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泮托拉唑相关物质标准品

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泮托拉唑相关物质标准品相关的论坛

  • 迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================注射用泮托拉唑钠有关物质的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:102964化合物:泮托拉唑钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:有关物质: 取本品,加溶剂(0.001 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈=1:1)溶解并制成每1 ml中含泮托拉唑0.4 mg的溶液,做为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用上述溶液稀释至客户,摇匀,做为对照溶液。色谱条件:色谱柱:Platisil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相:流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.0) 流动相B:乙腈 T A 0 90 30 60 45 15 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 289 nm 进样量:20 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:泮托拉唑钠;有关物质;铂金;Platisil C18;HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(21).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33.PNG

  • 【转帖】黑龙江叫停泮托拉唑钠注射用药品

    大洋网3月7日报道 根据卫生部通知要求,黑龙江省卫生厅3月6日晚连夜发出内部明传电报,要求全省各级各类医疗机构立即停止使用吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠。据悉,3月6日卫生部收到国家食品药品监督管理局通报,经吉林省食品药品监食管理局抽检,吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠(批号为0809022、0810011、0810012、0810021、0810022)可见异物,检查不合格。国家食品药品监督管理局已于 3 月 6 日下发通知要求停止销售和使用该药品。黑龙江省卫生厅接到卫生部办公厅紧急通知后,连夜发出内部明传电报,要求各级各类医疗机构立即停止使用并封存该批号的药品,并做好相关记录,保证信息完整,可追溯。一经发现与该批药品有关的不良事件,要全力做好医疗救治工作,有效保护好患者的生命安全,并按照规定立即报告同级卫生行政部门和药监部门。目前,黑龙江省医疗机构药品不良反应监测系统尚未接到该药品发生不良事件的报告。(来源:中国广播网)

  • GC的拖尾检验标准物质的相关问题

    请教各位,有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质,百灵威也能查到有卖这种标准的,我查了一下是在EPA8081的方法中有提及,但8081通篇没有对此做详细阐述,请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗?我现在能查到的,是十氯酮的相关论述,如它溶于 谢水或甲醇,会发生反应,形成水合物(水),或生成半缩醛(甲醇),其他物质有关在GC上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助,谢谢!

  • COTO标准品|艾普拉唑杂质研究

    艾普拉唑杂质是一种化学物质,它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

    月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

    月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质通用名注射用泮托拉唑钠  英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION  拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA  药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。  中文化学名:5-二氟甲氧基-2-亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐  英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium分子式:C16H14F2N3NaO4S  分子量:405.36 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292140_497803_1621890_3.png色谱柱信息:Welchrom 4.6*250mm Pn:00310-02043Sn:w13211565Ln:w1811.06色谱条件: 参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0. 001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40°C。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 3倍(0. 3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1. 0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)09010306040451585本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:典型3D色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292152_497805_1621890_3.png从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。下图为各破坏条件下色谱图:1.未破坏色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292321_497808_1621890_3.png2.高温破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292323_497809_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292327_497810_1621890_3.png3.强光破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292328_497811_1621890_3.png4.强酸破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292329_497812_1621890_3.png5.强碱破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292330_497813_1621890_3.png6.氧化破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292332_497815_1621890_3.png各个破坏条件关心的是杂质谱:主要情况如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292341_497816_1621890_3.png各个破坏条件的物料平衡在此忽略。因为大家也知道,纯粹追求物料平衡也是瞎扯淡。在此就不必细说了。综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。题外话:使用月薪的色谱柱,至少有两个好处:1.可以试用,减少开支;2.在追求利润最大化的世界,有个公司还是坚持用户至上的原则,还是不容易,我们应该支持的。

  • 泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典

    泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典

    [b]泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典[/b][color=#333333]色谱条件[/color][color=#333333]色谱柱:[/color][color=#333333]Kromasil 100-5-C18[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]4.6x250mm[/color][color=#333333]货号:M05CLA[/color][color=#333333]25[/color][color=#333333]流动相A:[/color][color=#333333]0.01mol/L[/color][color=#333333]磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节[/color][color=#333333]pH[/color][color=#333333]值至[/color][color=#333333]7.0[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]流动相B:乙腈[/color][color=#333333]柱温:40℃[/color][color=#333333]检测波长:289mm[/color][color=#333333]进样量:20[/color][color=#333333]μL[/color][color=#333333]梯度程序:[/color][color=#333333][img=,420,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544240467_6987_2428063_3.jpg!w420x167.jpg[/img][/color][color=#333333][/color][color=#333333][img=,441,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544547827_7491_2428063_3.jpg!w441x355.jpg[/img][/color][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center]供试溶液的色谱图单个杂质峰面积小于对照溶液主峰面积的0. 4 倍(0. 2% ),各杂质峰面积的和小于对照溶液主峰面积(0 . 5% ) 。[/align]以上指标均符合2015中国药典

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)

  • COTO标准品|达拉非杂质研究

    他达拉非杂质是一种化学物质,它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 近红外测试固体物质透射率的方法、标准及校准标物等相关问题

    目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!

  • 【成都】中国测试技术研究院化学研究所液体标准物质研发、生产岗位招聘化学、应用化学、环境科学、石油化工等相关专业人才

    中国测试技术研究院化学研究所是中国测试技术研究院直属的二级法人事业单位,专业从事计量检定/校准、化学类测试技术和计量基标准(标准物质)的研究、产品检验、化学类测试仪器研发、工程测试等工作。先后承担了国家级、省部级科研项目多项,获得四川省科技进步一等奖、四川省科技进步三等奖、四川省重大科技成果转化工程示范项目称号。化学研究所下设标准物质研究室实验室,主要从事化学标准物质(气体标准物质、溶液标准物质和固体标准物质)的研制,凭借严格的质量管理和优质服务,已成为国内高端气体、溶液标准物质重要的研发和生产基地。液体标准物质项目组现因业务发展需要,长期面向社会招聘化学、应用化学,环境化学,石油化工等相关专业人才数名,主要从事标准物质的研发和生产工作。岗位职责:1、具备扎实的化学理论知识和文献检索能力,具备化学实验基本操作技能。2、具有一定的语言文字功底,能够负责完成项目技术方案的设计、编制、撰写。3、工作严谨,认真细心,能够胜任产品研发与生产工作。任职要求:1、化学,分析化学,环境科学,石油化工等相关专业,大专及以上学历。 2、有液体标准物质研制开发相关经验者优先。3、拥有较强的团队意识和服务意识、沟通能力,踏实进取,吃苦耐劳,责任心强。联系方式:1.有意应聘者将简历发送到电子邮箱:[email]9026427@qq.com[/email](潘老师)。2.初审通过的人员,将电话或邮件通知其前来面试,择优录用,待遇面谈。

  • 【资料】卫生部制定不符合食品标准有毒害物质鉴定办法

    最新闻:卫生部正在制定《关于不符合安全标准的食品及食品中有毒、有害非食用物质鉴定暂行办法》卫生部食品安全综合协调与卫生监督局局长、全国食品安全整顿工作办公室综合组组长苏志昨天在新闻通气会上透露了上述消息。  截至2010年底,全国各相关部门共检查食品添加剂企业9.7万户,检查食品生产经营单位363万户,查办违法案件5305起,罚没款1980余万元,货值6000余万元,移送司法案件36起,依法逮捕23人。  苏志称,以前刑法对食品安全犯罪的处罚都很轻,判实刑的少,判缓刑的多。但在去年涉及食品安全的刑律部分中,判了两个无期。不过,其未透露具体案情。  苏志称,制定《办法》是为了配合相关法律法规和食品添加剂监管工作的需要。卫生部监督局标准处处长张旭东表示,《暂行办法》涉及鉴定范围、鉴定程序、鉴定的技术单位,鉴定结果和鉴定时限等。

  • 【讨论】实验室用化学药品、基准物质、高纯物质和标准物质的区别和有效期问题

    最近查了许多有关化学药品有效期的资料,学习到了很多知识,关于有证标准物质(CRM),证书上有使用期限,但关于标准物质(RM)以及其他化学药品,药品标签上没有标注有效期,就很难考证其有效期限,在网上查到的化学药品有效期一般判定原则是:一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:  无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。  有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。  有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。  基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。说到基准物质的有效期,我查了一下本实验室的基准品,均没查到其有效期,咨询过一位前辈,说长期稳定的物质才可以作为基准物质,因此长期有效,无有效期。不知这种说法正不正确?高纯物质是我们实验室作为标准品的另一种,不知高纯物质又是什么样的一个概念,与基准物质、标准物质有何区别,保质期又怎么算呢?进口的一些标准品,如Sigma,Fluka公司出的,也没有标注有效期限,这种情况下该如何定义其有效期?

  • 标准物质相关术语

    标准物质相关术语 (1)基准标准物质primary reference materiaI(PRM) 具有最高计量学特性,用基准方法确定特性量值的标准物质。简称基准物质。 注:基准物质一般是由国家计量实验室研制,量值可以溯源到SI单位,并经国际计量组织开展国际比对验证,取得了等效度的。 (2)定值characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 (3)均匀性homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 注:通过测量取自不同包装单元(如:瓶、包等)或取自同一包装单元的、特定大小的样品,测量结果落在规定不确定度范围内,则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。

  • 没过滤光片,拿标准物质做下相关核查可以吗?

    实验室没有滤光片,无法参照JJG178-2007自外,可见,近红外分光光度计检定规程对实验室UV做波长示值,重复性,透射比等做核查,内部核查就是规定指引,用相关标准物质做类似与检出限,重复性,稳定性等指标,这样可以吗?内部检测实验室,非计量检测认证等

  • 【分享】国内童装相关产品标准、技术法规、合格判定程序目录

    国内童装相关产品标准、技术法规、合格判定程序目录GB/T 1335.3-1997 服装号型 儿童GB 5296.4-1998 消费品使用说明 纺织品和服装使用说明GB/T 18885-2002生态纺织品技术要求FZ/T 81003-2003儿童服装学生服FZ/T 73025-2006婴幼儿针织服饰 SN/T 1522-2005儿童服装安全技术规范FZ/T 81014-2008婴幼儿服装CNS 14940 L1029纺织品中游离甲醛之限量及可迁延性荧光物质(中国台湾)

  • 标准溶液、标准品(物质)

    [font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

  • 请教大家如何做有证标准物质监控

    如题,我们这边做农残的质量控制其中一个方法是《加标回收》,也有一种叫《测有证标准物质》的方法。有证标准物质 ,如果市面上买得到的 ,当然好理解怎么做 但是往往找不到与平时基质相同的有证标准物质,我们这边是做中药材与相关制剂的 ,我在标准物质网没有找到含有有机氯类类农药的植物性基质的标准物质,都是什么鱼油中、金枪鱼中、土壤中有机氯农药标准物质就有。现在进行的质量监控都是拿去年测量审核与能力验证的大米来做这个监控。去年CNAS审核的时候有老师指出我们实验室对有证标准物质的理解错误,他说是用农药标准品添加的空白样品中然后处理,进样,计算。我心想“这不就是加标回收吗?还什么有证标准物质监控”现在请教大家这个:①哪里有植物性的标准物质 ②没有的话还有必要做标准物质监控吗?

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 标准物质准确度如何确定

    各位大侠,你们好!我有三个问题请教各位:1、我最近在用土壤标准物质做质量控制,需要计算结果准确度,请问准确度怎么计算?例如:铅元素标准证书值为41±2,我做的是38,如何计算铅元素的准确度?2、土壤样品的准确度如何判断是否符合标准要求,请问有相关的标准码?3、请问土壤样品的精密度如何判断是否符合标准要求,请问有相关的标准码?

  • 标准物质期间核查意义何在?

    我们购买的标准品都是国家有证标准物质,还购买过建科院出的奶粉控样,但单位要求做期间彻查,不只是一般核查还需要做量值特性核查,也就是说要判断标准物质和质控样是否合规合格。我的疑问是:既然是国家标准物质,为什么我们还需要去判断是否合格?就算是检测结果异常了,我们也是需要从自身查找原因,也不会说是国家标准物质不合格吧!那我们做量值特性的意义是什么呢?关于标准品期间核查到底应如何操作??望不吝赐教!!!

  • 求助几种物质的标准拉曼图谱

    如图,想求助FeSO4,FeSO3,FeCO3, Fe2O3, FeOOH, FeS, S等几种物质的标准拉曼光谱或者相关文献,由于专业不是这方面的,第一次尝试这种方法来辅助分析,麻烦论坛的各位朋友,帮帮忙,谢谢啦

  • 【分享】含量和有关物质方法验证的可接受标准简介

    有关物质分析方法验证的可接受标准简介摘要:本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。  关键词:有关物质检查 分析方法验证 可接收标准  药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度,进而可能会产生毒副作用,所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面,也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制,就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法,这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看,药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性,但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准,从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题,本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。  1.准确度  该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。  2.线性  线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定该杂质峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.990,Y轴截距应在100%响应值的25%以内,响应因子的相对标准差应不大于10%。  3.精密度  1)重复性  配制6份杂质浓度(一般为0.1%)相同的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。  2)中间精密度  配制6份杂质浓度(一般为0.1%)相同的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。  4.专属性  可接受的标准为:空白对照应无干扰,该杂质峰与其它峰应能完全分离,分离度不得小于2.0。  5.检测限  杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。  6.定量限  杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%,峰面积的相对标准差应不大于5.0%。  7.耐用性  分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离;各条件下的杂质含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内。  8、系统适应性  配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析,该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,杂质峰的拖尾因子不得大于2.0,理论塔板数应符合质量标准的规定。  9.溶液稳定性  按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液,平行测定两次主成分与杂质的含量,然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室(4℃)中,在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。  可接受的标准为:主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内,并不得出现新的大于报告限度的杂质。含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。2.线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3.精密度1)重复性配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2)中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4.专属性可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。5.检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6.定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7.耐用性分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。本文为转帖!

  • VIM3中标准物质相关新术语

    VIM3中标准物质相关新术语: 在VIM3中与标准物质相关词汇有了一些增加,有的进行了重新定义,现将一些重要术语及定义在这里给出。 (1)计量学溯源性met。r010gical traceability 通过文件化的不间断的校准链将测量结果与参考对象联系起来的特性,每次校准均对测量不确定度有贡献(2.41,VIM3)。 注1:本定义中,参考对象可以是通过实际复现的测量单位定义,或包括无序量测量单位的测量程序,或测量标准。 注2:计量学溯源性要求建立校准等级关系。 注3:参考对象的说明必须包括该参考用于建立校准等级关系的时间,以及其他相关该参考的计量学信息,例如,何时在校准等级关系中进行了第一次校准。 注4:对于在测量模型中具有一个以上输入量的测量,每个输入量本身应该是计量学可溯源的,校准等级关系可形成一个分支结构或网络。为每个输入量建立计量学溯源性所作的努力厦与对测量结果的贡献相适应。 注5:测量结果的计量学溯源性不保证测量不确定度足够适合给定目的,也不保证没有错误。 注6:如果两个测量标准的比较用于检查,必要时,用于对其中一个测量标准的量值和测量不确定度进行修正时,这种比较可看作为一种校准。 注7:国际实验室认可合作组织(ILAC)认为确认计量学溯源性的要素是向国际测量标准或国家测量标准的不间断的溯源链、文件化的测量不确定度、文件化的测量程序、认可的技术能力、向SI的计量学溯源性以及校准间隔(参见ILAC P 10:2002)。 注8:术语“traceability”有时是指“计量学溯源性”,有时也用于其他概念,诸如“样品可追溯性”、“文件可追溯性”或“仪器可追溯性”等,其含义是指某项目的历史(“踪迹,,)。所以,有混淆的风险时,最好使用全称“计量学溯源性”。

  • 【讨论】化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别

    大家好!欢迎分析人员及分析人员共同来讨论一下;化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别 1.化学标准试剂,分固体和液体两种,可分为分析纯,优级纯.化学纯.有效期一年至三年不等. 2.化学标准物质,是由国家标准物质鉴定过符合国际或国家标准分析元素,分析成份含量属99.5以上; 3.化学标准品,也有固体和液体两种, 以上三种做实验室分析,化学分析人员都需要使用,请谈谈区别在哪?有效期?储存条件?

  • 拉曼位移标准参考物质

    中国药典提到:激光波长必须被校正以确保拉曼位移的准确性。可以使用仪器公司提供的拉曼位移标准参考物质进行定期校正。-------------------------------------------------------------------------------------------------那么,拉曼位移标准参考物质是什么?

  • 我用标准物质做人员对比如何判定好?

    最近用有证标准物质做人员对比,出来的是三个结果,一个是标准值、一个是新人员检测结果还有一个就是做老员工检测结果,如果做人员对比的话是光做两个人员的不管标准值还是每个人分别与标准值对比好?具体的判定方法单纯的用En=|x1-x2|/△行吗?

  • 托盘式扭力天平使用标准操作

    名称:托盘式扭力天平操作指南关键词:托盘式扭力天平;操作指南 目的:熟悉使用托盘式扭力天平标准操作规程,以保证检测的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。主体内容(操作步骤): 1、使用前要检查天平各零部件安装是否正确,然后效正天平的位置,方可使用。2、天平要避免日光照射及单面受冷受热。3、被衡量物品和砝码应放在秤盘中心,被衡量物品的重量不得超过天平的最大秤量。一切物体的取放,都应在关闭天平的情况下进行,以免天平受到损坏。4、秤盘中加放砝码时,必须从大约等于被衡量物体重量的砝码开始,然后依次加减砝码,直到天平平衡为止。 5、秤取物品前,先将秤量试纸分别放在左右秤量盘上,然后调整天平至平衡。秤量时,砝码应放在右盘,物品应放在左盘。6、发现天平有损或摆动不正常时,在未消除故障前应停止使用,经修理检验合格后,方可使用。7、秤量完毕后,须将“0”位对准标准线。最后将秤量台打扫干净即可离开。

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