左羟丙哌嗪杂质缩水甘油

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

2021年6月3日-4日，CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台，CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场，共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域，本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会，更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题，为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上，来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义，危害，来源及形成机制，并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求，目前中国对其风险评估工作，即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案，对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间，至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝，反响热烈。据介绍，全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min，具备全自动，快速，准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时，费力以及测量准确性差的问题。除此之外，仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案，为我们的安全饮食保驾护航。

p 　　食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p 　　培训班简介 /p p 　　中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p 　　适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p 　　主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p 　　协办单位：天津阿尔塔科技有限公司 /p p 　　培训基地：中粮集团营养健康研究院 /p p 　　费用说明 /p p 　　培训费： 课程A 3500元/人(含食宿)，时间： 2天 /p p 　　课程B 3000元/人(含食宿)，时间：2天 /p p 　　课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p 　　课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p 　　课程A与课程B分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p 　　培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p 　　培训内容： /p p 　　课程A：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p 　　 GC-MS基本原理及应用 /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　课程B：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。 /p p 　　联系人：姜平月 /p p 　　电话：15620189828/022-65378550 /p p 　　QQ: 2850791078 /p p 　　培训要点 /p p 　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p 　　目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p 　　3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法： /p p 　　方法一：国标GB 5009.191-2016方法 /p p 　　采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p 　　方法二：基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p 　　采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p 　　缩水甘油酯检测方法： /p p 　　基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p 　　附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名： /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位（及邮编）： /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址： /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机： /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真： /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid 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国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂，所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是，由于脂肪酸中存在非常多的分子种类，使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离，使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法，具有一维和二维两种不同的分离模式，通过组合多维分离系统，可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油，在一维系统中使用银离子色谱柱（正相条件）进行微尺度分离，在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离，并联用蒸发光散射检测器（ELSD）和离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

中国科学院上海营养与健康研究所研究员林旭研究组与中国科学院分子细胞科学卓越创新中心研究员曾嵘研究组合作，分别在Diabetologia、The American Journal of Clinical Nutrition上，发表了题为Associations of plasma glycerophospholipid profile with modifiable lifestyles and incident diabetes in middle-aged and older Chinese、Plasma glycerophospholipid profile, erythrocyte n-3 PUFAs, and metabolic syndrome incidence: a prospective study in Chinese men and women的研究论文。　　近几十年来，我国居民的肥胖、代谢综合征及糖尿病等心血管代谢性疾病的患病率快速攀升，威胁居民健康。健康的生活方式是国际公认的预防和控制这类疾病经济有效的方法，但目前人们对其在疾病过程中的复杂影响和调控路径认识有限。近年来，包括脂质组在内的代谢组学技术的快速发展，为发现疾病早期的生物标记物、阐释疾病发生发展相关的代谢通路和调控因素提供了契机。在诸多脂质分子中，甘油磷脂（glycerophospholipid, GPLs）作为哺乳动物细胞膜含量丰富的磷脂，参与了多种生理功能，如细胞信号传导、脂蛋白分泌和代谢，以及内质网、线粒体的功能等。大量动物研究提示，GPL代谢紊乱能引发内质网应激、以及肥胖、胰岛素抵抗、血脂异常等代谢异常。迄今为止，国际上有关GPL与糖尿病、代谢综合征的前瞻性队列研究有限，尤其是在亚洲人群中的研究十分匮乏。　　林旭团队与曾嵘团队合作，通过采用高通量靶向液相色谱-电喷雾串联质谱法定量检测了2248名参加“中国老龄人口营养健康状况研究”志愿者的基线血浆脂质组（728种脂质），其中包括160种GPLs。林旭组博士生陈双双和副研究员孙亮等在GPL与糖尿病的相关研究（Diabetologia）中发现：（1）8种GPLs [1种溶血磷脂酰胆碱、6种磷脂酰胆碱（PC）以及1种磷脂酰乙醇胺（PE）]，尤其是与脂质从头合成途径（de novo lipogenesis pathway,DNL）脂肪酸相关的PC水平升高可显著增加6年糖尿病发病风险（相对风险比值比：1.13-1.25；图1）；（2）其中4种仅包含饱和、单不饱和的脂肪酸酰基链的GPLs[PC(16:0/16:1, 16:0/18:1, 18:0/16:1)和PE(16:0/16:1)]与高精制谷物（大米和面条），低鱼类、奶制品和大豆制品摄入相关的膳食模式呈显著正相关（P 0.001；图2）；（3）上述8种GPLs与糖尿病风险之间的正相关性在体力活动水平较低的个体中更为显著（P-inter 0.05；图3）。而在与代谢综合征相关的研究（AJCN) 中则发现：（1）11种GPLs（1种PC、9种PE以及1种磷脂酰丝氨酸）水平的升高可显著增加6年后代谢综合征的发病风险（相对风险比值比：1.16-1.30；图4），而这些GPLs的sn-2位置大部分含有长链或超长链多不饱和脂肪酸（PUFAs）；（2）其中7种GPLs与代谢综合征发病风险之间的正相关性在红细胞膜n-3 PUFAs水平较低的人群中更显著（P-inter 0.05；图5）。上述研究提示特定GPL能显著增加6年后糖尿病或代谢综合征的发病风险，但增加体力活动或摄入n-3 PUFAs可能有助于降低其对心血管健康的负面影响。　　研究工作得到中科院战略性先导科技专项（B类）、国家自然科学基金及上海市科技重大专项等的资助。　　论文链接：1、2

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379，查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法（HPSEC）制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分：日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分：手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证　性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04

若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，最优化的MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是甘油三酯分析方法包（MRM数据库）。 甘油三酯（TG）是由甘油的3个羟基与3个脂肪酸分子酯化生成的甘油酯，主要功能是供给与储存能量，还可固定和保护内脏。甘油三酯是血液中的主要脂质分子，总甘油三酯水平通常作为天然脂质的指标进行监测。甘油三酯的异常增高或降低均有可能是某些疾病的指征。 此MRM数据库涵盖碳链长度范围为C14至C22且不饱和度为0至6的脂肪酸来分析血液中的甘油三酯。为了监测人血浆中检测到的47种不同的甘油三酯，该数据库提供了195个MRM离子对，可用于甘油三酯的轮廓分析。 下面的MRM色谱图显示了使用岛津三重四极杆液质联用仪同时分析人血浆中的47种甘油三酯。下图是对应于未知脂肪酸组成的三种典型甘油三酯的MRM色谱图。在TG 50:2的MRM色谱图中，可以观察到对应于TG 16:0_34:2的双峰和对应于TG 16:1_34:1、TG 18:1_32:1 和TG 18:2_32:0的其他三个峰。对该累积定性信息的评估表明，检测到的TG 50:2 包含 TG 16:0 _16:1_18:1 和 TG 16:0 _16:0 _18:2，证明了此定性MRM数据库的实用性。 三种甘油三酯的MRM色谱图 LC/MS/MS甘油三酯分析方法包（MRM数据库）特点：◆ 包括用于血浆样品的制备方法。◆ 快速且高度稳定的色谱分析条件（11分钟内）。◆ 提供辅助推断脂肪酸组成的参考信息。◆ 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8040/8045/8050/8060和LCMS-8060NX。注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中性脂肪即甘油三酯，是高血压和心脏病的主要原因。日本产业技术综合研究所日前宣布，该所开发出一种新装置，只需用近红外光照射指尖几秒钟，就能检测出血液里中性脂肪的浓度。 　　研究人员注意到，波长介于可见光和红外线之间的近红外光具有不容易被人体吸收的性质，因此通过向手指尖端照射近红外光，然后分析透过手指的光，就能检测血液内中性脂肪的浓度。 　　现有的近红外光测试装置灵敏度很低，为确保透过身体组织的光的强度，需要长时间照射，既不方便又有安全问题。新的分光装置能在更广范围内收集很微弱的光，其灵敏度达到以前水平的1000倍，从而能进行快速准确的检测。 　　这种新装置只有约3公斤重，便于携带，将手指放在照射近红外光的光纤顶端，装置就会在显示器上显示出检测值。在利用试制的新装置对就餐前后血液中的中性脂肪进行检测时，研究人员发现就餐后人体血液中的中性脂肪开始升高，约4小时后达到峰值。研究人员通过将检测值分为5个阶段，来显示脂肪的摄取状况。 　　研究小组准备推动医疗机构明年开始采用这种新装置，并准备继续开发面向家庭的相关产品。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

背景介绍近年来，随着人们生活水平的提高、生活方式的改变，高血压合并冠心病的发病率呈逐年增高趋势，其患者多伴有不同程度的血脂异常，阿托伐他汀钙为他汀类血脂调节药，可减少胆固醇的合成，增加低密度脂蛋白受体合成，使血胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平降低，中度降低血清甘油三酯水平和增加高密度脂蛋白水平。阿托伐他汀钙常与氨氯地平等降压药联用，不仅能够有效控制高血压患者的血压水平，还具有抗动脉粥样硬化作用，明显减少心血管意外事件的发生。 在进行阿托伐他汀钙原料药质量控制时，一般用HPLC-UV法评价纯度，但传统的UV检测器对于无/弱紫外吸收的物质和共流出物无法进行有效的检测，在出现未知杂质时也无法确认其结构，此时我们需要质谱来进行检测。岛津新推出的LCMS- 2050小型化单四极杆质谱系统，其高灵敏度和高选择性可轻松应对无紫外吸收峰、共流出峰，利用Mass-it功能可以将质量信息自动添加到PDA检测器数据中以方便识别峰，并使用源内CID技术分析和识别杂质，您可同时享受如同LC检测器般方便的操作体验和质谱检测器的灵敏准确！ 分析条件取市售阿托伐他汀钙原料药(纯度98%)样品溶解成1 mg/mL的溶液。采用Nexera HPLC和LCMS-2050相结合的LC-MS系统进行分析。 分析条件如下 表1 梯度洗脱程序质谱条件Mass-it对阿托伐他汀溶液进行同时紫外-质谱检测，得到的紫外图谱如图1所示。阿托伐他汀出峰在10.5 min，在主峰前后检测到多个杂质峰。利用岛津的Mass-it功能可以将从LCMS-2050中获得的质量信息沿保留时间叠加在紫外图谱上。这样可以直观地了解主要组分和杂质的大量信息，也容易检查是否存在紫外吸收低的隐藏组分。 图1阿托伐他汀的紫外色谱和质谱信息图 源内CID为了进一步对杂质结构进行确认，需要通过离子碎片信息来进行定性分析。LCMS-2050可以通过向Qarray施加电压，在样品进入质谱四极杆分析之前，诱导分析物分子的碰撞解离来测量碎片信息，这种用于结构阐明的测量碎片离子的技术被称为源内CID。 图2源内CID技术图解 用源内CID对上述两种杂质得到的质谱如图3所示。为了阐明结构，将检测到的离子碎片的m/z与通过ACD/Labs MS Workbook Suite软件对已知杂质进行模拟的碎片信息进行匹配。结果显示杂质1和2分别为EP10.4中列出的杂质H和G(图3)。 图3 杂质1与杂质2碎片信息 操作简便LCMS-2050打破了质谱操作维护要求较高的“刻板印象”。在产品设计、仪器控制、数据分析等方面，我们都追求将其作为LC检测器的可用性。LCMS-2050体积小巧，可理想融合在现有实验室里，与岛津LC系统均可连接；它设置简单与光学检测器同样便捷，真空停止状态下，启动后６分钟即可开始工作，启动后，还可以自动检查仪器状态；配合LabSolutions LCMS软件从数据采集到数据分析，提供全程支持，并配有 “AI”积分处理算法，消除分析人员熟练程度和分析经验等的差异而产生的偏差；离子导入口（DL）无需使用工具便可轻松更换，且无需卸除真空状态，停机时间短。为了您的轻松使用，我们在每一个细节竭尽全力~ 总 结在Nexera HPLC系统中添加质谱检测器用于原料药和杂质分析，可轻松获得分子量信息，利用Mass-it功能可将质量信息直接叠加在标准的UV色谱图上，使操作人员可以一目了然地解读分析数据，杂质的结构可以通过源内CID进行确认，LCMS-2050与现有LC系统融合，显著提高数据质量和运营效率。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 如今距离农历新年还不到半个多月的时间，不少人在加紧购置年货产品。饼干作为招待亲朋好友、深受小朋友喜爱的一个选择，在不少人的购物清单里。然而前短时间，香港消费者委员会的一份检测结果让不少人再次揪紧食品安全的心弦。在抽检的58款曲奇及甜酥饼样本中，有51款检测出基因致癌物，29款标示出的营养价值含量与实际检测值的差距超过规定值。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这份报告出现后，近九成的检出率让不少人震惊，立即登上各大搜索平台热搜榜单，其标题大多离不开“致癌”二字，饼干的食品安全问题开始得到人们的重视。据了解，此次检测主要针对环氧丙醇、丙烯酰胺及氯丙二醇这三类物质。那么致癌物质如何产生？是否能够避免？又有哪些检测手段？下面由笔者带你来了解。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环氧丙醇 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 拿环氧丙醇来说，这种物质是油脂在高温精炼加工过程中形成的。该物质的化学性质不稳定，非常容易在加工或者油炸过程中与油脂含有的脂肪酸产生反应形成缩水甘油酯，这一生成物的大量食用容易中毒。除此之外，润滑油中含少量环氧丙醇，还有可能是食品生产线上传输带上沾染了用过润滑油润滑的滚轴导致的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 那么这一物质的是否有手段进行避免？从形成条件来看，需要原料油脂，生成条件包括高温、油炸等。可以从这两个方面入手避免环氧丙醇的出现。像当前为了追寻健康潮流，有饼干生产企业尝试研发无油饼干，利用和面机将面粉与鸡蛋混合均匀并制成面团，再使用磨具、烤箱烤制成型，最后进行杀菌、包装等工序。除此之外，此次抽检还发现，环氧丙醇含量较高的样本，多数含起酥油或精炼植物油，而使用牛油作为油脂配料的饼干，则含有更少或者没有这类污染物。可见，饼干用油也会对饼干品质造成一定影响。还有企业尝试低温烘焙方式，减少因为温度原因造成的环氧丙醇生成。当然对生产设备进行改进，推进无需使用润滑油的零部件研发也是一种方式。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 当前环氧丙醇的测定可以使用气相色谱进行检测。气相色谱是一种利用生成的色谱图进行定量分析的设备。色谱仪需要对样本进行升温、降温等操作，有设备生产企业为设备加装变频功能、“0℃”保护功能等，使得温度调节更为简便、精准。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 丙烯酰胺 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 丙烯酰胺是一种溶于水和乙醇的白色晶体，且含有一定的神经毒性和累积性。它在日常食用的煎炸烘焙、烙饼、薯条、饼干这类碳水化合物中极易产生。对于淀粉类食品来说，120℃的高温处理就能产生丙烯酰胺，140℃到180℃是其生成的最佳温度。有研究显示，短时间内吃大量的含有丙烯酰胺的食物就容易危害身体健康。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 要对丙烯酰胺进行预防也需要从温度入手。我们知道，液体沸腾与外界压强有关。最经典的例子就是在高山上，水的沸腾温度达不到100℃。使用真空烘烤炉进行饼干制作能够让烘烤温度低于120℃时实现饼干烘烤，此时还达不到丙烯酰胺的生成条件。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 丙烯酰胺的检测同样需要色谱仪、质谱仪这类大型仪器。但这类检测通常专业性过高、检测耗时较长。像浙江大学等科研院校就有团队发布《基于纳米材料的光学传感器快速检测热加工食品中的丙烯酰胺》，尝试使用传感器对丙烯酰胺进行快速检测。相关研究成果的展现转化可以为检测提供更便捷的选择。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 春节临近，人们对食品安全的重视程度日渐加深。还望能有更多机构对食品安全进行检测监督，推动食品产业健康良好发展。 /p

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

项目编号：[230601]QC[TP]20220039项目名称：实验室试剂耗材采购采购方式：竞争性谈判预算金额：1,386,119.00元采购需求：合同包1(实验室试剂耗材采购):合同包预算金额：1,386,119.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂结核菌熟练度测试培养基22(套)详见采购文件5,698.00-1-2化学试剂和助剂PBS缓冲液5(瓶)详见采购文件1,170.00-1-3化学试剂和助剂荧光染色液1(套)详见采购文件420.00-1-4化学试剂和助剂高压灭菌器指示条1(盒)详见采购文件37.00-1-5化学试剂和助剂镊子5(把)详见采购文件100.00-1-6化学试剂和助剂罗氏活力型血糖检测试纸+配套采血针（慢病科使用）10(套)详见采购文件2,400.00-1-7化学试剂和助剂强生稳豪信优型血糖检测试纸+配套采血针（慢病科使用）10(套)详见采购文件2,880.00-1-8化学试剂和助剂225mL营养肉汤2(盒)详见采购文件342.00-1-9化学试剂和助剂结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂培养基(VRBGA)1(瓶)详见采购文件215.00-1-10化学试剂和助剂重组胰蛋白酶4(瓶)详见采购文件792.00-1-11化学试剂和助剂麻疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,728.00-1-12化学试剂和助剂风疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,080.00-1-13化学试剂和助剂汉坦病毒酶免检测试剂盒4(盒)详见采购文件2,880.00-1-14化学试剂和助剂甲型、乙型流感、新冠PCR试剂盒8(盒)详见采购文件54,000.00-1-15化学试剂和助剂EB病毒PCR试剂盒2(盒)详见采购文件6,300.00-1-16化学试剂和助剂甲型流感试剂6(盒)详见采购文件37,800.00-1-17化学试剂和助剂甲型、乙型通用流感试剂10(盒)详见采购文件63,000.00-1-18化学试剂和助剂乙型流感分型试剂8(盒)详见采购文件50,400.00-1-19化学试剂和助剂流感甲-1 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-20化学试剂和助剂流感甲-3 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-21化学试剂和助剂流感甲-5 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-22化学试剂和助剂流感甲- 7 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-23化学试剂和助剂流感甲-9 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-24化学试剂和助剂诺如病毒PCR试剂盒16(盒)详见采购文件100,800.00-1-25化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒（A群）2(盒)详见采购文件6,300.00-1-26化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒（B群）2(盒)详见采购文件6,300.00-1-27化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒（C群）2(盒)详见采购文件6,300.00-1-28化学试剂和助剂大肠菌群纸片1(盒)详见采购文件324.00-1-29化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A166(盒)详见采购文件18,900.00-1-30化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A62(盒)详见采购文件6,300.00-1-31化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A102(盒)详见采购文件6,300.00-1-32化学试剂和助剂HIV质控血清10(支)详见采购文件1,440.00-1-33化学试剂和助剂DPBS30(瓶)详见采购文件3,870.00-1-34化学试剂和助剂两性霉素2(瓶)详见采购文件1,886.00-1-35化学试剂和助剂阿氏液4(瓶)详见采购文件520.00-1-36化学试剂和助剂病毒培养液20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-37化学试剂和助剂TPCK胰酶3(盒)详见采购文件2,052.00-1-38化学试剂和助剂胎牛血清1(瓶)详见采购文件3,825.00-1-39化学试剂和助剂0.25%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件270.00-1-40化学试剂和助剂0.05%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件340.00-1-41化学试剂和助剂MDCK细胞无血清培养基20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-42化学试剂和助剂PALCAM琼脂干粉1(瓶)详见采购文件763.00-1-43化学试剂和助剂PBS30(瓶)详见采购文件1,230.00-1-44化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒（通用）14(盒)详见采购文件44,100.00-1-45化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒EV714(盒)详见采购文件12,600.00-1-46化学试剂和助剂一次性无菌液体石蜡2(盒)详见采购文件1,744.00-1-47化学试剂和助剂一次性无菌厌氧袋5(袋)详见采购文件4,050.00-1-48化学试剂和助剂营养琼脂斜面6(盒)详见采购文件1,428.00-1-49化学试剂和助剂营养琼脂平板50(盒)详见采购文件7,850.00-1-50化学试剂和助剂BPW增菌液30(盒)详见采购文件5,940.00-1-51化学试剂和助剂3% NaCl APW增菌液20(盒)详见采购文件4,340.00-1-52化学试剂和助剂弧菌显色平板20(盒)详见采购文件12,600.00-1-53化学试剂和助剂志贺显色平板20(盒)详见采购文件13,820.00-1-54化学试剂和助剂TSA平板2(盒)详见采购文件314.00-1-55化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿（TTB）增菌液30(盒)详见采购文件6,570.00-1-56化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）15(盒)详见采购文件3,495.00-1-57化学试剂和助剂沙门显色平板40(盒)详见采购文件22,080.00-1-58化学试剂和助剂沙门氏菌/金黄色葡萄球菌/大肠埃希氏菌O157/单核细胞增生性李斯特菌核酸四重实时荧光PCR检测试剂盒3(盒)详见采购文件45,360.00-1-59化学试剂和助剂5种致泻性大肠埃希氏菌多重实时荧光PCR检测试剂盒12(盒)详见采购文件226,800.00-1-60化学试剂和助剂食源性致病菌核酸多重实时荧光PCR检测试剂盒1(盒)详见采购文件22,680.00-1-61化学试剂和助剂志贺氏菌增菌(肉汤)不含抗生素10(盒)详见采购文件2,740.00-1-62化学试剂和助剂沙门氏菌属诊断血清套装1(套)详见采购文件32,400.00-1-63化学试剂和助剂XLD平板2(盒)详见采购文件476.00-1-64化学试剂和助剂弯曲菌培养检测试剂盒2(盒)详见采购文件4,050.00-1-65化学试剂和助剂225mL LB1增菌液5(盒)详见采购文件3,060.00-1-66化学试剂和助剂10mL生理盐水管（含中和剂）10(盒)详见采购文件6,390.00-1-67化学试剂和助剂EC肉汤1(瓶)详见采购文件194.00-1-68化学试剂和助剂硫代硫酸钠1(瓶)详见采购文件15.00-1-69化学试剂和助剂平板计数琼脂1(瓶)详见采购文件238.00-1-70化学试剂和助剂乳糖胆盐发酵培养基1(瓶)详见采购文件150.00-1-71化学试剂和助剂一次性采水袋2(箱)详见采购文件1,340.00-1-72化学试剂和助剂10mL生理盐水管6(盒)详见采购文件3,834.00-1-73化学试剂和助剂营养琼脂培养基干粉1(瓶)详见采购文件199.00-1-74化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿增菌液基础（TTB）干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-75化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC) 干粉1(瓶)详见采购文件367.00-1-76化学试剂和助剂血琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-77化学试剂和助剂Baird-Parker琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件456.00-1-78化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜12cm*12cm5(包)详见采购文件250.00-1-79化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜16cm*16cm10(包)详见采购文件550.00-1-80化学试剂和助剂营养肉汤20(盒)详见采购文件3,420.00-1-81化学试剂和助剂肠道增菌肉汤20(盒)详见采购文件4,500.00-1-82化学试剂和助剂肠道增菌肉汤10(盒)详见采购文件2,150.00-1-83化学试剂和助剂金属浴干式恒温器1(个)详见采购文件3,240.00-1-84化学试剂和助剂拍打式无菌均质机2(个)详见采购文件14,400.00-1-85化学试剂和助剂10mL LB2增菌液5(盒)详见采购文件1,285.00-1-86化学试剂和助剂李斯特氏菌显色平板5(盒)详见采购文件3,555.00-1-87化学试剂和助剂PALCAM琼脂平板5(盒)详见采购文件1,480.00-1-88化学试剂和助剂225mL PBS（磷酸盐缓冲液）10(盒)详见采购文件1,320.00-1-89化学试剂和助剂Baird-Parke 平板10(盒)详见采购文件2,270.00-1-90化学试剂和助剂金黄色葡萄球菌显色平板10(盒)详见采购文件6,650.00-1-91化学试剂和助剂腊样芽孢杆菌显色平板5(盒)详见采购文件3,325.00-1-92化学试剂和助剂大肠杆菌显色平板25(盒)详见采购文件17,275.00-1-93化学试剂和助剂国标法水碘检测试剂盒1(盒)详见采购文件1,300.00-1-94化学试剂和助剂尿碘试剂盒（WS/T107-2016）1(盒)详见采购文件1,300.00-1-95化学试剂和助剂实验室专用洗液2(桶)详见采购文件936.00-1-96化学试剂和助剂大肠菌群/大肠杆菌测试片10(包)详见采购文件7,300.00-1-97化学试剂和助剂50ml塑料离心管200(支)详见采购文件600.00-1-98化学试剂和助剂15ml塑料离心管1(箱)详见采购文件1,306.00-1-99化学试剂和助剂塑料容量瓶100(个)详见采购文件16,200.00-1-100化学试剂和助剂一次性塑料移液管1ml200(支)详见采购文件300.00-1-101化学试剂和助剂一次性塑料移液管2ml200(支)详见采购文件340.00-1-102化学试剂和助剂一次性塑料移液管5ml200(支)详见采购文件480.00-1-103化学试剂和助剂一次性塑料移液管10ml200(支)详见采购文件520.00-1-104化学试剂和助剂电加样排枪枪头3(箱)详见采购文件18,240.00-1-105化学试剂和助剂无菌冻存管1,000(管)详见采购文件3,000.00-1-106化学试剂和助剂50ml无菌离心管（尖底，带架子）1(20包/箱)详见采购文件1,470.00-1-107化学试剂和助剂15ml无菌离心管（尖底）1(10包/箱)详见采购文件1,306.00-1-108化学试剂和助剂Realtime-PCR八连管（带盖）（不透光）30(盒)详见采购文件52,920.00-1-109化学试剂和助剂GenBox厌氧产气包6(盒)详见采购文件3,120.00-1-110化学试剂和助剂2.5L密封厌氧盒6(个)详见采购文件5,760.00-1-111化学试剂和助剂50mL塑料离心管500(支)详见采购文件1,400.00-1-112化学试剂和助剂15mL一次性刻度塑料离心管500(支)详见采购文件1,300.00-1-113化学试剂和助剂研磨机2(台)详见采购文件47,146.00-1-114化学试剂和助剂研磨杯200(个)详见采购文件19,000.00-1-115化学试剂和助剂七氟丁酰基咪唑(HFBI)5(瓶)详见采购文件9,000.00-1-116化学试剂和助剂高效脱水剂5(盒)详见采购文件5,220.00-1-117化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱专用硅藻土填料5(盒)详见采购文件6,120.00-1-118化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱5(支)详见采购文件18,540.00-1-119化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-120化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-121化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-122化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-123化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-124化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-125化学试剂和助剂氘代同位素d5-3-氯-1.2-丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-126化学试剂和助剂氘代同位素d5-2-氯-1.3-丙二醇硬脂酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-127化学试剂和助剂d5-缩水甘油棕榈酸酯3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-128化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇二七氟丁酸酯（3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物）1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-129化学试剂和助剂2-氯-1.3-丙二醇二七氟丁酸酯（2-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物）1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-130化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯（3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物）1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-131化学试剂和助剂d5-3-氯 -1.2-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-132化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-133化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯（3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物）1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-134化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇标准物1(瓶)详见采购文件1,487.00-1-135化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇(3-MCPD) 标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-136化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇（2-MCPD）标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-137化学试剂和助剂d5-3-氯-1.2丙二醇（d5-3-MCDP）标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-138化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3丙二醇（d5-2-MCPD）标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-139化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇（d5-3-MBPD）标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-140化学试剂和助剂FAPAS植物油质控质样（含3mcpd，缩水甘油酯，2mcpd）1(瓶)详见采购文件2,268.00-1-141化学试剂和助剂质控用植物油样(未精炼的毛油或不含氯丙醇酯和缩水甘油酯的食用植物油)1(瓶)详见采购文件2,610.001,512.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：2022年9月1日前

仪器信息网讯2024年5月16日，由AOAC中国分部、国家市场监管总局营养与健康化学计量与应用重点实验室、中国认证认可协会检测分会、青岛天地大有科技有限公司主办，成都食品检验研究院、成都检验检测认证协会协办的2024AOAC食品检测技术与标准研讨会在成都融通祥宇宾馆盛大开幕。本届大会特别设立国内外食品安全关注热点及标准研究分论坛，邀请了国内食品安全领域的著名专家学者分享近期研究成果，进一步推动国内外食品标准的持续发展。分论坛由王紫菲国家食品安全风险评估中心（左）北京市科学技术研究院分析测试研究所武彦文（右 ）主持。报告题目：GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》要点解读报告人：福建省疾病预防控制中心 卫生检验所副所长傅武胜 （线上）氯丙醇酯和缩水甘油酯是食品加工过程中可能出现的新型污染物，对人体健康存在潜在风险。傅武胜介绍了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测技术与质量控制方法，阐述这些物质的背景、毒性、污染来源、形成机制、风险评估与健康风险，并对比国内外关于食品及食品接触材料中氯丙醇及其酯、缩水甘油酯的限量标准。重点介绍新颁布的食品安全国家标准 GB 5009.191-2024，详细描述食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的3个检测方法，参数条件优化过程、检测技术要点和质量控制方法等。报告题目：食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯分析方法和自动化解决方案报告人：上海仪真分析器有限公司高级产品经理张鸿 2018年和2021年欧盟分别颁布了食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯限量标准，涉及油脂和婴配食品。我国自 2016年以来，氯丙醇酯和缩水甘油酯也是食品安全风险监测项目之一。仪真分析多年前就关注这个食品安全问题。并与国际保持同步，将国际最新、最方便的自动化解决方案提供到国内。报告题目：模块化评定不确定度实践报告人：飞鹤中心实验室仪器化学经理刘永成 刘永成介绍了不确定度评定的挑战及其解决方案，包括理论的复杂性以及如何通过更新程序文件和建立参考模板来应对。引入了模块化概念，以帮助更好地理解和实施不确定度评估。报告中通过维生素A检测为例，介绍了如何分析不确定度来源，建立测量模型，并计算合成标准不确定度。此外，还探讨了一些分量的不确定度评定方法及不确定度在实验室中的应用（如标准品期间核查）。报告题目：矿物油检测方法国际标准进展报告人：北京市科学技术研究院分析测试研究所研究员武彦文 自2008年乌克兰出口至欧洲的葵花籽油发生矿物油污染事件以来，欧盟陆续出台了多个针对植物油、食品纸质包装材料以及饲料等基质中矿物油的检测标准。然而、矿物油组成复杂，分析干扰严重，低含量检测结果的重现性差。就在刚刚过去的4月，欧盟最新出台了基于液相-气相色谱联用_（HPLC-GC-FID）测定植物油中烷烃（MOSH）和芳烃矿物油（MOAH）的国际标准（ISO20122-2024），本报告就该标准做出详细解读并对相关法规进行探讨。安捷伦气质联用创新技术助力食品中污染物研究报告人：安捷伦中国业务方团队GCMS产品技术支持经理李运勇安捷伦创新的食品安全全流程自动化方案和智能化数据处理，进一步助力中国食品中污染物研究和检测。报告题目：天然矿泉水中偏硅酸的检测方法研究报告人：今麦郎饮品股份有限公司 饮品安全部总监胡清泉 硅是人体所必需的微量元素，一般以偏硅酸的形态存于水中。偏硅酸是天然矿泉水的重要界限指标，它的检测关系到天然矿泉水品质的准确判定。今麦郎结合大量的偏硅酸检测实践经验，研究了国家标准检测方法中检测时间、标准曲线范围、比色皿规格等条件差异对结果的影响，探索了基于ICP-OES 技术的替代方法。报告题目：高分辨质谱非靶向筛查技术在食品化学危害物监测中的应用报告人：成都市食品检验研究院石培育博士监测食品化学危害物是保障食品质量与安全的关键。基于高的分离能力、质量分辦率和质量精度的高效液相色谱/气相色谱-高分辨率质谱联用平台，非靶向筛查技术可实现多种潜在及未知食品化学危害物的广泛识别。报告题目：兽药残留分析方法验证与确认及数据应用报告人：张鸿伟 青岛海关术中心（线上）针对兽药残留分析方法验证与确认，结合 GB5009.295-2023，比较国内外相关关键概念的含义，同时聚焦方法的验证和确认数据在实验室检测与质控中的应用，以期为从事实验室兽药残留分析的同行提供参考。报告题目：乳中糖醛类物质的检测、变化及其在乳品质量控制方面的应用举例报告人：光明乳业研究院科研中心总监游春苹博士乳及乳基食品中糠醛类物质含量关系到乳品质量安全和热加工的控制。本次报告主要涉及建立易于行业推广的高效液相色谱同步分析方法，来研究乳品中代表性糠醛类化合物的含量和变化，并举例探讨其应用。——————————————————————————————————————为了促进食品及农产品行业分析检测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网3i讲将于6月19-21日举办第四届“食品及农产品质量安全及检测新技术”主题网络研讨会。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。点击报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/agrfood2024/

随着社会经济的发展,人们对食品安全的要求日益提高。为满足监测分析需求,色谱技术在食品安全检测方面的应用日趋成熟并不断创新。9月13日，iCC 2023第八届色谱网络会议食品专场，将为您呈现最新色谱技术在食品安全检测标准和实际检测中的应用进展。上海海关动植物检验检疫中心朱坚研究员将从色谱技术标准化应用角度,概述色谱技术在食品安全标准中的进展；上海市疾控中心汪国权所长将展望二维液相色谱技术的新应用 上海市食品药品检验研究院陈静主任将针对氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测进行 GC-MS/MS 法比较；上海化工研究院孙雯高级工程师将给您呈现稳定同位素在食品安全检测中的新视野。本次会议将为政府监管部门、检测实验室、科研和检测从业人员等提供食品安全检测新技术新方法的前瞻视角。立即报名》》》共享技术视野拓展!精彩报告提前看：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 朱坚研究员《色谱及联用技术在食品安全测定标准中应用概述及进展》（9月13日上午开讲 点击报名）朱坚，上海海关动植物与食品检验检疫技术中心研究员，任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员；食品安全国家标准审评委员会委员。参与完成直属局以上科研7项，参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项，公开发表论文38篇，主编和参与编写著作《食品安全监测技术》、《食品中有害残留物的现代分析技术》和《食品安全与控制导论》等12部。获得了省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。上海市疾病预防控制中心 所长/主任技师 汪国权《二维液相色谱技术的实施技术及其应用》（9月13日上午开讲 点击报名）上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所所长，主任技师，目前负责基于动物实验与化学实验的化学品毒性安全性评价管理和技术管理工作，长期从事各公共卫生理化分析领域，如食品安全、食品营养、环境污染物、生物监测等领域色谱与质谱技术的应用性研究工作和综合性实验室的管理工作，现任第二届国家食品安全标准委员会检验方法委员会委员、中国卫生信息学会专业委员会委员、中华预防医学会环境卫生分会第九届委员会委员、中华预防医学会卫生检验专业委员会第六届食品理化检验学组副组长、上海市食品安全标委会检验方法委员会副主任委员等,承担过国家科技部、上海市科委的科研课题多项，和相关标准研制研制等；发表专著2篇，以通讯、共同通讯作者发表论文30余篇，并在Anal Bioanal Chem、Journal of Chromatography B、Chemosphere、Environ Sci Pollut Res和现代预防医学等期刊上发表SCI收录文章7篇。上海市食品药品检验研究院 主任/主管药师 陈 静《GC-MS/MS法分析食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯》（9月13日上午开讲 点击报名）陈静，女，硕士毕业于上海医药工业研究院生药学专业，上海市食品药品检验研究院食品所检测一室主任，从事药品、化妆品、食品检测技术与标准研究16年，具有丰富的液质联用、气质联用等分析仪器方法开发的经验。近五年来以第一作者在《分析化学》、《中国卫生检验杂志》、《上海预防医学》等核心期刊发表专业论文9篇，共发表文章17篇。【摘要】：近年来，氯丙醇酯、缩水甘油酯逐渐引起人们的关注，结合态的该类物质在食用油、油炸食品、奶粉、饼干、香肠等食品中被检出，被人体摄入后在体内被消化释放出游离态的氯丙醇和缩水甘油，而3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油分别被国际癌症研究机构列为2B、2A级致癌物。报告介绍了氯丙醇酯、缩水甘油酯的相关背景、法规，ISO 18363-4:2021方法和GB 5009.191(征求意见稿)方法之间对比、优缺点比较，以及针对不同的食品基质类型如何选择相应的方法。采用气相-三重四级杆质谱系统，选取食用植物油、油炸食品、高温烘焙等食品基质类型，同时检测食品基质中的3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯和缩水甘油酯，对检测结果进行简要分析，并介绍如何减少方法中衍生剂对系统的污染，如何提高系统的耐用性、方法的稳定性、结果的准确性。上海化工研究院有限公司 高级工程师 孙雯《GC-MS/MS法分析食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯》（9月13日上午开讲 点击报名）孙雯，高级工程师，现任上海化工研究院有限公司生物医药检测中心技术负责人。从事稳定同位素标记化合物的质量评价及技术标准体系建设、稳定同位素标准物质的研制等方面的研究。承担及参与十四五国家重点研发计划、上海市科委技术标准专项、上海市科委试剂专项、张江国家自主创新项目等科研项目近20项；负责上海市稳定同位素检测及应用研发专业技术服务平台及上海市标准化创新中心（稳定同位素）建设工作。在国内外各类期刊发表科技论文20余篇，授权发明专利近10项，制定行业标准、企业标准15项。【摘要】随着质谱技术的发展，同位素稀释质谱法作为一种高灵敏度、高精确度的检测方法在各领域的应用越来越广泛，本报告简要介绍了稳定同位素标记内标试剂的研究现状，并以果蔬中八种杀虫剂残留物检测为例介绍稳定同位素在食品安全领域的应用情况。2023年9月12-14日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办的色谱网络会议（iCC 2023） 将拉开帷幕。本次会议分设：色谱新技术新应用、色谱在食品领域应用、色谱在新能源新材料领域应用、HILIC色谱专场（纪念HILIC色谱创始人系列国际研讨会北美华人色谱学会专场）等5个主题专场，诚邀业界人士报名参会。立即报名 》》》

父母总是为孩子的饮食安全费尽心力，新手父母更是“谈奶粉色变”，而近期媒体报道“香港多款奶粉检出致癌物”一事再次将奶粉问题推到幕前。8月17日，香港消费者委员会公布了近期对15款知名婴儿配方奶粉检测的结果：15款样本中皆含有污染物氯丙二醇(即3-氯丙醇酯，3-MCPDe)，份量为13μg/kg至120μg/kg。当中含量最高的样本“BELLAMY' SORGANIC”为120μg/kg。9款样本测出含有具基因毒性、致癌性的环氧丙醇 (即缩水甘油酯，GE)，含量最高的样本 “雪印”为29μg/kg，但低于欧盟规定的50μg/kg上限。当晚香港食物安全中心便澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用份量给婴儿食用。一时间3-氯丙醇酯(3-MCPDe)和缩水甘油酯（GE）成为了热搜词，那它们到底是什么呢？氯丙醇酯和缩水甘油酯氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）属于食品加工类污染物，在食品加工过程中形成。特别是油脂中某些前体物质在高温条件下，比如油脂精炼脱臭工序或高温油炸操作，容易反应生成。MCPDE和GE被人体摄入后，在体内经过脂肪酶水解，会生成游离态氯丙醇和缩水甘油。其中3-MCPD（3-氯-1,2丙二醇，一种游离态氯丙醇）和缩水甘油属于致癌类物质。氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）不仅仅只存在于婴幼儿奶粉中，还可能存在于植物油、婴幼儿辅食、特殊配方食品、焙烤类食品（糕点、面包和饼干等）、油炸类食品（油条、油饼、薯条和薯片等）等日常食品中。氯丙醇酯和缩水甘油酯的法规2018年，欧盟颁布了食品中缩水甘油（酯）限量标准，明确规定婴幼儿食品（固体）为50μg/kg，液态奶为6 μg/kg，用于婴幼儿食品的植物油为500μg/kg。关于3-氯丙醇酯的限量标准，欧盟正在讨论当中，不日将会到来，据欧洲企业预测时间时间为2021年初，对奶粉的限值预计在 125 μg/kg, 液态奶在 15 μg/kg.就目前而言，食品添加剂联合专家委员会（JECFA）订定的3-MCPD及3-MCPDE的暂定每日最高容许摄入量为17.2μg（以游离态计），欧洲食品安全局更建议为8.6μg。目前，众多食品生产企业正在改变原料存储条件和加工工艺条件降低食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯残留量。氯丙醇酯和缩水甘油酯分析方法国际上目前通用的ISO及AOCS的标准方法ISO 18363-1（AOCS Cd 29c或DGF C-VI），ISO 18363-2（AOCS Cd 29b），ISO 18363-3（AOCS Cd 29a），ISO 18363-4（Zwagerman Overman）、以及中国国标（GB）和海关等方法都为间接法，通过水解氯丙醇酯和缩水甘油酯之后对氯丙醇或缩水甘油总量通过GC/MS或者GC/MS/MS对最终水解产物进行检测。全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析方案然而，检测婴幼儿奶粉时，手动样品前处理包含了复杂的过程，在抽提脂肪之后，需要严格控制水解的温度和时间，保证转化效率的一致性，游离的氯丙醇还需要繁琐的衍生化反应，才能够上气质进行检测。这个过程根据方法的不同，手工需要1-2天，而且结果不稳定，容易造成误差。目前欧洲和美国食品检测用户已经大量启用全自动在线样品前处理的方法，由仪器严格控制水解以及衍生化的反应时间，配以特殊的反吹技术，用户只需抽提脂肪，再称到瓶中即可，仪器将自动完成余下所有前处理步骤和GC-MS进样操作。以常用的ISO 18363-1（AOCS Cd 29c或DGF C-VI）法，即快速碱解-差减法测量氯丙醇酯和缩水甘油酯，每个样品的分析时间仅需45-55min，而且结果准确，重复性高。该解决方案由仪真分析集成了德国Axel Semrau样品前处理控制技术及安捷伦GC/MS仪器组成。全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统全自动分析方案特点仪器配置微量移液针，确保了微小体积加液和移液精准性；液液萃取。系统可根据要求，自动保留萃取后有机相或水相，去除不需要的溶液。精准控制缩水甘油转化反应和衍生化等反应时间，保证实验结果稳定性和重现性；独家吹扫清洁技术，确保衍生化试剂不影响色谱柱和离子源工作。充分延长仪器维护时间；多功能CHRONOS软件，可以自动完成和优化多种自动化操作，同时满足不同分析方法。色谱图50μg /kg（脂肪或油脂）（GC-MS/MS)婴幼儿奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量方法检测限可低至10ug/kg。方法重复性目前，这个方法已经在中国使用并得到相关专家的认可，使用上面的全自动分析系统，某国际知名食品企业在全球位于欧美亚洲及大洋洲的十台仪器内部考核样品分析中达到了仪器间分析氯丙醇酯和缩水甘油酯结果RSD小于2%的优良成绩。仪真分析的解决方案还包括其他所有相关的全自动的ISO及AOCS的标准方法，如ISO 18363-2（AOCS Cd 29b），ISO 18363-3（AOCS Cd 29a），ISO 18363-4（Zwagerman Overman），通过增加在线离心，在线控温，在线冷冻和在线氮吹模块，搭载安捷伦GC/MS/MS仪器得以完整的实现。含氮吹模块的双臂全自动平台含氮吹模块的单臂全自动平台以婴幼儿奶粉为主的婴幼儿食品并非普通商品，它影响着孩子的一生甚至家庭的命运。仪真分析愿为守护婴幼儿食品的安全品质略尽绵薄之力，助您的孩子健康成长。

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

各有关单位： 　　我们组织起草的《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等5项行业标准和5项国家标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年8月29日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会（TC270/SC2）秘书处。 　　联系人：田华13308655730 　　电子邮箱：oilfatbz@163.com 关于公开征求《粮油检验 油料和植物油中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱质谱法》等10项标准意见.pdf 　　 附件.rar：1.《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）文本及编制说明 　　2.《粮油检验亚麻籽油中环肽A和环肽E的测定》（征求意见稿）文本及编制说明 　　3.《粮油检验高温溶剂萃取快速测定油料、饼粕的粗脂肪含量滤袋法》（征求意见稿）文本及编制说明 　　4.《转基因大豆油检测DNA提取和SYBRGreenI实时荧光定量聚合酶链式反应（PCR）检测方法》（征求意见稿）文本及编制说明 　　5.《乳木果油》（征求意见稿）文本及编制说明 　　6.《动植物油脂折光指数的测定》（征求意见稿）文本及编制说明 　　7.《动植物油脂氧化稳定性的测定（加速氧化测试）》（征求意见稿）文本及编制说明 　　8.《动植物油脂紫外吸光度的测定》（征求意见稿）文本及编制说明 　　9.《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》（征求意见稿）文本及编制说明 　　10.《粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》（征求意见稿）文本及编制说明 　　11.意见反馈表 　　国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室 　　2023年6月28日

润滑油产生机械杂质的三个原因NO.1由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生，对此一般对设备用冲洗油进行冲洗，直到油中所含的杂质达到规定的指标。NO.2对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行，导致在这些过程中杂质的进入，对油品质量产生影响。NO.3沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大，在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质，或者外界杂质进入污染油品，所以对油品的正常使用没有影响。解决润滑油机械杂质的处理方案不同的设备，设有不同的润滑油系统，有的系统较大，有的系统较小，不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成，通过管道与机器本身的各润滑点，轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接，形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备：润滑油管路系统在安装时，必须保持管内清洁干净，但这还不够，还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净，管内有脏物，就会影响机组正常运行，甚至会烧坏轴瓦，所以通过油循环冲洗，为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备：长期使用的设备经常会有一些杂质产生，对此，一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗，冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标，而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油，必须进行相应的油品分析化验，清洁度达到一定标准后才能使用，而且要求在使用前和使用中加强过滤，保证油品品质。相关仪器A1280机械杂质测定仪适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适用标准：GB/T 511

美国卡内基梅隆大学和中国香港中文大学的研究人员开发了一种能利用各种材料创建超高分辨率、复杂3D纳米结构的策略。研究成果近日发表在《科学》杂志上。研究团队此次开发的新技术，为微加工领域的长期挑战找到新的解决方案：一种将可印刷纳米设备的尺寸减小到几十纳米长、几个原子厚的方法。他们的方案与传统的被称为膨胀显微镜的方式相反，他们在水凝胶中创建材料的3D图案，并将其缩小以获得纳米级分辨率。一般3D纳米级打印机聚焦激光点以连续处理材料并需要很长时间才能完成设计，而研究人员开发的飞秒投影双光子光刻技术，能改变激光脉冲的宽度以形成图案化的光片，从而使包含数十万个像素的整个图像在不影响轴向分辨率的情况下立即打印。该方法比以前的纳米打印技术快1000倍，并可能导致具有成本效益的大规模纳米打印用于生物技术、光子学或纳米设备。研究人员引导飞秒双光子激光修改水凝胶的网络结构和孔径，为水分散性材料创建边界，然后将水凝胶浸入含有金属、合金、金刚石、分子晶体、聚合物或钢笔墨水等纳米颗粒的水中。纳米材料被自动吸引到水凝胶中的印刷图案上并完美组装。随着凝胶收缩和脱水，材料变得更加密集并相互连接。如果将打印的水凝胶放入银纳米颗粒溶液中，银纳米颗粒会沿着激光打印的图案自组装到凝胶中。随着凝胶变干，它可收缩到原来大小的1/13，使银密度足以形成纳米银线并导电。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作，采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF），对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素，主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》，美国药典（USP43）和日本药典（JP17）都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中，发现其对热比较敏感，头孢美唑内酯（cefmetazole lactone）和1-甲基-5-巯基四氮唑（1-methyl-5-mercaptotetrazolium）在高温条件下均有明显增加，主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值（头孢美唑日用最大剂量为4g，对应的杂质鉴定阈值为0.10%；部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%），故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维（图1A）和3种目标杂质（杂质1-3）的二维（图1B）紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质（杂质1-3）的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统，采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱，在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相，进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法，流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂（四丁基氢氧化铵，TBAH）。二维色谱采用C18色谱柱，利用磷酸盐在色谱柱上不保留，TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质，通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液，避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中，通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性，结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律，对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例，在正模式下的一级质谱图（见图2A）：主要离子为m/z 488.0320，m/z 372.0160，m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17，可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图（见图2B）。推测杂质2的结构和裂解规律（见图3），杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时，7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析，对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性，具有很强的通用性，同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别，从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台（2D-LC-QTOF）和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据，还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献：《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009

2020年11月16日-18日，analytica China 2020慕尼黑上海分析生化展将在上海新国际博览中心（上海市浦东新区龙阳路2345号）召开。仪真分析将于E6.6108展台为您呈现多款专业分析仪器，更有精美礼品相送，欢迎您莅临仪真分析展台，交流、探讨。仪真分析展台时间：11月16日-18日地点：上海新国际博览中心仪真分析展台：E6.6108参观指南长按识别二维码点击“立即预登记”填写相关信息，即可获得官方电子胸卡携“电子胸卡+本人身份证”入场参展仪器ESENSINGMERX全自动烷基汞分析系统全球烷基汞用户的选择，完全满足美国EPA标准及《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ977-2018），为双标准制定和验证使用仪器；模块化设计，可升级为烷基汞/总汞二位一体分析系统，检出限可达0.002ng/L，重复性好，结果准确可靠。ESENSINGEST Centurion水土吹扫捕集自动进样器（左）EST Evolution吹扫捕集浓缩仪（右）主要应用于挥发性有机物(VOCs)的全自动吹扫捕集样品前处理应用领域：环境保护、食品安全 、石油化工 、质量控制ESENSINGCHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统用于分析食品、食品包装材料和化妆品中矿物油残留。系统采用在线LC-GC联用技术。样品前处理简单，不需要固相萃取，浓缩和复溶等操作。完全符合欧盟标准EN 16995：2017 植物油及食品中矿物油分析。ESENSING全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统油脂样品，只需称到2ml进样瓶中即可，仪器自动完成所有前处理步骤和GC-MS进样操作。婴幼儿奶粉，先将脂肪抽提出来，剩下的按照油脂方法进行即可。常用的快速碱解-差减法测量氯丙醇酯和缩水甘油酯，每个样品的分析时间只需要45-55min。ESENSINGCHRONECT® Symbiosis 超高压液相-在线SPE色谱联用系统包含灵活可靠的自动进样器，强大的固相萃取技术、卓越的UHPLC分析系统，以及一体化系统控制软件CHRONOS软件。CHRONECT SymbiosisTM可帮助您在有限的时间内完成更多的研究项目，最大化质谱使用有效时间，为实验室节约成本。 ESENSINGFreesytle GPC-SPE-EVA 全自动凝胶净化-固相萃取-在线浓缩 联用平台全新一代德国品质FREESTYLE凝胶净化-固相萃取-在线浓缩样品前处理平台，总结二十多年生产和应用经验，结合操作人员实际需求，并采用先进模块化理念设计而成。平台上，可单独或任意组合GPC凝胶净化、SPE固相萃取、EVA在线浓缩和HPLC联用模块。ESENSINGDEXTech系列 全自动二噁英及PCBs净化系统广泛应用于环境及食品饲料行业，符合国标方法操作步骤，其高效、灵活、安全的特性，可有效的对二噁英和多氯联苯类化合物进行净化分离，减少样品损失并提高回收率，实现无交叉污染下最佳方案。ESENSINGXPLORER TN/TS/TX硫氮氯分析仪XPLORER TN/TS/TX硫氮氯分析仪，可快速准确各类石油及化工样品中总硫（紫外荧光法/微库仑法），总氮（化学发光法）及总氯（微库仑法）。样品可包括固体、半固体、液体、气体和LPG。测试范围从ppb到百分比级别。ESENSINGSindie 7039 单波长X荧光硫含量分析仪突破性的MWD XRF单波长色散X荧光技术，符合ASTM D7039, NB/SH/T 0842标准方法，通过降低复杂背景实现极低检测限，仪器即插即用，可检测石化产品中超低硫元素含量。