请教:在哪里可以下载中药标准物质丁香的标准分析方法和图谱
请教药材丁香的分析提取方法
我们选择的内标比较单一,有时候采用甲基丁香酚,有些时候采用乙酸苯乙酯、芳樟醇等,你们通常采用啥标准品做内标,谢谢
中药丁香的分析在条件什么条件下进行?
[font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:ZZY-2024-CZHW-03项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所关于丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:19.891100 万元(人民币)最高限价(如有):19.891100 万元(人民币)采购需求:采购丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材,详见采购文件合同履行期限:签订合同后二月内供货完毕本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目专门面向中小企业采购3.本项目的特定资格要求:3.1供应商须是在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人、自然人或具备国家认可经营资格的其他组织,并在设备、资金、人员组织等方面具有履行合同的能力;3.2近三年度(2020年度-2022年度)有健全的财务制度,财务状况良好;3.3供应商2023年07月-2024年01月具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;3.4信誉要求:参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;拒绝列入政府取消投标资格记录期间的企业或个人投标;对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)存在失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单,被中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单,被工商行政管理机关在国家企业信用信息公示系统(http://www.gsxt.gov.cn/index.html)中列入经营异常名录或严重违法失信企业名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动(查询截止时点:本项目采购公告发布之日起到响应文件提交截止时间期间);3.5与采购人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。违反这两款规定的,相关投标均无效;3.6本项目核心产品为:丁香酚 标准品(本项目为非单一产品采购,根据采购文件中载明的核心产品,对多家投标申请人提供的核心产品品牌相同的参加同一合同项下投标的,且通过资格审查、符合性审查的不同投标人,按一家投标人计算,评审后得分最高的同品牌投标人获得中标人推荐资格;评审得分相同的采取随机抽取方式确定,其他同品牌投标人不作为中标候选人)。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间:2024年02月19日 至 2024年02月23日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司方式:获取文件时需将以下材料复印件加盖公章的彩色扫描件发送至代理机构邮箱(3349655594@qq.com),邮件主题备注:采购项目名称+供应商简称并同时拨打代理机构电话进行资料收到确认:(1)营业执照副本(2)法人授权书、法人身份证及被授权人身份证。注:所有材料内容必须完整、清晰易于辨认,否则将不予认可。代理机构会对供应商发送至邮箱的材料进行确认,若材料不全则在24小时内告知供应商进行补充、修改,供应商需在获取采购文件截止时间前完成补充、修改;对获取采购文件成功的供应商,代理机构将“获取采购文件登记表”电子版发送至供应商邮箱,供应商按要求填写后,将加盖单位公章的清晰可辨的扫描件(PDF格式)发送至代理机构邮箱。售价:¥500.0 元(人民币)[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间:2024年02月29日 13点30分(北京时间)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间:2024年02月29日 13点30分(北京时间)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]发布竞争性磋商公告的媒介:中国政府采购网、中国招标投标公共服务平台。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:吉林省疾病预防控制中心 (吉林省公共卫生研究院)地址:长春市景阳大路3145号联系方式:刘磊、0431-879716602.采购代理机构信息名 称:吉林省中泽云项目管理有限公司地 址:长春市净月开发区生态大街与天工路交汇伟峰东樾11#1206室联系方式:李思诺、17743027089(办公电话)3.项目联系方式项目联系人:李思诺电 话: 17743027089(办公电话)
正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常加入一些极性溶剂以调节组分的保留时间,常用于分离中等极性和极性较强的化合物。反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲液,常加入与水互溶的有机溶剂以调节保留时间,适用于分离非极性和极性较弱的化合物。对于某些易离解化合物的分析,为控制样品在分析过程的离解,常加入缓冲液控制流动相的pH值,增加保留,以改善分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311236_540204_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311237_540205_2960432_3.png根据以上列举的液相色谱的分析方法,在日常的分析检测中,我们都是采用了哪一类分析方法:注明检测的样品,仪器条件,分析条件。对于在检测中总结的经验,采取的措施也可以分享一下,以便于共同学习,共同进步。================汇======总===============1.看图解读畅谈之一:流动相与极性及PH值http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693051/2.看图解读畅谈之二:流动相与吸光度http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693078/3.看图解读畅谈之三:流动相与水http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150307/5698035/4.看图解读畅谈之四:流动相与粘度及分配比Khttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150312/5705589/5.看图解读畅谈之五:色谱柱填料硅胶键合http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150323/5721015/6.看图解读畅谈之六:正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150331/5730704/
在液相色谱仪使用过程中,我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象,但由于使用操作不当,常常不注意间损坏了色谱柱,同时加重了液相色谱系统的污染,导致分析工作出现麻烦,现在将置换工作的基本流程列出,供用户参考:1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现);2. 卸掉硅胶柱,封好保存;3. 将进样阀与检测器短路,用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次;4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ,此期间空拨进样阀三次;5. 安上反相色谱柱, 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统,直到系统平衡;6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。
提醒大家几点:中检所和各地药检所售的都是药典或国家标准中应使用到的标准品和对照品,如果您是建立新药或某些新方法所用到的对照品,他们那儿一般不会有,此时多为各研究单位自行制备对照品。在您打电话询问时可以登入中检所的网站在搜索模块中下拉标准物质搜索,看看中检所是否已有此种物质。若为地方升国标的标准中用到的对照品,中检所一般较少有,最好的方法是找到原始地方标准所在地,与该地的省所联系购买。===========================中检所:010-67051524 67017755转219/239北京所:010-66125040河北所:0311-6673174四川所:028-87525503广东所:020-81847931 http://www.gdyjs.org.cn/wxyd/jj.htm海南所:0898-66222646、66219706、66219772、66218770 http://www.hnyjs.org江苏所:025-83203019 85291319 86639522 86631803 http://www.jsidc.org/zxfw/cpzs1.asp浙江所:0571-86453171 86457786中药标准品:http://xiehegroup.cn/public_html/page/zjxh_xhqx_zykfzxml.htmhttp://www.cctyi.com http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp进口试剂:http://www.jkchemical.com/home.htm (该公司可以提供USP/BP/JP的对照品)http://218.30.124.40
如题。因为丁香园的积分不够,只有在此求助,请各位朋友帮帮忙!
正反相分析系统切换时,应注意什么,有何要求?
20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从刚刚闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年7月在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。 有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。“但这只是针对食品包吧附称分械娜矍璋泛浚皇钦攵杂心康娜宋砑印!辈位嶙冶硎荆泄ツ攴⑸那榭霰冉咸厥狻? 关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。
----个人工作的经验心得浅谈浑浑愕愕的大学生活就那样结束了,一毕业,我就按期的进入签定的企业开始从事工作,下面的路就坎坷的~!刚开始工作的人,无论你是从事哪方面的工作,QC、QA、、生产、研发的,其实要想认识自己,可以参考一下园里的一位大师:从零再来的一个精华版文章《致即将毕业的药学学弟学妹》http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=114&id=5711897&sty=1&tpg=5&age=0先认识一下自己。我现仅就对即将从事药品生产的人,浅谈一些毕业后要学会的东西!首先,各位要知道,大学里培养的从事生产的人不多,哪怕是工科的制药工程,以我接触下来的几个刚刚走出校门的毕业生,基本对企业实际生产还是个盲(因为他们之前都没有在生产企业里实习,一般企业里也不需实习生,即使有,也从事着检验一类“技术活”)那么谈及GMP,他们就是一窍不通,最多也就说个全名:药品生产质量管理规范。偶尔听说点SOP的什么。真正开始领悟生产企业的全貌,至少一年,还得经历足够多的部门。基本的要了解的东西按GMP的内容大致可以分:公司管理、生产、质量、设备、物料、卫生、验证、安全管理这个大块。首先进入生产企业,最适宜的部门是:生产车间。不要总是一味的认为,从事生产是苦的,累的,没前途的~~其实这些想法在刚毕业的人来说,都是正常的,但是真正的,如果你不从事生产,就不知道药品是怎么生产的,质量要在哪些方面进行控制,最初在生产一线的学习和操作,是以后做任何事情的基本功:1、如果熟悉全套生产工艺流程,各岗位操作规程、职责,相关设备操作方法及原理,同时掌握其他同行的技术水平,加以整合出自己的信息,必有大用处,那就是实际操作的底气,做到胸有成足,不断进取才会做成行家;2、生产的剂型,不同的品种,需要一个长期的熟悉的过程,尤其是固体制剂,目前品种最多,剂型最多,生产企业也基本必备的一个车间,对原,辅料,的使用对压片技术,胶囊填充技术,包衣技术,颗粒制备等等,看似简单的东西,其实是一个长期经验积累的过程;3物料使用的规程,可以帮助加助对工艺的熟悉,同时学会生产成本的考核和成本控制,,产成品的物料平衡等等,总有那天,你做了车间主任,或者自主创业了,就得认真考虑的东西;4卫生,永远是产品的生命线,卫生控制不好,就没有更多合格的产品生产得出来;基本分环境卫生,人员卫生,要知道的不仅仅是空调净化系统HVAC,百级,万级,十万级,三十万级分别分布在哪些车间,功能间~要求,温度,湿度是否符合生产时的要求,还应知道,该生产车间的设备清洗,消毒周期,消毒的方法,无菌的保证;人员的穿戴,无菌服装的穿戴,手消毒,个人卫生,传染病控制,等等,首先读读这些要求,把自己先做好。以上在车间里,要学的基本先是这些,这些是最基层接触的东西了~,几大生产车间,转悠下来,可能过了N个月了,平均每个车间适宜工作3个月以上。接下来,申请去质检中心学习学习!质检中心的学习,分析技术,一门永不可缺的手艺。一来,在车间学习的时间长了,可能有点乏味了,有点认为,企业不重视你,没有好好培养你,其实要耐得住性子,即便在车间干3年,你也有学不完的东西,去了质检部门,是一个新的开始。主要学习什么呢?1)质量标准(STP)、标准操作规程(SOP)、岗位职责:[STP]原料,敷料,成品,半成品,包装材料,注射用水,纯化水等等哪个不要一套完整的质量标准,都要进行质量控制,就有相应的质量标准。这些标准哪来的,基本上都是照搬药典(都随版本更新而更新)上的,也有不少地标上升国标的。没有的就参照GB或者企业标准的,反正要找个标准控制一下。[SOP]标准操作规程——最大的一块要肯的肉;1)上面有一份STP,那么就对应一个SOP;2)分析仪器(下面介绍)都有相应的SOP;3)取样规程还有相应的SOP,取样什么概念没毕业的还不知道吧?乘早学好统计学,不然就会纳闷,取样取的那个数量依据是什么啊?合理吗?有代表性吗?慢慢学吧~~~,检验不合格怎么办?没事,按规矩办事:重新取样,复验啊~!!所以,做前要想好了步骤,看清注意点,不能失误的哦!会很浪费,倘是无菌检查或者微生物限度检查,不认真操作等着挨训吧!可能你的操作不当,直接影响了生产的安排哦!岗位职责:呵呵,不是一两句,***作不失误,态度认真负责,工作勤勤恳恳就能说服得了的!那规矩文件是一套一套地!学了岗位职责后,懂得哪些是质检中心的重点了吗?检验记录不能涂改,数据要真实,填写要完整,做到了么,仪器使用要详细记录?分析仪器前使用要校验、小容量玻璃仪器可以自己校验(没大看过,操作过吧?),标准品使用要登记,检测用毒品要专柜存放,还要双人双锁保管,纯化水,注射用水的检测,这些可都是带*的哦!带*你以后接触GMP认证,在GMP评定标准中就清楚了(马上这些带*的就要更多了,国家不停的往企业上帮绳子啊!非勒死一批不可)2)仪器分析,别老指望学校会让你亲自动手实践多少~~除了基本的滴定,比色,薄层层析,PH计,分析天平,和一部分的玻璃仪器基本操作,学校不会让你经常操作更多的精密仪器的使用,如今企业里最基本的精密仪器HPLC,UV,GC,红外也随着药典的更新不断要求企业配备了(一直送检不太可能哦,呵呵,虽然GMP要求,某些大型仪器分析,可以送检,但是费用你去送两次,就心疼死你了),还有溶出仪啊,脆碎度仪啊,自动滴定仪,水分测定仪器,熔点测定仪等等等等不管型号的新旧,统统学一遍,操作一遍,要熟练的肯定是HPLC和UV,红外了,那用的频率,做了你就知道了,不熟练都不行!东圈西圈,质检中心也学到不少吧!心里基本有了个谱吧!去质量保证部!最高层次的学习!那里可以学很多东西哦,或者你们的QA分成若干个小部门分管着他们的事情,但是QA的文件是肯定全面的!先从法事法规学起!国家局令得随时查询查询,从1号令,开始把自己认为和这个企业相关的法律法规,找来学啊!,上哪找?国家局网上http://www.sfda.gov.cn/多学学这里的法规文件-局令,规范性文件!那是整个药行业的动态源,真可以:一“文”激起千曾浪的哦!在QA,明白自己的职责了吗?“掐生产的脖子”(呵呵,有点严重)!为什么规定质量管理和生产管理不允许兼职了吗?防止包庇啊!规定就是规定,生产固然重要,也可能是你人生工作的第一站,但是在质量面前,没有亲戚可以认,就得严格按要求去做!做久了,你就会一直给生产上挑毛病了!因为,问题总是不断出现的!关键看你在GMP文件的学习,国家法规熟悉的深度就能看出你找出的问题是不是吹毛求疵的了,提出的问题有没有价值的!要是做药品注册,呵呵!熟悉你的生产能力,生产技术水平,可否生产该药,不要到做小试,中试时,问题不断,手足无措!即便新品开发,也要考虑自己厂家的实际生产情况,协调得了药品的注册管理吧!?好了太晚了,实在写不动了!最后给你自己一个定义:适合生产还是质检~~~,还是有更高的目标!不要怕,你也可以做质量经理、生产主管、甚至总工!哈哈!看你成长的速度了!基本把以上要学的能全学了!学的踏踏实实!再好好好好的学会“做人与处事”,那么可以选任何一个岗位了!心中也基本有底了!自己到底适合做哪行?将来肯定会转向管理!生产管理:能吃苦,懂工艺,行设备,会协调生产进度,人员安排!质量管理:肯拉脸,懂法规,行标准,能判断生产问题,严谨心细!要是只求安稳,舒逸,那就一直做个检验员。如果是过来者,那就得加倍努力的学习所有新的东西,做到更高,更强!哈哈!罗嗦了一夜!见笑见笑!
20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。 有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。"但这只是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量,而不是针对有目的人为添加。"参会专家表示,中国去年发生的情况比较特殊。 关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。
[font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
哪位大侠有环境分析前35项标准品,鄙人急用。已配制好的混标亦可。跪求!拜谢!
[size=16px] 食品安全综合分析仪主要标准是什么 食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面: 检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。 检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。 农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。 国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。 仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。 综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 需验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量检查或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中的其他成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中,其溶出量等的测试方法也应作必要验证。 验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。 1.含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。 2.杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下,可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。 3.数据要求 在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 (意见3:是否对所设定的浓度范围作出要求,如:该方法用于药品的含量测定,回收率试验的样品浓度应设定于含量100%的±20%之间;用于溶出(释放)曲线考察时,回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。)二、精密度 精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度;在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。 含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1.重复性 在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试溶液,进行测定。或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。 2.中间精密度 为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3.重现性 当分析方法将被法定标准采用,应进行重现性试验,例如,建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。 4.数据要求 均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。三、专属性 专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属,应采用多个方法予以补充。 1.鉴别反应 应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品,以及结构相似或组分中的有关化合物,应均呈负反应(不呈正反应?)。2.含量测定和杂质测定 色谱法和其他分离方法,应附代表性图谱,以说明方法的专属性,并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。 在杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可加入杂质或辅料,考察测定结果是否受干扰,并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质,考察杂质能否得到分离。 在杂质或降解产物不能获得的情况下,可将含有杂质或降解产物的试样进行测定,与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射,高温,高湿,酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏,以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果,杂质检查应比对检出的杂质个数,必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测,进行峰纯度检查。四、检测限 检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法,均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。 1.非仪器分析目视法用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 2.信噪比法 用于能显示基线噪声的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 3.数据要求 应附测试图谱,说明测试过程和检测限结果。五、定量限 定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时,应确定方法的定量限。 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。六、线性 线性系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制备一系列供试样品的方法进行测定,至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。 数据要求:应列出回归方程、相关系数和线性图。(意见4:“线性”、“范围”中,如测定方法用于溶出(释放)曲线考察时,是否规定样品浓度的范围应涵盖整条曲线。)七、范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定,范围应为测试浓度的80%~120%;制剂含量均匀度检查,范围应为测试浓度的70%~130%,根据剂型特点,如气雾剂、喷雾剂,范围可适当放宽;溶出度或释放度中的溶出量测定,范围应为限度的±20%,如规定了限度范围,则应为下限的-20%至上限的+20%;杂质测定,研究时,范围应根据初步实测,拟订为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行,用百分归一化法,则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。八、耐用性 耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则应在方法中写明。典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有:流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱温,流速等。气相色谱法变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相,不同类型的担体,柱温,进样口和检测器温度等。 经试验,应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以确保方法有效。 附表 检验项目和验证内容 项目 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定 内容 定量 限度 准确度 - + - + 精密度 - - - + 重复性 - + - + 中间精密度- +① - +① 专属性② + + + + 检测限 - -③ + - 定量限 - + - - 线性 - + - + 范围 - + - + 耐用性 + + + + ① 已有重现性验证,不需验证中间精密度。 ② 如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。 ③ 视具体情况予以验证。
自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。 以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,刺五加中紫丁香苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070839279362_6719_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]
根据国际日用香料协会(IFRA)的信息通讯(IL 947),今年九月初,欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”(CEN Standard 16274:2012)的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的,日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定,当26种致敏性香料的用量超过指定量时,化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准,但是由于版权问题,不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机(GC-MS),利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析,该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物,成分组成复杂,很难通过现有的方法进行定量分析,因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月,此标准应被转化为(欧洲各国的)国家标准,不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括:奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。
目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg
一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]
固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸,顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸,顺丁烯二酸是重要的有机化工原料,顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛,主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂,主要的作用是改善食品的弹性和黏性,以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂目录中,也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂,如果用其来生产淀粉,这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上,有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性,在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯,但由于技术等条件的限制,作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留,从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患,因此,建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法,气相色谱法,离子色谱法,毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量;毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用;而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前,检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法,样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多,成分复杂,而顺丁烯二酸的检测波长较低,在检测过程中存在很多的干扰,对结果的判断和准确定量有较大的影响,本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,以去除复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单,可靠,适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ,Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉,马铃薯淀粉,玉米淀粉,地瓜粉,变性淀粉,珍珠粉圆,复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ,三氟乙酸( 色谱纯) ,无水乙醇( 分析纯) ,氨水(分析纯),硫酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯);强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg,6ml(购于上海安谱公司)。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ,; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司;3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司;Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制:称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度线,充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液,使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中,加乙醇水(1:1)定容至刻度,充分摇匀,超声波提取10min,以3000r/min离心3min;取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂,取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色,将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱,待样品全部吸附后用3 mL水淋洗,流速约3 mL/min,抽至近干后,用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后,供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱:CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm);流动相:0.1mol/LCF3COOH;流速1.0mL/min;检测波长:215nm;进样体积:20μL;柱温:25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定,在215nm 波长处,以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后,以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性,峰面
一篇非常好的文章,太长了,用附件形式。前言如下: 此文是本人参加12月3日“丁香园七周年北京药学沙龙——药学感悟”的发言稿。 本文以注册专员的工作为点展开探讨,着力阐述SFDA这一年多来各项举措的背景和意义,畅想注册专员这个职业未来的定位和发展,并对中国制药行业的发展前景和发展特点作简单分析。 作为一名从事药品注册的工作者,今天我就说自己最熟悉的,以药品注册这个职业为点,稍作展开的谈谈药政监管和制药行业的发展,以期大家彼此交流,共同提高。 药品注册,作为一个年轻的职业,已悄然成形;虽然还很年轻,但却逐渐处于风口浪尖,值得挖掘的地方很多。而仅仅一小时里,不太可能面面俱到的铺开来讲,我谨概括性的介绍一下药品注册这个职业,以及我对这个职业的一点思考。 如果要一言以蔽之,形容药品注册工作的特点,那就是“掌中之舞”。 做药品注册者,乃是手掌中的舞蹈家,要能够在规则的方寸间进退自如,长袖善舞。既不能跳出游戏规则乱来,也不能囿于规则而畏畏缩缩无法动弹。 为了让大家有个心理准备和预期,在论述之前,先介绍一下拟讲主题的提纲: 首先,我们不得不充分的阐述一个问题:“SFDA到底怎么了”?尤其在药害事件频发、行业多舛、法规多变的2007年,SFDA不断的全国范围现场核查,不断的颁布新法令、新规定,大批企业被查处,业内人惊呼“变天了”!值此多事之秋,对于做药的人,尤其做药品注册的人,必须搞清楚“SFDA是怎么了”。 接下来,我们会谈谈所谓的注册专员是何许人——注册专员是做什么的,应该怎么做?并纵横的比较一下,在国外,注册专员是怎样的角色,由此阐述中国注册专员的过去、现在和未来。 注册专员的工作,正如题目上写的掌中之舞。就是以规矩为掌,为追求利益而舞;其研究的正是如何尽最大可能的在规矩中寻找利益。 然而,不能否认的是,当前中国的制药行业,正处于寒冰期,并且,至少在两年之内,不太可能回暖。展望未来,我们发现,前途是光明的,但道路却是黑暗的,这个行业一定会淘汰一批人,适者生存——后面我会对此作简要阐述。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75060]掌中之舞[/url]
标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
[b][font=宋体][color=#7030a0]中药丁香[/color][/font][/b][font=宋体]中药丁香是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾,就是公丁香。通常于9月至次年3月,花蕾由绿转红时采收,晒干,生用。丁香主产于坦桑尼亚、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚,我国广东、海南等地亦产。丁香味辛性温,归脾、胃、肺、肾经,有温中降逆,散寒止痛,补肾助阳的功效。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]温中降逆[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]丁香辛温芳香,暖脾胃而行气滞,尤其善于降逆,为治胃寒呕逆之要药。《本草正》云:丁香“温中快气,治上焦呃逆”。由丁香配伍柿蒂、人参、生姜组成丁香柿蒂汤是治疗虚寒呕逆的常用方剂。现代医学中反流性食管炎也常用此方治疗。[/font][font=宋体]丁香与白术、砂仁等同用,可以治疗脾胃虚寒引起的吐泻、食欲不振,如丁香散(《沈氏尊生书》);与人参、藿香同用,可治疗妊娠恶阻,既妊娠早期出现严重的恶心呕吐,头晕厌食,甚至食即吐的情况(《证治准绳》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]丁香常与延胡索、五灵脂、橘红等同用,治疗胃寒引起的脘腹冷痛。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]补肾助阳[/color][/font][/b][font=宋体]丁香性味辛性温,入肾经,可与附子、肉桂、淫羊藿等同用,有温肾助阳起痿之功。[/font][font=宋体]丁香性温,热证及阴虚内热者忌用,畏郁金。[/font]
[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]
固定污染源排气 挥发性有有机物 采样分析终于修成正果,效率极高的伟大的HBB终于在千户百唤中露出了真面目,下一步,气袋采样会迎来新的春天,也可以名正言顺的采样分析了! 标准酝酿了5-6年之久,在发布的同时,不免感叹,标准的滞后,基层都在使用了无数年了,方法才姗姗来迟,情何以堪!建议国家制定相关的评价标准,然后分析监测标准可以一定的权利下放,然后在相关机构进行一定的认证可以进行使用,这样就可以出现百家争鸣的局面,不至于一个标准几年都颁布不了!