色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???
如题!苯乙醇胺A 的标准品哪里能买到啊?
10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)方法:GC基质:黄酒应用编号:101863化合物:β-苯乙醇固定相:DM-InertWAX色谱柱/前处理小柱:DM-InertWax 60m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:制备方法: β-苯乙醇溶液:做标样用。吸取β-苯乙醇(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 2-乙基正丁酸:做内标用。吸取(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 校正因子(f值)的测定:吸取β-苯乙醇标准溶液1 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1 mL,用60% 乙醇定容色谱条件:分析条件 色谱柱: DM-Inertwax,60×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:8522) 柱温: 50 ℃(2 min)—200 ℃, 5 ℃/min,(10 min) 载气: 氮气 柱前压: 0.6 Mpa 进样方式: 不分流,230℃ 检测器: FID,250 ℃ 进样量: 2.0 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:黄酒,β-苯乙醇,GBT 13662-2008,DM-Inertwax,8522摘要:黄酒中β-苯乙醇的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangjiu.PNG图例:β-苯乙醇
有没有老师做过苯乙醇和乙酸苯乙醇的TLG分离的。在展开剂方面给点意见吧。
[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
求助:号标准名称标准代号1饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告-1-20102饲料中可乐定和赛庚啶的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1486号公告-2-20103饲料中安普霉素的测定 高效液相色谱法农业部1486号公告-3-20104饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告-4-20105饲料中阿维菌素类药物的测定 液相色谱-质谱法农业部1486号公告-5-20106饲料中雷琐酸内酯类药物的测定 气相色谱-质谱法农业部1486号公告-[font='Aria
用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]
现在要分离水、乙醇、草酸二乙酯、二甲苯,假设各占1/4的含量,二甲苯不用分离异构体,准备用GDX-401或parapak P/Q作担体,PEG20M作固定液,不知道理论能不能分离?
最近在做瘦肉精苯乙醇胺A,前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式(2次调PH值得那个方法)。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何?
检测酒类中的β-苯乙醇重复性比较差,请教各位老师是什么原因?有没有做β-苯乙醇重复性好的毛细柱介绍?谢谢!
我想做甲苯乙醇混合液定量分析,使用的柱子是VF-5MS,刚刚接触GC-MS,求助各位指点一下进样条件
笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。
[color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰,是不是色谱柱的问题啊?(α-苯乙醇是非常纯的)[/color]
[color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]
自己制备的色谱柱,然后买的阿拉丁试剂的DL-1-苯乙醇和单一构型的苯乙醇,可测出来三个物质都是双峰,而且出峰时间都差不多,试剂标的纯度都是99%,这是什么原因?
气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。
《ChP2005》二部中,羟苯乙酯的鉴别:取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。开始是发生水解反应,可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么?
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A(CDDM-A1108010-10mg)英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡[font=Calibri
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因?[img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101104389918_1404_1750127_3.png!w690x379.jpg[/img]
新型瘦肉精苯乙醇胺A,属于β-激动剂的一种,具有同瘦肉精(莱克多巴胺、克伦特罗等)相同的作用和效果。苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。中文名:苯乙醇胺A英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol化学命名:2--1-(4-甲氧基苯基)乙醇分子式:C19H24N2O4分子量:344.17目前主要以高效液相色谱串联质谱法(LC-MS)对该物质进行检测(农业部1486号公告-1-2010),我公司针对HPLC用户开发了苯乙醇胺A高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,同时对现有的LC-MS法进行了调整!一.样品前处理1. 饲料基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,每次10s),4000r/min离心8min,取上清液过CNW Poly-Sery MCX混合型阳离子交换SPE小柱(MCX小柱预先用3mL甲醇、3mL水活化),用3mL水、3mL甲醇依次淋洗,近干后用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,上机分析。2. 猪肉基质:准确称取1g(精确到0.001g)样品于50mL离心管,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲液(乙酸调pH约5)8mL,充分漩涡混合,再加入50μLβ-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,充分漩涡混合后于37℃恒温箱酶解12h。4000r/min离心15min,取上清液加入0.1mol/L高氯酸3mL,漩涡混合均匀后用高氯酸调pH约1,4000r/min离心15min后将上清液转移到50mL离心管中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调pH约11。加入饱和氯化钠溶液10mL和甲醇10mL,漩涡混合30s后超声提取20min(期间再漩涡2次,
最近做瘦肉精发现福莫特罗和苯乙醇胺a分不开啊,同分异构体,大家有什么办法教教我啊
你知道苯乙醇胺A是什么吗?如何检测?凡提供有效信息,加分奖励。
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
如题,有人做过么?能这么做吗?有这样的可行性吗?β-苯乙醇的沸点是220℃。一般顶空法能做沸点最高的是多少呢?
我最近在做苯乙醇胺A回收率超不好。40%但是很稳定,你们做这个项目时候有没有类此情况?有没有专家帮我解答一下。肉制品中苯乙醇胺A回收在多少。
安捷伦1206的仪器 进样苯乙醇5g/L的 最后不出现峰 即使出峰 峰也不高 (之前学长也做过的 峰面积很大的) 谢谢各位大侠了
求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
今天检验苯乙醇的含量,开始先空走了几次,是75的柱温,180的汽化温度,230的检验温度,走的路线还可以的,后来又把柱温提高到120,其他不变的情况下空走,结果基线歪歪扭扭的,太难看了,这个是怎么回事啊,是不是柱温高了空走的话基线就比较差呢? 还有,为什么我的实验重复性这么差的,偶尔碰到走的好的一次,想做一下,出来就大不相同了,谁晓得啊,谢谢了
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]