因实验需要,本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称:Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息,请各位朋友告知小弟,感激不尽
吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!
我的东西是二羧酸结构的东西,质谱怎么多了29呢,条件是碳酸氢铵的水溶液和乙腈,氢谱显示结构是对的呀
EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!
离子色谱需要加吡啶二羧酸,但是该产品不溶解,有什么解决办法吗?
中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
买了二异丙基萘混合标准(7种),跑出来,检索发现都是2,6-DINP出现在前2位,如何鉴定是其他的异构体呢?先上传全扫描附件,请老师帮忙确定,谢谢!
[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]
[align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰,臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要:[/b]透明质酸(HA)具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能,在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解,体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰,得到抗酶解的HA衍生物,延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物,对抗酶解活性也有研究;这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率,而且能够降低表面张力。其次,两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大,黏度过高,注射困难的问题,修饰后的两亲性HA具有黏度降低(相同分子量相同浓度)的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法,建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸(HHA)取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词:[/b]透明质酸;羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量,特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR),NaN[sub]3[/sub] (CP) ,BSA(Roch);高效液相色谱仪,(美国Agilent);多角度激光光散射仪,DAWNEOS,美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件:流动相:0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub]);流速:0.6ml/min,样品浓度:0.05 mg/ml;柱温:35 ℃,进样体积:500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA;水合茚三酮、1,2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管(25 ml),容量瓶(100 ml、1000 ml)[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制:准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中,定容至刻度,得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中,置于冰浴中,逐滴加入4 ml浓硫酸(不宜加入过快,并不时震荡)混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min(秒表控制),取出后立即放入冰浴中,冷却至15℃,沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml,边加边摇匀;在25 ℃的水浴中放置80 min,再用浓硫酸稀释至12.5ml(约7.7 ml浓硫酸)。缓慢倾倒混匀后(不要用混合器震荡),静置5 min,用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度曲线,拟合丙二醇标准曲线方程。 空白:以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中,量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸,缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热,缓缓摇动,至试样完全溶解,冷却,用纯水定容,量取0.5ml此溶液置25ml比色管中,其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注: C:试样中丙二醇含量,由吸光度计算得出; m:取样量;0.7763:转换系数;[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注:6.9190:HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶(HAase)(上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶);缓冲液(磷酸二氢钠:0.0057 g、磷酸氢二钠:0.0230 g、氯化钠:9.0 g、纯化水:1.0 kg);平氏黏度计,Φ1.0 mm、Φ2.0 mm;恒温水槽,上海仪表仪器厂; DK-8D数显恒温水浴锅,金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中,加入50 ml缓冲液,震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2,取溶解液10.0 g,纯水稀释5倍;作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍,分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中,摇匀,放入37℃的水浴中降解,24 h取样:称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中,加入纯化水稀释至刻度线,加热煮沸2min,冷却至室温,测其在25℃下的运动黏度,算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平(精度0.01g)[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中,在冰箱中放置过夜,溶解后,纯水作为空白,参考紫外-可见分光光度计操作规程,550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.01g)、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g,置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子,将锥形瓶用封口膜封口,将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时,完全溶解,目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程,先对pH计进行校准,之后将电极和温度探头深入被测溶液中,缓慢搅拌,读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平(精度0.1 mg);平氏黏度计(毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm);恒温水浴:控温精度±0.01 ℃;秒表:分度0.01秒;振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g(折干),置100 ml容量瓶中,加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计,加入5 ml供试液,置水浴中,25 ℃下放置15分钟后,秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间,取两次测定的平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度,计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν(mm[sup]2[/sup]/s)=[i]Kt [/i]公式(4)[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup];[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间,s;[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪,HHA样品;[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g,置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟,记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶,将1500U HAase加入其中,用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中,作为阴性对照。再取样品1.5 g,加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中,42℃下振荡溶解,制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b](1)阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养。均不得有菌生长。(2)样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml,向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15~20 ml,待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b](1)阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml左右,凝固,倒置培养,均不得有菌生长。(2)样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中,混匀,作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中,注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基,每个平皿约15~20 ml,待凝固后,倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30~35℃、23~28℃生化培养箱中,营养琼脂平板培养3天,用于细菌计数;玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天,用于霉菌、酵母菌计数,按照稀释比例,计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验,结果表明,HHA能保持HA的润滑性和流动性,也具有明显的抗HAase降解的特性;克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点,预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容,期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用,减少患者注射次数,减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学,2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
[font=楷体_GB2312][b]请教大家 正十二羧酸EIMS中m/z 61 离子的断裂机理是什么?(用McLafferty的电子或电子对转移表示)我知道m/z 60离子是麦氏重排,但是m/z 61是什么断裂机理呢?谢谢![/b][/font]
内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!
请大侠们帮忙: 丙基乙二胺(primary secondary amine ,PSA),其英文是否准确的代表 "丙基乙二胺"?或者"丙基乙二胺"是否能准确代表"primary secondary amine "?,请给出其结构. [em09509]
在农药残留检测中需要用到“PSA试剂:乙二胺-N-丙基硅烷”,请问:PSA试剂是什么,有什么作用,有很多种类吗?乙二胺-N-丙基硅烷的CAS号是什么?有哪些供应商?
想请教一下大家,是否了解二甲基二烯丙基氯化铵的性质,在给水处理上能起什么作用,谢谢!
急需N''N-二异丙基乙基胺分析方法?谢谢!
二烯丙基氰尿酸酯 CAS 6294-79-7,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测 二烯丙基氰脲酸酯 的纯度,具体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件是什么?
各位,现公司接到新的检测项目,要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ,不知有没有哪位做, 用什么仪器方法进行检测?谢谢!
[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品,大家咋买到的啊,谁有用液质做的色谱图啊!http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif
衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!
今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?
聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相
我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,需要使用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,柱温、进样口温度、检测器温度、流速及分流比是怎样的?多谢!急急急!!!