大家好,检定icp光谱仪用的混合标准溶液一般能存放多长时间?
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
我知道福建省计量科学研究院可以检定计量器具,我想问下 可不可以检定标准溶液,然后出具检定证书?如果要检定标准溶液,优级纯试剂也想送到第三方检测区出具个检定证书,找福建省计量科学研究院行吗?还是要找哪家单位才行?
大家好。高效液相色谱仪仪器校准中,波长示值误差和重复性检定这一项目中,所用到的紫外标准溶液,市面上可以直接买到吗?如果要自己配制,各波长的标准溶液又是如何配制的呢??
用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议在浊度计的下厂现场检定中,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用工作标准溶液相当不方便,而且该工作标准溶液储存性能又不好,要求现配现用。试想如果在下厂现场检浊度计,能象用标准滤光器,检定分光光度计那样轻松,将给我们现场检定人员带来极大的方便是可想而知的(注:新发布的JJG1034—2008《光谱光度计量标准滤光器》,将波长校准滤光片、透射比校准滤光片和杂散光滤光片,统称为标准滤光器)。实际上这样的变革应该是完全有可能的,只是我们没有这样去想。我们从事过浊度计检定的同行,一定会记得:JJG880—2006《浊度计》之第7.3.3.2项:需要使用Formazine浊度单位标注的标准片(管)校准的仪器,首先使用Formazine浊度标准溶液校准标准片(管)的浊度值,以此标定值为标准值按被检仪器使用说明书要求对仪器校准后再开始进行检定,并将此标定值在检定结果中给予表明,具体标定方法见附录B。这说明可以充当水质浊度标准物质的固态物质是存在的,而且还可以据需要做成标准管或标准片。我们在现场的检定人员,完全可以用这样的浊度标准管(片),作为水质浊度工作标准,在现场去检定作为工作计量器具的浊度计。根据现场实际工作情况,这样的浊度标准管(片),最常用的标称值只需要六个,0~20NTU范围内均匀取5个值,再加上0~200NTU范围可中间1个值。而且显而易见,这样还可以很方便地进行仪器示值稳定性和仪器重复性的检定,而不要去买,不方便买的聚合物浊度悬浮液,特别是要求标称值约在上限不大于50NTU量程的80%的聚合物浊度悬浮液,更是不好买。而将对检定人员和检定条件都要求较高,按一定周期尊照浊度计规程附录B,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用标准溶液,对现场检人员使用的工作标准——浊度标准管(片)进行标定的工作,交由技术力量和检定条件都更好的省级计量研究院承担。为什么现在实际工作中没有这样做,我认为究其症结在于:各厂家生产的浊度计的试样室, 其形状虽大多数都是园柱形,但大小各异,使我们的标准物质中心无法制造通用的浊度工作标准管(片)。造成这样的局面,并不是浊度计生产厂家不愿意,按一定要求来做试样室,而是我们没有提出相应的要求。我觉得作为计量器具,我们完全可以要求它具有溯源性。首先我们的标准物质中心要确定好采用怎样的形状和尽寸的浊度工作标准管(片),然后再去要求浊度计生产厂家,按我们标准物质中心的要求制造浊度计的试样室的形状和大小。特别是在浊度计生产厂家申办制造计量器具许可证时,就给生产厂家提出试样室的要求。从而逐步过渡到用浊度工作标准管(片),取代现场配制浊度标准溶液,检定浊度计。当然这些要付诸实施有相当难度,但我们起码要有这样的意识,然后朝着这个方向去努力。同时类似情况的计量器具的检定系统,也可以按该想法去考虑,使我们的量值溯源工作事半功倍。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164383]用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议[/url]
[align=center][font=黑体]用浊度标准管(片)取代现场配制浊度工作标准溶液的建议[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 在浊度计的下厂现场检定中,用[/font][font=宋体]GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用工作标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]当不方便,而且该工作标准溶液储存性能又不好,要求现配现用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 试想如果在下厂现场检浊度计,能象用标准滤光器,检定分光光度计那样轻松,将给我们现场检定人员带来极大的方便是可想而知的(注:新发布的[/font][font=宋体]JJG1034—2008《光谱光度计量标准滤光器》,将波长校准滤光片、透射比校准滤光片和杂散光滤光片,统称为标准滤光器)。实际上这样的变革应该是完全有可能的,只是我们没有这样去想。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 我们从事过浊度计检定的同行,一定会记得:[/font][font=宋体]JJG880—2006《浊度计》(见附件)之第7.3.3.2项:需要使用Formazine浊度单位标注的标准片(管)校准的仪器,首先使用Formazine浊度标准溶液校准标准片(管)的浊度值,以此标定值为标准值按被检仪器使用说明书要求对仪器校准后再开始进行检定,并将此标定值在检定结果中给予表明,具体标定方法见附录B。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011001032734_370_1626275_3.png!w690x575.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 这说明可以充当水质浊度标准物质的固态物质是存在的,而且还可以据需要做成标准管或标准片。我们在现场的检定人员,完全可以用这样的浊度标准管(片),作为水质浊度工作标准,在现场去检定作为工作计量器具的浊度计。根据现场实际工作情况,这样的浊度标准管(片),最常用的标称值只需要六个,[/font][font=宋体]0~20NTU范围内均匀取5个值,再加上0~200NTU范围可中间1个值。而且显而易见,这样还可以很方便地进行仪器示值稳定性和仪器重复性的检定,而不要去买,不方便买的聚合物浊度悬浮液,特别是要求标称值约在上限不大于50NTU量程的80%的聚合物浊度悬浮液,更是不好买。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 而将对检定人员和检定条件都要求较高,按一定周期尊照浊度计规程附录[/font][font=宋体]B,用GBW12001水质浊度标准物质,稀释配制相应浊度值的检定用标准溶液,对现场检人员使用的工作标准——浊度标准管(片)进行标定的工作,交由技术力量和检定条件都更好的省级计量研究院承担。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 为什么现在实际工作中没有这样做,我认为究其症结在于:各厂家生产的浊度计的试样室,[/font] [font=宋体]其形状虽大多数都是园柱形,但大小各异,使我们的标准物质中心无法制造通用的浊度工作标准管(片)。造成这样的局面,并不是浊度计生产厂家不愿意,按一定要求来做试样室,而是我们没有提出相应的要求。我觉得作为计量器具,我们完全可以要求它具有溯源性。首先我们的标准物质中心要确定好采用怎样的形状和尽寸的浊度工作标准管(片),然后再去要求浊度计生产厂家,按我们标准物质中心的要求制造浊度计的试样室的形状和大小。特别是在浊度计生产厂家申办制造计量器具许可证时,就给生产厂家提出试样室的要求。从而逐步过渡到用浊度工作标准管(片),取代现场配制浊度标准溶液,检定浊度计。[/font][/font][font=宋体] 当然这些要付诸实施有相当难度,但我们起码要有这样的意识,然后朝着这个方向去努力。同时类似情况的计量器具的检定系统,也可以按该想法去考虑,使我们的量值溯源工作事半功倍。[/font]
[b]液相色谱仪检定时,用萘甲醇溶液做定性定量检定,仪器的检测条件怎么设定,请教哪位大神帮忙指教一下,谢谢[/b]
光谱仪检定的标准检定内容?比较好的检测单位有哪些?
pH示值误差检定。“根据仪器说明书校准仪器”,开展检定时,是用他们自己的标准液校准还是用我们的标准溶液去校准?或者直接用检定仪输出pH值,然后通过调酸度计定位和斜率来标定?等电位pH值是什么意思(是指25度时,pH=7吗)
本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!
ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 建立计量标准单位 计量标准负责人筹 建 起 止 日 期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写,要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7~8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下:1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl;甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2.01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0~200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度: (-50~300)℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0~50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3(800 ~1060) hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液,不确定度3%a、苯-甲苯溶液,5mg/ml或50mg/ml; b、正十六烷-异辛烷溶液,100ng/μl或1000ng/μl;c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液,10ng/μl; d、丙体六六六-异辛烷溶液,0.1ng/μl;e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液,10ng/μl; f、氮(氦、氢)中甲烷标准气体2、数字多用表 :7151,0~200mV,0.01级3、温湿度试验设备检定系统:SWP-C210、(-50~300)℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 :0~25 ml ,不确定度1%6
我们是移液管是省计量测试研究院检定的,检定结论是合格。实际上是B级产生几个问题:1)检定后是否需要确认?2)移液管分为A、B级,检定标签上是否需要说明级别?检定标签由谁来签名?3)使用过程中,有无方法对A、B级进行要求?
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
求助,黄谱分析上机用系列校准曲线标准溶液有效期如何规定?是否有现行的标准文件支持?GBT601,602,603一般规定滴定用标准溶液或者贮存标准溶液的有效期,对于校准曲线用标准溶液好像没有见到规定呀。
由于干扰的存在,同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱强度是不一样的。大家觉得这句话说的对吗?
请问专家我们在计算标准溶液的不确定度时,若标准溶液浓度为1mg/ml,检定证书给出的不确定度为1%,我们在用他时是否要除以扩展因子2或3?谢谢
各位高手,本人现在在做气相色谱的计量检定,我用得事SE-54柱子,进样口温度230,检测器温度230,柱温箱温度160℃,都是国标条件,可是为什么只出溶剂峰,不出正十六烷峰呢?后来还出了倒峰,这是怎么回事啊?同样地条件、柱子和标准物质,用安捷伦6890来检定,出峰情况挺好的,正十六烷峰在8min左右就出来了,现在检定国产气相,就是不出峰,希望各位高手帮忙分析下原因,指点下我,谢谢啊!万分感激!!!
为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?
国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。
关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期
检定计量标准中7.1.1中要求,检定计量器具的投射比示值误差优于0.001,目前市面的紫外可见分光光度计有能满足要求的吗?计量检定这种标准滤光片用什么设备呢!?只计量检定紫外和可见区,不检定红外。
[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑,其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息,在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下,今天我们先看看,标准对溶液的保质期是如何规定的:[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题,标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决,主要也是因为保质期的问题。一般,除了标准中说的特别标准溶液外,其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月,不论是购买还是自己标定的,都需要进行复标。所以如果实验室用量很大,购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完,那么建议大家购买。反之,如果用量不大,好几个月才会用一瓶,那么就建议自己标定。[/size]
液相色谱检定中,注入低浓度萘甲醇溶液后,会出现一个和萘相当高度的鬼峰,和一个负峰转正峰的峰,最后是萘的峰,这个鬼峰和负峰是怎么来的呢?此外在计算最小检测浓度的公式里,用的噪声是从采集开始到结束时间段里的噪声呢还是需要选取一段比较平缓的基线噪声呢?
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
关键词(必填项目): 标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[
请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别?我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子,没找到相关内容!1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等?2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义,里面说“标准液是已知浓度的滴定液”,是这样子的吗?
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
原子吸收光谱分析中标准溶液配制 标准溶液是原子吸收光谱法测定样品中待测元素含量时必须用到的,下面就标准溶液的配制做以下阐述。1、 自行配制标准溶液(母液)必须采用基准物质,通常各元素合适的盐类来配置标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可用相应的高纯金属丝、棒、屑。通常不使用海绵状金属或金属粉末,因为这两种状态的金属易引入污染物或容易氧化,纯度达不到要求。金属在使用前,一定要注意用酸清洗或者用砂纸打光,除去表面的污染物和氧化层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415610_2352694_3.jpg举例:锌标准溶液的配制方法(1)、称取1.0000g金属锌(除去表面氧化膜)于300ml烧杯中,加入30-40ml盐酸(1:1),使其完全溶解后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌;(2)、称取1.2447g氧化锌(预先在900度灼烧至恒重),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/l),使其完全溶解后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌。自行配制,感觉误差比较大,一般配制好之后,要进行标定。2、 采用国家认可单位(如国家标准物质中心等)生产的商品1000ug/ml或500ug/ml的有证标准溶液。分取逐步稀释(一般稀释10-20倍,否则误差比较大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415611_2352694_3.jpg购买成品,比较方便,可以直接使用,有证书,质量可以保证。3、标准贮备溶液、标准工作系列溶液必须用超纯水或蒸馏水配置。标准工作系列保存不要超过一周(给一定的酸度,保存时间可以长一些),浓度很低的标准溶液(1ug/ml以下)使用时间最好不要超过2天;母液的保存时间视不同元素稳定性而定,通常为6个月-1年。标准溶液浓度的变化速度与标准溶液本身元素的性质、浓度、介质、容器、保存条件均有关系。(经常使用某一标液,如果实验没有特殊要求,建议给较大酸度,可以长期使用,使用时间的长短,可以观察使用过程中标液吸光度的变化,确定是否失效) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261344_415612_2352694_3.jpg 4、 保存标准溶液的容器材质要根据不同元素及介质而定。无机贮备溶液置于聚四氟乙烯容器中,保持必要酸度(10%左右),保存在清洁、低温、阴暗的地方。容器必须洗净,对于不同容器采取的洗涤方法不同,通常将容器浸泡在5%的硝酸或盐酸溶液中。标准溶液要有专人保管,不允许随便乱拿乱放。5、 标准溶液(贮备溶液、标准工作系列)要标明溶液编号、名称、浓度、介质、配置日期、配置人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261345_415613_2352694_3.jpg标准溶液广泛使用于分析工作中,标准溶液浓度是否准确,必将影响实验结果的准确度,在配置、保存、使用标准溶液时,我们一定要慎之又慎!
自行配制的标准溶液必须具备8个基本要求:1、应采用具有高纯度的溶质或基准物质(如金属、金属氧化物或金属化合物 酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类、有机溶剂等)2、为确保配制标准溶液的可靠性、准确性,实验室的设备、环境设施均应满足其要求,(应有监测、控制和记录环境条件。特别对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等)。?3、具有符合称量要求器具、应有正确称量的电子分析天平,并通过周期性的检定,有质检部门检定的证书。4、要有配制标准溶液的纯度高的溶剂(采用双重蒸馏去离子水、高纯浓度的酸、碱或有机溶液)。5、配制所用的器皿用具,必须根据所测项目要求,分类对器皿进行洁净的处理,且符合特定洁净的要求,保证所配的标准溶液无污染,对检测不产生不良影响。6、应采用洁净的优质硬玻璃容量瓶作最终体积的容器。7、根据所配标准溶液对盛放容器的要求,必须选用适当质料的洁净器皿存放标准溶液,并按规定要求(如避光、通风、阴凉、冷藏等条件)放置配制好的标准溶液。8、必须作好配制标准溶液的原始记录的登记,标准溶液标签填写完整(如标准溶液名称、浓度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并将标签贴在试剂瓶上。
液相色谱仪检定规程在检定线性范围时,使用的流动相是2%异丙醇水溶液。为什么用2%的异丙醇,用纯水可以吗?