怎样检测己酸,丙酸,乳酸的混合物
[font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]
用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物,GC112A能分析到100PPM以下吗?并且其他杂质也会显示吗?能不能说以下测试条件吗?谢谢啦[em49] [em49] [em49] [em06]
如题,有乙酸和丙酸的混合液,如何测定其分别含量?
各位大侠,我最近在做丙酸酐中杂质的检测,水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,没有找到合适的方法,于是转用液相来做,就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子,流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度,缓冲液起始比例是95%,波长210,检测出的杂质在丙酸峰之前,分离度1.5,保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪,直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应,后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应,因为溶剂是高比例的水相,怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法,使用95%乙腈冲洗,丙酸保留时间也只有1分多,而且未检出其他杂质峰,现在想用正相来做,不知道各位大侠还有什么方法?
提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:1、化学分离法2、物理分离法
RT选内标物碰到很多问题,因为混合物的成份,我不能选醇,酸,还有酯作为内标物,实在不知还有什么比较好用的内标物,请各位大人帮帮忙吧,将不胜感激。具体的有二氯丙醇,一氯丙二醇,盐酸,醋酸,醋酸酯。想要测出二氯丙醇,一氯丙二醇的量。
谁能告诉我,苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],怎样进行萃取???????????
求助检测甘油三酯和脂肪酸混合物的色谱方法,可以不甲酯化直接进样么?如果甲酯化甘油三酯含量会受到影响么,甘油三酯有什么变化呢
甘油,盐酸,二氯丙醇,氯丙二醇的混合物,要提纯二氯丙醇,各位大人有什么好办法吗?二氯丙醇当然是含量比较多,有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取,效果不佳啊?
[color=#444444]求助各位大神,采用TCD检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸—水混合物的时候发现两者的出峰时间非常接近,水的峰会完全覆盖掉丙烯酸的峰,能不能通过改变程序升温的条件来让两者分开啊?还是说必须要用FID了呢?有没有大神能找到这篇文献Olson, J.D, Morrison, R.E, Wilson, L.C. Thermodynamics of Hydrogen-Bonding Mixtures GE, HE, and TSE and Zoetrope of Water + Acrylic Acid [/color][color=#444444][img=,583,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281613337901_4086_1827556_3.jpg!w583x346.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]丙烯酸色谱图[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,587,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281617434064_8626_1827556_3.jpg!w587x346.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]丙烯酸—水色谱图[/color][/color][/color]
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
某固态混合物中含有m克KNO3和若干克不溶于水的杂质,将此混合物加入n克水中,在10℃、40℃、75℃时观察,充分溶解后的结果如下表,求问: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411072043_522285_2567717_3.png1、m、n的值各为多少? 2、75℃时所得溶液是否饱和?3、若要在n克水中恰好溶解m克硝酸钾即饱和,则温度应控制在多少度?
冰水混合物的温度不是0度?和大气压有关系吗?看要核查一个温度,仪器显示温度38.8度时,核查用温度计测试温度才37度,这个温度计是检定的,就给了个合格,我怕他们是随便搞的一个数据,怕温度计不准,想自己用冰水混合物核查一下这个温度计0度准不准。百度了一下,好像有的说冰水混合物在一般实验室条件下不是0度,是4度...这个说法对不对?
回忆贴:远去了的GC-MS和不用再伺候的科技精英,这个是几年前的事了,当时没机会发表,现在没机会用GC-MS了,把以前的经历作写出来,虽然数据和图谱基本找不到了,但记忆还是非常深刻的,乘着今天加班无聊,完成这月的原创任务。以前单位的重点项目羰基合成醋酐,其中的杂质在研发阶段是别人做的(后来跳槽了,我也不知道她以前怎么做的,反正科研精英们也不会告诉我),生产了也就不关心里面的杂质了,质检的主任工程师闲得无聊,拿来一点产品让我分析,总离子流图出来了,但靠检索得到的数据都有点问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301032_417223_1640192_3.jpg以上是GC-MS的总离子流图,醋酐保留时间为4.28min,杂质醋酸为3.60min、EDA为4.99min,而在醋酐和EDA中有多个小杂质,其中4.76min的杂质(以下称为A)质谱图三个明显的碎片为29,43,57,检索结果是2,3-戊二酮(原图没有了,只能用标准图代替了)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301042_417224_1640192_3.jpg记得匹配率还是很好的,但我总觉得有点问题,因为醋酐沸点在139℃,EDA沸点为168℃,而2,3-戊二酮在我查到的资料中只有115℃,不该这么后面,更重要的是我写不出得到这个物质的机理(毕竟搞分析的不是科研精英),然后就跟送样的人商量,给我找各种中间馏分,终于拿到了一个A含量很高的物料,当时我想醋酐在水中会水解成醋酸并且和水混溶,而里面含量较高的杂质EDA微溶于水,通过萃取来看看A是水溶还是酯溶性的,可以推测大致结构,同时分开醋酐和EDA,相当于浓缩提纯。做法是:将物料加入一定量的水,搅拌至油相不再减少,加入乙酸乙酯进行振荡静置分离,用GC-MS分析两相的成分。另人意外的是两相中均不含有A,而出现了一定量的丙酸。虽然分离并不成功,但试验过程中的现象给了我重要的线索,A遇水很容易完全水解,显然要比一般的丙酸酯快的多,而且从质谱碎片来看它的结构应该是比较简单的,而从谱库中无法检索到匹配的物质则说明这个物质可能不在谱库中。因此我怀疑是丙醋酸酐,虽然没有该物质的物性资料,但它沸点应该在醋酸酐和丙酸酐之间,而丙酸酐的沸点是168℃,因此丙醋酸酐出峰位置应该在醋酐和EDA之间,而且乙酰基分子量为43,丙酰基分子量为57,乙基分子量29,和质谱图相符合。既然谱库没有,标样肯定是买不到了,只好自己合成了。虽然合成酸酐的方法很多,但用于验证的合成方法有其特殊性。虽然无需考虑成本,对产率也无要求。但采用的方法应当尽可能使用少量试剂,以免混合物中物质过多造成判断失误。而用于GC-MS分析,还要考虑不能有对仪器不利的物质进入仪器。显然用常规的浓酸催化或者酰氯钠盐反应生成的酸酐如果不进行分离是不能用于GC-MS分析的。由于丙醋酸酐是丙酸和醋酸脱水而成,而醋酐本身也有脱水功能,因此我就把丙酸和醋酸酐反应进GC-MS分析,没有使用其它催化剂。试验方法:将丙酸和醋酐等比例混合,在120度加热4小时,冷却,进GC-MS分析。反应液一共出现了非常明显的[/fo
PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)混合物可以用GCMS 测试吗?还是GCFID
常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物组分的沸点/℃共沸物的组成(质量)/%共沸物的沸点/℃乙醇-乙酸乙酯78.3,78.030:7072.0乙醇-苯78.3,80.632:6868.2乙醇-氯仿78.3,61.27:9359.4乙醇-四氯化碳78.3,77.016:8464.9乙酸乙酯-四氯化碳78.0,77.043:5775.0甲醇-四氯化碳64.7,77.021:7955.7甲醇-苯64.7,80.439:6148.3氯仿-丙酮61.2,56.480:2064.7甲苯-乙酸101.5,118.572:28105.4乙醇-苯-水78.3,80.6,10019:74:764.9
7月到期,9月才公示???真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告 第一百四十二号(终止公告) 申请人所在国:比利时 申 请 人:葛兰素威康比利时股份有限公司 申请药品名称: 通用名:沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯(Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate)吸入粉剂 商品名:舒利迭准纳器吸入粉剂(Seretide Diskus) 授权号:B-BE01123010 授权日:2001年12月30日 该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护,已于2009年6月30日期限届满。 特此公告。 国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室 二○○九年九月八日
请教各位专家,怎样分离 乙醇:水:乙酸异丁酯的混合物,比例约为10:5:85,目标是尽量减少乙醇和水,谢谢!
我的产品是松香甲酯,因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸,例如新枞酸等等,因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯,他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰,但是因为买不到杂酸酯的纯品,因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了,得到的分子量是正确的,但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS,但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物,好像又不大合适,因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢?新手初涉该领域,有很多不懂的地方,希望大家给点意见。
◇关于氟替卡松杂质[font=宋体] [/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]是一种糖皮质激素类杂质,它主要有四个作用:一、抗炎作用,[/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]主要是[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过抑制炎症介质的产生和释放,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]从而降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]呼吸道炎症[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]反应。二、免疫抑制作用,[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]可以调节免疫系统的活性,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低气道炎症。三、抗过敏的作用,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]氟替卡松可以抑制过敏反应中的组织炎症和免疫细胞活性,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]过敏引起的症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。四、缓解症状,[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过减轻气道炎症、免疫反应和过敏症状,有效缓解患者的呼吸困难、咳嗽、喘息等症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体],在呼吸道疾病中有十分显著的功效和作用[/font][font=宋体]。1[img=,604,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041611066438_1004_6381607_3.png!w604x541.jpg[/img][/font]
清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水;过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水;溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙;离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐;分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水;萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,萃取水溶液中的碘;蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华,分离碘和沙;吸附:除去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质。
一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)
用氦气作载气分析氢气、氮气的混合物方法是什么?用哪一种填充柱,选用多大的进样器进样?其相应的检测条件什么?请您帮忙一下好吗?GC112A可以能分析氢气、氮气混合物的杂质100PPM以下吗?[em06] [em06] [em06] [em06] [em06] [em06]
混合物怎么建库呢?比如说一个奇华顿的原料-记诺,这是个复杂的混合物。要是把主峰标记为记诺,那么下次可能有某种混合物的主峰也是这个呢,这样同一个物质就建立了多次普库,检索普库的时候,也不知道到底该为那种混合物??
想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测?比如松油醇同分异构体混合物。
核磁可以测定混合物的结构么,假如是我想从 一个很复杂的生物制品中提取一种 或者一类具有活性的 物质(该类物质属于新化合物,没有结构信息)怎么得到单体且知道 收集的化合物是单体还是混合物 呢?提取纯化后的物质用核磁或者其他的仪器 能确定是单体还是混合物 么?
求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么?DB-1毛细管,0。5分未知峰,2.3分R-乳酸甲酯,3.6分氯丙酸甲酯,13分未知峰,22分未知峰请高手指点!
我一直认为冰水混合物的温度是0度,可是今天成都的一位同学说他测出来是4度,难道和大气压,海拔高度有这么大的误差吗
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的,该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法:[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材:[/font][font=宋体]药品:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇;浓硫酸;正己烷;[/font][font=宋体]标准品:FAMES标准混合物[/font][/b]