分子量标准物质窄分布聚

壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料，对于生物体来说，壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后，可被人体组织中的酶缓慢吸收，是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能，使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-（1，4）聚-2-氨基-D-葡萄糖，是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖，其相对分子量通常在10万-30万，但几乎不溶于水，其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一，分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法，这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪，搭配Ultrahydrogel色谱柱，对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪，配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱，7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下： 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能，采用标样的保留时间绘制标准曲线，来计算壳聚糖样品的分子量分布，软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下，通过计算Mw的RSD小于0.2%，表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发，经过 50 多年的发展，使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持，保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作，性能稳定，专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

各有关单位：经研究，现对《电化学储能系统火灾监测预警系统通用技术要求》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年4月10日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001651，查询项目信息和反馈意见建议。2024年3月11日 相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1地理标志产品质量要求 安吉白茶修订2024-04-102地理标志产品质量要求 坦洋工夫茶修订2024-04-103地理标志产品质量要求 武夷岩茶修订2024-04-104地理标志产品质量要求 政和白茶修订2024-04-105多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法制定2024-04-106标准数字化平台 第1部分：系统架构制定2024-04-107标准知识图谱 第1部分：实现指南制定2024-04-108蛋白检测 CRISPR Cas12a蛋白反式切割活性检测方法制定2024-04-109工业品电商平台供应商能力建设指南 总则制定2024-04-1010医疗装备运维服务 第1部分：通用要求制定2024-04-1011制药装备 生物反应器通用技术要求制定2024-04-1012智能消费品安全 第1部分 危害（源）识别制定2024-04-1013智能消费品安全 第2部分 风险评估制定2024-04-1014智能消费品安全 第3部分：风险控制制定2024-04-1015重组蛋白试剂 亲和力测定方法制定2024-04-10

当我们从上游厂家买回一批聚合物样品时，测得的分子量却与厂家提供的不同，那这是怎么回事呢？在弄清楚原因之前，不妨先来一起学习下凝胶渗透色谱/体积排阻色谱（ GPC/SEC ）的基本原理和应用。GPC 色谱柱为多孔填料，当样品与填料无吸附、排斥等相互作用时，分子体积越大的组分能够穿过的孔越少，行走的路程越短，也就越早从色谱柱中洗脱出来。图为 Agilent Infinity II 多检测器 GPC 系统图为 Agilent 高温 GPC系统 PL220根据 GPC 应用的方向，通常可以归纳为以下三种：样品前处理（去除大分子基质）组分分离定量聚合物分子量/结构检测表1. GPC 三种应用方向对比使用 GPC 来测量聚合物分子量和分子量分布，除了将不同聚合度的组分分离之外，我们还需要另外两点信息：不同保留时间流出组分的浓度和分子量。浓度的信息可以通过浓度型检测器得到，如示差折光检测器和紫外检测器。各保留时间流出组分的分子量信息的得到却不是特别容易，常规 GPC 是选用一组不同分子量的窄分子量分布标准品，来对色谱柱进行标注，得到保留时间 - 分子量的曲线，再由校正曲线来计算样品的分子量。常用的标准品种类很少，如果标准品和样品的化学结构、拓扑结构不同，得到的样品分子量就不是样品的绝对分子量，而是相对于标准品的相对分子量。图为常规 GPC 分子量计算原理示意图由此看来，标准品的选择是造成计算结果差异的可能原因之一。为了解决这部分带来的差异，确认与上游产家使用相同的标准品类型。当然如果上游厂家与我们都能得到样品的准确分子量，也可以减小数据的差异，普适校正是一种方式。普适校正就是通过 Mark-Houwink 方程和 Flory特性粘度理论，建立起分子量与分子体积的数学关系，从而建立保留时间 - 分子体积的曲线。说起来有些复杂，操作很简单，只需要在 GPC 软件输入样品和标样的两个参数 K，α 就可以了。但这种方法不适用于所有样品，比如不同支化程度的样品是无法查到其在不同溶剂/温度下的K，α。图为不同支化程度样品的合成（控制 AB2 单体加入量）还有一个更加直接得到绝对分子量的方式，就是使用静态激光光散射检测器，根据瑞利散射原理直接得到样品的绝对分子量；如果再搭配特性粘度检测器，可同时得到样品的特性粘度信息，建立 Mark-Houwink 曲线，用于判断样品的支化情况。图为不同支化程度样品通过 Agilent 激光光散射-示差-粘度三检测器联用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲线（蓝色、红色、绿色曲线对应样品的支化度依次增高） 除了标准品的选择以外，色谱柱的选择、校正曲线的拟合次数以及积分起终点的判断等都可能引起结果的差异。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

酒的风味物质组成十分复杂，主要由如醇类、脂类、醛类、酮类等物质组成，这些物质的种类和数量直接决定了啤酒的风味特性。风味化合物除了有非极性的挥发性有机物VOCs和半挥发性有机物SVOCs以外，还有一部分是极性的挥发物质难以被萃取分析。那么，有没有一种技术可以同时萃取非极性和极性的风味化合物？TF-SPME薄膜固相微萃取技术可以帮到您。什么是TF-SPME薄膜固相微萃取技术？TF-SPME技术是一种具有高萃取相体积与高表面积的新型无溶剂萃取技术。TF-SPME的适用范围？(1) 痕量VOCs或SVOCs分析(2) 同时萃取低分子量极性和非极性分析物。TF-SPME薄膜有哪几种填料类型？(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：VOCs和SVOCs的一般分析 (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性化合物分析。#SPME固相微萃取技术图1：固相微萃取纤维SPME fiberSPME固相微萃取技术是基于分析物在样品基质与吸附剂之间的分配平衡，已被广泛应用于风味物质分析。然而，SPME fiber具有一定的局限性，小型化的设计限制了吸附剂涂层的表面积和体积，从而限制了萃取相的吸附容量和影响分析物的萃取速率。近年来，以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术——薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME)，大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积，从而增加吸附容量，通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合，降低GC-MS的检测限。TF-SPME装置TF-SPME由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。具有以下特点：● 减少达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。图2：TF-SPME使用方法这时候，一定有人要质疑了——为什么TF-SPME能同时萃取极性和非极性VOCs呢？想要同时萃取非极性和极性挥发性化合物，可以通过涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜来实现，HLB颗粒是专为提取低分子量极性和非极性化合物而设计的。HLB颗粒是什么？HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的缩写，HLB是一种亲水亲油平衡颗粒，近年来逐渐被作为吸附剂填料，专门为萃取低分子量极性和非极性化合物而设计。HLB亲水亲油平衡调料由特殊的共聚合技术制备而成，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚合技术制备而成。由于二乙烯基苯中的芳香环结构保留非极性化合物，N-乙烯基吡咯烷酮的内酰胺环结构保留极性化合物，所以在HLB颗粒中该骨架结构在疏水性和亲水性相互作用之间提供了平衡。图3：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团应用案例分步TF-SPME（Sequintal TF-SPME）分析啤酒样品中的极性和非极性化合物Pawliszyn教授团队近日提出，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法分析啤酒中的极性和非极性化合物，在提高萃取能力的同时，可以有效消除复杂样品萃取过程中由于基质成分竞争效应而导致的的取代（displacement）和饱和（saturation）现象，提高了对复杂食品样本定量分析的灵敏度和准确性。萃取过程：将样品至于10/20ml顶空瓶中，400 rpm搅拌，并加热样品至40℃，把TF-SPME装置浸入/顶空萃取样品萃取。连续TF-SPME步骤如下：第一步：采用PDMS TF-SPME薄膜萃取食品基质中高浓度存在的非极性化合物和其他化合物；第二步：使用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩余的化合物，包括极性化合物；第三步：萃取结束时使用去离子水去除TF-SPME薄膜表面残留物质，把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一个空热脱附管中进行热解析。最终结论使用顺序TF-SPME分析啤酒中的糠醛（LogP=0.34）、甲缩醛（LogP=0.34）、芳樟醇（LogP=2.823）、苯乙醇（LogP=1.36）、己酸乙酯（LogP=2.823）、大马士酮（LogP=4.042）、香兰素（LogP=1.21）、α-葎草烯（LogP=6.53）和苯乙烯（LogP=2.95）等物质。图4：分析化合物的结构和logP值PDMS涂层的TF-SPME薄膜对非极性分析物表现出良好的选择性和萃取性能，但对于低LogP的糠醛、甲缩醛、苯乙醇、香兰素等极性分析物几乎没有萃取效果，所以需要叠加使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME薄膜对其极性化合物进行萃取。下图表示，使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取（红色）提取的极性化合物（包括糠醛、苯乙醇和香草醛）的量明显高于单独使用 HLB/PDMS TF-SPME （蓝色）萃取的量，达到了1+1＞2的效果！图5添加了所有分析物（50ppb）和葎草烯（15ppb）的10ml标准混合物中萃取；蓝色：仅使用一个PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取，红色：使用PDMS TF-SPME薄膜&PDMS/HLB TF-SPME 薄膜顺序萃取TF-SPME产品订购信息货号描述规格200211-002-04TF手动包：4×TF with PDMS，2cm，4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200211-004-04TF手动包：4×TF with PDMS，4cm，4×TF顶空瓶配件40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包：4×TF with PDMS/HLB(1μm)2cm，4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包：4×TF with PDMS/HLB(1μm)4cm，4×TF顶空瓶配件 40*4.85*0.04mm参考文献[1] Jonathan J. Grandy, Varoon Singh, Maryam Lashgari, Mario Gauthier, and Janusz Pawliszyn. Development of a Hydrophilic Lipophilic Balanced Thin Film Solid Phase Microextraction Device for Balanced Determination of Volatile Organic Compounds. Doi:10.1021/acs.analchem.8b04544[2]Martyna N. Wieczorek , Wei Zhou , Janusz Pawliszyn.Sequential thin film-solid phase microextraction as a new strategy for addressing displacement and saturation effects in food analysis. Doi:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.133038

纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749：2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》，从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定，本标准中涉及到的方法，也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样，很多情况下也会存在聚集、团聚的现象，这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等，具有较强的针对性，但缺乏系统性，特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中，在符合等同采用国际标准的要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域；同时，在一些习惯性表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如SEM性能验证方法、典型样品（宽窄分布颗粒样品）制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法（算法）等均进行了方法学验证，验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749：2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体，甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定，以确定所用SEM的性能范围，这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时，也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法，其中每一步都会影响最终的测试结果。因此，根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求，可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程，从一般原理到设备校准，样品制备到测试参数选用，图像采集到数据处理，均给出了较为详细的阐述，并在附录中给出了实用的案例。术语及定义：包括纳米技术的通用术语，图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理：概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备：较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程，并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求，采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法，一方面确保硅片的洁净，另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层，以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网，可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时，一般而言假设颗粒是对数正态分布的，本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法：给出了SEM成像能力的影响因素，包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等，具体的验证方法在附件中有较为详细的描述，此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集：重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略，取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率，当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄，以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法：手动分析可能准确率很高，能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒（例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒），但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时，阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响，必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析：给出了筛选数据可采用的统计学方法（方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法）、模型拟合方法的参考，重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果，阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者： 黄鹭 副研究员； 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部 Email：changhq@nanoctr.cn

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂（如60%的高锰酸钾）、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量=200-10000）；中分子量聚异丁烯（数均分子量=20000-45000）；高分子量聚异丁烯（数均分子量=75000-600000）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系：用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 参类目前是世界上被广泛应用的天然药物，特别是人参，西洋参和三七。其中人参皂苷（Ginsenoside）被认为是其中的主要活性成分，主要包括人参皂苷Ginsenoside Rb1, Rb2 和Rg1。人参中皂苷的种类，表达水平以及局部分布模式的差别不仅可以鉴别人参品种和产地，同时帮助探索有效成分的代谢通路。采用iMScope i TRIO /i 质谱成像的方法对人参品种和年限进行鉴定，不仅前处理简单，不需要染色或者标记，同时还能原位观察到人参皂苷在植物组织中的空间分布信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对人参皂苷类物质在组织中的空间分 span style=" text-indent: 2em " 布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有借鉴意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 人参皂苷（Capsaicinoids）属于固醇类化合物，三萜皂苷，被认为是参类物质的主要活性成分，研究发现人参皂苷具有缓解疲劳，延缓衰老，抑制癌细胞增殖等作用。目前对于人参皂苷类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究。常规的方法是把样品均质化，过柱子分离提取纯化，最后通过质谱检测器进行检测。但是这种方法样品前处理复杂，且其在组织中的原位空间分布信息不得而知。目前常用的成像方法，需要对目标物进行标记，但是标记物容易解离，且未知物无法测定。针对这些局限性，岛津开发了质谱显微镜，把显微镜和质谱仪精准的融合在一起。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学微镜，可以清晰的观察并定位到人参的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（ITTOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证人参皂苷的结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料和仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 三年生长白山产人参购自中国中医科学院中药研究所。MALDI级别的a-Cyano-4hydroxycinnamic acid (CHCA),购自西格玛公司。人参皂苷Ginsenoside Rb1，Rb2和Rg1购自ChromaDex公司，Rb1, Rb2和Rg1的化学结构式见下图1。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 干燥人参取根须部位，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过SVC-700TMSG iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a89b5578-4bc2-4bff-99f7-11fad88f2941.jpg" title=" 微信截图_20200619174751.png" alt=" 微信截图_20200619174751.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.1 人参皂苷Ginsenoside标准品的化学结构及其相应的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/06529eee-65af-4b74-a856-2e5ef1e54bfd.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图 1. 人参皂苷化学结构式及其单同位素质量(A) Ginsenoside Rb1（B）Ginsenoside Rb2（C）Ginsenoside Rg1 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 520px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00d99d47-ee07-4161-a799-833f1bf69896.jpg" title=" 2.png" width=" 600" height=" 520" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f880816d-99a9-4a55-b585-1c0d964da052.jpg" title=" 3.png" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 2. 人参皂苷Ginsenoside标准品的质谱图。(A) Rb1[M+K]+一级平均质谱图及其(B) 二级平均质谱图。(C) Rb2[M+K] + 一级平均质谱图及 span style=" text-indent: 2em " 其(D) 二级平均质谱图。(E) Rg1[M+K] + 一级平均质谱图及其(F) 二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.2 人参切片上人参皂苷类物质的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b21f3f6a-6be7-4fde-9a8d-45f23c1b94d7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center " 图 3. 人参切片多点成像质谱分析. (A) m/z 800-1250全扫描平均质谱图。(B) 人参皂苷Rb1[M+K] +的扩大质谱图。(C) 人参皂苷Rb2[M+K] +的扩大质谱图。(D) 人参皂苷Rg1[M+K] +的扩大质谱图。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee5cb9f3-82b0-4eb5-a439-df0bc03d04ba.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " 图 4. 人参中人参皂苷（Ginsenoside）类物质的多点成像质谱分析（放大倍数为1.25X）。(A) 人参根茎切片的光学图像。(B).人参皂苷Rb1（[M+K]+:1147.52）的一级离子密度图。(C).人参皂苷Rb2（[M+K] +:1117.50）的一级离子密度图。(D).人参皂苷Rg1（[M+K] +:839.41的一级离子密度图. Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以直观 span style=" text-indent: 2em " 地观察到人参皂苷Rb1，Rb2和Rg1都主要分布在人参的韧皮层及其表皮，且Rb1和Rb2的丰度相比Rg1高。其中， /span span style=" text-indent: 2em " 加钾峰丰度比较高，推测可能人参中钾离子的含量比较大。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步 /span span style=" text-indent: 2em " 确认人参皂苷类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价人参皂苷类物质在人参组织上原 /span span style=" text-indent: 2em " 位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Taira Shu et al Mass spectrometric imaging of ginsenosides localization in Panax ginseng root. Am J Chin Med. 2010 /p

Hot政策解读纳米药物质量控制研究技术指导原则#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿#2022 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见原文如下：原文关于粒径表征的相关表述“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用”上一期我们已经和大家介绍了基于DLS技术的粒径测量，这一期我们准备和大家讲一讲纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）测量颗粒粒径。纳米颗粒跟踪分析技术原理是如何进行颗粒粒径测量的呢？激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。为了得到观测区域每个颗粒的粒径大小，相机通过拍照的方式记录下每个颗粒的运动轨迹，并分析得到每个颗粒的运动速率，最终这些单个颗粒的运动速率通过斯托克斯-爱因斯坦方程转化为粒径值，整个样本的粒径分布就是由这些颗粒的粒径汇集而成（图1）。图1. 利用纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）对纳米颗粒进行粒径分析（红色线条表示颗粒的布朗运动轨迹）由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围大致在10-2000nm之间。此外，如果样品本身具有荧光，或者能够标记上荧光素，可以单独采集其荧光信号，进而对荧光颗粒进行粒度分析，不受溶液复杂体系的影响。NTA 和 DLS 对比实验测量纳米级颗粒粒径该如何选择？接下来通过粒径宽窄分布不同的样品的测量实例，着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。 NTA & DLS 粒径窄分布样品NTA 和 DLS两种技术在粒径窄分布样品上的差异，我们以200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）为考察对象。DLS:Z average: 217.7 nm PDI: 0.04827NTA: Mean: 199.7nm Mode: 196.2nm图2 DLS、NTA表征200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）的粒径分布我们再将两种技术表征的结果合并到一块，看看有没有差异。图3 NTA和DLS测量窄分布样品合并图从图3中我们能够看到，NTA和DLS技术都能很好的表征粒径窄分布的样品，但是NTA得到的粒径分布图比DLS的更窄。通过图2、3我们得出如下结论：DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。 NTA & DLS 粒径宽分布样品再来看看宽分布的样品。我们将100 nm和200 nm的PS标准品混合后，获得粒径宽分布样品，将其做为考察对象。分别利用NTA和DLS对他们进行粒径表征：DLS: Z average: 206.7 nm PDI: 0.002214NTA: Mean: 171.4 nm Mode: 194.8 nm图4 DLS、NTA表征100、200 nm聚苯乙烯颗粒（PS）混合体的粒径分布从图4我们可以看出来，DLS仍旧显示出一个单峰，其Z均值为206.7 nm；NTA成功将100 nm和200 nm的PS颗粒区分开来，在粒径分布图上呈现出两个明显的单峰（109 nm、195 nm），这说明NTA的粒径分辨率是要高于DLS的。 实际案例 NTA适用：细胞外囊泡（EV）

本文摘要本文将通过对马尔文帕纳科两款纳米颗粒表征设备NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，为您选择符合技术标准的不同技术用于纳米药物质量控制研究中的颗粒表征提供有意义的指导。相关技术标准中的粒度表征技术为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》等三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这三个方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。在粒径表征方面，该指导意见关于粒径表征的相关表述如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定……粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统（Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。”注：本文介绍的两种纳米颗粒表征技术如何选择合适的颗粒表征技术呢？那么，测量纳米级颗粒粒径该如何选择合适的技术呢？本文将着重给大家讲一下NTA和DLS在测量颗粒粒径上的相同点和区别点，方便大家更好的去选择不同的技术。DLS技术利用分散在溶液中的纳米颗粒的布朗运动测量颗粒粒径，其粒径检测范围在0.3nm-10μm之间。NTA技术利用激光照射溶液中的悬浮纳米颗粒，后者产生的散射光被高灵敏度的相机捕获并成像。由于该技术是单颗粒跟踪技术，所以能提供极高精度的颗粒粒度的数量分布，既适合分析粒度分布较窄，也适合分析粒度分布较宽的样本，其粒径检测范围在10-1000nm之间。我们以100nm和200nm的聚苯乙烯颗粒（PS）标准品为考察对象。研究NTA 和 DLS两种技术分别在粒径窄分布和宽分布的样品上的测量差异。图1 NTA和DLS测量窄分布样品合并图（上）和宽分布样品合并图（下）从图上可以看出，DLS和NTA都能很好的表征粒径窄分布的样品，且其平均值及主峰值都十分接近，但是NTA得到的粒径分布峰更窄，这也和其采用的单颗粒跟踪技术相符合。右图明显可以看到DLS对体系中的大颗粒更敏感，而NTA对体系中大、小颗粒的敏感程度较为接近。总体来说，NTA的粒径分辨率能达到1:1.3，而DLS的粒径分辨率最低只能到1:3。MADLS (多角度动态光散射)技术是马尔文帕纳科专为Zetasizer Ultra系列产品开发的新技术。MADLS可从多个光散射角度对样品进行自动全面分析，提供更高的分辨率，为样品提供更完整的视角。下图以脂质体为例，分别用NTA和MADLS技术测量样品粒度，可以看到二者测得的粒径均值及主峰值都十分接近，MADLS得到的粒径分布峰也和NTA同样窄。图2 脂质体样品的粒度分布，上图为马尔文帕纳科NanoSight的测量结果,下图为马尔文帕纳科Zetasizer 的测量结果。MADLS和NTA两种技术互补：MADLS可在较宽范围内快速获得包括粒径、颗粒浓度等信息，几乎不需要样品的前处理；NTA则可用于获得粒径分布更多的细节，用于颗粒浓度分析时，测量下限也更低。在两种技术重叠的测量范围内，获得的结果也高度一致。马尔文帕纳科MADLS和NTA技术今年又再添新品，Zetasizer 智能样品助手，可实现无人值守过夜测量，解放研究人员的双手；NanoSight Pro新一代纳米颗粒跟踪分析仪，通过神经网络人工智能算法加持，实现对脂质体（LNP）、外泌体和细胞外囊泡（EV）等样品的高分辨率的粒径和浓度检测。感兴趣的老师可观看新品发布回放，了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号观看回放视频

长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1　范围本文件规定了利用走航监测技术（VOCs走航监测方案）测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度，结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区，长三角其它区域执行本文件由各省（市）人民政府批准实施。2　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其BCT新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1　挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20℃时蒸汽压不小于10 Pa，或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物，或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物（甲烷除外）的统称，简称VOCs。3.2　总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上，对单项VOCs物质进行测量，加和得到VOCs物质的总量，以单项VOCs物质的质量浓度之和计，简称TVOC。3.3　走航监测 cruise monitoring 利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测，结合高浓度点位定点监测，对污染物进行定性定量分析，结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4　方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备，在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测，并根据地理位置信息，显示沿行进路线的挥发性有机物浓度空间分布，对高浓度点位进行复测或定点监测，完成定性、定量分析。5　试剂和材料5.1　高纯氮气：≥99.999%。5.2　116种组分挥发性有机物标准气体：1 μmol/mol，N2平衡。5.3　内标气：根据监测设备实际需求。6　仪器和设备6.1　质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分，具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰，抗震动，防雷击等能力。6.2　车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管，也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附，应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时，挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的BCT前部。采样口应高于车顶0.2米以上，且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理，避免采样管路内壁结露。6.3　气体稀释系统BCT大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。 表1 气体稀释系统性能指标要求HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法6.4　工控机应满足HJ/T 212要求，保障系统运行并将数据传输BCT上位平台。1）通信接口：具备一路RS-485或RS -232或以太网通信接口，用于与上位机通信。2)存储容量：能完整存储不少于12个月（按每1分钟记录一组数据来计算）的所有参数监测数据和报警等信息，并且储存容量不小于300Gbytes；4)抗干扰能力：具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力；5)电压稳定性：允许外部供电电压波动±10%；6.5　供电设备应配备电池组，电量应BCT少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6　车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统，在走航监测时记录经纬度坐标，并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7　其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7　监测方法7.1　仪器准备7.1.1 建立校准曲线。校准曲线应BCT少包含除零点外的五个浓度点，校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下，使用高纯氮气将混合标准气体稀释BCT标准曲线浓度点，依次从低浓度到高浓度进行分析测定，或者采用不同进样体积的方式进行分析测定，以目标化合物物浓度为横坐标，目标物特征离子峰响应为纵坐标，用BCT小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限测定。连续通入10 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表，列在走航监测结果报告中。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对标准偏差≤20.0%，方法检出限≤10 nmol/mol。7.1.3 准确度检查。连续通入40 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定，计算与理论浓度的相对误差。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对误差小于30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物，理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加和。7.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定，重复性和方法检出限、准确度的测试方法按HJ 1010实施，使用5.2节规定的116种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品，按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前，进行试运行。启动监测设备和车辆，在周边开展小范围走航，确认车辆、采样系统、监测设备运行正常，工控机可上传监测数据，电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2　监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力4级以下、无降雨天气开展。7.2.2 依据环境管理要求，选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业，特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭（异味）污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前，应事先调查区域内污染源信息，包括但不限于单位名称，原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物，废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的，重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域情况，规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测，参考HJ/T 55要求，尽量接近监测目标，在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的，可在厂区内部进行监测，尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3　样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测，约每5 s得到一条监测数据时，走航速度一般不超过40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值（一般指TVOC浓度600 ug/m3以上）时，在该点位附近进行巡查或停车定点监测BCT少1 min，记录TVOC浓度BCT高值。条件允许时，进入厂区，尽量靠近生产厂房开展监测，记录TVOC浓度BCT高值。7.3.3 以TVOC浓度BCT高值作为该点位监测结果，同时记录监测到TVOC浓度BCT高值的时间、位置，主要污染物及其浓度，周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3节调研结果，初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析，具体方法参见HJ/T 194及HJ 759。8　结果计算与表示8.1　定性分析离子源采用单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）等技术，且气体样品不经色谱柱分离的监测设备，根据分子离子、准分子离子的质荷比（m/z）定性。离子源采用电子轰击源（EI）的监测设备，气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度，在NIST标准谱库中检索结构BCT为相似的有机物作为定性结果。走航模式时，根据NIST标准谱库的特征离子和丰度比，进行组分种类的定性。因分子量相同或相近，或保留时间、结构相近而无法区分的物质，应结合7.2.3中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况，对定性结果进行判断。8.2　定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线，计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度，以μg/m3表示。对于在仪器上有响应、可定性分析，但标准气体中没有的挥发性有机物，优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物，进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和，计算总挥发性有机物（TVOC）浓度。无法区分同分子量物质的，计算TVOC浓度时，某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3　结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及TVOC浓度默认单位为μg/m3。当测定结果小于100 μg/m3时，保留小数点后一位；当测定结果大于100 μg/m3时，保留三位有效数字。报告中应列出用于计算TVOC浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓度单位为nmol/mol的监测设备，需对单位进行换算，计算方法如式（8—1）。先对单个污染物浓度进行换算，再进行加和得到TVOC浓度。 … … … … … … … … … … … … … … （8—1）式中，——质量浓度，μg/m3； ——体积浓度，nmol/mol； ——摩尔质量，g/mol； 22.4——标准状况下的气体摩尔体积，L/mol。 8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的TVOC浓度或单项、多项VOCs污染物浓度分布图，污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求，在主要污染点位旁进行注释，如位置、TVOC浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.3.4 TVOC走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为7级，或按仪器说明书显示：表2 TVOC浓度-颜色分级HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法9　质量保证与质量控制9.1每次走航监测前按照7.1.3节要求开展准确度检查，样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过30%，否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护、更换，完成后必须调谐。9.3对于监测仪器的采样流量，BCT少每月进行一次检查，当流量误差超±10%时，应及时进行校准。9.4建立质量控制文件，包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品，或等效于国家一级标准的标准气体，并在有效期内使用。9.6气体稀释系统管路应尽可能短，并使用惰性化的管路，使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计，按计量检定规程的要求进行周期性检定。流量计应BCT少每季度使用标准流量计进行1次单点检查，流量误差应≤1%，否则应及时进行校准。附录A（规范性）挥发性有机物走航监测基本目标物HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 辣椒中提取的天然成分辣椒素类物质（Capsaicinoids）因其具有降低胆固醇水平且预防心血管疾病等功效而受广大科研工作者的关注。目前对于辣椒素的研究主要集中在其分离提取工艺的优化，以及定量方法的开发上，对于其在新鲜组织中的空间分布的研究还尚属空白。本文基于成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope,iMScope i TRIO /i ) 技术，建立了辣椒素类物质在其新鲜组织上的原位空间分布的研究方法。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜，可以清晰的观察并定位到新鲜辣椒中的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证辣椒素的结构。通过质谱成像技术，我们发现辣椒素类物质主要分布在包裹着辣椒籽的白色纤维上，其次才是辣椒籽本身，最后是辣椒的果肉部分。有效成分在新鲜植物中的空间定位分析，对于其不同种属的植物鉴定，品种改良，以及其食品安全方面具有广泛的应用前景。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 辣椒素类物质（Capsaicinoids）属于生物碱类，被认为是辣椒中的主要活性成分，研究发现辣椒素能够通过减少脂肪堆积，通过加快其分解代谢的方式而降低胆固醇水平，且在很大程度上预防心血管疾病。目前对于辣椒素类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究，对于其在新鲜组织中的原位空间分布的研究尚属空白。辣椒素（Capsaicin）是辣椒中含量非常丰富的成分，其次是二氢辣椒素（Dihydrocapsaicin） span style=" text-indent: 2em " 以及诺香草胺（Nonivamide） /span sup style=" text-indent: 2em " [1] /sup span style=" text-indent: 2em " 。其化学结构式见图1。本文基于成像质谱显微镜( iMScope /span i style=" text-indent: 2em " TRIO /i span style=" text-indent: 2em " ) 技术，通过高分辨显微镜对新鲜的辣椒切片进行细致的形态学上的观察，精准的定位到微小组织上。领先世界水平的5微米空间分辨率保证了微小组织上的高分辨成像。离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）对于确认目标物的结构提供了丰富的碎片信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对辣椒素类物质在组织中的空间分布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有重要意 /span span style=" text-indent: 2em " 义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 新鲜辣椒购自北京朝阳门华普超市。MALDI级别的a-Cyano-4-hydroxycinnamic acid (CHCA), 购自西格玛公司。辣椒素（Capsaicin）和诺香草胺（Nonivamide）购自北京盛世康普化工技术研究院。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 新鲜辣椒清洗后晾干，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚新鲜辣椒纵截面切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/af3885aa-0340-47c6-ad0e-35a4821fc90a.jpg" title=" 12121.png" alt=" 12121.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4. 结果与讨论 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/202ac525-3404-44bb-ab24-13c36fb05da3.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. (A) 辣椒素(Capsaicin)和（B）诺香草胺(Nonivamide) 的化学结构及其单同位素质量 br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4.1 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cef4cd9b-78bb-4d02-9fa2-b05b5af1e252.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " 图 2. 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片。(A).明胶包埋后的新鲜辣椒。(B). 15μm切片转移到ITO涂层玻璃上（标红的位置是选定的测定区域） /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " 4.2 标准品在新鲜辣椒切片上的成像质谱分析 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7eef5f60-cfba-4542-8fe1-082d45993f47.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图 3. 标品诺香草胺（0.1 mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B). 对应离子密度图（[M+H] +: m/z span style=" text-indent: 2em " 294.201） (C). 诺香草胺的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H]+: m/z 294.201）二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6abef824-031a-439c-a01a-5a9f66ba32c4.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-indent: 2em " 图 4. 标品辣椒素（0.1mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B).对应离子密度图（[M+H] + m/z 306.201）(C). 辣椒素的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H] + m/z 306.201）二级平均质谱图。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.3 新鲜辣椒切片上的成像质谱分析 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30f47476-87e8-4a01-a129-5abfcec520c5.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " 图 5. 新鲜辣椒切片上的辣椒素类物质的多点质谱分析（放大倍数为1.25x）。(A1). 二氢辣椒素（[M+H] +:m/z 308.21）的一级离子密度图。(B1). 诺香草胺（[M+H] +:294.201）的一级离子密度图。(C1). 辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的一级离子密度图 (D1). 新鲜辣椒切片光 /span span style=" text-align: justify " 学图像和辣椒素质谱图像重叠 (A2)-(D1). 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图。Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f65547b4-bd3e-48ab-915e-caa41a42fe37.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 6. 辣椒籽及其附近区域辣椒素的多点质谱分析。(A) 辣椒切片整体光学图像（放大倍数为1.25x)(B) 辣椒籽附近的光学图像（放大倍数为5x）以及(C) 对应区域的辣椒素二维离子密度图 (D)-(G) 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图.Scale bar: 500 μm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以清晰地观察到辣椒素类物质含量最多的部分是包裹辣椒籽的白色纤维，其次是辣椒籽，最后是辣椒果肉。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步确认辣椒素类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价辣椒素类物质在辣椒组织上原位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Christopher A. Reilly et al. Determination of capsaicin, nonivamide, and dihydrocapsaicin in blood and tissue by liquid& nbsp span style=" text-indent: 2em " chromatography-tandem mass spectrometer Journal of Analytical Toxicology 2002. /span /p

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp 单克隆抗体药物(mAb)是通过基因工程生产的蛋白质药物，具有特异性高、作用机制明确、效果显著、经济效益大等优势，是近年来生物医药产业的重要增长点。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 治疗性单克隆抗体（mAbs）的开发和制造是一个高度管制的过程，ICH的指导原则指出了相关产品质量参数允许的异质性水平。电荷异构体是单克隆抗体（mAb）的关键质量参数（CQA）之一，在药品稳定性研究、申报及放行等环节都必须检测、评估。抗体的电荷异构体是由细胞内的酶促和非酶促过程分泌到培养基后形成，电荷异构体可能具有明显不同的生物活性，影响单抗药物的功能、安全性及稳定性。导致电荷异质性的最常见变异之一是C末端赖氨酸剪切，随着一个或两个带正电荷的赖氨酸残基丢失，可导致碱性变异体的形成；另外，在N-和O-连接的聚糖上脱酰胺、糖化和带负电荷的唾液酸的存在都会导致负电荷增加和酸性变异体的形成。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 电荷异构体的检测方法有很多种，如：聚丙烯酰胺凝胶电泳，虽然仪器设备相对便宜，但其分辨率低、操作繁琐，目前应用较少；毛细管等电点聚焦（cIEF）电泳可进行蛋白的等电点测定，现已开发出毛细管电泳与质谱联用的技术，该方法可从完整蛋白水平进行分析，暂未推广使用；离子交换色谱（IEX）在电荷异构体的分析中使用较多，有盐洗脱与pH梯度洗脱两种方式，后续收集各个成分进行质谱检测分析其分子量及翻译后修饰。现已有在线的LC-MS方法，此方法不使用传统的盐缓冲液，改为质谱可以耐受的有机盐缓冲液来进行电荷异构体的分离，但其质谱图谱质量及普适性还有待考量，且不能实现肽段水平翻译后修饰的解析。中国计量科学研究院研制了人源化IgG1 κ型单克隆抗体标准物质，与军事科学院军事医学研究院钱小红、应万涛课题组合作，建立了cIEF-WCID及SCX-HPLC两种方法分离检测了单克隆抗体标准物质中的电荷异构体。运用蛋白质组学技术，从完整的分子量分布、肽图分析、进一步延伸到糖肽分析，建立了逐步深入的分析方法来研究单克隆抗体电荷异构体形成的影响因素，此方法可推广应用于其他单抗类药物的电荷异质性分析与评价。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f26eb0c0-ed43-47b2-9965-eb69024d8360.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日，中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准，质量与安全（TD-MSQS 2020）” /strong /span 国际研讨会，以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展，提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下，在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册，注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/11c12ff4-263b-48c2-aff9-f4640b0a1850.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" text-indent: 0em " 欢迎各位专家、同仁报名参会！ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站： a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " 供稿：崔新玲 胡志上 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p

图1 团体标准行业分布情况图2 团体标准产业分布情况 2021年10月份，共有281家社会团体在平台上声明公开了844项团体标准。其中，制造业数量最多，共有104家社会团体声明公开了294项团体标准，占比34.83%；其次为农、林、牧、渔业，共有65家社会团体声明公开了160项团体标准，占比18.96%；第三为信息传输、软件和信息技术服务业，共有21家社会团体，声明公开了54项团体标准，占比6.40%。 截至2021年10月31日，共有5516家社会团体在全国团体标准信息平台注册，声明公开团体标准30376项。图1 声明公开执行标准行业分布情况图2 声明公开执行标准地域分布情况 2021年10月份，企业标准信息公共服务平台新增注册3167家企业，新增声明公开执行标准31635项，涉及产品54585种。 截至2021年10月31日，344144家企业在企业标准信息公共服务平台累计声明公开执行标准信息2065485项，涉及产品共计3504663种。

#本文由马尔文帕纳科应用专家张鹏博士供稿# 为规范和指导纳米药物研究与评价，在国家药品监督管理局的部署下，药审中心组织制定了《纳米药物质量控制研究技术指导原则（试行）》、《纳米药物非临床药代动力学研究技术指导原则（试行）》《纳米药物非临床安全性评价研究技术指导原则（试行）》三项关于纳米药物研究、质控、评价的技术指导原则。并由经国家药品监督管理局审查同意，8月27日予以发布通告，三项技术指导原则自发布之日起开始施行。 其中《纳米药物质量控制研究技术指导原则》主要内容是围绕着纳米药物的安全性、有效性以及质量可控性展开的。在这3方面，质量的可控性显得尤为重要，它一定程度上决定了药物的安全性和有效性。 该指导原则进一步将纳米药物细分为三类：药物纳米粒、载体类纳米药物以及其他类纳米药物，前两类药物适用于该指导原则。 在研发过程中，纳米药物的质量控制指标又可以分为纳米相关特性和制剂基本特性两大类。其中纳米相关特性是可能与药物在体内行为息息相关的重要质量指标。又包括例如平均粒径及其分布、纳米粒结构特征、微观形态、表面性质（电荷、比表面积等）包封率、载药量、纳米粒浓度、纳米粒稳定性等等。 质量控制指标涉及方面较多，本文重点关注以下三个方面的指标： 1. 粒径（平均粒径及其分布）2. 表面电荷3. 纳米粒浓度 在粒径表征方面，该指导意见原文如下：“应选择适当的测定方法对纳米药物的粒径及分布进行研究，并进行完整的方法学验证及优化。粒径及分布通常采用动态光散射法（Dynamic light scattering，DLS）进行测定，需要使用经过认证的标准物质（Certified reference material，CRM）进行校验，测定结果为流体动力学粒径（Rh），粒径分布一般采用多分散系数（Polydispersity index，PDI）表示。除此之外，显微成像技术（如透射电镜（Transmission electron microscopy，TEM）、扫描电镜（Scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）、纳米颗粒跟踪分析系统(Nanoparticle tracking analysis, NTA)、小角X射线散射（Small-angle X-ray scattering，SAXS）和小角中子散射（Small-angle neutron scattering，SANS）等也可提供纳米药物粒径大小的信息。对于非单分散的样品，可考虑将粒径测定技术与其它分散/分离技术联用。” 在了解动态光散射技术（DLS）之前，我们先来讲一讲粒径测量时的“等效球体”的概念。 想象一下，当我们完成颗粒粒径测试后，该如何用准确的数值来描述这些三维颗粒的大小呢？当颗粒是规则的形状时，比如说正方体、球体，我们可以用一个数值，例如：边长、直径，来表示这个颗粒的大小；但是，当颗粒呈现的形貌是无规则的话，我们就无法用一个数值来描述这个颗粒大小了，那有人会说，用一系列数值来描述这些颗粒不就行了吗，这个方法确实可行，但是随之带来了数据呈现的复杂度以及颗粒粒径大小比较的困难度。这个时候我们就必须引入“等效球体”概念了。 什么叫做等效球体呢？ 当我们通过某种技术测量颗粒在某一方面的性质，并得到了一个具体的数值，如果一个刚性球体在该性质方面的数值和前者一样，那么我们就认为待测物的颗粒大小和这个刚性球的大小一致。 等效球体概念在粒径上的应用既能满足准确表示待测颗粒的粒径大小，又能使得这些数值能够被用来进行大小比较（单个数值）。 如图1所示，我们可以得知，当一个不规则的颗粒采用不同的测量技术（沉降法、电阻法、体积法等等）去进行测量时，往往会得到不同的粒径值。 而我们说的动态光散射技术测量的是颗粒的扩散速度，所以，具有同样大小扩散速度的刚性球体的直径就是待测颗粒的粒径大小，我们一般称之为流体力学直径。 动态光散射 接着我们进一步来了解一下什么是DLS技术： 分散在溶液相的纳米颗粒由于受到溶剂分子的撞击，呈现出无规则的运动，我们称之为布朗运动（Brownian motion），如果我们将一束激光照射至含有该纳米颗粒的溶液中，溶液相中的颗粒会产生散射光，随后在一定的角度收集相关的散射光，我们就能得到如图2所示的散射光强随时间的变化曲线，可以看出大颗粒布朗运动较为缓慢，散射光强的变化频率较慢（图2，上）。小颗粒则相反，由于其布朗运动剧烈，接收到的散射光强的变化频率较快（图2，下）。 而动态光散射技术则可以捕获上述散射光变化的频率，进而获得颗粒的布朗运动速率大小，最后通过反演算法获得颗粒的粒径和分布。 根据斯托克斯-爱因斯坦方程（Stokes-Einstein）的定义，我们可以看出，颗粒的运动速率是和它的粒径成反比的，运动速率越快，粒径越小，运动速率越慢，粒径越大。 该方程式：DH=KT/3πηD K：玻尔兹曼常数T：整个体系的绝对温度值η：溶剂粘度值D：颗粒平动扩散系数 那具体如何获得颗粒的布朗运动速率(D)呢？ 接下来我们要引入“相关性”这个概念，如图3所示，如果我们将t时刻的散射光强度和其后较长时间的散射光强相比较，显然，他们没有什么相关性。但是，当我们将时间缩短至极短时间范围内，也就是将t和t+δt时刻的光强值进行比较，就能得到很强的相关性，随着时间的增加（δt, 2δt, 3δt, 等等)，其散射光强值和t时刻的相关性不断衰减，最后接近0值，相关性通常用数值来描述（1→0），数值越靠近“1”代表相关性非常高，越接近“0”代表相关性很低。δt的时间非常短，一般在纳秒（nanosecond，ns）或者微秒（microsecond，μs）。 散射光强在不同时间点的相关性我们用G (τ)来表示：G (τ)=A[1+Bexp (-2Γτ)] τ代表着信号采集滞后时间Γ=Dq2，q=(4πn/λ0) sin(θ/2)，散射矢量D：颗粒平动扩散系数n：溶液的折光指数λ0：入射光波长θ：散射光接收角度 最后，我们用相关方程来描述这种相关性随时间的变化（图4），大颗粒的散射光强的相关性随时间变化慢，信号衰减慢（左），小颗粒的散射光强的相关性随时间变化快，信号衰减快（右）。 聊完了DLS的基本原理，我们再来看看大家比较关注的几个问题： 1. 什么是Z-average size（平均粒径）、PI（polydispersity index，多分散指数）？ Z-average size表示样品中颗粒的平均粒径大小，根据ISO 13321:1996，我们可以知道，该数据是通过累计分析法得到的。 PI代表着样品的粒径分布宽度，数值越小，说明体系里的粒径大小越一致，数值越大，说明体系里的粒径分布群体越多，粒径分布较宽，一般我们认为当PI值大于0.7时，表示这个体系不再适合用DLS这种技术进行表征了。 除了平均粒径和PI，我们还能得到颗粒的光强粒径分布图，在这个分布图里，我们能得到不同粒径下对应的散射光强占比数据，这些分布图是根据分布算法得到的。 2. 如何看待不同测量角度下得到的粒径数据？ 市面上主要存在两种测量角度的纳米粒度仪，分别是90°和173°，前者我们称之为侧向角，后者我们称之为背向角。 当测试的样品为粒径窄分布时，例如聚苯乙烯标准样品，两种测量角度都能得到很好的粒径分布图，结果也非常一致（图5）。 当测试的样品为粒径宽分布时，比如一些生物样品，两种测量角度得到的粒径分布图就会有区别（见图6）。 这是为什么呢？ 这其实是和颗粒的散射性质有关系的，当颗粒的粒径大小小于入射波段的1/10时，颗粒在各个方向上的散射光强度都一样，我们称之为各向同性，那么在这两个角度上进行测量，都能得到正确的数值。但是随着颗粒粒径的增加，颗粒在各个方向上的散射光强开始变得不一致，越靠近0度角，其散射光强增加越强烈，我们称之为各向异性。在绝大多数情况下，不同粒径的颗粒其散射强度在90°要比在173°要强一些，当体系中大颗粒开始变多时，来自于大颗粒的散射光强贡献度在90°角下就会比在173°角下要更多，因为粒径分布的数据是根据不同粒径的散射光强在整个体系的占比中得到的，所以在90°角下会使得颗粒的粒径分布更容易倾向于体系中存在的大颗粒。

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《互联网数据中心数据安全保护要求》等370项行业标准、《锡球》等7项行业标准外文版项目和《工业互联网平台 生产设备物联信息模型管理规范》等2项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年9月30日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn（邮件主题注明：第十一批标准立项公示反馈）。联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《混凝土减水剂分子量测试方法 凝胶渗透色谱法 》等370项行业标准制修订计划（征求意见稿）.pdf2.《锡球》等7项行业标准外文版计划（征求意见稿）.pdf3.《工业互联网平台 生产设备物联信息模型管理规范》等2项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）.pdf4.标准立项反馈意见表.doc工业和信息化部科技司2024年8月30日相关标准如下：序号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期(月)技术委员会或技术归口单位1. QBCPZT1892-2024蒸馏酒冲灌旋一体机制定24 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会2. QBCPXT1893-2024坚果类罐头修订QB/T 1410-201718 全国食品工业标准化技术委员会3. QBCPXT1894-2024食用芦荟制品 芦荟类罐头修订QB/T 2843-2007QB/T 2844-200718 全国食品工业标准化技术委员会4. QBCPZT1895-2024地龙蛋白制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5. QBCPZT1896-2024甘油二酯油（酶法）制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会6. QBCPZT1897-2024甘蔗多酚制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会7. QBCPZT1898-2024工业发酵微生物操作规程第 1 部分：技术指南制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会8. QBCPZT1899-2024工业发酵微生物操作规程第 2 部分：发酵产品中 DNA检测方法制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9. QBCPXT1900-2024壳寡糖修订QB/T 5503-202018 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会10. QBCPZT1901-2024食用发酵微藻 第 3 部分：盐藻及提取物制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会11. QBCPZT1902-2024食用微生态制剂 第 2 部分：合生制剂制定24 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12. QBCPZT1921-2024钛制器皿制定24 全国金属餐饮及烹饪器具标准化技术委员会13. QBCPZT1936-2024草本酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会14. QBCPZT1937-2024莲子酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会15. QBCPZT1938-2024配制酒 第 1 部分：调香白酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会16. QBCPZT1939-2024葡萄酒感官鉴评导则制定24 全国酿酒标准化技术委员会17. QBCPZT1940-2024青稞酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会18. QBCPZT1941-2024预调鸡尾酒制定24 全国酿酒标准化技术委员会19. QBCPXT1951-2024聚酯（PET）瓶装饮料冲瓶灌装拧（旋）盖机修订QB/T 2869-200718 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会20. QBCPXT1952-2024饮料灌装拧盖机修订QB/T2372-199818 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会21. QBCPXT1953-2024饮料混合机修订QB/T 2571-201218 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会22. QBCPZT1954-2024制酒机械 装甑机制定24 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会23. QBCPXT1955-2024制酒饮料机械 码箱垛机修订QB/T 4226-201118 全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会

仪器信息网讯 2021年5月10日，第三届中国实验室发展大会（简称 CLC 2021）与第十九届中国国际科学仪器及实验室装备展览会（CISILE 2021）同期在北京国家会议中心盛大召开。大会由中国仪器仪表行业协会与世信国际会展集团主办，中国出入境检验检疫协会、珠海市出入境检验检疫服务行业协会、上海实验室装备协会协办，中国仪器仪表学会分析仪器分会、北京朗普展览有限公司、北京中仪雄鹰国际会展有限公司承办。大会以“智慧安全绿色”为主题，聚焦我国实验室建设与管理、实验室安全、智慧实验室、认可认证、试剂及实验动物、标准物质、实验室数据管理、危化品管理等话题，邀请国内外知名专家及企业代表，就广大实验室科研、管理人员所关注的热点、难点等关键问题展开讨论，为中国实验室发展带来前沿资讯和科学解决方案。本次会议，除了第一天的大会报告外，5月11日还绕围着实验室认可认证、标准品、生物安全实验室建设、高纯材料分析等不同专题开设了相应论坛。本次的标准物质研发论坛由北京计量院化学部主任沈正生研究员主持，并邀请到了中国计量院标准物质研究与管理中心主任马联弟研究员、中国计量院标准物质研究与管理中心副主任卢晓华研究员、上海市计量测试技术研究院刘刚博士、中国计量院化学所副所长张庆合研究员、中国计量院环境中心副主任王德发副研究员、上海测试中心李杰博士分别带来了精彩报告。北京计量院化学部主任沈正生研究员主持论坛测量是人类认识自然和改造自然的一种基本手段，是自然科学技术研究与发展的前提和基础。而计量则是关于测量的科学，是实现单位统一、量值准确可靠的活动。中国计量院标准物质研究与管理中心主任马联弟研究员报告题目：标准物质作用、现状与发展趋势不同的标准物质其作用不同，如纯度标准物质的作用是保证量值溯源源头的可靠性，而基体标准物质的作用则是评价分析方法、方法验证、质量控制等。马联弟研究员在报告中指出，目前国内国家一级标准物质共有2738种，国家二级标准物质则有10553种。其中国内有证标准物质生产单位累计296家，标准物质经营单位累计2191家。对于标准物质的发展，需进一步加强标准物质的溯源性和可比性，保证我国化学测量溯源体系的协调与统一；进一步提升标准物质的质量，如均匀性、稳定性、量值及不确定度；进一步规范标准物质的评审、监督检查和量值核查；进一步推进标准物质的应用。希望各领域检测实验室能正确选择和使用标准物质，保证测量结果的有效性、可比性和溯源性，服务于我国科技、经济、社会的高质量发展。中国计量院标准物质研究与管理中心副主任卢晓华研究员报告题目：标准物质（特性值）的（计量）溯源性计量溯源性是通过具备证明文件的不间断的校准链，将测量结果与参照对象联系起来的测量结果的特性，校准链中的每项校准都会引入测量不确定度。而计量溯源性是有证标准物质的关键特征。然而，计量溯源性的实施并不理想，ISO/REMCO TR16476起草工作组增对56份各国证书做调查，发现其中28份没有任何溯源性声明，而其他的有的是溯源至国家计量院，有的溯源至标准方法，并不统一。报告中，卢晓华针对此情况具体介绍了如何建立计量溯源以及其中需要注意的事项。上海市计量测试技术研究院 刘刚报告题目：核酸分析标准物质与生物计量校准目前，现有核算标准物质有两百多项，其中DNA有140项、RNA63项，形式包括质粒DNA、oligo、RNA、基因组、假病毒等。中国计量院化学所副所长张庆合研究员报告题目：我国食品检测标准物质需求与挑战检验是食品安全和食品工业发展的基础与保障。而食品科研、产业、监管对标准物质需求巨大。标准物质作为量值溯源和质量控制的载体，需要高水平队伍、设备、条件和严格的质量控制体系，才能保持数据的准确性、创新性。此外，市场上标准物质质量评估需要加强。中国计量院环境中心副主任王德发副研究员报告题目：气体标准物质的研制与量值溯源性的建立气体标准物质为各领域气体浓度测量提供计量溯源载体，为实现测量结果的可靠性和可比性发挥了重要作用。上海测试中心李杰报告题目：高纯有机标准物质研制和分析实验室量值溯源

X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。 　　自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10～50&mu m)、光强度可以达到～107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。 　　微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。 　　古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。 　　实验工作是在两种条件下测量：第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。 　　青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。 　　实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。 　　对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。 　　本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。

中华人民共和国农业部公告第2405号　　《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂》等97项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2016年10月1日起实施。　　特此公告。　　农业部　　2016年5月23日　　附件　　《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂》等97项农业行业标准目录序号标准号标准名称代替标准号1NY/T 1151.6-2016农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂2NY/T 1153.7-2016农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价 第7部分：农药喷粉处理防治白蚁3NY/T 1464.59-2016农药田间药效试验准则 第59部分：杀虫剂防治茭白螟虫4NY/T 1464.60-2016农药田间药效试验准则 第60部分：杀虫剂防治姜（储藏期）异型眼蕈蚊幼虫5NY/T 1464.61-2016农药田间药效试验准则 第61部分：除草剂防治高粱田杂草6NY/T 1464.62-2016农药田间药效试验准则 第62部分：植物生长调节剂促进西瓜生长7NY/T 1859.8-2016农药抗性风险评估 第8部分：霜霉病菌对杀菌剂抗药性风险评估8NY/T 1860.1-2016农药理化性质测定试验导则 第1部分：pH值NY/T 1860.1-20109NY/T 1860.2-2016农药理化性质测定试验导则 第2部分：酸（碱）度NY/T 1860.2-201010NY/T 1860.3-2016农药理化性质测定试验导则 第3部分：外观NY/T 1860.3-201011NY/T 1860.4-2016农药理化性质测定试验导则 第4部分：热稳定性NY/T 1860.4-201012NY/T 1860.5-2016农药理化性质测定试验导则 第5部分：紫外/可见光吸收NY/T 1860.5-201013NY/T 1860.6-2016农药理化性质测定试验导则 第6部分：爆炸性NY/T 1860.6-201014NY/T 1860.7-2016农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解NY/T 1860.7-201015NY/T 1860.8-2016农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配系数NY/T 1860.8-201016NY/T 1860.9-2016农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解NY/T 1860.9-201017NY/T 1860.10-2016农药理化性质测定试验导则 第10部分：氧化/还原：化学不相容性NY/T 1860.10-201018NY/T 1860.11-2016农药理化性质测定试验导则 第11部分：闪点NY/T 1860.11-201019NY/T 1860.12-2016农药理化性质测定试验导则 第12部分：燃点NY/T 1860.12-201020NY/T 1860.13-2016农药理化性质测定试验导则 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性NY/T 1860.13-201021NY/T 1860.14-2016农药理化性质测定试验导则 第14部分：饱和蒸气压NY/T 1860.14-201022NY/T 1860.15-2016农药理化性质测定试验导则 第15部分：固体可燃性NY/T 1860.15-201023NY/T 1860.16-2016农药理化性质测定试验导则 第16部分：对包装材料腐蚀性NY/T 1860.16-201024NY/T 1860.17-2016农药理化性质测定试验导则 第17部分：密度NY/T 1860.17-201025NY/T 1860.18-2016农药理化性质测定试验导则 第18部分： 比旋光度NY/T 1860.18-201026NY/T 1860.19-2016农药理化性质测定试验导则 第19部分：沸点NY/T 1860.19-201027NY/T 1860.20-2016农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点/熔程NY/T 1860.20-201028NY/T 1860.21-2016农药理化性质测定试验导则 第21部分：黏度NY/T 1860.21-201029NY/T 1860.22-2016农药理化性质测定试验导则 第22部分：有机溶剂中溶解度NY/T 1860.22-201030NY/T 1860.23-2016农药理化性质测定试验导则 第23部分：水中溶解度31NY/T 1860.24-2016农药理化性质测定试验导则 第24部分：固体的相对自燃温度32NY/T 1860.25-2016农药理化性质测定试验导则 第25部分：气体可燃性33NY/T 1860.26-2016农药理化性质测定试验导则 第26部分：自燃温度（液体与气体）34NY/T 1860.27-2016农药理化性质测定试验导则 第27部分：气雾剂的可燃性35NY/T 1860.28-2016农药理化性质测定试验导则 第28部分：氧化性36NY/T 1860.29-2016农药理化性质测定试验导则 第29部分：遇水可燃性37NY/T 1860.30-2016农药理化性质测定试验导则 第30部分：水中解离常数38NY/T 1860.31-2016农药理化性质测定试验导则 第31部分：水溶液表面张力39NY/T 1860.32-2016农药理化性质测定试验导则 第32部分：粒径分布40NY/T 1860.33-2016农药理化性质测定试验导则 第33部分：吸附/解吸附41NY/T 1860.34-2016农药理化性质测定试验导则 第34部分：水中形成络合物的能力42NY/T 1860.35-2016农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）43NY/T 1860.36-2016农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）44NY/T 1860.37-2016农药理化性质测定试验导则 第37部分：自热物质试验45NY/T 1860.38-2016农药理化性质测定试验导则 第38部分：对金属和金属离子的稳定性46NY/T 2061.5-2016农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第5部分：混配的联合作用测定47NY/T 2062.4-2016天敌防治靶标生物田间药效试验准则 第4部分：七星瓢虫防治保护地蔬菜蚜虫48NY/T 2063.4-2016天敌昆虫室内饲养方法准则 第4部分：七星瓢虫室内饲养方法49NY/T 2882.1-2016农药登记 环境风险评估指南 第1部分：总则50NY/T 2882.2-2016农药登记 环境风险评估指南 第2部分：水生生态系统51NY/T 2882.3-2016农药登记 环境风险评估指南 第3部分：鸟类52NY/T 2882.4-2016农药登记 环境风险评估指南 第4部分：蜜蜂53NY/T 2882.5-2016农药登记 环境风险评估指南 第5部分：家蚕54NY/T 2882.6-2016农药登记 环境风险评估指南 第6部分：地下水55NY/T 2882.7-2016农药登记 环境风险评估指南 第7部分：非靶标节肢动物56NY/T 2883-2016农药登记用日本血吸虫尾蚴防护剂药效试验方法及评价57NY/T 2884.1-2016农药登记用仓储害虫防治剂药效试验方法和评价 第1部分：防护剂58NY/T 2885-2016农药登记田间药效试验质量管理规范59NY/T 2886-2016农药登记原药全组分分析试验指南60NY/T 2887-2016农药产品质量分析方法确认指南61NY/T 2888.1-2016真菌微生物农药 木霉菌 第1部分:木霉菌母药62NY/T 2888.2-2016真菌微生物农药 木霉菌 第2部分:木霉菌可湿性粉剂63NY/T 2889.1-2016氨基寡糖素 第1部分:氨基寡糖素母药64NY/T 2889.2-2016氨基寡糖素 第2部分:氨基寡糖素水剂65NY/T 2890-2016稻米中γ -氨基丁酸的测定 高效液相色谱法66NY/T 2594-2016植物品种鉴定 DNA分子标记法 总则NY/T 2594-201467NY/T 638-2016蜂王浆生产技术规范NY/T 638-200268NY/T 2891-2016禾本科草种子生产技术规程 老芒麦和披碱草69NY/T 2892-2016禾本科草种子生产技术规程 多花黑麦草70NY/T 2893-2016绒山羊饲养管理技术规范71NY/T 2894-2016猪活体背膘厚和眼肌面积的测定 B型超声波法72NY/T 2895-2016饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法73NY/T 2896-2016饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法74NY/T 2897-2016饲料中β -阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法75NY/T 2898-2016饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法76NY/T 502-2016花生收获机 作业质量NY/T 502-200277NY/T 1138.1-2016农业机械维修业开业技术条件 第1部分：农业机械综合维修点NY/T 1138.1-200678NY/T 1138.2-2016农业机械维修业开业技术条件 第2部分：农业机械专项维修点NY/T 1138.2-200679NY/T 1408.6-2016农业机械化水平评价 第6部分：设施农业80NY/T 2899-2016农业机械生产企业维修服务能力评价规范81NY/T 2900-2016报废农业机械回收拆解技术规范82NY/T 2901-2016温室工程 机械设备安装工程施工及验收通用规范83NY/T 2902-2016甘蔗联合收获机 作业质量84NY/T 2903-2016甘蔗收获机 质量评价技术规范85NY/T 2904-2016葡萄埋藤机 质量评价技术规范86NY/T 2905-2016方草捆打捆机 质量评价技术规范87NY/T 2906-2016水稻插秧机可靠性评价方法88NY/T 443-2016生物制气化供气系统技术条件及验收规范NY/T 443-200189NY/T 1699-2016玻璃纤维增强塑料户用沼气池技术条件NY/T 1699-200990NY/T 2907-2016生物质常压固定床气化炉技术条件91NY/T 2908-2016生物质气化集中供气运行与管理规范92NY/T 2909-2016生物质固体成型燃料质量分级93NY/T 2910-2016硬质塑料户用沼气池94NY/T 5010-2016无公害农产品 种植业产地环境条件NY 5020-2001、NY 5010-2002、NY 5023-2002、NY 5087-2002、NY 5104-2002、NY 5107-2002、NY 5110-2002、NY 5116-2002、NY 5120-2002、NY 5123-2002、NY 5181-2002、NY 5294-2004、NY 5013-2006、NY 5331-2006、NY 5332-2006、NY 5358-2007、NY 5359-2010、NY 5360-201095NY/T 5030-2016无公害农产品 兽药使用准则NY 5138-2002、NY 5030-200696NY/T 5361-2016无公害农产品 淡水养殖产地环境条件NY 5361-201097SC/T 3033-2016养殖暗纹东方鲀鲜、冻品加工操作规范

一、颗粒标准物质的概述颗粒标准物质，顾名思义，是一种具有特定粒径、形状、化学成分和物理性质的颗粒状物质。它作为一种重要的计量标准，广泛应用于科研、生产、环保、医药等多个领域。颗粒标准物质在我国计量体系中占有举足轻重的地位，为各行各业提供了准确、可靠的颗粒特性数据。二、颗粒标准物质的重要性保障产品质量在制造业，颗粒标准物质起着至关重要的作用。以下是一些具体的应用案例：案例一：半导体制造业 在半导体制造过程中，颗粒标准物质用于校准高分辨率成像设备，确保能够精确检测到硅片表面的微小颗粒污染物，保障电子器件的性能和可靠性。案例二：化妆品行业 颗粒标准物质在化妆品质量控制中用于校准粒度分析仪，确保原料颗粒的大小和分布符合规格要求，保证产品的质量和安全。提高检测准确性颗粒标准物质是实验室检测工作的基石。以下是一个具体的应用案例：案例三：食品安全与质量控制 在食品加工行业，颗粒标准物质用于校准色度计和粒度分析仪，监测食品中的颗粒大小和分布，确保产品的均一性和质量。促进技术创新颗粒标准物质为我国颗粒技术研究提供了有力支持。以下是一个具体的应用案例：案例四：石油化工 颗粒标准物质在石油化工行业用于分析催化剂的粒度分布，优化化学反应效率，推动行业技术创新。保障国家安全颗粒标准物质在国防、航空航天等领域具有重要应用。以下是一个具体的应用案例：案例五：粉末冶金 在粉末冶金领域，颗粒标准物质用于校准粒度分析仪器，确保金属粉末的质量，生产出具有一致性和可靠性的金属部件。支持国际贸易颗粒标准物质在国际贸易中发挥着重要作用，以下是一个具体的应用案例：案例六：药品质量控制 在制药行业，颗粒标准物质用于确保原料药和制剂的粒度分布符合药典规定，支持药品的国际贸易。三、颗粒标准物质的应用实例环保领域：颗粒标准物质可用于大气颗粒物采样、分析，为我国大气污染防治提供数据支持。医药领域：颗粒标准物质可用于药物制剂的粒度分析，确保药品质量和疗效。材料科学：颗粒标准物质可用于纳米材料、复合材料等新型材料的研发和性能评价。颗粒标准物质作为一种重要工具，其在多个行业中的应用具有无限可能。随着科学技术的不断发展，颗粒标准物质将在我国国民经济和科技创新中发挥越来越重要的作用。通过上述实际应用案例，我们可以更深刻地理解颗粒标准物质在不同行业中的关键作用，以及它如何推动科技进步和保障产品质量。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，目前共有200余种颗粒标准物质，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、二氧化硅、金属、胶体金和多元琼脂糖、等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 标准物质作为开展测量仪器校准、测量方法评价确认、测量过程质量控制等的重要工具，随着全世界对检测结果可靠性与可比性的不断追求，正得到越来越广泛的应用。近年来，由于国家科技项目和社会发展对量值准确以及可比性的需求不断提升，我国标物数量呈井喷式发展。过去，国内标准物质的生产者主要是中国计量院、国家环保中心、卫生部临检中心等国家级研发机构。近年来，随着市场的不断开放和市场需求的刺激，国内出现了为数不少的标准物质/标准品民营生产企业，这其中发展较为快速的企业就包括坛墨质检科技股份有限公司（以下简称：坛墨质检/坛墨）。 /p p 　　为进一步了解坛墨质检的最新发展、国内标准物质/标准品技术及市场发展变化等情况，仪器信息网一行专程来到坛墨质检位于江苏省常州市的总部及研发生产基地，并对坛墨质检创始人、董事长方燕飞女士进行了采访，陪同采访的还有坛墨质检副总经理孙守臣、副总经理彭敦亮。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 341px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2ea6002b-c093-4bda-b488-4fc497e3fe61.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" width=" 600" height=" 341" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞（图中）、副总经理孙守臣（图右）、副总经理彭敦亮（图左） /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 紧跟国标变化 布局同位素内标标准品研发 /strong /span /p p 　　近些年来，以稳定同位素为内标的同位素稀释质谱法被广泛地应用到食品中农兽药残留检测、非法及滥用添加剂检测、迁移污染物及毒素的检测，采用同位素稀释质谱法测定食品中的农兽药残留和非法添加剂等有害物质，可校正前处理过程的损失，降低基质效应，消除仪器响应的误差，提高定量的准确性。随着国内检验检疫及第三方测试机构质谱技术的大力普及，2017年国家卫计委新发布的100多项食品安全国家标准中，推荐使用色质谱联用技术的同位素稀释质谱法成为本次新标准发布中最大的改变。据不完全统计，现有国标中约有140个标准推荐使用稳定同位素内标法。 /p p 　　紧跟国标的变化步伐，坛墨也做了自己的产品规划，常州总部占地5400平米，其中研发实验2700平方米，包括400多平米为同位素内标标准品的研发实验室。该实验室运行以来，在技术人员的不断创新和努力下，陆续上线了近200个同位素内标标准品，填补了国内空白，改变了进口产品长期垄断市场供应的现状。 /p p 　　据介绍，这样的同位素合成实验室规模不仅在国内是首屈一指的，在国际上也屈指可数。“稳定同位素内标法主要用在食品和环境检测中，是国际公认的痕量残留检测的’金标准’。但稳定同位素内标标准品长期依赖进口，因为货期长、价格贵等原因，一定程度上制约了我国检测技术应用及发展。国内能够自主研发同位素内标标准品的并不多，部分国家科研单位虽然研发了一些同位素产品，但并没有产业化。像坛墨这样具有如此大规模的同位素研发实验室和专业的研发团队，国内几乎没有。坛墨的稳定同位素内标标准品填补了国内空白，该系列产品在国际上也处于领先水平，且已经拿到了发明专利，这是我们的优势产品。”孙守臣副总经理介绍到。 /p p 　　 “我们之所以下决心做同位素内标标准品的研发，一方面是为了建立坛墨的核心竞争力，推出自己的独有产品；另一方面也是为了摆脱进口依赖，有些卡脖子的原材料可以自主合成。“方燕飞董事长补充道，“同位素内标法在国外应用相对普遍，而在国内，受制于成本问题，应用程度相对较低。像质谱也是最近几年才开始在国内大量应用，按照这个发展趋势，同位素内标法的应用未来肯定也会是个大趋势。” /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 491px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fe5a551e-51d0-4b1f-80f6-0f4edf6ce2fd.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 450" height=" 491" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨办公室（上）、实验室（下）一隅 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 投入基体标物研制 开拓新蓝海市场 /span /strong /p p 　　在产品布局上，坛墨质检可以说是走在了市场的前列，除了同位素内标标准品之外，公司还在另一个门类的标物产品上做了重要布局和大量投入，即基体标准物质。据悉，坛墨质检于今年1月份申请了31项国家一级基体标准物质，包括美国三文鱼、新西兰奶粉、大米、小米、土豆、苦瓜等，当前正处于答辩环节。（本文脱稿时，坛墨质检31项基体标准物质已通过国家一级标准物质终审鉴定）与此同时，公司还将投入建设5400平米左右的基体标物研发实验室，当前正在规划中。 /p p 　　基体标准物质是指具有实际样品特性的标准物质，它可以直接从生物、环境或工业来源得到，也可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得，例如土壤、饮用水、金属合金、肉类、水果、蔬菜等。与纯品标准物质相比较，基体标准物质与真实检测样品一致，可用于分析方法确认和质量控制，也可有效避免基体效应对物质成分检测的影响，对检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 /p p 　　“现在的检测行业现状是，用户要测的是海水或污水，而实际检测中只能采用含有水溶铜或水溶铁等的标准溶液作对比，这和用户的实际样品肯定不是一个背景，这样的检测结果如果客观地说是不真实不可靠的。而基体标准物质恰好可以有效回避基体效应带来的干扰和误差，同时还可以回避前处理过程中的提取效率问题。“孙守臣副总经理为我们形象地解释了基体标准物质的作用。 /p p 　　“基体标准物质的研制非常麻烦，且耗时很长。首先是品种的选择，由于生物样本个性化差异很大，要尽量选择有代表性的品种，国标里会有一些指导意见。其次，基体标准物质最重要的一个属性是均匀性，所以制备的难点主要在研磨和混匀上。”方燕飞董事长向我们提到，为了考察研磨过程中其他的物质是否会迁移到标准物质中来，坛墨质检还专程派人到国际上最大的两家研磨设备厂家内部做了深入考察，并将样品寄到国外顶尖检测机构进行测样。 /p p 　　据悉，基体标准物质的研制在国内基本没有形成固定的生产投入，即使有规模也很小，在国际上也仅有那么两、三家有一定的生产规模，且产品种类还是相对较少。对于为何要选择一个如此高难度的产品进行研发投入时，方燕飞董事长解释道：“过去，我们一直在做进口替代，现在公司发展到这个规模，要想在市场中长期立足下去，必须要有自己的核心竞争力。一方面我们继续做常规产品，为客户提供高品质的产品和服务，另一方面我们也希望做一些高精尖的产品出来，为公司带来更多的竞争优势。随着科技的发展，食品、环境样品中的基质越来越复杂，许多样品采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求，需同时采用纯品标准物质和基体标准物质进行校准。这个市场未来是一片蓝海，大家现在是有需求的，就是现有的基体标物价格太贵，所以市场应用慢。如果说基体标物能够规模化量产，成本下降了，那大家愿意用的意愿会非常高涨的。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 内外兼修 谋求长足发展 /strong /span /p p 　　标准物质作为计量器具，在品控上有着十分严苛的要求。“质量是我们的生命，因为我们给客户提供的是尺子、砝码。”方燕飞说到，质量先行被放在坛墨企业价值观的第一条，为了保证产品质量，坛墨选择从源头上开始把控。2019年，坛墨总部江苏常州5400平米的研发服务中心投入使用，其中2700平米为标准品实验室。实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统，技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。由于生产标准品需配置大量的标准溶液，而环境对标准品量值的准确性影响较大，因此新实验室所有有机溶剂都是在十万级超净间完成，所有无机产品都是在万级超净间完成，个别的如ICP-MS则是在千级超净间完成。坛墨严格运行ISO 17025 和Guide34 管理体系，按照《国家一级标准物质研制规范》对每一批次标准物质的生产研制和质量检测进行严格把控，实验室配备了大量的质谱、色谱、气体发生器等分析测试仪器，用来进行产品的质量控制。除此之外，为了保证标准物质/标准品的储藏条件，坛墨还在常州及北京两地建设覆盖常温、2~8° C、-18° C的3000㎡专业化常温/冷冻库房。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/506c91aa-9b9c-4a6b-8b20-e7de66280513.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 372" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 仪器信息网一行参观坛墨品控实验室 /strong /p p 　　除了严把产品质量关之外，坛墨质检也在生产效率和成本控制上下足了功夫。“近年来，国内第三方检测市场蓬勃发展，对标准物质等耗材的采购需求大幅提升。对第三方检测公司来说，成本控制是非常重要的工作。由于国内标准物质发展起步较晚，这部分客户过去大多依赖进口。而坛墨质检经过13年的发展和技术积累，无论是产品质量还是产品丰富度方面都能够满足当前客户的需求，并且我们还可以提供定制化服务，定制范围包括特殊浓度的定制、特殊溶剂的定制、不同组分的混合标准溶液的定制等。因此，不管是在价格、服务还是效率上我们都有着极大的竞争优势。这也是我们今年能够成功中标华测实验室通用耗材采购项目的重要原因。”方燕飞说到。 /p p 　　市场竞争固然激烈，可企业的长远发展还需要从内功练起。“为了更好地进行企业管理，寻求长足发展，信息化发展是我们未来的重点工作，包括内部供应链的信息化管理和外部的信息化发展，如电商平台等。”方燕飞说到，“标准物质采购具有典型的多批次、小批量的特点，用户体量虽然很大，但一个订单的起步价格可能只有几十块钱。如果内部供应链不打通的话，整个效率会非常低，而且容易出错，因此，今年我们一整年都在做内部的信息化管理，包括客户信息管理、原料和库存管理等。至于对外信息化发展上，我们刚上线了电商平台，以此来提高小批量订单的采购效率，同时还可以解放一部分销售团队，以更好地进行线下客户的有效沟通工作。” /p p 　　坛墨质检的产品品种主要集中在食品、环境两个领域，如农兽药残留标准物质，霉菌毒素标准物质以及水质、土壤、空气检测中的氨氮等污染物相关的标准物质等。方燕飞表示，食品、环境检测仍然是国家大力关注和支持的重点领域，所需标准物质/标准品的数量还在爆发式增长，这两个领域的产品仍然是公司重点的研发方向，尤其是一些国内短缺产品、不稳定物质检测项目所需的产品、复杂基体背景下的标准物质以及特殊仪器分析需要的标准物质/标准品等。此外，公司也在做一些医药检测方面的技术积累，当前已经有一定的专业人员和技术储备。方燕飞还认为，中国的标准物质发展很快，但是相对于检测市场的飞速发展，仍有相当大的缺口。仅仅靠国家机构的研发速度，远远满足不了客户的需求。中国的民营企业在标准物质的研发方面可以发挥很大的作用，不仅可以生产出替代进口产品的中国标准物质，而且可以针对中国市场，研发出更有针对性的产品。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bd759524-d802-4af6-9427-fe059a9741f7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检高管团队合影 /strong /p p 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 后记：& nbsp /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　作为民营标物生产企业，坛墨面对国家科研机构和国外知名品牌这两座“大山”，竞争形势异常严峻，但却依然能够在市场中屹立十多载并发展至如此规模。对此，方燕飞总结到，专心、专注和专业是坛墨13年发展的重要基石。坛墨自成立以来，就一直专注于标物领域，准确、专业、权威，为分析测试提供标准。而用户也非常信赖坛墨，譬如和坛墨合作最久的用户，合作时间已超过十年，完全可以算得上是坛墨的忠实拥趸了。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　虽然发展的历程中，坛墨曾经也有过短暂的困惑和动摇，但公司始终秉承着只有在自己专业领域内才能为客户把好质量关和保持价格优势的想法，始终坚持只做标物。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　“未来，坛墨还将继续在标物领域耕耘、深入和拓展，成为一家受人尊敬、值得信赖的中国标准品企业”，方燕飞的目光已投向更远的前方。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　 strong 关于坛墨质检： /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　坛墨质检创建于2007 年，是一家专业致力于研发和生产标准物质/标准样品的现代高科技企业。公司现有近30000个自有产品，获得国家认可的有证标准物质达500余项。2018年，坛墨总部从北京搬迁至江苏常州；2019年，坛墨5400平米的研发服务中心投入使用，建成国内一流的标准品研发实验室；2020年，坛墨成功中标华测2000万“实验室通用标准物质年度总包”项目。凭借着正确的产品市场布局和持续的研发投入，公司得到快速发展，团队规模不断扩大，现有员工300余人，其中包括近百名技术人员。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　更多关于坛墨质检： /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191118/517076.shtml" target=" _blank" “坛”居龙城今胜昔 “墨”守标物话未来—坛墨质检举办中心研发实验室常州落成启用及2019实验室质量控制与标准物质技术交流会召开 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191101/516058.shtml" target=" _blank" 柔性生产+敏捷制造+一支起订——访坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190506/484678.shtml" target=" _blank" 为中国标准品在国际上征得一席之地——ACCSI2019视频采访坛墨质检总经理方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20180420/462097.shtml" target=" _blank" 政策、环境双利好 标准物质市场进入高速发展期——访坛墨质检董事长方燕飞 /a /span /p p br/ /p

超高分子量嵌段共聚物自组装的挑战 嵌段共聚物（BCPs）是一种特殊材料，具有两个或以上化学上不同的单体单元形成不连续的高分子嵌段，转而又以共价键连接在一起。在融化相，这些材料组成嵌段之间的热力学不相容造成微相分离。这导致了周期性纳米材料（四种常见结构见图1）的形成，它们的形态可以通过改变分子组成来控制，而它们的尺寸和周期性则由分子量的变化来决定。它们的结构和组成多样性提供了获得多种表面纳米结构的可能性，这些表面纳米结构可用于大量应用，例如纳米电子学、抗反射涂层、光学活性表面化学传感器或药物输送。图1. 四种基本共聚物结构。 对于使用可见光的光电应用，需要具有横向周期性大于150nm的BCPs。因此，出现了一种子类材料，叫做超高分子量（UHMW）嵌段共聚物。长链聚合物的高度缠结特性形成了这些BCPs，但是却引起了自组装过程的其他问题。尤其是相分离的缓慢开始使得近乎所有过程都不适合工业应用。近期，一组来自都柏林大学、波尔多大学和谢菲尔德大学的研究人员提出了UHMW BCPs(800kg/mol)的超快自组装的方法，在气相溶剂退火法（SVA）阶段利用可控的溶胀动力学，从而退火时间与平常数小时或数天相比将缩短到分钟。在他们的研究工作中，证明了通过快速并控制使膜膨胀到非常高的溶剂浓度，有可能在10分钟内诱导UHMW poly(styrene)-b-poly-2-vinylpyridine (PS-b-P2VP)系统的相分离。为了得到这个结果，大量研究了干膜厚度、聚合物膜内溶剂浓度、溶胀时间和速率对BCP膜的形态和结构演化的影响。GISAXS测试揭示了溶剂浓度对UHMW嵌段共聚物结构的影响 具有高分子量体系的长聚合物链在干膜中显示有较高的链缠结。已知UHMW BCP的聚合物流动性是高度依赖于溶胀比的，那在SVA过程中通过向BCP膜中加入相对中性的溶剂是有可能解决这一问题的。这样溶剂的分子将在两个嵌段之间产生屏蔽作用，从而减少聚合物之间的相互作用。在上述研究中，选用了氯仿和四氢呋喃（THF）的混合物作为退火溶剂。 随后用掠入射小角X射线散射（GISAXS）研究166nm的BCP膜在宏观区域上随溶剂浓度变化的形态演变。与透射模式下的SAXS实验相比，掠入射模式（X射线光束在样品表面反射）转变成了表面敏感探测技术，在大表面区域上分析材料的结构且无需额外的样品制备。如图1所观察到的，通过GISAXS测试随着溶剂浓度的增加，内部结构发生了明显的变化。铸膜样品只出现微弱的散射点，表明表面主要是无序的胶束结构。随着溶剂浓度的增加，从GISAXS散射图谱上明显看出，ϕs~0.80以下，BCP链仍处于缠结状态而无法自组装成界限清晰的微区。只有在浓度等于或高于0.8时，有序垂直层状形态才开始逐步形成。使用散射峰的位置，计算结构在ϕs = 0.83和ϕs = 0.86的平面域间距分别是（~ 184 nm）和（~ 191 nm）,而一旦溶剂浓度的值达到0.88结构会失序。图2.（a-h）二维GISAXS散射数据。8个图中显示PS-B-P2VP膜的形态随退火溶剂浓度ϕs的变化而变化。（i）在每个样品的Yoneda位置的1DGISAXS图像。强度分布显示为一阶散射峰，二阶散射峰分别用红色和蓝色表示为1和2。 铸膜（在没有溶剂的情况下测试）出现一个弱散射峰，用绿色表示为m。 通过AFM分析对这些值进行了进一步的证实，并且典型的FIB/SEM实验结果证明层状结构在整个膜上的延伸。为了证明BPC结构的传输能力，自组装膜也被用作模板制备金属氧化物纳米结构。这些材料也被进一步用作硬膜，来生产统一的高宽比硅纳米壁结构（高500nm，间距190nm）。 这一研究工作为超高分子量嵌段共聚物在工业适用的时间内通过高精度气相退火进行自组装的可行性奠定了基础。在大约10分钟的时间内实现了相分离，产生了间距超过190nm的层状特征。在整个过程中，GISAXS测量与其他探测技术共同用于控制过程的效率并评估不同参数的影响。

p 　　标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。由于标准物质的英文名称Reference Material(RM)在国际上也是标准样品的英文名称，所以本报告的调研范围既包括标准物质也包括标准样品。 /p p 　　作为建立化学测量值溯源体系的有效工具，标准物质是生产检测中不可缺少的组成部分，也是质量管理体系的重要环节。目前，实验室通常利用标准物质开展校准仪器、日常分析、质量控制等活动，确保检测数据的准确可靠。加深对标准物质的了解，加强对标准物质的管理，是计量认证/实验室认可的要求，是实验室自身质量管理体系的重要内容，更是国家经济社会发展的需要。正因如此，《国家中长期科学与技术发展规划纲要(2006-2020年)》、《国务院印发的计量发展规划(2013-2020年)》、《“十三五”国家科技创新基地与条件保障能力建设专项规划》等政府文件都提出了标准物质研制的方向和工作内容。 /p p 　　为了了解标准物质的市场现状及未来发展趋势，标准物质各主流品牌市场占有率、品牌认知度以及标准物质用户分布等内容，同时，也为各标准物质厂商在以后制定产品销售和市场推广策略时提供参考，仪器信息网特组织了“中国标准物质市场调研”活动。在此调研活动的基础上，我们撰写完成了《中国标准物质市场研究报告(2019版)》。 /p p 　　通过本次调研，我们发现标准物质种类繁多，国内相关生产销售企业有几百家之多，鱼龙混杂。而且标准物质使用范围广泛，下游用户众多。目前，中国标准物质市场主要还是以外资品牌产品为主，国产品牌标准物质市场规模远远小于外资品牌市场规模。同时，不同于仪器等产品，标准物质作为一种消耗型产品，大量标准物质厂商为了增加用户黏性，在销售自有品牌标准物质的同时，也会经销其他品牌的标准物质。同时，随着用户消费习惯的变化，越来越多的标准物质厂商也开始建立电商渠道销售标准物质。 /p p 　　报告节选： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f6c66fe4-80a7-4b94-9538-f124994ed4e0.jpg" title=" 标准物质news pic1.jpg" alt=" 标准物质news pic1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 标准物质主要品牌用户推荐度 /strong /p p 　　在参与本次调研的用户当中，进口品牌用户愿意向其他人推荐其使用品牌产品的占比普遍更高。XXXX标准物质用户愿意向别人推荐该品牌的用户占比最高，达到XXXX，XXXX品牌的用户愿意推荐该品牌的用户占比为XXXX，XXXX品牌标准物质用户愿意向别人推荐该品牌的用户占比为80.8%。权威机构标准物质用户愿意推荐品牌的用户占比虽然比进口品牌用户占比略低，但也都在XXXX以上。由于这类机构的标准物质有一定的不可替代性，这也一定程度上促进了用户推荐的意愿度。值得注意的是，XXXX虽然在“产品质量”和“售后服务”方面用户感到满意的占比都在XXXX以下，但由于国内生产标准气体的标准物质厂商相对较少，所以愿意向其他用户推荐该品牌的相应用户占比达到了XXXX。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dbb4b4ae-a563-4e30-9712-96671dc4530a.jpg" title=" 标准物质news pic2.jpg" alt=" 标准物质news pic2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 制药行业用户标准物质使用类型分布 /strong /p p 报告目录： br/ /p p 　　第一章... 标准物质相关基本概念及分类.. 1 /p p 　　1.1 标准物质分类.. 1 /p p 　　1.1.1 国家有证标准物质.. 1 /p p 　　1.1.2 国家有证标准样品.. 2 /p p 　　1.1.3 国家药品标准物质.. 2 /p p 　　1.1.4 国际通用有证标准物质/样品.. 4 /p p 　　1.2 标准物质生产者资质.. 5 /p p 　　第二章... 标准物质市场综述.. 7 /p p 　　第三章... 标准物质主要厂家及产品分析.. 9 /p p 　　3.1 部分市场常见进口品牌分析.. 9 /p p 　　3.1.1 艾吉析.. 9 /p p 　　3.1.2 默克.. 10 /p p 　　3.1.3 CATO.. 10 /p p 　　3.2 部分市场常见国产品牌分析.. 11 /p p 　　3.2.1 中国计量院.. 11 /p p 　　。。。。。。 /p p 　　3.2.7 国标检验.. 15 /p p 　　3.2.8 山东德洋.. 16 /p p 　　3.2.9 济南众标.. 16 /p p 　　3.2.10 山冶.. 17 /p p 　　3.2.11 北京振翔.. 17 /p p 　　3.2.12 海岸鸿蒙.. 18 /p p 　　3.3 汇总.. 19 /p p 　　第四章... 主要品牌认知度.. 20 /p p 　　4.1 产品质量满意度.. 20 /p p 　　4.2 售后服务满意度.. 22 /p p 　　4.3 用户品牌推荐度.. 24 /p p 　　第五章... 标准物质用户分布分析.. 26 /p p 　　5.1部分重点省份标准物质用户分析.. 26 /p p 　　5.1.1山东省.. 26 /p p 　　5.1.2 江苏省.. 28 /p p 　　5.1.3广东省.. 30 /p p 　　5.2 部分重点行业标准物质用户分析.. 32 /p p 　　5.2.1 制药行业.. 32 /p p 　　5.2.2 检测行业.. 34 /p p 　　5.2.3 环境行业.. 36 /p p 　　第六章... 标准物质未来发展趋势.. 39 /p p 　　第七章... 总结.. 41 /p p 　　特别鸣谢.. 42 /p p 　　报告链接： a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=175" target=" _blank" 《中国标准物质市场研究报告(2019版)》 /a /p p strong 　　欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部 /strong /p p br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月26-27日，由中国分析测试协会青年学术委员会主办的“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在安徽合肥成功召开。会议开设生命科学、环境与食品安全、化学计量与标准物质三个专题的分会报告。以下是化学计量与标准物质专题报告集锦。 /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cbdda643-ef84-48ff-817a-2a7596e09e31.jpg" title=" 李晓敏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所李晓敏主持26日上半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/34410dce-148a-49b6-8707-66c8584ca95c.jpg" title=" 黄挺.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 黄挺 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：定量核磁共振新方法在有机物纯度定值中的应用 /strong /p p 　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。课题组近年来建立了扣减杂质的直接qNMR法等五种新的方法来解决这个问题。方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403f4915-1093-42dd-a1a9-3796d3d34a47.jpg" title=" 周剑.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 周剑 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：桔皮素纯度标准物质研究 /strong /p p 　　报告介绍桔皮素纯度标准物质的研究，如：采用反相硅胶纯化后旋蒸，采用烘箱及冷冻干燥法干燥，进行标准物质原料纯化。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法和差示扫描量热法进行标准物质定值。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法实现标准物质的不确定度评定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8513fb74-8dac-4a14-8509-9433815ea134.jpg" title=" 李明.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 李明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于元素分析法的肽纯度定值技术 /strong /p p 　　课题组建立了基于元素分析的肽纯度定值技术。采用元素分析仪测量肽中氮、硫等元素，扣减相关结构杂质中氮、硫等元素含量，根据氮、硫等元素在肽分子中的分子个数及肽分子量等信息，可完成肽的纯度测量 并根据样品准备和仪器分析过程中产生的A类不确定度和B类不确定度进行评价，最终建立元素分析法对肽纯度定值的计量学方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2eeb44ff-a79b-46c4-9e02-7ecee5223374.jpg" title=" 李海斌.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制研究所 李海斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：疾控领域标准物质研究介绍 /strong /p p 　　报告介绍了课题组开展的疾控领域标准物质研究工作，包括食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、环境卫生领域10种标准物质与应用技术规范研究、公共营养监测中4种标准物质的研制。并从标准物质制备、取样、均匀性检验、稳定性检验、标准物质定值方面介绍冻干牛血中铬成分分析标准物质研究路线。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aa7924f4-1298-43dd-824f-c261eb1272da.jpg" title=" 孙鹏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京海光仪器有限公司 孙鹏 /strong /p p style=" text-align: center " strong HGA100固体测汞仪在土壤及沉积物中的应用 /strong /p p 　　海光公司于2017年推出自主研发的HGA-100直接进样测汞仪，仪器配置自动进样器，具有电子天平数据接口，减轻实验员劳动强度，减少人为误差 实现了直接进样测量功能，简化前处理过程，提高了检测效率和分析准确度，适用于环境、食品等目标物的分析检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3c082797-4f8b-48d9-bfa4-760c2e4e98c6.jpg" title=" 汪斌.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 汪斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：质量控制图在标准物质稳定性评估中的应用探索 /strong /p p 　　报告以化妆品中的铅的含量稳定性监测数据为例，利用平均值-极差质量控制图对数据进行分析，并与数据正态分布检验、可疑值分析、线性趋势分析进行综合比较。通过分析可以发现，质量控制图是观察数据异常的一个非常直观的技术手段，可以与趋势分析方法相结合作为稳定性监测数据分析的补充。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b499cf53-948a-41bc-9a2c-dd3812d50e8e.jpg" title=" 李明2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所李明主持26日下半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/fb0ce8fe-5238-49c8-8aaa-2ace99827b70.jpg" title=" 周鑫.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " 中国测试技术研究院化学研究所 周鑫 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：环境空气监测用VOCs气体标准物质的研制和分析 /strong /p p 　　VOCs是环境监测行业最受关注的污染物之一，而VOCs混标更是从业人员急需的，中国测试技术研究院研发出来多种VOCs标准物质，包括满足美国TO-14A和我国HJ644-2013规定的42组分VOCs标准气体、满足HJ759-2015规定的67组分VOCs标准气体和56组分臭氧前体物。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74a08535-33d8-4259-afb6-a83867442bf9.jpg" title=" 李晓敏2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院化学所 李晓敏 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究 /strong /p p 　　报告从分析物、前处理、定量、质量控制等角度介绍食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究。分析物应该关注多组分性质差异、定性确认及有效分离，前处理关注基质特点、化合物极性和机构，定量可采用同位素内标法，质量控制应留意溯源性、过程空白等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45b469f4-f3e7-4afd-bca8-b7ee5eaafe0d.jpg" title=" 戴红军.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 广州德标智能化工程有限公司 戴红军 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：用安全呵护生命，实验室气体安全隐患与规范操作处理 /strong /p p 　　广州德标智能化工程有限公司成立于2004年，是德国哈锐斯设备(中国)有限公司的控股公司，致力于实验室安全改造及建设。报告回顾几个典型的气体泄漏事故案例，强调实验室气体安全隐患与规范操作处理。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9583d270-326a-48bc-88cd-1c5bb5ff7859.jpg" title=" 杨梦瑞.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 杨梦瑞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：全蛋液中恩诺沙星残留分析基体标准物质研究 /strong /p p 　　实验采用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品前处理方法，并系统优化并提取剂与净化剂等条件 采用液相色谱-同位素稀释质谱法，8家实验室联合定值，采用已有的纯度标准物质实现量值溯源，得到全蛋液中恩诺沙星基体标准物质定值结果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a8e1bec5-afb5-4ff3-a95b-91476b9e57e2.jpg" title=" 李先江.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 李先江 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鸡蛋中氟虫腈及三种代谢物残留 /strong /p p 　　课题组首次建立了基于蛋白沉淀、液相萃取、液液反萃取、固相萃取的前处理方法，和气相色谱三重四级杆质谱的检测方法，实现了对鸡蛋集体中氟虫腈和代谢物的有效检测。实际鸡蛋样品分析结果表明，氟虫腈砜含量最高，证明了氧化为氟虫腈在鸡蛋中的主要代谢通路。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1783000a-c463-4090-97fe-888e7269a46d.jpg" title=" 冯流星.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所冯流星主持27日上半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3e55056a-69bf-4d3b-8b1f-039fef9dee8c.jpg" title=" 张见营.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 张见营 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：脉冲-辉光放电质谱定量分析稀土元素 /strong /p p 　　-辉光放电质谱(GDMS)可以同时分析元素周期表中74种元素，具有固体直接分析 同时完成常量、微量、痕量、超痕量元素分析 检出限低(定量检出限& lt 1ppd)等优势。脉冲模式的优点则有样品消耗少，可溅射时间长 稳定性更好，测量重复性更好 更适用于半导体测量的优点。报告重点介绍了将脉冲-辉光放电质谱定量分析技术用于稀土元素检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2fa3b574-6cee-48b6-8a4d-31312bfdba99.jpg" title=" 叶金.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家粮食局科学研究院 叶金 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：粮油中真菌毒素高通量自动化分析方法的研究 /strong /p p 　　实验将样品提取液中的真菌毒素被特异性的吸附在磁珠表面，通过自动化仪器内置磁棒吸磁、转移、洗涤，最后使目标毒素释放在洗脱液中，即完成了样品前处理过程，直接上机进行检测，全部处理时间小于30分钟。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1e8a82ef-32f7-4b5e-a4f9-098372777ae3.jpg" title=" 赵亚娴.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 环境保护部标准样品研究所 赵亚娴 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：气相色谱-质谱法测定土壤中六溴联苯和多溴二苯醚不确定度研究 /strong /p p 　　研究采用ASE、多层酸碱硅胶层析柱净化的前处理方法，通过优化离子源温度、电压等质谱条件，以13C标记PBDEs同位素作为定量内标，建立同时测定土壤样品中的PBBs和PBDEs的GC-EI/LRMS和GC-NCI/LRMS方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f7828755-1615-4892-8cf9-028dd5bfbd11.jpg" title=" 宋善军.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 宋善军 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用 /strong /p p 　　多溴二苯醚不易降解，具有疏水性、生物积累性和生物毒性，可直接或通过食物链的传递富集到人体内，会对甲状腺、肝组织、神经系统和免疫系统造成影响，并具有致癌作用。报告介绍多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用，包括HPLC-UVD、GC-NCI-MS、GC-ICPMS、HPLC-ICPMS、GC-EI-MS等方法。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403d1943-b093-47bc-af1f-25a882c43684.jpg" title=" 宋善军2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所宋善军主持27日下半段的专题报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c2ebb063-e5e0-4e51-a166-e973873d0100.jpg" title=" 肖鹏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center " 中国计量科学研究员化学所 肖鹏 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：B型利钠肽在临床检验中的意义及其标准物质的研制 /strong /p p 　　研究发现，BNP 1-32 native MS分析的最大优势是无需引入还原试剂，不产生衍生杂质，但CIO碎裂效果不理想 课题组后期会继续开展二硫键的在线碎裂工作，并同时结合其他类型质谱检测手段和离子碎裂模式。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ec208cc6-f1d6-4304-85f4-f44c0174e01b.jpg" title=" 张鹏辉.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国测试技术研究院化学所 张鹏辉 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究 /strong /p p 　　多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包含萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷。唱的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。报告介绍了乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6379f3f-eb70-48be-bc10-78c48acf154a.jpg" title=" 冯流星.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究员化学所 冯流星 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：稀土溶液标准物质的研制 /strong /p p 　　实验选择Dy、Ho、Er、Tm、Sc五种稀土溶液标准物质为研制对象，采用高纯稀土氧化物为原料，经LA-ICP-MS及XRD对纯度进行分析后，分别制备成浓度为1000μg/mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。 /p

四川汶川地震发生后，“五种生物多胺测定-高效液相色谱法”首个国家技术标准的成功研制为灾后重建提供了重要技术服务；“食品中违禁药物（兴奋剂）标准物质研究”项目形成的一系列标准物质，在2008年被广泛应用于奥运食品检测，为奥运食品把住了安全的大门；在应对“三聚氰胺”事件中，“用液相色谱法测量液态奶中三聚氰胺”的快速检测方法形成技术标准，在全国范围得到广泛应用……谈起“十一五”期间标准物质研究在国家经济社会发展的重大活动和应急事件面前所发挥的作用，中国计量科学研究院（以下简称中国计量院）化学计量与分析科学研究所常务副所长李红梅如数家珍般回忆起来。 “国家有证标准物质是分析测量的国际或国家标准和量值传递的载体，是建立化学测量量值溯源体系最有效的工具。它的作用如一把尺子，所衡量的对象涉及化学、生物、工程、物理等众多特性或成分，可用于检测方法评价、检测仪器评价、待测样品测试、检测环境评价、实验人员与检测实验室能力的评价等。”李红梅对标准物质的概念和作用进行了介绍。 承担多项国家重大科研项目 正是鉴于标准物质在改进检测工作质量、提高检测准确度、保证检测结果的有效性方面所具有的重要意义，近些年来，国内外都十分重视标准物质研究。作为确保数据准确性与公正性必不可少的重要工具，标准物质的应用需求迅猛增长。 《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》中就明确指出：“研究制定高精确度和高稳定性的计量基标准和标准物质体系”。所以，“十一五”以来，国家对标准物质研究给予了高度重视和大力支持。 据李红梅介绍，“十一五”期间，中国计量院承担了大量化学计量与标准物质相关国家重点研究项目，基础、前沿性的科研力度得到很大加强。例如，在国家科技基础条件平台项目《国家标准物质资源共享平台建设》与《国家化学计量基标准资源共享平台建设》；科技部公益行业专项《与欧盟RoHs指令相关标准物质研究》；科技部科技基础性工作专项及创新方法专项《国家化学测量溯源急需标准物质的研究》、《食品安全检测技术及创新方法研究》、《农产品、兽药等领域急需高端标准物质的研制》、《原料乳中三聚氢胺快速检测技术研究》等几十项国家重大研究中，中国计量院都承担了重要任务并取得了显著成果。 结合国际单位制即将面临的重大改革，该院还加大了在同位素丰度、单晶硅原子量精密测量及晶格常数测量等方面的计量基础研究力度。同时，结合国际发展动态以及新兴热点领域需求，组织有机、无机、物化工程专业技术力量逐步开展了在生命科学、纳米技术、新材料、新能源等领域的研究，体现了加强前沿储备，开展基础性、前瞻性和先进性科学研究的能力。 技术服务能力不断加强 在各类项目的支持下，中国计量院根据国家食品安全、环境保护、大众健康等工作重点，及时、适时调整研究方向。“十一五”期间，该院共研制并成功申报国家有证标准物质300余种，总数达到957种，形成了一批具有国际先进水平的标准物质。 “在各国家计量院中，中国计量院标准物质的研制数量仅次于美国标准与技术研究院（NIST）的1400余种，多出欧盟标准物质与测量研究院约400种。”李红梅倍感骄傲和自豪地说，研发速度和研发水平的显著提升使中国计量院标准物质研究的技术服务能力不断加强，计量研究服务于国家需求、支撑社会发展的效果更加显著。 据了解，目前，中国计量院已建立了拥有全部5400多种国家有证标准物质信息资源和4000余种实物资源的国家标准物质资源共享平台，形成了功能齐全、年保藏单元数超过45万、保藏我国有证标准物质资源最全的国家标准物质实物库及功能全面的国家标准物质信息服务平台。 标准物质信息服务平台自2006年初运行以来，总访问次数达到40多万次，用户分布于全国的计量检测、出入境检验检疫、环境监测、疾控、兽药监察、煤炭质检、农产品质检、地质测试、食品生产等众多部门；实物库累计发放上百万份标准物质，在地质与环境监测、临床与疾控、农业、化工、煤炭等产品质量监测、生物与纳米材料等新技术领域等众多部门已经得到广泛应用。同时，标准物质还出口到欧洲、美国、南美洲、东南亚等十多个国家和地区。 国际比对取得佳绩 对于计量科研来说，在国际比对中的成绩可以代表一个国家在该领域研究的水平以及在世界研究中所处的地位。 李红梅介绍，“十一五”期间，中国计量院多次代表国家最高化学计量实验室参加国际计量局物质量咨询委员会等计量组织所组织的国际比对，并取得了非常好的成绩。截至目前，在化学、生物方面已参加130余项国际比对，90%以上获得等效度。在高纯物质纯度、食品中农、兽药与营养成分、食品与中草药中重金属及有机金属、电子电气产品中有害物质、临床诊断标志物等方面比对结果名列前茅。国际比对的成功使我国化学量值溯源的可靠性得到了验证。 通过主导或参与化学测量与标准物质国际比对和国际导则、指南制修订工作，中国计量院为确保我国标准物质量值与国际等效一致，并树立我国在标准物质研究领域中的良好形象和地位发挥了积极作用。 李红梅特别强调，“十一五”期间，中国计量院在高纯物质、同位素稀释质谱法与同位素丰度基准测量、表面及纳米颗粒测量以及食品、临床、环境等多个研究领域取得突破性进展，形成了国际等效一致的测量能力。目前共有371项相关校准与测量能力列入国际计量局关键比对数据中，与“十五”末相比，增加了160余项，在参加互认的国家中处于第一梯队位置。

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

2月5日，国家标准委员发布《关于对2015年第一批拟立项国家标准项目征求意见的通知》，通知中对2015年拟立项的277项标准征求意见。在这277项标准中，涉及仪器及分析测试行业的相关标准约为20%左右。 　　请登录国家标准委网站的计划公示网页，查询项目信息和反馈意见建议。征求意见截止时间为2015年2月27日。 　　相关链接： http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/ 　　仪器信息网摘录了部分与仪器及分析测试行业的标准： 序号 标准名称 状态 1 移动实验室 地下水快速检测通用技术规范 制定 2 表面化学分析 辉光放电原子发射光谱定量深度剖析的通用规程 制定 3 金属材料 延性试验 多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验方法 制定 4 电工钢带(片)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法 修订 5 金属材料 矩形拉伸试样减薄率的测定 制定 6 不锈钢 锰、镍、铬含量的测定 手持式能量色散X-射线荧光光谱法（常规法） 制定7 呼出气体酒精含量检测仪 修订 8 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法（离子色谱法） 制定 9 直接法氧化锌白度（颜色）检验方法 修订 10 铜钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法 制定 11 金属管材收缩应变比试验方法 制定 12 锆及锆合金加工产品超声波检测方法 制定 13 玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法 制定 14 锆及锆合金&beta 相转变温度测定方法 制定 15 锆及锆合金管材涡流探伤方法 制定16 金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则 修订 17 玻璃纤维涂覆制品 耐压痕折叠性能的测定 制定 18 玻璃纤维涂覆制品拉-拉疲劳性能的测定 制定 19 锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法 修订 20 锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法 修订 21 锆及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 修订 22 锆及锆合金化学分析方法 第17部分：镉量的测定 极谱法 修订 23 锆及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 修订 24 表面污染物俄歇电子能谱分析方法指南制定 25 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 修订 26 硬质合金化学分析方法 钛量的测定 过氧化氢分光光度法 修订 27 烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定 修订 28 硬质合金制品检验规则与试验方法 修订 29 硬质合金热扩散率的测定方法 修订 30 纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角度散射法 修订 31 硬质合金超声探伤方法 制定 32 硬质合金涂层金相检测方法 制定 33 烧结金属多孔材料 气体过滤性能试验方法 制定 34 铱粉化学分析方法 银、金、钯、铑、钌、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定 35 区熔锗锭化学分析方法 第2部分 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 制定 36 液体材料微波频段使用开口同轴探头的电磁参数测量方法 制定 37 绝缘微细颗粒中金属的测定 俄歇电子能谱法 制定 38 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 修订 39 表面化学分析 验证工作参考物质中离子植入产生的保留面剂量的建议规程 制定 40 碳-碳复合材料压缩性能试验方法 制定 41 超高温氧化环境下纤维复合材料拉伸强度试验方法 制定 42 增强塑料巴柯尔硬度试验方法 修订 43 碳纤维复丝拉伸性能试验方法 修订 44 建筑木塑复合材料防霉性能测试方法 制定 45 低温热源双循环余热回收利用装置性能测试方法 制定 46 红外光学玻璃测试方法红外透过率 制定 47 矿物棉及其制品试验方法 修订 48 摩托车轮胎动平衡试验方法 制定 49 聚合物基复合材料疲劳性能测试方法 第3部分：拉-拉疲劳性能测试方法 制定 50 汽车轮胎静态接地压力分布试验方法 修订 51 高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力 修订52 辐射防护仪器 用于放射性物质光子探测的高灵敏手持式仪器 制定 53 辐射防护仪器 用于放射性物质中子探测的高灵敏手持式仪器 制定 54 使用小型X射线管的便携式荧光分析仪 制定

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。 span style=" text-indent: 2em " 除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " ——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title=" 微信截图_20200619165723.png" alt=" 微信截图_20200619165723.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1 基质升华装置iMLayer /p p style=" text-align: center " 表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2、基质升华后重结晶法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title=" 33333333333333.png" alt=" 33333333333333.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图2 9AA升华后重结晶的方法 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title=" 444444444.png" alt=" 444444444.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO /p p style=" text-align: center " 表2 iMScope i TRIO /i 测量参数 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title=" 55555555555.png" alt=" 55555555555.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope& nbsp i TRIO /i （图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。 /p p span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p br/ /p

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。