FAO规定亚硝基草甘膦是草甘膦产品必须检测的一个指标,要求其小于1mg/kg.国内工厂一般都不检测这个指标。现在客户要求对这个指标进行检测。不知道论坛里有没有做过这个产品的分析的?这个分析有用到亚硝基草甘膦标样么?
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大大 提供个亚硝基草甘膦高效液相色谱标样图谱 可以的话再来个试样图谱,是测草甘膦里亚硝基草甘膦!
我急需以下标准: 1、GB2064-2006 草甘膦水剂标准; 2、草甘膦异丙胺盐41%产品标准,代码不详; 3、草甘膦异丙胺盐62%产品标准,代码不详。
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生: 取1ml 20g/L上述物质标准溶液(水作溶剂),分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂,37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml,并且衍生剂浓度是1g/L,担心衍生不完全我多加了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定,倒是有几个离子响应很稳,比如草甘膦扫出来是179,365和397,正常来说179、392。 后面,我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸(未经衍生)上机扫描,文献上有负离子扫描出峰的,我试了一下,草甘膦(分子量169)扫出来是168,响应较低不稳定,但合理。就是说仪器没问题,标准品没问题。 问题来了,到底是哪里出了问题?衍生剂我都是临配现用的,顶多也是过量了而已
根据国标《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》测水中的草甘膦和呋喃丹,用柱后衍生法,需要用到邻苯二甲醛(OPA)和2-巯基乙醇做衍生试剂,不知道这两种试剂在哪里能买到呀,问了几家卖试剂的,都没有,这两种是不是不属于常规试剂啊,有谁知道哪能买到呢,试剂的规格还有大概价格是多少呀,急用,多谢了!
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离
公司要求检测草甘膦,但现在连离子对都找不到,尝试过用SN/T 1923-2007上的方法,也试过提高衍生试剂的浓度,更换流动相,或者提高曲线的浓度,有没有哪位社友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测草甘膦成功的?希望各位社友传授点经验
求助草甘膦FAO标准的中文版,主要是甲醛测定,谢谢了!
请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊?
[b]Q:[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b],[b]标准品配制过程是[/b]?A:单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-HPLC法基质:茶叶应用编号:102444化合物:草甘膦及其代谢物色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理:[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938)[/b][table=722][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 um尼龙滤膜,上机分析。[/td][/tr][/table]注:同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]1 UPLC 条件:[/b]色谱柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11梯度设置:[table][tr][td][align=center]Time(min)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要:草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点:1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)仪器分析简单,样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱:[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果:[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率(%)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平:0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量:1.0 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:10 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:50 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]
草甘膦产品按SN/T 1923-2007处理衍生后进行调谐,为什么草甘膦和草甘膦内标在调谐过程中都是在母离子397左右有很高的响应,标准上草甘膦是392.1的母离子,草甘膦内标是395。
卫生部最近出台的2006年生活饮用水新卫生标准中,有一项是草甘膦,CAS #: 1071-83-6, 草甘膦 可是我们实验室NIST02,05等都没有不能检索出这个CAS号的物质,哪位大侠能帮助建个有这个的库送给俺……不胜感激!!!!!!!!!!!!!
“农药废渣盐”冒充食盐 跨省域形成私盐贩销链 去年,安徽阜阳盐业和公安部门在公路上截获18吨私盐,并顺藤摸瓜,发现了一起性质恶劣的“农药废渣盐”流入食用市场案件。经查,江苏镇江海天盐化公司非法制售“农药废渣盐”14000吨,流入全国12个省、市盐业市场。该公司并无盐品生产经营资质,其生产原料来自镇江江南化工有限公司生产农药后产生的废渣。 镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘磷”,会产生一种污染性很强的工业废渣难以处理。2009年,商人徐敬东、陶先楚、刘伟等人在镇江成立了“海天盐化”公司,从该公司以每吨10元的价格收购农药残渣。 据专案组成员、阜阳市公安局颍泉分局干警王智勇介绍,“海天盐化”在未取得生产、销售工业盐资格的情况下,通过将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐。自2009年9月至2011年3月,“海天盐化”共非法制售“农药废渣盐”14000吨。据调查,安徽阜阳截获的“农药废渣盐”,主要卖给当地小商贩用于制作烧饼、馓子等食品。 经中国农业大学分析与环境毒理实验室检验,“农药废渣盐”中的农药“草甘膦”含量高达55毫克/公斤,类似于奶制品中的“三聚氰胺”,明显高于美国、欧盟、日本农产品贸易每公斤20毫克的安全标准。安徽阜阳目前未发现因食用“农药废渣盐”而产生的病例,但有专家认为可能会有潜在性危害。 据调查,“海天盐化”以10元每吨购得原料,生产总成本约每吨100元,以每吨350元至400元的价格卖给私盐批发商;私盐批发商再以每吨700元批发给不法粮油店,粮油店最后以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品。由此,“农药废渣盐”产业链上每个环节都产生了100%或更高的利润率。草甘膦(glyphosate),是由美国孟山都公司开发的除草剂。又称:镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体,比重为0.5,大约在230℃左右熔化,并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%,不溶于一般有机溶剂,其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸,常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。
最近在做草甘膦,主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSMS法,依照标准衍生,标准溶液中加入硼酸和衍生试剂FMOC-CL,上质谱,正离子模式,根本找不到392目离子,衍生试剂的浓度增加了,也没有作用,不知道问题出在哪里了?很是头痛!那位高人做过,请指教!十分感谢!很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。
RT,请各位帮助下,查找下:硼酸钠盐(或钾盐)、偏硼酸钠盐(或钾盐)【是不是也叫做“亚硼酸盐”??】和多硼酸钠盐的MSDS(化学品安全技术说明书)。最好是要能有它们的物理性质,特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。
根据国标《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》测水中的草甘膦,用柱后衍生法,标准上写的用阳离子或阴离子交换色谱柱,打算使用阳离子交换柱做,但不知道具体应该选择什么样的阳离子交换柱做,选柱有什么标准或要求,有做过这个的吗,指点一下吧,多谢!
单位的Thermo的TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]刚装好使用1个多月,本人以前从未做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和农残,最近要做草甘膦及代谢物,按照SN/T1923-2007标准,配标液,衍生化,结果到质谱调试时,找不到分子离子峰,用的条件是:ESI 正离子 3500V 350度 用1ppm浓度标样进行质谱条件优化,可是m/z392和m/z334强度只有4次方,而其他离子相应很高:336,363,635,这几个离子进草甘膦单标和草甘膦代谢物单标时都会出现,强度都有6次方,,纳闷,想不出问题出在哪?会不会是衍生化不完全,记得加入FMOC-CL时溶液白色浑浊,过夜后就澄清了,应该反应完全了吧流动相是0.1%甲酸-2mmol/l乙酸铵+乙腈+甲醇
哪位有EDTA四钠盐检测标准,可以分享吗?谢谢!
有谁有草甘瞵异丙胺盐水剂的检测方法呀,我急需其方法及注意事项。谢谢各位了!
请问草甘膦和草甘膦铵盐怎样分别检测出含量呢?是混合物
7月26日,国家药典委公示了[b]5个中药标准草案[/b]:[b]黄芪[i][/i]、红参、甘草、人参、西洋参[/b]国家药品标准标准草案。[i][b]涉及的5个药材和饮片品种主要修订内容如下:[/b][/i][b]黄 芪:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。拟新增赫曲霉毒素A的检查项。[b]红 参:[/b]1. 拟删除红参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]甘 草:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。[b]人 参:[/b]1. 拟删除人参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]西洋参:[/b]1. 拟删除西洋参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。
求高手们给张草甘膦的红外谱图,急需!!谢谢啊!!!!
现有国标法SN/T 1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量检测方法-液相色谱串联质谱法》存在以下问题:1. 标准SN/T 1923-2007采用CAX阳离子交换树脂小柱,该柱体积大、吸附容量小,洗脱液体积大且水占比例大,在浓缩时不易蒸干,且需要用到的前处理仪器多,在实际工作中需要耗费大量的时间和精力。2. 标准SN/T 1923-2007样品溶液经过净化后仍然存在大量杂质,衍生效果很差。3. CAX阳离子交换树脂小柱价格昂贵。相信大家对于国标方法的局限性也非常头疼,要解决这个问题其实是不难的,我采用了针对这个标准的 草甘膦SPE专用柱,回收率在90%,效果非常好。大家可以技术沟通下。
婴幼儿配方食品和乳粉 核苷酸检测中,配制核苷酸标准品时要求每个组分的浓度都要校正水分和钠盐含量,采用酸型表示,校正水分这个没问题,就是纯品的含量,这个校正钠盐含量并采用酸型表示,这个是什么意思?不太明白,请知道的大侠详细解释一下,谢谢!
我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题,我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐,我用液相色谱分析草甘瞵铵盐,但是发现样品溶解性不好,我觉得可能是合成不完全,还有一部分草甘瞵在里面,因为色谱分析只有草甘瞵出峰,铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果,所以导致乘以系数后含量到了100%以上,是不是草甘瞵如果反应彻底的话,应该很好溶解才对,也就是草甘瞵铵盐很好溶解,如果有不溶物,说明肯定有草甘瞵存在,对不对?还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢?用液谱好象不行吧,因为液谱铵盐是不出峰的,有没有化学方法可以检测出来,也就是说看一看合成效果怎么样?
最近在做农药草甘膦的检测,发现进出口标准里SN/T 1923-2007 里,提取液过CAX柱,用13mLCAX洗脱液洗脱并收集,洗脱液45度旋转蒸发近干。(CAX洗脱液配方:160mL水+2.7mL盐酸+40mL甲醇)。实际在旋转蒸发过程中,半个小时感觉都没蒸发到多少?试过氮吹感觉也很难吹干,洗脱液含水量太大了。请问各位同行,是怎么处理的?
[align=center][b]配置草甘膦衍生试剂初次尝试[/b][/align] 以前做草甘膦呢都是从试剂公司采购试剂包回来,按照他说的方法稀释后,超声过滤就可以了,但是每次安装仪器就买一次试剂包,一个试剂包用一次就没有了,咳咳咳,也太贵了,而且这OPA配置后避光保存也就三五左右,不划算不划算,寻思寻思要不自己动手来配置一下下,说干就干,找出检测草甘膦的国标,对照了一下试剂包,发现它俩还有点差别呢,国标中氧化液用次氯酸钙配置,而试剂包中用次氯酸钠配置的。国标的衍生液是用硼酸和氢氧化钾配置的,而采购的试剂包是用四硼酸钠和氢氧化钠配置的。虽然使用药品不一样,但在试剂中起的作用是一样的,我们打算采用国标来配置我们的试剂,知道需要什么药品之后我们立即采取了行动--购买药品,但是我们在采购时发现次氯酸钙很难买到,咨询了两天也没买到这个试剂,既然试剂包中用了次氯酸钠,我们也选择用次氯酸钠来代替国标中的次氯酸钙。等了一个星期的试剂终于到达了,还专门为它们买了一个冰箱!接下来的日子要泡在实验室里了(看下图这强烈的对比)。[img=,326,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101002248764_2616_3763765_3.jpg!w690x910.jpg[/img] [img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101002444644_8693_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 穿好我们标配的白大褂,带上小手套和口罩,拿出我们的秘籍(生活饮用水标准检验方法-农药指标),首先开始的是流动相,我们要用阳离子柱来检测,按照秘籍的提示我们很快配置好了流动相。(啊哈,不愧是我们!)下一个部分是氧化试剂经过我好几遍的计算终于算出了次氯酸钠的重量,按照秘籍称取了0.5g的次氯酸钠溶解在了500mL的纯水中,用磁力搅拌器搅拌了45分钟后,取了10mL加入1L的容量瓶中,加入1.74g磷酸二氢钾,11.6g氯化钠,0.4g氢氧化钠,加水稀释,定容到1L后混匀,过滤后脱气。这个我们也完成了,毫无压力呀。最后一步来了,衍生试剂配置,在这个地方我们遇到了一个大问题,标准上是将100g硼酸和72g氢氧化钾溶解到700mL水中,但我们购买的是硼砂,又开始一系列的计算,一顿操作猛如虎,算出来是154g,当时就有点怀疑人生,这么多的吗,但还是按照计算结果称取了硼砂(心疼得要死,一瓶才500g,这一下就用去了30%,这么配一瓶也用不了几次呀)和氢氧化钾(感觉这个称的也多)用水溶解后放置了2小时后,加入了OPA和MERC,混匀后过滤脱气,可能真的是硼砂和氢氧化钾加的有点多了,过滤的时候换了三次滤膜,而且为了仪器安全考虑,我过滤了两遍!带着忐忑的心情将试剂上机,开机后一直都在观察仪器的压力,并且反复测定流速,可害怕把仪器堵了,那我的罪过可就大了!好在一直到仪器稳定下来时都没有啥异常,还算不错。进样后也正常出峰了,说明衍生效果也没有问题,但是就在实验快收尾的时候我们发现了一个问题,衍生试剂非常容易析出,滴在仪器外壳上的试剂全部都析出了大量的白色晶体。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101005459217_9202_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101006130696_3342_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] 我的天呀,这万一要是在仪器里析出不就全完了嘛,我连忙停止了做实验,用纯水替换了试剂,开始冲洗整个系统。这秘籍中的功夫也有很大的Bug呀,人家试剂包小小的一瓶,我这100多克,费药品不说,按这析出我的仪器生命也在受着威胁呀。漫漫试剂试验路要开始啦!接下来闭关修炼啦,我要去自创功夫啦!
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
最近在做草甘膦。根据SN/T 1923-2007进行衍生。首先衍生了一个5ppm的标液,用于仪器优化,选择合适的锥孔电压和碰撞能,但是衍生完将标液打进质谱时发现。内标分子量应该是395,外标应该是392,但是我的标液打进去,内标外标母离子都在393出很大的峰,395和392没有峰,用的仪器是waters XE有没有知道原因的老师,帮忙解答一下,谢谢
有谁有EDTA-4Na盐和EDTA铁钠盐的国家标准?有的话给本人一份,不胜感谢!在线等!