谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准,优级纯,分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品,怎样处理标准品?用什么溶剂稀释?
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸
[align=center]2024年第3号[/align]根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对阿拉伯木聚糖等3种物质申请作为新食品原料,羟基酪醇等4种物质申请作为食品添加剂新品种,“2,2-二甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、1,2-丙二醇、氢化二聚(C[sub]18[/sub])不饱和脂肪酸、1,6-己二醇和三羟甲基丙烷的聚合物”申请作为食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:1.[img=,center]http://www.nhc.gov.cn/default/images/icon16/pdf.gif[/img][url=http://www.nhc.gov.cn/sps/s7890/202408/baba39e0caa9478396d6ce0eafc6a9f8/files/230def7d3be04729ac3abedc8064b2b6.pdf]阿拉伯木聚糖等3种新食品原料[/url]2.[img=,center]http://www.nhc.gov.cn/default/images/icon16/pdf.gif[/img][url=http://www.nhc.gov.cn/sps/s7890/202408/baba39e0caa9478396d6ce0eafc6a9f8/files/46e79cdcee5b4ad69ac8d95888264a53.pdf]羟基酪醇等4种食品添加剂新品种[/url]3.[img=,center]http://www.nhc.gov.cn/default/images/icon16/pdf.gif[/img][url=http://www.nhc.gov.cn/sps/s7890/202408/baba39e0caa9478396d6ce0eafc6a9f8/files/fa53f503ed194f3b959112fe873a1027.pdf]1种食品相关产品新品种[/url][align=right]国家卫生健康委[/align][align=right]2024年7月25日来源:[font=微软雅黑][size=12px][color=#979797]食品安全标准与监测评估司[/color][/size][/font][/align]
如文件为亚甲基蓝的红外标准谱图,小弟粗略地分析了下,还请大虾指点,看是否有问题?
[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]
什么是阿拉伯胶? 阿拉伯胶又称阿拉伯树胶。来源于豆科的金合欢属的阿拉伯树干渗出物,因此也称金合欢胶。其颜色越淡,品质越好,新鲜的外表平滑,内部透明,无臭、无味,极易溶于水,可以大量溶于热水和冷水,形成清晰而胶黏的稠液。 阿拉伯胶的组成 阿拉伯胶由两种成分组成,其中70%是由不含N或含少量N的多糖组成,另一组成是具有高相对分子质量的蛋白质结构;多糖是以共价键与蛋白质肽链中的羟脯氨酸、丝氨酸相结合的,总蛋白质含量约为2%,特殊品种可高达25%;而与蛋白质相连接的多糖分子是高度分支的酸性多糖。 阿拉伯胶在食品中的运用: 1. 阿拉伯胶能广泛地应用于[b]糖果点心[/b]制造工业,用于糖果中作抗结晶剂,防止糖分结晶、并具有增稠、增浓的能力。 2. 在[b]牛乳制品[/b]中充当稳定剂,是因为阿拉伯胶有很强的吸水性可以结合大量的水并以水化的形式保持这些水分。 3. [b]在汽水中[/b]:阿拉伯胶能让汽水中的二氧化碳更稳定。碳酸饮料中的阿拉伯胶可以改变溶剂的表面张力系数,让碳酸饮料中的二氧化碳可以稳定地存在于饮料中。 4.[b]做为香料乳化剂:[/b]阿拉伯胶液的一个非常重要特性是可在油—水界面有吸附的倾向,并使之形成一层稳定的膜。 这层膜的表面粘弹性与水相的稀释度无多大关系,这是因为阿拉伯胶中富含蛋白质的部分所致。 乳浊液在有电解质时依然稳定,并在大范围的pH条件下也很稳定。阿拉伯胶具有良好的乳化特性,特别适合于水包油型乳化体系,广泛用于乳化香精中作乳化稳定剂。 5.[b]香味固定作用[/b]:阿拉伯胶作为驻香剂使用时,会在香料颗料的周围形成保护薄膜,以防止氧化和蒸发,同时也防止它从空气中吸湿。
我们实验室是检测饲料和原料含量的,以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品(参比物),名字我忘记了,只记得有代号,1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙!
核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分内容进行了调整,食品伙伴网已经对食品分类系统、食品工业用加工助剂和食品工业用酶制剂的调整分别进行了详细的对比,详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂,本次继续对可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂进行详细的对比分析,希望通过这样的系列对比分析,食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况:旧标准中列举可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂共71种,而新标准中列举了77种,经过对比发现旧标准中有两种可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂没有在新标准中收录。新标准中新增了8种。具体结果如下: 新标准中增加的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单,共8种,分别是:冰乙酸(低压羰基化法)、赤藓糖醇、甲基纤维素、抗坏血酸钠、酶解大豆磷脂、羟丙基淀粉、碳酸钠、天然胡萝卜素。 新标准中删除的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单,共2种,分别是:磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 除了新增和删除的情况之外,分析过程中还发现名称修改及功能新增的情况,列表如下: 添加剂名称修改的情况:
谁知道羧甲基淀粉钠应用于食品的标准?
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center](宁波科元精化有限公司)[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]:建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器(FID)进行分析,采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少,结果准确,对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],聚乙二醇,甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体,也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等,用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料,其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱,通过实验发现使用HP-5色谱柱时,各组分拖尾较为严重,且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近,分析时无法分离,而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称,而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪:磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器:FID检测器1.2.3 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱:初温:60℃恒5min,以30℃/min升至200℃,恒0.33min(总计10min);1.3.2 检测器:温度250℃, 燃气H2:35ml/min,助燃气Air:350ml/min;1.3.3 载气:N2,模式:恒压,线速度24cm/sec,分流比;30:1,仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且峰形对称,能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时,发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合,无法分离,如图2。从图中发现使用HP-5分析时,各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系,求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中:[/color][color=black]—样品中某杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积;[/color][color=black]—标样中杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量,来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5~3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差(n=6)[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱,全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便,[/color][/font][color=black]分离效果好,峰形对称,[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]准确度高,为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社,1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社,2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯,2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社,2004
最近发现用ICP分析Sb元素,弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720,标准曲线是使用国家计量院的GBW(E)080545锑单元素溶液标准物质,浓度100ug/mL,基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液,浓度500ug/mL,基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1,浓度1000ug/mL,基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体(若0.07mol/L HCl或者5%HNO3)配置的标准曲线(使用计量院的Sb标准溶液配置),分析相同基体的CK(由另外品牌的Sb标准溶液配置),测量第一个CK时,Sb回收率只有70-85%(酸度越低,回收率越差),继续测量,回收率会慢慢增大。可是即使连续测量(不拔出进样管)10次以上,Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液,回收率却没有问题;若是使用浓酸基体(35%HNO3),两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留,可是分析每一只样品(包括标准曲线的点),我都会快泵进样十几秒再分析溶液的,就算有残留,没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响,可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样(5%硝酸基体,什么品牌的母溶液配出来的就不知道了),就是因为这个原因,Sb的读数偏低了。现在要整改,可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了,希望各位能给点意见。先谢谢了。
急需要购买氯化甲基汞或者甲基汞(要分析纯不要标准品),请提供相关的信息及联系方式。购买时要不要去公安局办购买证运输证?
DNA甲基化是表观遗传学的重要研究内容之一,它可以在转录水平抑制基因的表达。具体的过程是在胞嘧啶-鸟嘧啶(CpG二核苷酸)的5位碳原子上添加了一个额外的甲基团,形成5-甲基胞嘧啶。CpG二核苷酸密度较高的区域在人体基因组中呈非随机分布于,优先分布于基因的启动子区,并被称为CpG岛 。对于癌症,其基因组的甲基化分布发生变化 。正常状态下应甲基化的区域未甲基化,而症状状态下非甲基化区域出现甲基化,例如CpG岛相关启动子呈超甲基化。这可导致受累基因座的染色质结构发生变化,致使基因沉默。启动子超甲基化可导致有关肿瘤演进的重要基因再次沉默,例如那些有关DNA修复、细胞周期调控和凋亡的基因。因此,可以认为DNA甲基化与肿瘤研究密切相关。肿瘤中某些基因的DNA甲基化状态的变化通过其生物学特征反映出来。因此,评估DNA甲基化的快速高通量方法对研究者和临床医生在诊断、治疗和预后都非常有实用价值 。当前对于DNA甲基化研究,普遍使用的方法有甲基化特异性PCR,变性高效液相色谱法(DHPLC),联合亚硫酸氢钠限制性内切酶分析法(COBRA)等,这些方法各有优势,但是均存在诸如实验设计复杂,易产生假阴性或假阳性等问题,提示科学家寻找更加容易且准确的分析手段。甲基化敏感性高分辨熔解分析(MS-HRM)是近年兴起的一种适用于评估特定基因DNA甲基化的新技术。它基于当前实时荧光PCR仪器的前沿应用 – 高分辨率熔解曲线分析(HRM),使用既可扩增甲基化序列也可扩增非甲基化序列的引物对来自经重亚硫酸盐修饰的DNA的相关区进行PCR扩增。重亚硫酸盐修饰DNA,让非甲基化的胞嘧啶转换为尿嘧啶,而5-甲基胞嘧啶保持不变,随后通过PCR扩增检测感兴趣区域的甲基化状态。在MS-HRM中,在饱和的DNA结合染料存在的情况下进行PCR反应,在扩增后进行高分辨熔解曲线分析,HRM分析的特点为可以区分扩增产物中少至1个碱基变化的序列差异,从而通过尿嘧啶/胞嘧啶的差异判断扩增子来源于甲基化还是非甲基化的初始模板变异体。MS-HRM可评估引物之间整条扩增子的甲基化状态。由于它是一种闭管方法,可初步快速评估甲基化。相比于传统的方法,它的成本低廉,分辨率高,通量灵活(最多一次筛查384个样本,最少几个样本),并且准确率大大提升。结合标准品的特征熔解曲线,还可以对样本中存在的甲基化DNA比率进行基本的定量。更多有关特定CpG位点的甲基化的详细信息,可采用重亚硫酸氢盐修饰后测序分析。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471779.jpgLightCycler主要应用:实时荧光PCR技术进行快速准确的DNA甲基化分析我们使用罗氏诊断公司的LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在LightCycler®480实时荧光PCR仪上,通过MS-HRM测定法对两种已知的经过启动子(FANCE和MGMT)甲基化的DNA修复基因的检测性能。材料和方法将多种细胞株的DNA样本作为检测模板。每μg的每种DNA样本都经过重亚硫酸盐修饰。通过在正常DNA(经过重亚硫酸盐修饰)池中按50%、25%、10%、5%和1%稀释100%的甲基化对照DNA(经过重亚硫酸盐修饰)以创建甲基化标准品。MS-HRM引物按Wojdacz和Hansen描述的方法设计。使用LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在96孔LightCycler®480仪器中执行扩增和熔解反应。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471781.jpg图1:(a)含100%甲基化和非甲基化质控品和50%、25%、10%、5%和1%的甲基化标准品的FANCE MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。(b)含100%甲基化和非甲基化质控品和50%、25%、10%、5%和1%的甲基化标准品的MGMT MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时,标准要求1克样品200ML硫酸,这量比较大,大家有用100ML硫酸做过实验吗?
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100m1,1ml。2.2 微量注射器,50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100柱温:100℃汽化室温度:120℃检测室温度120℃载气(氮气):45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3 101白色担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。
食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
[align=center][b]食品叶酸检测分析[/b][/align][align=left][b]实验背景:[/b][font=宋体]检验过程中发现经过考察后,食品中叶酸检验结果有增长趋势,[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][b]对数据进行原因分析,结论为实验室之间检测误差导致。[/b][font=宋体]检验方法[/font][font=宋体]1.1仪器与用具:电热鼓风干燥箱、电子天平、旋涡混合仪、立式压力蒸汽灭菌器、紫外可见分光光度计、生物安全柜、生化培养箱、离心管、容量瓶、量筒、试管、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]。[/font][font=宋体][font=宋体]注:所用玻璃器皿使用前用盐酸浸泡液或月桂基磺酸钠洗涤剂清洗干净后,[/font][font=宋体]250℃干热1h~2h。[/font][/font][font=宋体]1.2试剂:20%乙醇溶液(2+8)、氢氧化钠乙醇溶液(0.01mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)。[/font][font=宋体]1.3培养基:琼脂培养基,叶酸测定培养基。[/font][font=宋体]1.4 标准品:叶酸标准品。[/font][font=宋体]1.5菌种的制备与保存:[/font][font=宋体]菌种:鼠李糖乳杆菌或等效菌株。[/font][font=宋体][font=宋体]储备菌种的制备:将菌种鼠李糖乳杆菌转接至菌种储备用琼脂培养基中,在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h,连续转种2代~3代。取出后放入2℃~4℃冰箱作为储备菌株保存。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验前将储备菌株接种至菌种储备用琼脂培养基中,在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h以活化菌株,用于接种液的制备。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注:保存[/font][font=宋体]2周以上的储备菌种,不能立即用作接种液制备,实验前宜连续传种2代~3代以保证细菌活力。[/font][/font][font=宋体]1.6接种液的制备:实验前一天,取2mL叶酸标准工作液与4mL叶酸测定用培养基混匀,分装至2支试管中,于121℃(0.10MPa~0.12MPa)高压灭菌15min(或根据培养基标签标识进行灭菌)后即为种子培养液。冷却后用接种环将活化的菌株转种至2支种子培养液中,于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h。取出后将种子培养液混悬,无菌操作下吸取0.5mL转种至5mL不加叶酸标准工作液的无菌叶酸测定培养基中,于36℃±1℃再培养6h,以消耗种子培养液中残存在菌株中的多余叶酸,制成接种液。[/font][font=宋体]1.7分析步骤(所有操作均需避光进行)[/font][font=宋体][font=宋体]试样提取:准确称取液体试样[/font][font=宋体]0.5mL~2mL,精确至0.001g,转入锥形瓶中,加入80mL氢氧化钠乙醇溶液,具塞,超声振荡0.5h~4h至试样完全溶解或分散,转入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稀释:根据试样中叶酸含量用水对试样提取液进行适当稀释,使试样稀释液中叶酸含量在[/font][font=宋体]0.2ng/mL~0.3ng/mL范围内。[/font][/font][font=宋体]1.8试样测定[/font][font=宋体][font=宋体]试样系列管:取[/font][font=宋体]3支试管,分别加入1.0mL、2.0mL、3.0mL试样稀释液(Vx),补水至5.0mL,混匀。每个梯度做2个平行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准系列管:取试管分别加入叶酸标准工作溶液[/font][font=宋体]0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL,补水至5.00mL,相当于标准系列管中叶酸含量为0.00ng、0.05ng、0.10ng、0.20ng、0.30ng、0.40ng、0.50ng、0.60ng、0.80ng和1.00ng,混匀。制备2套~3套标准系列管,绘制标准曲线时,以每个标准点平均值计算。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]灭菌:将所有测定系列管、叶酸测定培养基于[/font][font=宋体]121℃(0.10MPa~0.12MPa)高压灭菌15min(或根据培养基要求进行灭菌)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]接种和培养:待测定系列管冷却至室温后,在无菌操作条件下,每[/font][font=宋体]10mL叶酸测定培养基加入接种液40μL,混匀,每支测定管中加入接种后的叶酸测定培养基5mL,混匀。置于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~40h,获最大混浊度时终止培养。另准备一支标准0管(含0.00ng叶酸)不接种作为0对照管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测定:将培养好的标准系列管、试样系列管用旋涡混合仪混匀。用[/font][font=宋体]1cm比色杯,于540nm处,以未接种0对照管调节透光率为100%(或吸光度值为0),依次测定标准系列管、试样系列管的透光率(或吸光度值)。如果0对照管出现浑浊,说明可能有杂菌污染,需重做实验。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注:适宜的测定光谱范围为[/font][font=宋体]540nm~610nm。[/font][/font][font=宋体]1.9分析结果表述:[/font][font=宋体] [font=宋体]标准曲线:以标准系列管叶酸含量为横坐标,每个标准点透光率(或吸光度值)均值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样结果计算:从标准曲线计算试样系列管中叶酸的相应含量([/font][font=宋体]cx),如果3支试样系列管中有2支叶酸含量在0.10ng~0.80ng范围内,且各管之间折合为每毫升试样提取液中叶酸含量的偏差小于10%,则可继续按式进行结果计算,否则需重新取样测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.检验结果[/font][font=宋体]分析的数据,叶酸含量没有降解趋势,结果符合[/font][font=宋体]GB 29922-2013[/font][font=宋体][font=宋体]的规定,结果如表[/font][font=宋体]1:[/font][/font][img=,620,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011003010672_7959_2227357_3.png!w620x229.jpg[/img][b]3.[font=宋体]原因分析[/font][/b][font=宋体]GB 5009.211-2014《[/font][font=宋体][font=宋体]食品安全国家标准[/font] [/font][font=宋体]食品中叶酸的测定[/font][font=宋体][font=宋体]》方法为微生物法,实验过程需要将鼠李糖乳杆菌接种至含有样品的培养液中,培养后测定其吸光值,根据含量与透光率的关系,绘制标准曲线并计算出试样中的叶酸含量,整个实验过程人员、所处的环境、菌液的生长差异、吸光值测定时设备台间差,都直接影响检验结果。考察期叶酸含量稳定没有增长[/font][font=宋体]/降解趋势;综合分析[/font][/font][font=宋体]叶酸检验结果有增长趋势,系实验室之间检测误差导致。[/font]实验也是解决问题的过程,持续改进方法,不断增强技术。[font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align]
本人需要购买甲基汞标准品,不知哪位朋友可以提供有关信息,谢谢!
核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。
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接手化验室后,亚兰标准液配制问题一直困扰着我,求解决问题1.亚甲基蓝标准液按国标规定配制标定,其波长为665nm吸光度跟2.4g五水硫酸铜溶于100ml水一样,问题来了2.4g/100ml硫酸铜吸光度是多少?有其他实验室数据么?我测得0.39-0.4这样子,因为无意看到有人说是0.35问题2 公司采购亚兰药剂分析纯写着含量是82%是指纯度么。(国标是98%以上)我司总反应我们的吸附值跟别人对不上,故此来请教一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668774_3133627_3.jpg
我以前搞过段时间食品中氨基酸分析,以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以,我不敢透露更具体的。理解。主要样品:含脂肪的肉汤,肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器,通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品,保健品,饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理:四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA(邻苯二醛)和FMOC-Cl加入样品和标准品中,使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团,在分析柱中分离,后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高,检测限低。样品前处理原理和操做步骤:游离氨基酸前处理原理:通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂,沉淀蛋白质,而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较:公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中(汤,肉等)蛋白质,致使样品中蛋白质悬浮于样品中,污染色谱柱,仪器。由于样品处理简单,对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤:称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点:能有效去处蛋白质,而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理:分析蛋白质或多肽氨基酸组成,需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解,提取。操作步骤:称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析
[size=16px] 食品安全综合分析仪主要标准是什么 食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面: 检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。 检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。 农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。 国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。 仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。 综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
请问有谁知道阿拉丁试剂盐酸四环素标准品USP的浓度是多少
我们选择的内标比较单一,有时候采用甲基丁香酚,有些时候采用乙酸苯乙酯、芳樟醇等,你们通常采用啥标准品做内标,谢谢
求助各位老师,有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品,或是做过水产品中甲基汞检测的,麻烦告知一下,谢谢?
手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg,请问该怎么处理进气相会比较好?另外,关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗?外标法行吗?那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适?拜托各位老师教教我..先.谢谢了!!