向诸位版友求助一个问题,今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法,由于吸收不强,故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做,很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰,出峰的时间相差的非常远,可以说分离的相当好,但是现在问题就出现了,做核磁结构看的话,D构型是纯度非常高,做L构型的话是7%的杂质,这就出现了一个问题,为何每个构型出现了2个峰,而且4个峰的保留时间都不一样,而且D构型的2个峰比例是85:15.,L构型的话是30:70,难道是碱性条件下水解了?正相啊,几乎不含水。 郁闷之下衍生后换反相做,更乱出的杂峰更多,但是异构倒是分开了,效果比较好,高兴之下就开始进单构型的,很杯具的事情发现了,无论是D还是L,出来 都是呈消旋体的的峰,而且2个峰的比例也近乎1:1,下面有几个问题要问了1 正相做的话,近乎无水,为何会出2个峰,难道是水解,水解的话,D+L构型的一共只会出3个峰啊2 反相的话,为何会出现消旋化现象,希望各位版友不吝赐教
请教各位大师,检测丙胺酸和缬氨酸时,用等度还是梯度?紫外还是荧光?最好有具体的检测方法。谢谢
本人正在做氨基酸的同位素示踪分析,想求助苯丙氨酸和缬氨酸标准质谱图,分析其是怎么断裂的。本人用的是三重四级杆液质做的二级扫描,得到好多准分子离子但是想和谱库对比一下。谢谢谢谢
卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位:根据工作安排,我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)。为做好标准修订工作,现征集《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的,我部将组织重新评估和审查,并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件:L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日
求助各位大虾,用什么流动相分析缬氨酸啊,还有5-异丙基海因,紧急!!现有液相条件,反相ODS-C18柱,单泵。邮箱dab_3747@126.com小弟在这里谢谢各位了
我想做组氨酸盐酸盐含量检测,没有什么好的方法,有哪位做这方面的请赐教。用液相,紫外分光光度等方法都可以。谢了! 邮箱:lei6657@126.com
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]
【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐;L-2,6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水,水溶液呈酸性,微溶于乙醇,不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲,提高抗病能力,促进外伤治愈的作用,有提高猪肉质量的功能,并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时,幼禽、幼畜省长缓慢,氮平衡失调,皮下脂肪减少,骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵,将培养液中含碳、氮的有机物转化,再经离子交换树脂提取,脱氨浓缩,二次浓缩,其浓缩物经冷冻结晶,离心分离,烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗,224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物,易吸收空气中的二氧化碳,故制取结晶困难,一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%~0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂;吉林九站新中国糖厂;泉州赖氨酸厂;大连制药厂;陕西西北第二合成制药厂;苏州吴江天橱味精厂;江苏镇江制药厂;天津食品公司第二生化药厂;山东海阳氨基酸厂等
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐,请问有做过HPLC含量检测吗?求方法或者检测波长,谢谢!
做汞时加入L-半胱氨酸还是L-半胱氨酸盐酸盐呢?这两种稳定剂哪个好用?盐酸盐更好溶解吗在溶液中。请这方面的高手指点
[size=5]GB 10794-1989 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐[/size]
谁有邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的液相方法,不方便的话给我一个大概的方向。谢谢
组氨酸盐酸盐算不算管控的药品?
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐为食品添加剂新品种,维生素A、维生素B1和膨润土等3种食品添加剂扩大使用范围。 特此公告。 国家卫生计生委 2014年3月12日附件1食品添加剂新品种L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 英文名称:L-Methionylglycine﹒HCl 功能:食品用香料 (一)质量规格要求1.生产工艺 由蛋氨酸和甘氨酸缩合,结晶,干燥制得的食品用香料L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐。2.技术要求2.1 感官要求:应符合表1 的规定。表1感官要求 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495063_1060664_3.jpg2.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495064_1060664_3.jpg 附件2维生素A等3种扩大使用范围的食品添加剂表1 2种扩大使用范围的营养强化剂 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495065_1060664_3.jpg表2 1种扩大使用范围的食品工业用加工助剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021017_495066_1060664_3.jpg
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
汗渍色牢度用的L-组氨酸盐酸盐有几家供应商包装不一样,价格也有差别,大家一般怎么来技术验收的?
GB 10074-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐代替GB 10074-1989
[font=SimSun, STSong, &]L-赖氨酸-盐酸盐 按限量的一半加到卤汤中汤色会从深褐色变成浅褐色,我尝试添加柠檬酸钠和碳酸氢钠来调整PH值改变颜色,但是会影响味道,还有什么办法解决赖氨酸盐酸盐导致汤色变浅的办法吗?[/font]
各位大哥大姐,请问大家有没有苯丙氨酸甲酯盐酸盐的手性分离条件?
一、实验目的掌握旋光法测定谷氨酸单钠的原理,熟悉旋光法测定谷氨酸单钠含量的方法。二、实验原理谷氨酸单钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度,并根据旋光度换算成谷氨酸单钠的含量。三、仪器与试材1.仪器与器材旋光仪(精度±0.010),带有钠光谱D线589.3nm的钠光灯。2.试剂除特别说明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。常规试剂:HCl。3.实验材料2~3种味精(纯度大于99%),各50g。四、实验步骤1.样品处理(1)称取样品10.0000g,加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中。(2)加20mILHCl,混匀,冷却至20℃后,补加水至刻度,摇匀。2.测定在20℃恒温室中,先用标准旋光角校正仪器。然后,将上述试液置于旋光管中(注意不能产生气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中溶液的温度。3.计算样品中谷氨酸单钠的含量按下式计算:a/LcX=─────────×10025.16+0.047×(20-t)式中,X为样品中谷氨酸钠的含量,%;a为实测试液的旋光度;L为旋光管的长度(即液层厚度),·dm;c为1mL试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;25.16为谷氨酸钠的比旋光度苫;t为溶液的温度,℃;0.047为温度校正系数。
各位老师:大家好! 我们现在用到了一个L-谷氨酸二甲酯盐酸盐 这个氨基酸类的原料,现在DMF缺陷信中提到了要我们建立含量及杂质的标准,可是我们用的Agilent1200对氨基酸类的不出峰,请教各位老师能有什么方法可以检测,谢谢!
大家都知道邻苯二甲酸盐主要作为增塑剂用于PVC中。象PET、ABS、ABS+PC、PC、电木这类胶料从工艺上来说是不要加增塑剂的。那么它们是否也存在邻苯二甲酸盐的并且超标的风险?必须送外检验确认吗? 我们公司是生产电源的,需要用到很多DC、AC线。这些线材的外被都是PVC,而且目前的供应商的材料都含有邻苯二甲酸盐,并且远超出欧盟1000PPM的要求——我司有家专业生产绝缘套管的供应商技术在国内是绝对领先的,有三个国家重点实验室。但其生产的PVC套管中DINP的含量为15%。请问目前的国内生产PVC的厂家中有谁的PVC胶料可以达到欧盟邻苯二甲酸盐的要求?如果没有,那从技术上说,是否有什么好的替代材料或方案?恳请各位大侠指点!
内标跟着文献选的L-正亮氨酸,实验室正好有L-亮氨酸请问能用吗[img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211221916333293_727_5869599_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
[em09503][em09503][em09502]人体八种必须氨基酸(第一种较为顺口)1.“一两色素本来淡些”(异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、缬氨酸)。2.“写一本胆量色素来”(缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、赖氨酸)。3.鸡旦酥,晾(亮)一晾(异亮),本色赖。借来一两本淡色书。生糖、生酮、生糖兼生酮氨基酸:生酮+生糖兼生酮=“一两色素本来老”(异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、酪氨酸),其中生酮氨基酸为“亮赖”;除了这7个氨基酸外,其余均为生糖氨基酸。酸性氨基酸:天谷酸——天上的谷子很酸,(天冬氨酸、谷氨酸)碱性氨基酸:赖精组芳香族氨基酸在280nm处有最大吸收峰色老笨---只可意会不可言传. 一碳单位的来源肝胆阻塞死 (甘氨酸、蛋氨酸、组氨酸、色氨酸、丝氨酸)。(色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸),顺序一定要记清,色 酪 苯丙,酶的竞争性抑制作用按事物发生的条件、发展、结果分层次记忆:1.“竞争”需要双方——底物与抑制剂之间;2.为什么能发生“竞争”——二者结构相似;3.“竞争的焦点”——酶的活性中心;4.“抑制剂占据酶活性中心”——酶活性受抑。糖醛酸,合成维生素C的酶古龙唐僧(的)内子(爱)养画眉(古洛糖酸内酯氧化酶)双螺旋结构的特点:右双螺旋,反向平行碱基互补,氢键维系主链在外,碱基在内维生素A总结V.A视黄醇或醛,多种异构分顺反。萝卜蔬菜多益善,因其含有V.A原。主要影响暗视觉,缺乏夜盲看不见,还使上皮不健全,得上干眼易感染。促进发育抗氧化,氧压低时更明显。DNA双螺旋结构:DNA,双螺旋,正反向,互补链。A对T,GC连,配对时,*氢键,,十碱基,转一圈,螺距34点中间。碱基力和氢键,维持螺旋结构坚。(AT2,GC3是指之间二个氢键GC间三个.螺距34点中间即3.4)RNA和DNA的对比如下:两种核酸有异同,腺鸟胞磷能共用。RNA中为核糖, DNA中含有胸。维生素B6B6兄弟三,吡哆醛、醇、胺。他们的磷酸物,脱羧又转氨。三羧酸循环乙酰草酰成柠檬,柠檬又成α-酮琥酰琥酸延胡索,苹果落在草丛中。β-氧化β-氧化是重点,氧化对象是脂酰,脱氢加水再脱氢,硫解切掉两个碳,产物乙酰COA,最后进入三循环。酮体酮体一家兄弟三,丙酮还有乙乙酸,再加β-羟丁酸,生成部位是在肝,肝脏 生酮肝不用,体小易溶往外送,容易摄入组织中,氧化分解把能功
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yifan1117(注册ID:yifan1117)夏天的雪(注册ID:bingwang228)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702151505_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质方法:HPLC基质:药品应用编号:102875化合物:甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12) 流速:1.0mL/min 柱温:40 ℃ 进样量:20μL 检测器:紫外检测器,223nm文章出处:中国新药杂志 2006,17(15):1473-1475关键字:RP-HPLC法,甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐,含量测定,有关物质,Diamonsil C18,钻石一代谱图:摘要:目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质.方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1.0 mL/min;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃.结果:含量测定的线性范围为40-400μg/mL,r=0.9999(n=5),注射用TGH的加样回收率为98.4%-100.3%;RSD在0.29%-1.08%.结论:本法简便快速、准确,专属性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-9(2).jpg
如题:做水质正磷酸盐(水溶态磷)的测定,如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低? 做水质正磷酸盐(水溶态磷)的测定,如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低?做水质正磷酸盐(水溶态磷)的测定,如果水中硝酸盐氮太高会导致正磷酸盐变高还是变低?重要的事情说三遍,求解。谢谢
跪求! 复方氨基酸注射液(9AA)中的L-半胱氨酸盐酸盐的含量测定方法! 请高手赐教! 我用过了ACCQ-TAG法测了不行,有没有好点的方法
我的产物是L-叔亮氨酸,但高效用的标品是其盐酸盐,请问会有什么影响?[em0808]
本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。
最近在用高氯酸非水滴定检测R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐的含量,但是发现cl会影响滴定结果,导致偏低,请问有什么办法?是不是要用到醋酸汞?