102%(对照为奥美拉唑钠),后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠,含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了),大家帮忙分析一下是什么原因啊
[align=center]奥美拉唑成品中杂质的质量检测[/align][align=center][b]摘要:目的:[/b]在对奥美拉唑原料药中引入的基因毒性杂质,即4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺设定质量检测方法,并进行方法验证。同时,对合成工艺中引入的残留溶剂进行质量检测,确保奥美拉唑成品的质量安全。[b]方法:[/b]在对4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行质量检测中,采用液相色谱的方法,并对其进行限度验证;而对残留溶剂采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],利用内标法进行质量检测。[b]结果:[/b]本研究对两种基因毒性杂质及残留溶剂的检测是可行有效的,有利于对奥美拉唑原料药的质量监控,同时为后续对奥美拉唑质量标准的制定提供理论依据。[b]关键词:[/b]奥美拉唑;质量标准;毒性杂质;残留溶剂[/align][b]Abstract Objective[/b]: Themass detection is set in the introduction of genotoxic impurities into theomeprazole APIproducts, namely 4-methoxy-2-nitroaniline and4-methoxy-o-phenylenediamine, and the method was verified.At the same time, the quality of theresidual solvent introduced in the synthesis process is checked to ensure thequality and safety of the omeprazole.[b]Methods:[/b]In the mass detection of4-methoxy-2-nitroaniline and 4-methoxy-o-phenylenediamine, the method of liquidchromatography is used, and the limit is verified the residual solvent aretested by the gas chromatogram and internal standard method for quality.[b]Results:[/b]This study is feasible and effective for the detection of twogenotoxic impurities and residual solvents, which is the benefit of qualitymonitoring of omeprazole APIproducts, and provides a theoretical basis forthe subsequent development of omeprazole quality standards.[b]Keywords:[/b] Omeprazole Quality standard Genotoxicimpurities Residual solvents随着人们平时工作、学习等压力的不断增加,导致消化类疾病患病率不断上升,而在中国,发病率已达到20%左右[sup][/sup]。用于治疗消化类疾病的药物也逐步成为生活中的常用药,其发展市场也在不断扩大。在消化系统溃疡类疾病的临床治疗中,质子泵抑制剂类药物因其具有良好的治疗效果,市场销售份额高达58%[sup][/sup]。而奥美拉唑是质子泵抑制剂类的代表药物,通过抑制胃酸分泌,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。但长期服用奥美拉唑存在着潜在风险,可能会引起心脏类疾病等。且其生产过程引入的有机杂质、基因毒性杂质、无机杂质或残留的有机溶剂等均对人体健康有一定危害。因此,建立奥美拉唑引入杂质或残留有机溶剂的质量检测方法是十分有必要的,严格控制质量标准,把控药品市场质量安全。[b]1 仪器与材料1.1 实验仪器[/b]高效液相色谱仪(THERMO SCIENYIFIC, Mltimate3000);电子天平(METTLER-TOLEDO、BP-210S) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Agilent 6890N)顶空进样器(Agilent 7694E)[b] 1.2 实验试剂[/b][align=center][b]表1-1 实验所需试剂[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]实验试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]磷酸二氢钾[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]氢氧化钾[/align] [/td][td] [align=center]国药集团[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺[/align] [/td][td] [align=center]北京百灵威科技有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺[/align] [/td][td] [align=center]Alfa Aesar[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]奥美拉唑[/align] [/td][td] [align=center]寿光富康制药有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]西陇化工股份有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯[/align] [/td][td] [align=center]天津富宇化工有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]天津科密欧化学试剂有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]DMA[/align] [/td][td] [align=center]Sigma-Aldrich[/align] [/td][/tr][/table][b]2 基因毒性杂质的检验方法的设定及方法学验证[/b]来源于起始物料苯并咪唑的合成路线的基因毒性杂质[sup][/sup]不适用于药典各论方法检测此类物质,在药典规定的波长无吸收。因此,采用液相色谱方法,对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测和控制。[b]2.1色谱条件[/b]色谱柱:ODS-3,5μm,4.6×250mm;检测波长分别设定为4-甲氧基-2-硝基苯胺(230nm)及4-甲氧基-邻苯二胺(210nm);流速为1.0ml/min;进样量为80μl;柱温为30℃。[b]2.2 溶液配制[/b]1) 流动相:溶解6.8g的磷酸二氢钾用纯化水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钾调节pH至6.5,和乙腈按(73:27)混合。2) 对照溶液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml,再量取1ml用流动相稀释至50ml。3) 奥美拉唑供试液:称取奥美拉唑样品100mg,精密称定置于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度。注:计算奥美拉唑中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺含量都不得超过8ppm。[b]2.3质量检测方法验证[/b]通过限度验证,即该方法的专属性、系统适应性、检测限以及样品测定,是否符合验证可接受的标准,来判断该方法是否符合标准,可用于杂质测定。[b]2.3.1 专属性[/b]1) 溶液配制定性溶液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用配制完毕的流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml,再稀释1ml用流动相稀释至50ml。2) 测定取流动相作为空白、定性溶液进样,记录色谱图,数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-1专属性测试数据和结果[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]空白[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定性[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]8550[/align] [/td][td] [align=center]12258[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-2信噪比测试数据和结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]杂质[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]信噪比[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.2系统适用性试验[/b]1) 溶液制备贮备液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml。杂质溶液:用流动相稀释1ml贮备液到50ml或用专属性定性溶液及图谱。分离度:称取埃索美拉唑镁或奥美拉唑镁样品100mg,精密称定置于50ml容量瓶中,用流动相溶解后准确加入1ml贮备液并用流动相稀释至刻度。2) 测定以方法规定的色谱条件,取杂质溶液、分离度溶液分别进样,记录色谱图,数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-3 系统适用性性测试结果[/b][/align] [table=562][tr][td] [align=center][b]溶液[/b][/align] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积6[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]8427[/align] [/td][td] [align=center]8425[/align] [/td][td] [align=center]8481[/align] [/td][td] [align=center]8533[/align] [/td][td] [align=center]8483[/align] [/td][td] [align=center]8460[/align] [/td][td] [align=center]8468.17[/align] [/td][td] [align=center]0.48%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]11701[/align] [/td][td] [align=center]11539[/align] [/td][td] [align=center]11086[/align] [/td][td] [align=center]11043[/align] [/td][td] [align=center]10548[/align] [/td][td] [align=center]10679[/align] [/td][td] [align=center]11099.33[/align] [/td][td] [align=center]4.11%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-4 奥美拉唑和4-甲氧基-邻苯二胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]3.813[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]4.736[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]5.248[/align] [/td][td] [align=center]1.69[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表 2-5奥美拉唑和4-甲氧基-2-硝基苯胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]23.168[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]26.908[/align] [/td][td] [align=center]3.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]29.467[/align] [/td][td] [align=center]2.85[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.3检测限[/b]1) 溶液制备按照选择项下贮备溶液的配制方法配制溶液,并将标准溶液逐步稀释,得到适当浓度的溶液。2) 测定在色谱条件下,取溶液进样,记录色谱图。当待测组分的信噪比大于2时,对应的浓度为该组分的最小检测浓度。3) 数据与结果4-甲氧基-2-硝基苯胺检测限0.00256 μg/ml,LOD=1.28ppm,S/N=2.22 4-甲氧基-邻苯二胺检测限0.00256μg/ml,LOD=0.000128,S/N=2.[b]2.3.4样品检测[/b]1) 溶液配制根据已设定检测方法已将溶液配制完毕。2) 测定分别取三批样品按照溶液的配制方法,配制供试液进样,记录色谱图。3) 数据与结果[align=center][b]表2-6 奥美拉唑样品检测结果[/b][/align] [table=102%][tr][td] [align=center][b]批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺(230nm)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺(210nm)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150401[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150402[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150403[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]3残留溶剂的检测方法的设定[/b]在《中国药典》[sup][/sup]规定的奥美拉唑中各论残留溶剂的检测方法的基础上,进行修正,更改部分参数,选用内标法对残留溶剂进行检测,有利于快速检验及产品及时入库。[b]3.1 色谱条件[/b]1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分色谱柱:Agilent DB-624, 0.32mm×30m,膜厚1.8μm;柱温先以50 ℃保持5分钟,后以20℃/min升温到200℃保持4分钟;进样口温度为200℃; 分流比为1:1;检测器为FID,其温度为300℃;载气设定为氮气;柱流量则为3.0ml/min。2) 顶空部分顶空瓶平衡温度98℃,平衡时间20min;定量环温度115℃,体积1ml;传输管线温度为130℃。[b]3.2 溶液配制[/b]1) 苯贮备液:精密称取苯0.02g于已加入少量DMA的100ml容量瓶中,用DMA稀释至刻度,摇匀。2) 标准贮备液:精密称取丙酮0.15g,甲醇0.1g,二氯甲烷0.01g,甲苯0.03g,于已加入少量DMA的100ml容量瓶中,在此容量瓶中加入1ml准确量取的苯贮备液,用DMA稀释至刻度,摇匀。3) 标准溶液:精密量取标准溶液贮备液5.0ml于50 ml容量瓶中,用DMA稀释至刻度,混合均匀。4) 供试溶液:精密称定样品0.5g于20ml顶空瓶中,用5ml DMA溶解。[b]3.3 检测方法[/b]1) 按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分和顶空部分的操作条件设定操作方法。取标准溶液顶空进样,记录色谱图(主要组分出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯)。注:计算相邻组分之间的分离度R,均应不小于1.5;取6份标准溶液,连续进样,计算各溶剂峰面积的RSD,应不大于10%。2) 先将空白溶液、6份标准溶液和样品溶液各5ml置于顶空瓶中,密封。取空白溶液进样,记录图谱,再取6份标准溶液,记录色谱图,进行系统适用性试验和标准校正,最后取供试溶液进样,记录图谱。计算公式如下式(2-1):[align=center][img=,211,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130224283_2738_3389662_3.png!w211x60.jpg[/img];[/align][align=center][img=,187,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130597462_639_3389662_3.png!w187x81.jpg[/img][/align]注:X[sub]1[/sub]:残留甲醇、甲苯、二氯甲烷、丙酮的量,ppm X[sub]2[/sub]:残留苯的量,ppm Ai:供试溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;A[sub]0[/sub]:空白溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;A[sub]si[/sub]:标准溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;W:样品的称量,g;W[sub]si[/sub]:溶剂(i)的称重,g。[b]3.4 检测结果[/b][align=center][b]表3-1 奥美拉唑残留溶剂检验结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]标准[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]方法[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]奥美拉唑检验批号[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]A-51511507002[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507003[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507004[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]残留溶剂检验[/align] [/td][td] [align=center]丙酮不得超过1500ppm[/align] [/td][td=1,5] [align=center]内控[/align] [/td][td] [align=center]309ppm[/align] [/td][td] [align=center]396ppm[/align] [/td][td] [align=center]423ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷不得超过100ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇不得超过500ppm[/align] [/td][td] [align=center]115ppm[/align] [/td][td] [align=center]129ppm[/align] [/td][td] [align=center]122ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯不得超过300ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯不得超过1ppm(LOQ)[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b]本研究对治疗胃溃疡的一线药物奥美拉唑进行质量检验方法的研究。通过分析其合成过程中引入的杂质,创新性的提出原料药中可能存在的基因毒性杂质4-甲氧基-2-硝基苯胺、4-甲氧基-邻苯二胺,同时对生产过程引入的残留有机溶剂进行质量监控。根据ICH的指南Q2A和Q2B的要求,采用液相色谱,对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测,并对检测方法进行了专属性、系统适应性、检测限,样品测定等方面的限度验证。限度验证结果均应符合标准,说明该检测方法符合测定的准确性、可靠性和灵敏度的要求,能够进行该杂质的测定。且使用该方法进行三种批号的奥美拉唑基因毒性杂质检验时,均未发现存在4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺。说明现有的工艺可有效除去原料药中引入的这两种基因毒性杂质,可不放入日常质量监控之中。同时,在对奥美拉唑合成工艺中残留的有机溶剂的质量检测研究中,进行检测时,发现,其药品中检测出少量的丙酮和甲醇,但均在质量标准规定以内,未检测出二氯甲烷、甲苯、苯,说明选用的三批奥美拉唑成品药均符合药品质量标准。而在检测中,本研究创新性使用不同于中华人民共和国药典中的N ,N-二甲基甲酰胺(DMF),而选择易于冲洗的N ,N-二甲基乙酰胺(DMA)做溶媒,易冲洗干净,且不影响公司内其它产品的检测,与中华人民共和国药典方法相比,大大缩短检验样品的时间,中华人民共和国药典方法单个样品的检测时间为65min,内控的方法仅为36.5min,对工业化规模生产来说,快速检测样品既经济又能保证产品及时入库。[b]参考文献[/b] AnaLuisa Correia, Mina J Bissell. The tumor microenvironment is a dominantforceinmulti drμg resistance.Drμg Resist Update. 2012, 15(6):39-49. Shaojun Shi, ΜlrichKlotz,Protonpump inhibitors: an update of their clinical us and pharmacokinetics .EurJ Clin Pharmacol, 2008, 64(30): 935-951. ICHVALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY Q2 (R1) Current Step4 version (Complementary Guideline on Methodology dated 6 November 1996incorporated in November 2005). 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京:中国医药科技出版社, 2015: 1412.
[color=#444444]拉曼光谱标定氧化物,碳化物 (如: 镁和锂的氧化物和碳化物,下图是我刚刚做的氧化表面的拉曼光谱)。如何查到金属氧化物,碳化物的拉曼特征峰位?有没有计算,推断方法;或者标准图谱可以查询?跪求大神解答~~[/color][color=#444444][img=,658,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301108133406_1068_1701336_3.jpg!w658x655.jpg[/img][/color]
亲,最近我在做小试,需要分析奥美拉唑氯化物的分析方法,HPLC条件是怎么样的。。。
作者:孙蕊;刘世超; (河南省洛阳市中心医院药剂科;河南省洛阳市妇女儿童医疗保健中心药剂科;)摘要:目的:建立高效液相法测定奥美拉唑镁肠溶片含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸-三乙胺(65∶35∶0.12∶0.3);检测波长:302 nm;流速:1.0 ml/min。结果:奥美拉唑镁在13.3182~31.0758μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为101.14%,RSD=1.64%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于奥美拉唑镁肠溶片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201413_384697_1606903_3.jpg
奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度王平全,安富荣,刘振,左明,秦绮 ( 上海第二医科大学仁济医院临床药理药学研究室,上海 复旦大学医学院药物分析教研室,上海) 目的:建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,并测定奥美拉唑肠溶胶囊的人体相对生物利用度。方法:色谱柱:Diamonsil C18( 150mmx4.6mm,5um);流动相:醋酸铵缓冲液(0.1mol/l,ph7.0),乙腈A甲醇(60:35:5);流速:1.2ml/min;检测波长:UV302nm。以内标法定量,内标物为对羟基苯甲酸乙酯。进行人体随机交叉自身对照试验,血样以二氯甲烷一次提取,测定奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度。结果:血药浓度测定的线性范围为:0.004-5.0ug/ml,回归方程为Y=3.0218C-0.0079(r=0.9998,n=7),最低检测浓度为2.5ng/ml(s/n=3),平均方法回收率为102.60%,日内、间精密度均小于5%。结论:方法简便,准确,灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定。两种制剂具有生物等效性,试验胶囊的相对生物利用度为(100.4+-13.8%)。 奥美拉唑肠溶胶囊;反相高效液相色谱法;血药浓度;生物利用度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241851_379461_2355529_3.jpg
现用亚硝酸盐标准溶液做氮氧化物标准曲线,亚硝酸盐标准溶液在安剖瓶中,按相关要求在安剖瓶中取10ml亚硝酸盐标准溶液定容至100ml容量瓶中,再在定容后的100ml容量瓶中取15ml溶液定容至100ml容量瓶中,得到了标准溶液每ml含4.926ug;现用《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》的步骤做标准曲线,该标准要求标准工作液要用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液,用安剖瓶定容后每ml含4.926ug标准溶液做标准曲线,而不用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液是否会对标准曲线有影响?做出的标准曲线是否正确?可以用不同的浓度做氮氧化物的标准曲线吗?
今天收到客户一个实验,检测奥美拉唑镁肠溶片,溶出度实验,样品中有一个杂质未分开,希望安排售前实验,进行色谱柱的筛选。以辛烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相是0.01M磷酸氢二钠(磷酸调pH=7.6)-乙腈=75:25,波长302nm,要求奥美拉唑峰与杂质I分离度大于2.0.下面是客户做的结果,实验室色谱柱筛选工作正在进行中……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071349_586166_1987954_3.png
请问hj479-2009中氮氧化物标准曲线的斜率0.180-0.195是怎么做出来的,用氮氧化物浓度做横坐标,是算加入显色液的体积10ml后的浓度还是只算加水后2ml的浓度,一般环境空气中测得的一氧化氮和二氧化氮浓度是多少啊·······
奥美拉唑胶囊在酸里面的溶出如何测定呢?碳酸氢钠需要测溶出吗?
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]艾司奥美拉唑镁肠溶片的检测,流动相是?[/b]答案:流动相: A:水-磷酸盐缓冲溶液-乙腈(80:10:10) B:乙腈-磷酸盐缓冲溶液-水(80:1:19)=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)999youran(注册ID:999youran)dahua1981(注册ID:dahua1981)PAEs(注册ID:v2911392)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041504163298_6848_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041504189792_3148_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103783化合物:艾司奥美拉唑色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:有关物质供试品:精密称取20mg样品置于100mL容量瓶中,加10mL甲醇,振摇,加20mL磷酸盐缓冲溶液(每1000mL水中加入磷酸钠0.0137mol和磷酸氢二钠0.0551mol),超声使其溶解,用水稀释到100mL,混匀,过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: A:水-磷酸盐缓冲溶液-乙腈(80:10:10) B:乙腈-磷酸盐缓冲溶液-水(80:1:19)磷酸盐缓冲溶液:1000mL水+磷酸二氢钠0.0052mol+磷酸氢二钠0.0315mol流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 302nm进样量: 20uL文章出处:天津应用实验室关键字:艾司奥美拉唑镁肠溶片、Platisil ODS、99503、HPLC摘要:Platisil ODS检测艾司奥美拉唑镁肠溶片。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483598227111770.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483598227527569.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483598227109068.jpg[/img]
自从做了行标小版主以来,也没在论坛上为大家做点贡献,这次整理了一个大礼包--HG化工标准69种工业品打包上传(酸碱盐及氧化物)希望对大家有用处!觉得有用的请顶一下!我会再接再励的!谢谢大家[em62] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31606]HG化工标准69种工业品(酸碱盐及氧化物)[/url]
拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗?初次接触拉曼,请见谅!
我们买来高纯氧化物,不知道可不可以用来做ICP 标准液,测试金属或者要转换过,
大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,小女子百思不得其解了,请教各位大神还有可能是哪方面的问题,怎么解决?我的qq是1071505965,希望大家不吝赐教啦
奥美拉唑的测定和头孢噻肟钠的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021837_180180_1896702_3.jpg
【作 者】田书霞 蒋晔 赵静 任进民 王淑梅【机 构】河北医科大学药学院,河北石家庄050017 河北医科大学第二医院药剂科,河北石家庄050017【刊 名】中国药业, 2006(4): 50-51【关键词】奥美拉唑 反相高效液相色谱法 血药浓度http://www.chemdrug.com/images/space.gif【文 摘】目的 建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法 血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿(4:1)为提取溶剂,以液-液萃取法处理血浆样品。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为pH=6.8的甲醇-异丙醇-0.5%三乙胺水溶液(37:10:53),流速为1.0mL/min,内标为硝苯地平,检测波长为302nm。结果 该法血药浓度在7.98~2.024×10^3ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为2ng/mL,精密度日内RSD〈3.2%,日间RSD<3.7%,平均提取回收率为84.6%,平均方法回收率为99.6%。结论 该方法快速、准确,适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271659_386550_2352694_3.jpg
能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢
期盼已久的《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》(HJ 693-2014)终于发布,作为减排的必测指标多年来氮氧化物的监测方法一直以非标方法的形式报告,从4月15日起将可以采用并报告这一新标准了。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132214_522981_2905915_3.jpg我自己做的氮氧化物标线,算出来的斜率相比标准的0.960-0.978低了,斜率也比方法要求的0.005高,哪位前辈能指点下问题可能出在哪里啊?
有人知道氮氧化物环境标准样品系列中尾数为3 和8 的标准值吗? ? ?
大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘 要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935 文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1 材料与方法1.1 材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2 方法1.2.1 菌丝培养 20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2 酶液制备 菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3 电泳 方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4 染色1.2.4.1 过氧化物酶染色 A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2 SOD染色 (1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2 结果与讨论2.1 过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2 超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.
各位专家,我用的是GS-OxyPLOT柱子做的氧化物,在MTBE前面的组分峰是什么峰?分析的是混合碳四样品中的氧化物[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061114480878_4156_1795523_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
各相关单位、专家:根据国家标准化管理委员会、民政部印发《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》的相关要求,由中华环保联合会归口,华北电力大学、谱尼测试集团股份有限公司、安徽元琛环保科技股份有限公司、大唐秦岭发电有限公司、兖矿中科清洁能源科技有限公司、桐乡泰爱斯环保能源有限公司、浙江华川实业集团有限公司、国能龙源环保有限公司等单位共同编制的《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范》、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法》团体标准,已完成征求意见稿的编制。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。公示期间,请各有关单位及专家认真审阅标准文本,对上述标准提出宝贵建议和意见,并于2023年8月12日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处,逾期未回复按无意见处理。上述标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台(网址为:http://www.ttbz.org.cn/)和中华环保联合会网站(网址为:http://www.acef.com.cn)。附件:1、《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范(征求意见稿)》2、《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范(征求意见稿)》编制说明3、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法(征求意见稿)》4、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法(征求意见稿)》编制说明5、中华环保联合会团体标准意见反馈表
问题: 请问各位老师,有做过艾司奥美拉唑原料有关物质的吗?交流一下好吗?谢谢!艾司奥美拉唑钠有关物质
求助铁钴镍金属氧化物及他们的有机络合物的拉曼特征峰位置,谢谢
请问环境空气中的氮氧化物与空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量中氮氧化物有何区别?国家标准用的是什么方法?
求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠;奥麦丁钠;2-巯基吡啶N-氧化物钠盐无水;吡硫翁钠英文别名:Sodium omadine; Sodium Pyrithione; 2-Mercaptopyridine-N-oxide sodium salt; NaPT; ; sodium pyridine-2-thiolate 1-oxide; 2-thioxopyridin-1(2H)-olate; 2-pyridinethiol, 1-oxide, sodium salt (1:1)CAS号:3811-73-2分子式:C5H5NNaOS分子量:150.1535
想请教一下,环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮) 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 479-2009与固定污染源废气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43-1999用同一个曲线行不行呢?
实验室新购一台波长X荧光光谱仪,需要对岩石,水泥等样进行大量检测,为节约时间,需要用压片法进行常规检测。故需建立压片测试标准曲线。目前遇到的问题如下:1.为消除基体效应,采取以样品本身为标准物质建立标准曲线(以熔融样品前处理检测结果为准)但是会使曲线跨度过小,无法满足检量线两端样品测试2.购买纯物质进行模拟配置相应基体作为标准物质来减弱基体效应的影响,最佳配比量的选择及标准品金属氧化物晶体结构是否会有影响?请各位达人讨论,哪种方案为最佳,或者有更好的方案解决,谢谢!