脱氢格隆溴铵碘化物非对

[size=18px]浅谈[font=STSong-Light]《[/font][font=STSong-Light] 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物[/font][font=STSong-Light]》[/font][font=STSong-Light][color=#000000]Dz/T 0064.56一 1993心得及建议：[/color][/font][font=STSong-Light][color=#000000] 地下水碘化物一般按照《 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物》Dz/T 0064.56一1993标准进行测定，该方法的方法原理是在磷酸介质中，加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠，在酸性介质中经煮沸可以除去。[/color][/font] 首先是实验所用的试剂，试剂分别为磷酸溶液、饱和溴水、甲酸钾溶液、[color=#000000]碘化钾溶液、[font=STSong-Light]淀粉溶液、碘离子标准贮备溶液；这里我们需要注意一下：该标准所列试剂汇总中的甲酸钾试剂与原理及下列分析测定中的甲酸钠试剂不符，对实验测定存在一些干扰，个人建议可以将标准所用试剂修改为甲酸钠。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 其次是实验所用玻璃器皿，标准要求要用烧杯，但是参照GB/T 5750.5-2006标准11节碘化物标准，所用玻璃器皿为比色管，我做过这样一个实验，烧杯和比色管同时做碘化物曲线，烧杯最后测定的吸光度相差无几，而用比色管所做实验曲线要比烧杯做的曲线要好，个人建议实验玻璃器皿改用比色管。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 标准所加试剂我们也需要注意一下，标准要求加入磷酸六滴，饱和溴水10滴，加入磷酸提供了酸性介质，加入溴水是为了将水中碘离子氧化成碘酸根离子，但是如果我们把烧杯改成比色管，这两个试剂的滴加量也要相应的减少，个人建议磷酸加2-3滴，溴水滴加4-5滴左右即可，这里说明一下，将烧杯改成比色管目的也是为了保留碘离子，因为碘加热容易变成碘蒸气，这样可以尽量保留含量不会差太多。我当初做过比色法测定碘离子盲样，均合格。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 之后上述步骤之后我们要加入甲酸钠溶液，目的是破坏过量的溴，这里我们需要注意一下，既然是破坏过量的溴，那么我们所用的甲酸钠要比溴水所加量要多，这样才能完全的破坏掉过量的溴水。接下来标准少了一步，就是加入甲酸钠溶液之后，已经破坏掉了溴水，但是甲酸钠如何去除标准中未说明，所以我认为该标准中少了一个重要的步骤，就是如何去除甲酸钠，通过查找文献及其他相关标准，去除过量的甲酸钠溶液，需要加热去除，个人建议如果甲酸钠加多的情况下，加热时间也要适当延长，正常情况下，在6分钟左右即可。通过改进这些实验步骤和试剂，曲线相关系数在0.9991及以上，盲样测定合格。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 以上是我的一点拙见，希望对各位同仁有所启示，进一步的实验会继续向大家展示，如有不妥之处，希望各位能有所指正，也欢迎大家来砸砖，共同进步是我们的目标。[/font][/color][/size]

本人新近开展水质分析中碘化物的测定，参考方法为《水和废水监测分析方法》第四版中催化比色法。在操作过程中标准曲线老是做不好，而且在我们检测站这是新项目，以前没有开展，因此没有参考经验和数据。请各位大虾和水质专家给点意见，并指点一下小弟最好能附上标准曲线。我现在使用的标准曲线是浓度与吸光度值正比绘制曲线，所测得的吸光度值范围最大值为0.750—0.280。

求一个高浓度碘化物比色法曲线

求3个碘化物质控浓度带批号

碘化物容量法，质控一直做不对，找不到关键点。标准中有个氢氧化钠溴化钾溶液不知道该在哪个步骤加？溶液温度是必须控制在17度吗？需要什么设备？加完所有试剂后会起泡沫，就跟可乐似的，是碘化钾碳酸钠的原因吗？这是正常现象吗？这个泡沫影响滴定终点吗？这个计算公式到底对不对？昨天发了个悬赏贴竟然找不到！要疯了？有没有做过的老师？帮帮我吧！我太难了！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104240559331216_9953_3451261_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104240559331216_9953_3451261_3.png[/img]

GB 5750.5-2006条款11.3的方法测碘化物中将试样温度降至17℃，大家都是怎么操作的？

用高浓度碘化物比色法测定碘化物，低浓度的点显色好浅，主要有什么影响因素呢？

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

在地下水GB/T 14848毒理性指标中，要求测碘化物，标准上使用氢氧根体系跟碳酸根体系的设备都可以，一般水质检测实验室配备的更多的是碳酸盐体系的设备，实际测试中即使使用250μL的定量环在分析低浓度点的时候依旧不出峰，碳酸盐体系灵敏度较低，再分析碘化物时响应还是太低，建议分析碘化物采用氢氧根体系，并使用碘化物专用的色谱柱，才能满足标准检出限的要求。

最近做碘化物，按照 5750 高浓度碘化物比色法做的，按照方法描述的做曲线，梯度展不开，颜色都很接近也很浅，一开始是以为溴水不太行了 ，重新买了一瓶溴水，再做梯度还是展不开，只是颜色都变的很深，求大神指导一下，做的时候有哪些注意事项，目前知道的注意事项只有水一定要是酸性的，谢谢

有人用催化比色法做过水质碘化物吗？求助

水质硼的测定，姜黄素法 碘化物的测定 催化比色法 求两条标准曲线，希望有好心人能帮帮忙，不盛感激！

碘化物无极放电灯,不知道现在还有哪个厂家生产吗,麻烦知道的给个消息,谢谢了!!!

地下水碘化物线性不好，DZ/T0064.56-1993 。标准样品放在比色管一起水浴加热的。前四个点显色很差，可能存在什么原因呢？

谁那有凯氏氮 GB11891-1989标准曲线，和碘化物DZ/T0064.55-19993标准曲线的数据值,参考一下数据

碘化物消毒剂目前，碘的抗菌机理还没有研究清楚。二价碘是主要的抗微生物剂，它可以破坏维系蛋白质细胞的键，抑制蛋白质合成。通常，游离碘元素和次碘酸是有效破坏微生物作用的活性剂。用于杀菌的主要碘化合物是碘伏、碘酒以及水溶性碘溶液，这两种溶液通常用于皮肤杀菌。碘伏可作为设备表面的清洗剂、杀菌剂或皮肤防腐剂、，同时碘伏还可用于水处理过程中。 　　碘伏复合物释放出中间三价离子，在有酸存在时，这种三价离子可以迅速转化为次碘酸和二价碘，而次碘酸和二价碘都是碘杀菌剂中的活性抗微生物形式。　　离子表面活性剂含有两个重要的功能基团-亲油基团和亲水基团，当把它放入水中时，这些分子离子化，两个基团就会在分子周围产生感应电荷使表面带有正电荷或负电荷，阴离子和阳离子杀菌剂也有同样的性质。　　当碘元素与非离子性表面活性剂如壬基乙酸苯酚氧化物冷凝液混合，或与载体，如聚乙烯吡咯烷酮混合时，该混合水溶液就是碘伏，它是目前使用的最为广泛的碘化合物形式。在酸性条件下，碘伏具有很强的杀菌生物活性，所以经常用磷酸对其进行改性。碘伏与表面活性剂以及酸混合便具有去垢特性，因此常把它们作为去垢-杀菌剂。与水或酒精配制的碘悬浮液相比，这些化合物不仅抗菌，而且还具有很强的水溶性、无气味、对皮肤无刺激性等特性。　　为了制备表面活性剂与碘的复合物，通常将碘加入非离子性表面活性剂中，加热到55～65℃，以提高碘的溶解性，并保持产品最终的稳定性。在碘和表面活性剂间存在放热反应，导致了温度的升高。此反应还取决于表面活性剂的类型以及表面活性剂与碘的比例。如果碘量没有超过表面活性剂的溶解度，那么最终产品能完全、无限地溶于水中。　　曾经用平衡反应式：R+I2→RI+HI来解释表面活性剂-碘复合物的行为，这里R代表表面活性剂。由于表面活性剂的碘化作用增强，通过碘氧化而形成的碘化物的浓度降低，进而影响到有效碘的分配。　　游离态有效碘的浓度决定了碘伏的活性。表面活性剂的存在虽不影响碘伏的活性，但却能影响碘的杀菌特性。芽孢对碘的抵抗力大于营养细胞，芽孢的致死时间大约是营养细胞的10~1000倍，碘能有效杀灭营养细胞，但对芽孢的杀灭作用却没有氯有效。当介质中存在有机物时，碘伏杀菌剂比氯化物更加稳定。由于碘混合物在非常低的pH下仍保持稳定，因此可在6ppm这样低的浓度下使用，常用浓度为12.5～25ppm。对于病毒，碘杀菌剂比其它杀菌剂更加有效，6.25ppm的碘杀菌剂溶液可在30秒内通过Chamber实验。非选择性碘化物可以杀死营养细胞、许多芽孢以及病毒。) 在推荐浓度下使用的碘伏杀菌剂一般含50～70mg/L游离碘，可使中强碱水溶液的pH降至3或者更低。如果用高浓度碱水过度稀释碘伏，结果会因为酸度被中和而严重影响其杀菌效果。当pH为2.5~3.5时，该溶液的杀菌效果最好。　　在浓缩状态下，配制的碘伏有较长的货架期。但是在溶液中碘会因为蒸发而有所损失。当溶液温度达50℃时，因碘的升华作用而造成的损失尤为严重。碘能被塑料材料或换热器上的橡胶垫圈吸收，产生污点和杀菌剂污痕。碘污迹有其优点，因为大多数有机和矿物质污垢的污迹是黄色的，从而可以指明清洁不足的位置。碘溶液的琥珀色可作为存在杀菌剂的证据。但是，颜色的强度并不能作为碘浓度的可靠指标。由于碘伏溶液是酸性的，它们不受硬水的影响，而且，如果使用正确的话，碘伏还能阻止矿物质的富集。但是，已经存在的矿物质不会因为使用碘杀菌剂而被清除。有机物（特别是奶）会使碘伏溶液中的碘钝化，最终导致琥珀色褪去。溶液中只要不存在大量有机物污垢，碘损失通常极小。在储存过程中碘的损失有所增加，所以在使用前应该检测溶液的浓度，并将其调整到需要的强度。　碘化物消毒剂的缺点如下：它通常要比氯贵一些，在某些产品中会产生异味，大约在50℃时就发生气化，对细菌芽孢和噬菌体的杀菌效果不及氯化物，低温时杀菌效果差，对pH变化敏感。但是，碘杀菌剂对手部消毒很有效，而且它们不会刺激皮肤，因此被推荐应用于食品工厂中手的浸泡消毒过程和食品加工设备的消毒过程中。

求教，根据DZ/T0064.56-2021测定碘化物，标准曲线中前三个点没有吸光度。尝试过减少溴水和甲酸钠的量，增加过淀粉的浓度，也延长过反应时间，都没有用。请问大家有做出来的吗？要改变什么？

最近我在做水中碘化物测定，方法是GB/T8538-1995中催化还原分光光度法，每次吸光度值特别高，空白管可达到1.0，标准曲线根本做不出来。今天我偶然把硫酸亚铁和硫氰酸钾混在一起，结果变成了红色，请问这样是否正常？大家有什么经验交流一下，万分感谢！

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

最近做了一批水样，客户质疑我们出的数据有问题。想请问一下碘化物和氟化物之间有关联性吗？我们当初检测都挺认真的，严格按照标准来的。不知道问题出在哪里！

目前我们单位碘化物是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，想用其它方法测定，请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法HJ778-2015，里面色谱柱是不是专用柱？什么型号柱子?

请问各位高手，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脱氢乙酸时，把脱氢乙酸的标样溶入分析纯的丙酮中，用DB-1的柱子不出峰，是因为我用分析纯的丙酮不对还是因为我用非极性的柱子不对？[em04]

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

大家都是用什么方法测试水质中的碘化物？离子色谱还是紫外分光度法？如果含量很低在ppb级别，怎么办好？

求一个高浓度碘化物比色法的标准曲线。