大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,进样口:250,检测器(FID):300,分流比:20:1,线速度进样:1.0mL/min,升温程序:50(2)-10-250(20)),用甲醇稀释了一下,发现走得不怎么好,具体谱图如下,大家帮我看看,应该怎么做?知道的TX请不吝赐教,给我一个详细的分析方法,最好帮我也附张图谱!谢谢!比较着急!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107030846_302772_1973612_3.jpg
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
[color=#444444]我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二(羟甲基)-呋喃,但是让人不解的事情是,在底物基本完全转化后,产物的产率居然超过100%,达到120%甚至150%(液相色谱分析,PDA检测器,基于产物的标准曲线,标准曲线我们也重复做过好几次,重现性还行,所以应该不是标准曲线的问题),这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整,也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中,但是改变各种分析条件和色谱柱,都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。[/color][color=#444444]请问各位有没有什么办法,能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质??[/color]
主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。
如题,我用HP-5,PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适,请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱,不需要是同一根,可以分开测定,只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。
用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量,该用什么柱子比较好啊?谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗
请问霍尼韦尔的四氢呋喃多少钱一瓶算合适呢,4L装的。问了好多家差距挺大,大家买的都多少钱呢,在哪买的,谢谢
醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦??有相关的标准吗??有哪位做过类似的分析哦?非常感谢!
【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等
空气中四氢呋喃的测定,用HP-FFAP柱测定,溶剂是二硫化碳,所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象,(四氢呋喃是分析纯的),请教各位版友。
期刊名称:亚太传统医药,2009,5(1)论文题目:乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199629_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199630_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292146_199631_1645752_3.jpg[/img]
请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
用四氢呋喃配的溶液溶解太慢了,超声有危险吗?乙醚呢?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以用二甲基亚砜溶解样品吗?
如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?
求助二丙二醇甲醚醋酸酯的MS图谢谢
《ChP2005》二部中,羟苯乙酯的鉴别:取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。开始是发生水解反应,可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么?
群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg
请教:采用HP4890,毛细管柱(三氧化二铝),分析四氢呋喃水溶液其载气流量柱温等参数应该如何设置?四氢呋喃的沸点约为66摄氏度.谢谢
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
如题,四氢呋喃溶解的样品过滤可以用尼龙滤器么?二甲基乙酰胺溶解的样品呢?
请教网上各位大神,丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些?是不是用GC测试?
非常感谢!再请问,我用的探针分子是资料上常用的,二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃这三种,这样结果没有办法得到确定的保留时间,焓变ΔG(special)与温度T根本不是线性关系,这是什么原因呢?有什么方法解决吗?
做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)
求购:二醋酸纤维素CA登记号:9004-35-7英文名:Cellulose diacetate别名:二乙酰纤维素
四醋酸铅+苯甲酸反应是不是生成二氧化碳+二醋酸铅+醋酸, 谢谢了
请教各位大神,丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些?测试是否使用GC?