐剂、食用香精、蔗糖。但是在样品中检出乙基麦芽酚(ethyl Maltol)，茴香脑(Anethole)，甲位己基桂醛（Hexyl Cinnamic Aldehyde）和Neo Heliopan（两者来自桂油）。乙基麦芽酚不属于天然原料，应该不能算0添加。茴香脑，己基桂醛在苹果里面一般是没有的。这个可能不是商家故意所为，也许是原料控制不严带入，原料而非纯天然。[/color][/font][font=宋体][font=宋体][color=black][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007122042065058_1534_1615838_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/color][/font][/font][align=center][font=宋体][color=black]图4 17.38min检索的质谱图为乙基麦芽酚[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007122042343151_8883_1615838_3.jpg!w690x313.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][font=宋体]图 5 20.0min检索的质谱图为茴香脑[/font][/color][/font][/align]

  • 食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠防腐剂的测定

    食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠防腐剂的测定

    实验背景：食品中的防腐剂又称为抗微生物剂， 它是能防止由微生物引起的腐败变质、 延长[url=https://baike.sogou.com/v8882694.htm]食品保藏[/url]期的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加[/url]剂。 目前我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、 苯甲酸钠、[url=https://baike.sogou.com/v176790.htm]山梨酸[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v1874186.htm]山梨酸钾[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v6422150.htm]丙酸钙[/url]等25 种， 其作为重要的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加剂[/url]之一， 在食品工业中被广泛使用。目前检 测 食 品 中 的 防 腐 剂 ， 可 参 考 国 标 GB 5009 . 28 - 2016 ， 该方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠三种物质进行了检测，以及国标GB 5009 . 140 -2016 法对安赛蜜物质进行了检测。本文采用Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 色谱柱对以上四种物质进行分析， 能够在较快的分析时间内得到良好的峰型， 并且使用寿命相对较长。色谱条件：色谱柱： Svea HPLC ColumnC18 5μm 110Å 4.6*250mm仪 器 ：HPLC流动相： 甲醇:20mmol/L的乙酸铵=20:80（v:v） 流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：35 °C检测器： UV 230 nm提取剂： 超纯水进样体积： 5 μL分析物： 苯甲酸浓度0.01 mg/mL山梨酸浓度0.01 mg/mL糖精钠浓度0.01 mg/mL结 论：使用色谱柱Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 对以上三种物质进行分析， 有较好的保留， 并可以得到良好的峰型。[img=,483,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111384708_3045_1837999_3.png!w483x199.jpg[/img][img=,466,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111466670_3030_1837999_3.png!w466x310.jpg[/img][img=,424,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111497558_2167_1837999_3.png!w424x344.jpg[/img][img=,457,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111538258_9143_1837999_3.png!w457x328.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【活动】【原创中秋测】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事样品：各类月饼检测项目：山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜脱氢乙酸仪器条件：Waters e2695 ；色谱柱：Waters T3/250*4.6mm；检测器：PDA 230 nm 柱温：35 ℃；进样量：20 μL 流速：1.0 mL/min流动相：A:甲醇 D:0.02 mol/L醋酸铵水 Time(min) 0.0 10 10.1 15.0 15.1 20.0 A% 8 8 50 50 8 8样品处理：称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入30 mL水均质提取1min，转移至50mL比色管中，含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂（不含蛋白质不必加入沉淀剂）加入5mL甲醇，再加水定容到50 mL，摇匀，倒入50mL离心管，4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心)，取上清液过0.45μm水系滤膜，上机检测[img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251348054203_4797_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251351047260_5339_2166779_3.png!w690x167.jpg[/img]标准使用液配制记录：[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251353029794_3597_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img]样品空白与混合标液2.0ug/mL堆栈色谱图：[img=,685,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251403147035_9882_2166779_3.png!w685x497.jpg[/img]样品加标与样品堆栈色谱图：[img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251355184880_1617_2166779_3.png!w690x492.jpg[/img]该样品的脱氢乙酸含量为：0.12g/kg（GB2760-2014规定为小于等于0.5g/kg），合格。回收率计算：（称取2.0g样品，加入混合标液100ug/mL1.0mL定容至50mL，加标浓度为0.050g/kg，理论上机浓度为2.0ug/mL）安赛蜜：102.5%、苯甲酸：76.0%、山梨酸：114.5%、糖精钠：96.5%、脱氢乙酸：95.5%；另一月饼的检测：混合标液光谱图：[img=,633,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251413079635_2941_2166779_3.png!w633x331.jpg[/img]月饼检测的光谱图：[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251414182969_8069_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img]该样品的山梨酸经光谱图验证后不是山梨酸，下面重点说下苯甲酸，该样品苯甲酸为0.03g/kg，依据GB2760-2014规定：月饼及月饼馅料中的苯甲酸均为不得使用，那是不是这个月饼样品就不合格呢？GB2760-2014中是这样规定带入原则的：[b]1.4 带入原则1.4.1在下列情况下食品添加剂可以通过食品配料（含食品添加剂）带入食品中：[/b][color=#1e1e1e]a) 根据本标准，食品配料中允许使用该食品添加剂；[/color][color=#1e1e1e]b) 食品配料中该添加剂的用量不应超过允许的最大使用量；[/color][color=#1e1e1e]c) 应在正常生产工艺条件下使用这些配料，并且食品中该添加剂的含量不应超过由配料带入的水平；[/color][color=#1e1e1e]d) 由配料带入食品中的该添加剂的含量应明显低于直接将其添加到该食品中通常所需要的水平。[/color][b]1.4.2当某食品配料作为特定终产品的原料时，批准用于上述特定终产品的添加剂允许添加到这些食品配料中，同时该添加剂在终产品中的量应符合本标准的要求。在所述特定食品配料的标签上应明确标示该食品配料用于上述特定食品的生产。2 食品添加剂的使用规定[/b][color=#1e1e1e]2.1表A.1列出的同一功能的食品添加剂（相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂）在混合使用时，各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。[/color][color=#1e1e1e]2.2表A.3规定了表A.2所例外的食品类别，这些食品类别使用添加剂时应符合表A.1的规定。同时，这些食品类别不得使用表A.1规定的其上级食品类别中允许使用的食品添加剂。[/color][color=#1e1e1e]那会不会是什么月饼原料带入的呢？[/color][color=#1e1e1e][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251422240215_476_2166779_3.png!w690x213.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]那会不会是调味糖浆带入的呢？因为调味糖浆有允许使用的苯甲酸，限量为1.0g/kg，[/color][color=#1e1e1e]向生产企业要月饼生产的配料表：[/color][color=#1e1e1e][img=,489,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251429529344_2683_2166779_3.png!w489x244.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]果然，这个月饼配料中有使用调味糖浆啊，这个GB2760的判定真的是有点防不胜防啊，不仅要会检测，而且还要会知道有哪些可能是由哪些原料带入的啊。[/color][color=#1e1e1e]结论：1、GB 5009.28-2016标准的液相方法样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳，然后取2.5mL稀释10倍上机检测，对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释，离心，上清液过中性氧化铝柱，流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。GB 5009.28-2016液相色谱法采用GB/T 23377-2009法，标准中果蔬汁全部过柱；我们是如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取；我们是除去黄油类、果汁类，其他一般用均质提取，效率，回收率都能大大提高。3、过柱步骤，最后用水稀释上机，峰形好，标准方法峰形不好。 2、沉淀剂主要用于需除蛋白的样品，如肉酱，酱油，酱菜等；如上层有油层，则吸取中间清液； 3、四种混合标准中间溶液应用流动相配置（试验中发现用水配置，苯甲酸、山梨酸不稳定） 4、GB 5009.28-2016标准中提到当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相:甲醇+甲酸-乙酸铵溶液（2mmo l / L甲酸+2 0mmo l / L乙酸铵）=8+92。 [/color][color=#1e1e1e]5、防腐剂在GB2760中的带入原则要慎重考虑，以免误判。[/color][color=#1e1e1e][/color][color=#1e1e1e][/color]

  • 干货分享“使用核壳色谱柱对食品中的添加剂进行快速检测（安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠）

    干货分享“使用核壳色谱柱对食品中的添加剂进行快速检测（安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠）

    样品名称:安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸色谱条件：色谱柱：月旭Topsil ® C18，5um ，4.6×250mm月旭Boltimate TM C18 2.7um，4.6×100mm流动相：甲醇 / 20mM乙酸铵溶液=5 / 95，双泵混合柱温：30℃波长：220nm注意事项：不同柱子选择不同流速和不同的进样量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011642_602902_932_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011642_602903_932_3.pngl 结论：核壳Boltimate TM C18 2.7um，4.6×100mm色谱柱分离度，峰型都优于普通TOP-C18，并且核壳色谱柱只需要4min就能检测完全，大大缩短了检测时间，对于检测量庞大的一些企业大大提高效率。

  • 安赛蜜和苯甲酸测定问题

    用液相色谱，C18色谱柱同时测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠这四种物质，使用的流动相为甲醇和乙酸铵缓冲盐，当使用新柱子进行测试，四种物质完全可以分开，但当色谱柱累计进样大约150次后，四种物质标样峰型变差，有拖尾，且安赛蜜和苯甲酸的峰会发生重合，出峰时间均会略有提前，感觉柱效降低了。请问大家有没有遇过类似问题，是应该更换色谱柱或者有什么较好的清洗柱子的方法

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜等7种添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜等7种添加剂

    [b]1、引言[/b] 糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜是常用的甜味剂，苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠是常用的防腐剂。按GB 2760-2014，上述6种添加剂在诸多种类食品中都可使用。咖啡因也是一种常见的食品添加剂，并且在含茶、咖啡、可可的饮料和糕点中广泛存在。在实际生产实践中，对上述7种添加剂的测定属于常规需求，实施较为频繁。 按GB 5009系列标准，上述项目均有标准方法，但较为分散。整理如下表[img=,690,753]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008291644476781_2922_2204387_3.png!w690x753.jpg[/img] 上述7个项目隶属于5个不同的方法，需要分别测定，这就带来了诸多不便。考虑到五个标准方法由较多的相似性，只要确定了合适的色谱分离条件，上述7个项目完全可以整合到一个方法中进行测定。虽然有文献报道了相关的尝试（[color=#33ccff]见：卫星华,李荣,董曼曼,艾芸,张亚锋,高安成.高效液相法同时测定饮品中8种食品添加剂[J].食品研究与开发,2017,38(24):137-140.[/color]），但是开发的方法需要梯度洗脱，单次分析需要40分钟以上，且每次进样之后需重新平衡。其他学者也进行了类似的研究，同样存在梯度洗脱时间长的问题（[color=#33ccff]例如：姚浔平,李小平,姚珊珊,金米聪.高效液相色谱法同时测定食品中10种添加剂[J].中国卫生检验杂志,2009,19(01):9-11.[/color]）。使用超高效液相色谱法可以显著提高分析速度（[color=#33ccff]见：高敬铭,刘莹,姬建生,符锋.超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂[J].理化检验(化学分册),2016,52(01):29-32.[/color]），但是仪器要求提高，目前尚不普及。 本文的主要目的是通过简便的等度洗脱方法实现上述7个目标物的快速分离，从而实现这7个项目同时测的，提高工作效率。.[b]2、实验方法[/b][align=left][b][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体]材料与试剂[/font][/b][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜标准品纯度均不低于[/font][font='Times New Roman']99.5% [/font][font=宋体]上海阿拉丁公司；甲醇（色谱纯）、磷酸二氢铵（分析纯）、氨水（分析纯）[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]上海国药试剂公司；实验用水为二次蒸馏水。[/font][align=left][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体]仪器与设备[/font][/b][/align][font='Times New Roman'] iChrom 5100[/font][font=宋体]色谱系统，配[/font][font='Times New Roman']D5115[/font][font=宋体]二极管阵列检测器（[/font][font='Times New Roman']DAD[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]大连依利特公司；[/font][font='Times New Roman'] S210-B pH[/font][font=宋体]计、[/font][font='Times New Roman']XP6[/font][font=宋体]微量天平[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]瑞士梅特勒公司；[/font][font='Times New Roman'] L400[/font][font=宋体]离心机[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]湖南长沙湘仪公司。[/font][b][font='Times New Roman']2.3 [/font][font=宋体]方法[/font][font='Times New Roman']2.3.1 [/font][font=宋体]样品处理[/font][/b][font='Times New Roman'] [b]液体样品（饮料类）[/b]：[/font][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']1.000 g[/font][font=宋体]置于[/font][font='Times New Roman']15 mL[/font][font=宋体]离心管中，加入[/font][font='Times New Roman']0.1 mol/L[/font][font=宋体]硫酸锌溶液[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']0.2 mol/L[/font][font=宋体]氨水[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体]，先机械振荡混匀，然后超声[/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']4000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font=宋体]。将上清液过滤到[/font][font='Times New Roman']25 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，沉淀加色谱流动相（见[/font][font='Times New Roman']2.3.2[/font][font=宋体]）洗涤[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]次、每次[/font][font='Times New Roman']8mL[/font][font=宋体]，洗涤液也滤到同一容量瓶中，用流动相定容。[/font] [b]固体样品（糕点类）[/b]：称取食品试样20~50g（精确至0.01g） ，加水100~200g（精确至0.1g） ，用高速匀浆机充分破碎混匀。然后按液体样品同样方法处理。 [b]含油脂较多的样品[/b]：先按固体试样相同方法进行匀浆。称取匀浆后的样品1.0~2.0g（精确至0.001g）置于15 mL离心管中，加氨水（0.2mol/L）5mL、乙醇0.5mL，混匀后再加正己烷5mL，加盖后剧烈震荡5min，然后4000 r/min离心5 min使样品分层。用吸管吸出大部分正己烷弃去，然后再加正己烷5mL重复萃取一次 。弃去正己烷相，水相用氮气吹扫使残余的正己烷挥发，然后加入硫酸锌溶液（0.1 mol/L）5 mL，混匀并剧烈振荡5 min。4000 r/min离心5 min分离沉淀，将上清液过滤到25 mL容量瓶中，沉淀加色谱流动相洗涤2次、每次8mL，洗涤液也滤到同一容量瓶中，用流动相定容，待色谱测定。[font='Times New Roman'][b]2.3.2 色谱条件[/b][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']Thermo Hypersil C18 (4.6 mm × 200 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；流动相：甲醇[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]磷酸盐缓冲液体积比为[/font][font='Times New Roman']20/80[/font][font=宋体]，其中磷酸盐缓冲液为[/font][font='Times New Roman']0.1 mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢铵溶液用氨水调节至[/font][font='Times New Roman']pH = 5.5[/font][font=宋体]；等度洗脱，流速为[/font][font='Times New Roman']1.000 mL/min[/font][font=宋体]；柱温为[/font][font='Times New Roman']30.0 ℃[/font][font=宋体]；进样体积为[/font][font='Times New Roman']10.00 μL[/font][font=宋体]。使用[/font][font='Times New Roman']DAD[/font][font=宋体]检测器，检测波长分别为：安赛蜜[/font][font='Times New Roman']225 nm[/font][font=宋体]，糖精钠[/font][font='Times New Roman']210 nm[/font][font=宋体]，苯甲酸[/font][font='Times New Roman']222 nm[/font][font=宋体]，山梨酸[/font][font='Times New Roman']250 nm[/font][font=宋体]，脱氢乙酸[/font][font='Times New Roman']228 nm[/font][font=宋体]，咖啡因[/font][font='Times New Roman']272 nm[/font][font=宋体]，阿斯巴甜[/font][font='Times New Roman']210 nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']2.3.3 [/font][font=宋体]定性与定量方法[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分别精确称量各标准品[/font][font='Times New Roman']10.00 mg[/font][font=宋体]，定容至[/font][font='Times New Roman']10 mL[/font][font=宋体]，制得浓度分别为[/font][font='Times New Roman']1.000 g/L[/font][font=宋体]的单标储备液，其中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的溶剂为纯水，其余的溶剂为甲醇。[/font] 依次准确吸取一定体积的单标储备液混合并用流动相（见1.3.2）稀释至1.00 ~ 50.0 mg/L的浓度范围，得到标准溶液系列。将标准溶液系列按相同色谱条件进行测定，以保留时间和DAD光谱匹配进行定性，以峰面积外标法建立工作曲线进行定量。.[b]3、问题讨论3.1 色谱流动相选择[/b] 原有方法测定7种目标物均采用反相色谱模式、C-18柱，本方法仍然选用C-18柱进行分离，因此实现分离的关键在于流动相的选择。 首先进行了改变有机相比例的实验，但这方面对分离效果的优化并不明显。提高有机相比例时，各目标物的保留时间均减小，分离度也随之减小。降低有机相比例时分离度增加，但各目标物的保留时间都显著延长，总体分析时间太长，不实用。 pH是影响这7种目标物分离的最重要因素。其中[font=宋体]安赛蜜、糖精钠均为强酸盐、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠均为弱酸盐，咖啡因是弱碱，阿斯巴甜属于两性物质，随着流动相pH的变化，其存在形式会有显著不同，保留能力也随之变化明显。有不少文献也考查了pH的分离的影响（[color=#33ccff]例如：方晓丽.超高效液相色谱同时测定饮料中5种食品添加剂[J].食品工业,2018,39(12):314-318.| 汪辉,曹小彦,陈利国,黄秀明.高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂[J].分析试验室,2007(11):119-122.| 尤妍,潘辉国,陈盼盼,董琴芳,章萍萍.高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂[J].食品研究与开发,2016,37(04):164-166.| 姚浔平,李小平,姚珊珊,金米聪.高效液相色谱法同时测定食品中10种添加剂[J].中国卫生检验杂志,2009,19(01):9-11.[/color]），但是数据较为零散，并没有揭示出有用的变化规律，因此缺乏指导意义，实验结果也不易重复。本研究在较宽的范围内考查了各目标物保留时间的变化趋势，并对各目标峰的相对位置进行了对比，结果如下图：[/font][font=宋体].[/font][align=center][font=宋体][color=#ff0000][img=,690,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008291807280222_7045_2204387_3.png!w690x540.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#ff0000]流动相pH对7种目标物保留时间的影响（流动相为甲醇/缓冲液=20/80）[/color][/align][align=left].[/align][align=left] 糖精钠和安赛蜜都是强酸盐，相当于非常弱的碱，咖啡因本身就是极弱的碱，因此他们在弱酸性范围内存在形式不会有显著变化。只有在pH小于2之后，其保留时间才会水pH显著变化，但是通常色谱柱不能承受强酸，因此对pH小于2的情况不予考虑。阿斯巴甜是两性物质，在等电点附近呈分子内电离的形态，是保留最弱的。当pH增大或者减小时，其电离程度都是减小，保留时间都会表现为增大，但pH大于8是通常色谱柱不能承受的，因此也不予考虑。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸都是羧酸，pKa均在5左右，因此其存在形式在pH从4到6变化时会显著不同，其保留时间在这个pH范围内也是变化最为显著的。pH减小时，羧酸形式存在占主导，因此其保留时间变大；pH增大时，盐形式存在的比例变多，因此保留时间减小；并且对于酸性强度不同的物质，其变化幅度和变化发生的pH范围也是显著不同的。相关理论在众多色谱专著中均有讨论（[color=#33ccff]参见：Lloyd R.Snyder，Joseph J.Kirkland ，John W.Dolan，（译者：陈小明 唐雅妍[font=arial, &][/font]），现代液相色谱技术导论，人民卫生出版社，2012.[/color]）。[/align][align=left] 上述讨论也说明，对于酸类物质的色谱分析，一定要精确控制流动相的pH。有些标准中对流动相pH未作明确的说明，这是极为不妥的，试剂的微小差异就会导致分析结果显著不同。例如GB 5009.28-2016中只规定了流动相加入乙酸铵，但实际购买的乙酸铵试剂pH可在6.5~7.5范围内变化，有时候就会导致苯甲酸与糖精钠的峰位置前后互换。[/align][align=left] 在明确了上述变化规律之后，流动相pH选择的问题也迎刃而解：显然在pH=5.5附近对于分离是最为有利的，不仅各目标物分离度较高，而且总的分析时间不太长，只需约15分钟。需要指出的是，由于pH计往往存在误差，实际配置缓冲液时并不一定按图中数值，而需要根据实际情况进行微调。若实测中发现脱氢乙酸与咖啡因分离度较低，说明配置的缓冲液pH略有偏低，应适当调高pH（通常调高0.1单位即可改善）；若实测中发现脱氢乙酸与山梨酸分离度较低，说明配置的缓冲液pH略有偏高，应适当调低pH（通常调低0.1单位即可改善）。[/align][align=left] 在上述讨论的最佳流动相条件下，标样和实际样品的分离效果都很好，见下图：[/align][align=center][img=,690,719]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008291903133024_5403_2204387_3.png!w690x719.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]标样和实际样品的色谱图（流动相为甲醇/缓冲液=20/80，缓冲液为0.1M磷酸二氢铵溶液用氨水调节至pH5.5）[/color][/align][align=center][color=#ff0000].[/color][/align][align=left] 另外要补充说明的是，虽然标准方法中使用的缓存盐常常是乙酸或者甲酸体系，但实际上并不是最佳选择。因为有机酸本身会产生一定的背景吸收，在低波长下尤其明显。而磷酸盐体系的背景吸收要小得多，这对减小背景干扰和基线漂移是有利的。[/align][align=left][b]3.2 检测波长选择[/b][/align][align=left] 7种目标物的的吸收波长各不相同，用DAD检测器可较好解决问题，并且有助于通过吸收光谱图定性。若没有配备DAD检测器，可用一般可变波长紫外检测器的“波长时间程序”功能。[/align][align=left] 通过较高浓度标样测得7种目标物的色谱-光谱图如下，其紫外吸收谱图和最大吸收波长可供参考。[/align][align=left][img=,690,1127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008291912345152_2614_2204387_3.png!w690x1127.jpg[/img][/align][align=left] 需要说明的是，糖精钠和阿斯巴甜的最大吸收波长都在较低波段，易受到背景吸收和样品基体的干扰，因此实际选用的是210nm进行检测，灵敏度虽然有所降低，但干扰也明显减轻。实际应用中发现，少数情况下，糖精钠仍然会受到基质干扰，此时可进一步将其检测波长降低到215~220nm，基质干扰基本上就减小到可忽略的程度了。[/align][align=left] 另外，不同文献中报道的各种目标物的最大吸收波长有一些出入，这一方面与不同仪器的波长误差有关，更重要的是因为目标物的离解程度随pH变化，不同pH下测得的最大吸收波长会有明显差异。[/align][align=left][b]3.3 样品前处理[/b][/align][align=left] 本方法参考现有方法，采用了锌盐沉淀的吸附和絮凝作用来净化除杂，但是未使用亚铁氰化钾和乙酸锌，也未采用三氯乙酸沉淀蛋白。因为这几种物质都有末端吸收，在接近210nm处产生的紫外吸收较为明显，而其色谱流出的时间又都与安赛蜜、糖精钠等物质接近（例如，三氯乙酸的流出时间与糖精钠几乎相同）。本方法采用氨水和硫酸锌生成氢氧化锌絮状沉淀，其吸附与絮凝效果与亚铁氰化钾-乙酸锌体系较为接近，同时不引入干扰离子。[/align][align=left] 对于含油脂较多的试样，本方法仍采用正己烷萃取除脂，与常规方法基本一致。[/align][align=left][b]3.4 方法验证[/b][/align][align=left] 对方法的重现性、线性范围、加标回收率进行了验证，详细数据较多，这里从略，主要结果如下：[/align][align=left] （1）标样7次重复测定的重现性很好，RSD均小于1%。但样品处理的重现性略差，同一样品匀浆后分别进行7次净化和测定，RSD在1%~3%。[/align][align=left] （2）7种目标物在1~50mg/L范围内线性相关系数均大于0.999，以取样1.0g计，测定范围相当于0.025~1.25g/Kg。考虑到添加剂的实际使用情况，未对更高含量水平进行验证。[/align][align=left] （3）按三倍信噪比估算，检出限均低于0.1mg/L，远低于常规检测范围，故未进一步对验证检出限。[/align][align=left] （4）进行了1g/Kg和0.1g/Kg两个水平的加标实验，阿斯巴甜的回收率略低，分别为94.1%和95.7%，其余目标物的回收率均在98%~101%之间。推测可能是阿斯巴甜容易被氢氧化锌沉淀吸附，导致回收率略低。[/align][align=left].[/align][align=left][b]4、结论[/b][/align][align=left] （1）使用C-18色谱柱，使用甲醇与pH=5.5的磷酸盐缓冲液按20/80比例作为流动相，可以在等度洗脱条件下实现[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜等[/font]7种物质的完全分离，分析时间约15分钟。[/align][align=left] （2）基于上述色谱分离方法，可以实现7种常见食品添加剂的同时测定，结果较为准确，可以用于生产实践。[/align]

  • 【分享】养生：最新发现苹果十大新好处

    常言道，“每日一苹果，医生远离我”。英国《每日邮报》近日载文，总结了苹果的十大新好处。 1.降血压：多项研究发现，苹果醋可降低血压。最新研究发现，女性每天吃75克苹果干，可使坏胆固醇水平降低25%，同时增加好胆固醇。建议：除了每天吃一个苹果，再适当喝点苹果醋。 2.防牙病：苹果中单宁酸有助于防止牙周病。吃苹果还有固牙洁齿的作用。建议：每天吃一个苹果。 3.止腹泻：苹果中果胶多于其他水果，有助于平衡肠道菌群，防治腹泻。建议：腹泻时，可每隔几小时吃个苹果。最好将苹果煮熟，以软化纤维素，缓解肠道蠕动。 4.治打嗝：过量饮食或吃了太多的油腻或甜食，都容易打嗝。苹果醋有助于胃酸恢复正常水平，缓解打嗝。建议：在水中加1茶匙苹果醋，然后一点点喝下。 5.防止骨质疏松症：法国一项研究发现，只有苹果中才有的复合物根皮甙可减少和炎症相关的骨质流失。另外，苹果中的植物激素和微量元素硼有助于恢复雌激素水平，降低骨质疏松症风险。建议：从年轻时就开始多吃苹果。 6.治痉挛：痉挛可能由缺少钙、镁、钾及维生素B、C等引起，这些都可以由苹果搞定。建议：水中加2茶匙苹果醋饮用，一天3次。 7.防哮喘：英国一项研究发现，成年人每周至少吃两个苹果，哮喘危险可降低1/3。另一项研究发现，母亲孕期吃苹果，孩子5岁前哮喘危险显著降低。建议：苹果中的抗氧化剂主要在皮里，最好每天带皮吃一个苹果。 8.解蜂毒：苹果醋具有解蜂毒作用，可缓解蜂蛰后的瘙痒和疼痛。对水母毒也有作用。建议：用药棉蘸苹果醋敷于患处即可。 9.提高免疫力：吃苹果有助于刺激抗体和白血球的产生，增强抗病能力。建议：每天一个苹果。 10.治疗经血过多：苹果中的植物雌激素有助于平衡雌激素水平，防止雌激素紊乱导致的经血过多或痛经。建议：在一杯水中加2茶匙苹果醋饮用，每天2—3次。或者将苹果醋加入食物中食用。

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

  • 【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测山梨酸是一种不饱和脂肪酸，是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一，主要抑制霉菌和酵母。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5～10 倍。苯甲酸又称安息香酸,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。山梨酸和苯甲酸是最常用的食品添加剂, 被广泛用于食品中。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。本实验依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法进行。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。其特点是：高效，高速，高灵敏度，适应范围宽。1.仪器设备：高效液相色谱仪( 兰博配紫外检测器)；YWG-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,10μm不锈钢柱)；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131735_477022_2764104_3.jpg2.检验样品：食醋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477018_2764104_3.jpg3.高效液相色谱法：称取5mL样品、↓ 用氨水调PH约7，加入水定容到50mL,摇匀↓进样10uL试样溶液于高效液相色谱仪中，根据保留时间定性，外标峰面积法定量（色谱条件：紫外检测器YWG-C18柱，波长230nm 流动相：甲醇：0. 02 mol/ L乙酸铵配比为5∶95） 标准品谱图（浓度0.02mg/mL）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477019_2764104_3.jpg标准曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477020_2764104_3.jpg食醋样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477021_2764104_3.jpg4.

  • 月旭核壳色谱试用 -甜味剂 （安赛蜜、糖精钠）

    月旭核壳色谱试用 -甜味剂 （安赛蜜、糖精钠）

    于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667549_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900061565_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较：以安赛蜜、糖精钠为指标进行比较安赛蜜、糖精钠是一个食品实验室必要开展的检测项目，目前的检测方法也比较的成熟。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900063264_01_1643288_3.png4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290006_591875_1643288_3.png月旭柱流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题：月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ，0.6 mL/min时是135bar，两者峰宽没有明显区别，因此采用0.6 mL/min。2）保留时间 月旭中 安赛蜜在3.4分钟左右出峰 山梨酸7.4分钟普通 苯甲酸在7.6分钟左右出峰 山梨酸18.4分钟3）峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右糕点样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290006_591875_1643288_3.png蓝色标准品、红色是糕点样品 样品在安赛蜜处有出峰，但该处属于样品的极性杂质流出区域，很可能是杂质引起误判，因此应当延后保留时间。但这需要将流动相变为纯乙酸铵应可以解决。总结特点：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。

  • 【原创大赛】月旭topsil C18柱测腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时遇到的问题

    【原创大赛】月旭topsil C18柱测腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时遇到的问题

    经常测食品中防腐剂的人，应该都很清楚，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸这几个项目，虽然国家标准方法不是同一个，都是流动相都大同小异。所谓大同小异，就是流动相都是甲醇+乙酸铵溶液，只是流动相中甲醇的量不同。而我们再做苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，用的《GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》标准，有的样品同时也会出现安赛蜜、脱氢乙酸的组分峰。我就遇到了，我就简单说说吧，希望对大家有帮助。这是一次测腌制菜中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠，检测过程也基本是按照国家标准GB/T 23495-2009，如下：样品处理：称取粉碎样品1-2克于100毫升容量瓶中，加入约80毫升水，超声振荡提取30分钟，取出后加2毫升10.6%亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入2毫升22%乙酸锌溶液，摇匀，用水定容至刻度，摇匀后静置，然后过滤，上机分析。色谱条件：色谱柱：topsil C18柱（250mm*4.6mm,5μm）流动相：甲醇+乙酸铵溶液=6+94波长：230nm柱温：30流速：1.0mL/min 我走出来的样品，就是这样的图像，我采用的是DAD检测器，可以对比光谱图，发现糖精钠的光谱图根本就对不上，而是对应了脱氢乙酸的光谱吸收特征图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291112_529793_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291112_529794_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291112_529795_1608710_3.jpg给我的第一感觉就是脱氢乙酸和糖精钠峰重叠了，可是出的峰相当对称，光谱吸收图也很纯，难道样品中不含糖精钠吗？我清楚的记得，以前用这款柱子测，不会出现重叠的情况，而且分离的很好http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291115_529796_1608710_3.jpg这次出现这样的情况，是因为色谱柱是新买的，刚启用，第一次测，为了确保万一，还是换了根C8柱子重新测了一遍，发现样品中确实含有少量的糖精钠，因为脱氢乙酸含量高，重叠后完全掩盖了糖精钠的吸收。总结：1、测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸中任何一个项目，都要仔细对比光谱吸收或者进标准样品定位，以免出现重叠现象。2、很多人看脱氢乙酸的标准方法，觉得样品处理不一致，而且脱氢乙酸微溶于水，怎么还会出峰，却不知食品添加的其实大部分是脱氢乙酸钠，钠盐是易溶于水的。3、在遇到重叠的情况，改动柱子温度，糖精钠的出峰时间变化比较明显，我一般都是换一根不同品牌的柱子测试。

  • 【求助】山梨酸 苯甲酸 检出限的问题

    各位前辈，最近在做酒类的苯甲酸，山梨酸，安赛蜜，糖精钠。都是不的检出的样品。但是不知道他们的方法检出限呢苯甲酸，山梨酸5009.29里没有方法检出限的，另外一个方法23495里只有固体食品的检出限，至于糖精钠只有5009.28里有检出限但做这几个参数的时候一般都是一起检测的。这个检出限到底多少呢？

  • 低浓度苯甲酸山梨酸不稳定，样品提取纽甜阿斯巴甜不出峰

    我用RP18柱子，20mM磷酸氢二铵（磷酸调PH2.5）和乙腈梯度洗脱，测试面筋食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、脱氢乙酸、纽甜、阿斯巴甜（标液使用双蒸水配置，浓度1.0mg/L～100mg/L），碰到几个问题：1、1.0mg/L混标配置后，每次当天测试正常，第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰 2、昨天建立曲线后，纽甜一直有残留，走了10个以上的空白和样品，残留量（大于1.0mg/L）不变 3、用水提取含有阿斯巴甜和纽甜的样品时，阿斯巴甜和纽甜无出峰（加标试验回收率正常）。请问大家，上述问题有可能是什么原因？谢谢大家！

  • 山梨酸和苯甲酸的测定——薄层色谱法

    1．原理试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。2．试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30～60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1，取100mL盐酸，加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液。展开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。山梨酸标准溶液：准确称取O．2000g山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸。苯甲酸标准溶液：准确称取0.2000g苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。显色剂：溴甲酚紫-乙醇(50％)溶液(0.4g/L)，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。3．仪器吹风机、色谱分离缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL，100μL)、喷雾器。4．分析步骤(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞量简中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残渣，备用。(2)测定 聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约15mL水，研磨3～5min，立即倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块，室温干燥后，于80℃干燥1h，取出，置于干燥器中保存。点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1μL、2μL试样液，同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至10cm，取出挥干，喷显色剂，斑点成黄色，背景为蓝色。试样中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。5．结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按下式进行计算。X=（ A×1000）/m××1000式中，X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；V1为加入乙醇的体积，mL；V2为测定时点样的体积，mL；m为试样的质量，g；10为测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25为试样乙醚提取液的总体积，mL。

  • 山梨酸钾和脱氢乙酸钠对人体的危害

    严格按标准剂量添加对人体无害。 　　脱氢乙（醋）酸钠是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂，是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后，新一代的食品防腐剂。 　　搜狗问问 　　脱氢乙（醋）酸钠在体内无残留，在新陈代谢中逐渐降解为乙（醋）酸，因而对人体无害。目前证实，其长期接触不会对皮肤造成刺激性的伤害，同时不影响食品口感和风味。 　　脱氢乙酸钠与山梨酸钾相比，它对人体的危害主要来源于它的不正当的使用方法，因为在温热的潮湿空气中脱氢乙酸钠会不稳定。 　　搜狗问问 　　随即分解出氢化物和钠盐，钠盐对人体影响小，但这种氢化物对人体的毒性与山梨酸钾相比不止百倍。 　　扩展资料： 　　食品添加剂是指为改善食品的品质和色、香 、味, 以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而使用的添加物，按来源分为天然和合成两大类。常用的食品添加剂有防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、甜味剂、着色剂等20余类。 　　我国对各类食品添加剂的使用范围和剂量都制定了严格、详细的标准，按规定允许使用的食品添加剂，都经过了全方位的科学、严格的安全性测试和评估。 　　制定食品添加剂的使用限量是以动物实验的安全剂量除以安全系数（通常为100倍），推算出人在终身每天摄入的情况下的安全剂量。 　　同时，法律还规定，只有在技术上确有必要使用的食品添加剂方可列入允许使用的范围。另外，我国目前批准使用的合成食品添加剂，都是已经在两个以上的发达国家批准使用的。所以，只要严格按照国家规定的品种和剂量使用食品添加剂，安全性是有保障的。 　　用食品添加剂掩盖食品腐败变质或质量缺陷、超范围和超量使用食品添加剂，使用未被我国批准的食品添加剂品种等，都属于违规使用食品添加剂的行为，是国家明令禁止的。 　　常见的食品添加剂 　　1. 防腐剂：食物很容易因微生物滋生而腐败变质，威胁人们的健康，这曾是很多重大食品安全事件的根源。在防腐剂出现之前，人们主要通过糖渍、盐腌、晒干等方式保存食物。 　　防腐剂的出现，解决了某些食品的保存和远距离运输的难题，既极大地避免了食物的浪费，也使人们可以享用来自其他国家和地区的食品。 　　2.抗氧化剂：抗氧化剂可以防止因氧化引起的食品变质，常用于需要长期保存或食用周期较长的食品。食品被氧化后，不仅色、香、味等方面发生不良变化，还可能产生有毒、有害物质。 　　食用油因保存不当会有“哈喇味”，就是氧化的结果。抗氧化剂可以有效延长食品的保存时间。 　　3.甜味剂：喜欢甜食是人类的天性，但是某些特定人群因为身体原因不宜摄入过多的糖分，甜味剂的出现，解决了这一问题。甜味剂代谢后只产生很少的能量或几乎不产生能量，对血糖的影响也很小。 　　许多低热量或无热量食品和饮料中都会使用甜味剂，如阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜等，以甜味剂代替糖，可以在保证食物和饮料口感的同时，有效降低含糖量。 　　4.着色剂：着色剂又称食用色素，主要目的是赋予和改善食品色泽。食用色素的使用历史悠久，被广泛用于食品生产和加工。常见的色素有红曲红、姜黄以及β-胡萝卜素、焦糖色、柠檬黄、日落黄等。 　　5.增稠剂：增稠剂可以提高食品的粘稠度或形成凝胶，赋予食物各种形状和软、硬、粘等不同的口感，其原理和淀粉勾芡一样。在酸奶、果冻、酱料、冰激凌、果汁、肉制品等食品和饮料中常会用到增稠剂

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制