甲氧基罗米仔兰酰胺对照

SVHC中的2-甲氧基乙醚，三氯乙烯，2-乙氧基乙醚，丙烯酰胺，NMP等低沸点，极性物质比较难做，我用的柱子是DB-XLB，15m*0.25*0.25做出来效果比较差，要几十ppm才有峰，峰型很难看，要是遇上复杂点的基体更是难定性了，大家做这类物质低沸点，极性物质一般用什么柱子？想买根柱子，又不知道买哪种好，试过一根WAX10 极性柱子，30m*0.25*0.25，这几个东东居然不出峰，不知道哪里出了问题，郁闷！是柱子太长了？这些物质一般做溶剂，中间体，清洁剂，就怕是液体样品要检测这些物质，含有的可能性比较大

各位大侠帮帮忙，从文献上看到如题衍生化试剂，但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N，N-二甲基甲酰胺10ml，可到底取多少量呢，各位有知道的吗，帮帮忙，具体这个衍生化试剂怎么配得呀？急候大家的回复！谢谢啦！

丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

3，4-甲氧基-甲亚胺H，是一种显色剂

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

各位色友们好，我想对：油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗，由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂，用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见！感谢中.......

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表:色谱柱固定液英汉对照阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon- 八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80 苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite- 苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34 癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES 癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON- 已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV- 角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane 季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS) 聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS) 聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S- 聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil- 聚烷撑二醇 ..............................................................UCON- 聚酰胺 ................................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺110 ..........................................................Poly-110- 聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC- 聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate. β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN) 碳油 ............................................................Halocarbon oit- 马来酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM) 1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220 氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar- 氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM. 曲拉通 ....................................................................Triton 1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .................1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP) 三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .......................................................QF- 三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e 山梨糖醇 ................................................................Sorbitol 双甘油 ................................................................Diglycerol 四(2-羟乙基)乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND) 四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether β-β-氧二丙腈 .......................................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN) 液体石蜡 ....................................................................Nujo 液晶 ....................................................................BMBTBMBI 有机皂士............................................................ -34Bentone34 正十六烷 ............................................................n-Hexadecath 聚酰胺树脂........................................................... Versamid900 聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate(NGA[/quote]

各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

色谱柱固定液英汉对照阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon- 八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80 苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite- 苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34 癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES 癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON- 已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV- 角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlene 季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS) 聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS) 聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S- 聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil- 聚烷撑二醇 ..............................................................UCON- 聚酰胺 ................................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺110 ..........................................................Poly-110- 聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC- 聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate. β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN) 碳油 ............................................................Halocarbon oit- 马来酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM) 1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220 氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar- 氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM. 曲拉通 ....................................................................Triton 1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .................1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP) 三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .......................................................QF- 三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e 山梨糖醇 ................................................................Sorbitol 双甘油 ................................................................Diglycerol 四(2-羟乙基)乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND) 四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether β-β-氧二丙腈 .......................................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN) 液体石蜡 ....................................................................Nujo 液晶 ....................................................................BMBTBMBI 有机皂士............................................................ -34Bentone34 正十六烷 ............................................................n-Hexadecath 聚酰胺树脂........................................................... Versamid900 聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate(NGA

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

赛百味突然之间成了新闻焦点，说是他们出售的食物中含有偶氮甲酰胺。这种物质也被用于生产瑜伽垫和鞋底原料，在澳大利亚和欧盟等国被禁止用于食品。新闻又称该物质可能导致呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。在新闻媒体中，"赛百味承认食物中有鞋底成分"为导语，毫不奇怪会引起巨大关注。 然而这实在是一个没事找事的新闻。偶氮甲酰胺是一种食品添加剂，用于面粉的漂白和氧化。如果说漂白还不是那么重要的话，氧化对于改善面粉的性能至关重要。面粉形成面团，需要其中的面筋蛋白互相交联，充分形成网络结构。对面粉进行氧化处理，可以大大促进这种交联的发生，从而改善面包的口感。之前食品工业中大量采用溴酸钾，后来发现其安全风险较高，而偶氮甲酰胺的效果更好，而且没有发现安全风险。也就是说，偶氮甲酰胺是以"长江后浪"的姿态取代了前辈而进入食品中的。 国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）评估过偶氮甲酰胺的安全性，结论是添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。美国、加拿大和中国等国采用了这一结论。所以，美国的赛百味中含有这种物质，完全合法。而且，除了赛百味，其他公司的面包产品中也会有它的存在。这种物质对消费者没有什么危害，但在生产过程中可能会导致工人出现呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。所以，澳大利亚和欧盟等国则没有采用JECFA的结论，而是禁止了它作为食品添加剂使用。 跟大多数的食品添加剂一样，偶氮甲酰胺也广泛用于生产工业产品。使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底，就被媒体阐释为"面包中含有鞋底原料",实在是缺乏基本逻辑。遵循同样的逻辑，任何一种食品都可以被阐释为含有工业产品原料甚至垃圾废料成分。比如淀粉可以用于生产可降解塑料，可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分";许多食品乳化剂也用于油墨生产，可以宣称"冰激凌中含有油墨成分". 公众更关心为什么有的国家禁用，有的国家却又允许使用。这在食品行业中很平常。对于一种物质的安全评估，实验证据是全世界通用的，但对一种物质带来的好处和风险的权衡，则取决于主观的判断。比如JECFA认为实验证据已经足够充分说明限量范围内的偶氮甲酰胺很安全，而美国认为它带来的好处又很重要，所以就采用JECFA的结论。而欧盟并没有否认JECFA采用的数据和评估结果，但他们不认为这种添加剂带来的好处有多重要，而生产过程中导致工人出现症状的事情也值得关注，所以禁用也完全可以理解。许多别的食品添加剂，比如同是面粉改良剂的过氧化苯甲酰，还有食用色素等，也是同样的情况。 新闻报道称赛百味自己也承诺将从自己的食品中移除这种添加剂，有许多人认为这说明赛百味承认了它有害。实际上，企业主动选择停用一种原料，跟是否自认为它有害并没有什么关系--因为是否有害，该由监管部门来判断。但企业的经营核心是满足消费者需求--至于消费者的需求是否科学和理性，并不在考虑范围之中。 禁用偶氮甲酰胺当然不是什么大不了的事情。但我们需要知道，面包行业总是需要面粉改良剂的。停用了它，自然得有其他的替代品上位，就像它的上位是溴酸钾等前辈退出的结果一样。

[b]β-内酰胺酶[i][/i]（金玉兰酶制剂）[/b][list][*][size=15px][b]常规用途：[/b]可以水解碳青霉烯类等抗生素。[/size][*][size=15px][b]可能添加的主要食品类别：[/b]乳与乳制品[/size][*][size=15px][b]可能的主要作用：[/b]掩蔽抗生素[/size][*][size=15px][b]危害：[/b]金玉兰酶制剂能导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。[/size][/list][size=15px][/size][list][*][size=15px][b]掺假手段：[/b]β-内酰胺类抗生素[i][/i]是在牛乳生产中应用最广泛的抗生素，用于治疗牛乳腺炎和其他细菌感染性疾病。按照国家规定，使用抗生素药物后一定时间内的乳汁，不得作为供人食用的原料。同时，国家在《生鲜牛乳收购标准》中规定，生鲜乳中不得检出抗生素。然而就中国奶牛饲养环境而言，牛奶的绝对“无抗”较难达到，针对这种情况，市场上出现了“抗生素分解剂”，该分解剂可选择性分解牛奶中残留的β-内酰胺抗生素，其成分就是β-内酰胺酶。[/size][/list][size=15px][/size][list][*][size=15px][b]鉴别：[/b][/size][size=15px]牛奶中β-内酰胺酶的检测，目前可行方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。对普通消费者而言，尽量不要购买宣传的所谓“无抗奶”。[/size][/list]

阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon-八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite-苯喹啉 ...................................................7.8-Benzoquinoline苯乙腈 ........................................................Bebzylcyanide苄基联苯 .....................................................Benzyldiphenyl丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） ......................Hallcomiol M-二甲基双十八烷基皂士 ...............................................Bentone34癸二腈 .......................................................Sebaconitrile癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS)环氧树脂..............................................................EPON-已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV-角鲨烷 .............................................................Spulane角鲨烯 .............................................................Squlane季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe)聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP)聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS)聚苯醚 ......................................................Polyhenylether聚苯醚砜 ...........................................................Poly-S-聚丙二醇已二酸酯.................................................. Roplex400聚二乙二醇丁二酸酯 ...............Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728)聚二乙二醇已二酸酯 ...............Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296)聚环已烷二甲醇丁二酸酯 ................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS)聚三氟氟乙烯油 ..................................................Kel-FOil#10聚碳硼烷甲基硅氧烷 ...................................................Dexsil-聚烷撑二醇 ............................................................UCON-聚酰胺 ..............................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.......................Neeopentyl glyol succinate(NGS)聚亚酰胺110 ..................................................Poly-110-聚乙二醇 ................................................Carbowax-,PEC-聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 .........................EfFAP,OV-351聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ............................Carbowax20M-TPA聚乙醇单硬脂酸脂 ...........................................Ethofat60/25聚乙二醇丁二酸脂 ...............Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866聚乙二醇已二酸脂 ...........................Ethylene glycol adipate(EGA)聚乙二醇壬基苯基醚............................................ Lgepal CO邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .................Bis(2-butoxyethyl)phthalan邻苯二甲酸二癸酯 ..............................DI-N-decyl phthalate(DDP)邻苯二甲酸二壬酯.................................. Dinonylphthalate(DNP)邻苯二甲酸二辛酯.................................. Diocyl phthalate(DOP)邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ....................Bis(2-ethylthexyl)phthalate邻苯二甲酸二异癸酯............................ Diisodecyl phthalate(DDP)磷酸邻三甲苯酯 ......................................Tricresy phosphate.β,β一硫代二丙腈 .......................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN)卤碳油 ................................................Halocarbon oit-马来酸二正丁酯 .................................Di-n-butyl maleate(DBM)1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉..................................... Amine-220氰丙基苯基硅氧烷 ................................................Silar-氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 ...........................ECNSSM.曲拉通 .........................................................Triton1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .......1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP)三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .............................................QF-三乙醇胺 ..............................................Triethanolamin.e山梨糖醇 ......................................................Sorbitol双甘油 ......................................................Diglycerol四(2-羟乙基)乙二胺............. Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND)四乙二醇二甲醚 T ......................eraethylene gycol dimethyl etherβ-β-氧二丙腈 ...........................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN)液体石蜡 ..........................................................Nujo液晶 ..........................................................BMBTBMBI有机皂士.................................................. -34Bentone34正十六烷 ..................................................n-Hexadecath聚酰胺树脂................................................. Versamid900聚新戊二醇已二酸酯........................ Neeopentyl glyol adipate(NGA)

俗名 化工产品学名 S 　 萨罗 水杨酸苯酯 三聚磷酸钠 三磷酸钠□ 三仙丹 氧化汞 森乃物 硫氰基乙酸异莰酯 杀草安 α-氯代乙酰替-N-异丙基邻X苯胺 杀草快 1，1''-乙撑-2，2''-联吡啶二溴盐 杀螨醇 1，1-两个（对氯苯基）乙醇 杀螨砜 对氯苯基苯基砜 杀螨醚 两个-（对氯苯氧基）-甲烷 杀螨特 亚硫酸O-氯X-O-（1-甲基-2-对特丁基苯氧基）X脂 杀螨酯 4，4''-二氯代二苯乙醇酸乙酯 杀螟丹（巴丹） 1，3-双（氨基甲酰硫基）-2-（N-N-二甲基氨基）丙烷盐酸盐 杀螟腈 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（对氰基苯基）酯 杀螟松 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（3-甲基-4-X苯基）酯 杀螟威 磷酸O，O-二X-O-[1-（2，5-二氯苯基）-2-氯]乙烯基酯 杀鼠灵 3-α-（丙酮基苄基）-4-羟基香豆素 刹虫脒、克死螨、杀螨脒 N-（2-甲基-4-氯苯基）-N，N''-二甲基甲脒盐酸盐 砂皮 砂纸 山奈 氰化钠 烧碱、火碱、苛性钠 氢氧化钠 麝香酮 3-甲基环十五烷酮 升汞 氯化汞 生松香，生香 松脂 失水苹果酸 顺丁烯二酸 石灰氨 氰氨化钙 石炭酸 苯酚 食母生 干酵母 熟石灰（消石灰） 氢氧化钙 "熟松香,熟香" 松香 黍胶质 玉米朊 水胶浆 人造胶乳 水杨硫磷(蔬果磷) 2-甲氧基-4(H)-1，3，2-苯并二氧杂磷-2-硫化物 水杨醛 邻羟基苯(甲)醛 水银 汞 苏氨酸 α-氨基-β-羟基丁酸 苏打 无水碳酸钠 速可眠 司可巴比妥 速灭威 甲胺基甲酸-3-甲苯酯 塑料王 聚四氟乙烯 T 　 俗名 化工产品学名 钛白/钛viper 二氧化钛 碳酸气 二氧化碳 糖精 邻磺酰苯酰亚胺 绦纶（特丽纶） 聚对苯二甲酸乙二酯 桃醛 γ-n-十一烷内酯，γ-n-庚基丁内酯 特普 焦磷酸四乙酯 特屈儿 2，4，6-三X苯甲X胺 特塔森 4-脒基-1-亚硝氨基脒基四氮烷 梯普尔 仲烷基硫酸钠 锑白 三氧化二锑 锑恩梯 三X甲苯 锑华(锑的) 三氧化二锑Sb↓2O↓3 铁矾 铁钾矾，硫酸铁钾 铁黑 氧化铁黑 铁红 氧化铁红 铁黄 氧化铁黄 铁棕 氧化铁棕 桐(油)酸 十八碳三烯-9，11，13-酸 铜版纸 印刷涂料纸 铜绿 碱式碳酸铜 铜洗 铜氨液洗涤法 突文-80 聚乙烯脱水山梨醇油酸酯 吐酒石 酒石酸氧锑钾 兔耳草酸 对异丙基-2-甲基苯-丙醛 退热冰 乙酰替草胺 托拜厄斯酸 2-萘胺-1-磺酸 W 　 俗名 化工产品学名 万能胶 用作胶粘剂的环氧树脂 维纶（维尼纶） 聚乙烯醇（缩甲醛）纤维 萎锈灵 2，3-二氢-5-甲酰替苯胺-6-甲基-1，4-氧硫杂芑 乌利当粘合剂 聚氨基甲酸酯粘合剂 乌洛托品 六亚甲基四胺 无侧链青霉素 6-氨基青霉烷酸 X 　 俗名 化工产品学名 西梅脱 二硫代磷酸O，O-二X-S-乙硫基甲基酯 西维因 胺甲萘 希拉登(八甲磷) 八甲基焦磷酰胺 息拉米 酞磺胺醋酰 洗涤碱 碳酸钠十水物 香草醛（香茅醛，香兰素） 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 香豆酮 氧茚 香芹酚 2-羟基对异丙基甲苯，2-甲基-5-异丙基苯酚 橡浆 天然胶乳 消炎痛 氯苯甲酰吲哚乙酸 X甘油 甘油三X酯 小苏打、重碱 碳酸氢钠 笑气 一氧化二氮 缬氨酸 α-氨基异戊酸 泻盐 硫酸镁 泻盐 硫酸镁七水物 锌氧粉、锌白 氧化锌 新闻纸 白报纸 新亚胺 可溶性聚酰亚胺 溴胺酸 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 溴苯酚 1-溴-2-萘酚 旋风de-tona-tor（黑索今） 环三次甲基三X Y 　 俗名 化工产品学名 亚胺硫磷 二硫代磷酸O，O-二甲基-S-邻苯二(甲)酰亚胺基甲基酯 亚麻酸 十八碳三烯-9，12，15-酸 亚油酸 顺式十八碳二烯-9，12-酸 盐基青莲 碱性柴5BN 燕麦灵 间氯苯胺基甲酸-4-氯-2-丁炔基酯 羊毛纸 纸粕辊纸 羊油 羊脂 杨梅醛 β-苯基环氧丁酸乙酯 洋干漆 虫胶片 氧氯化磷 三氯氧化磷 椰子醛 γ-壬内酯、γ-戊基丁内酯 液体石蜡沥青 渣油 衣康酸 甲叉丁二酸，亚甲基丁二酸 依兰依兰油 衣兰油 乙底酸 乙二胺四乙酸 蚁酸 甲酸HCOOH 异丙磷 二硫代磷酸O，O-二异丙基-S-乙硫基甲基酯 异佛尔酮 3，5，5-三甲基环己烯-［2］-酮-［1］ 异戊二烯 2-甲基丁二烯-［1，3］ 银粉 铝粉 银朱 硫化汞 硬玻璃 钾玻璃、钾钙玻璃 硬炭、钢炭 白炭 硬脂醇 十八醇 硬脂精 甘油三硬脂酸酯 硬脂酸铵 十八酸铵 硬脂酸钡 十八酸钡 硬脂酸钙 十八酸钙 硬脂酸镉 十八酸镉 硬脂酸锂 十八酸锂 硬脂酸铝 十八酸铝 硬脂酸镁 十八酸镁 硬脂酸铅 十八酸铅 硬脂酸锶 十八酸锶 硬脂酸锌 十八酸锌 尤纶 聚尿素纤维 油精 甘油三油酸酯 油毛毡 油毡纸 油酸 顺式十八烯-9-酸 莠去津 2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-均三氮苯 愈疮木酚 邻甲氧基苯酚 月桂醇 十二醇 月桂醛 十二醛 月桂酸 十二(烷)酸 Z 　 俗名 化工产品学名 枣红色基B 联苯胺 枣红色基GBC（紫酱色基G，Gc） 邻氨基偶氮甲苯 皂黄 酸性金黄G 皂素 皂草甙 樟脑 莰酮-[2] 蒸缸 蒸锅 芝加哥酸 1-氨基-8-萘酚-2，4-二磺酸 直接元 直接黑 止血环酸 反式氨甲基环己烷酸 制剂339 水杨酰苯胺 中级醇 中碳数脂肪醇 重水 氧化氘 重土 氧化钡 周效磺胺 4-磺胺-5，6-二甲氧基嘧啶 珠灰 不纯的碳酸钾 猪油 猪脂 助拔剂O 氯化二甲基苯基苄基代铵 紫酱色基B 1-萘胺 组（织）胺 2-咪唑基乙胺 其它 　 俗名 化工产品学名 2，4，5-涕（2，4，5-T） 2，4，5-三氧苯氧基乙酸 2，4-D丁酯 2，4-二氯苯氧乙酸丁酯 2，4-滴（2，4-D） 2，4-二氯苯氧基乙酸 2R酸 7-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸 2甲4氯 2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 G酸 2-萘酚-6，8-二磺酸 H酸 1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸 J酸 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 NW酸 1-萘酚-4-磺酸 PPC 氨非咖片 PPO 聚苯撑氧化物 R酸 2-萘酚-3，6-二磺酸 S酸 1-氨基-8-萘酚-4-磺酸 β-丙氨酸 3-氨基丙酸 γ酸 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸

阿皮松（真空润滑脂）...........Apeizon-八（2-羟内基）蔗糖 .......... Hyprose SP-80苯磺酸钠乳化剂 ................Otonite-苯喹啉 ........................7.8-Benzoquinoline苯乙腈 ........................Bebzylcyanide苄基联苯 ......................Benzyldiphenyl丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）....Celanese Ester No.9NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 .....N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .....Hallcomiol M-二甲基双十八烷基皂士 ..........Bentone34癸二腈 ........................Sebaconitrile癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 .....Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES癸二酸二辛酯...................Dioctyl Sebacate(DOS)环氧树脂.......................EPON-已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ........Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ........Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 .............ECSS-X甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 ....................Versilube F-50甲基硅油(甲基硅氧烷) .......................OV-角鲨烷 .....................................Spulane角鲨烯 .....................................Squlane季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe)聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 ..........Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)聚乙烯基吡咯烷酮 .............. Polyinylpyrrolidone(PVP)聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 ..........Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS)聚苯醚 ..........................Polyhenylether聚苯醚砜 ............................Poly-S-聚丙二醇已二酸酯....................... Roplex400聚二乙二醇丁二酸酯 ...............Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728)聚二乙二醇已二酸酯 .........Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296)聚环已烷二甲醇丁二酸酯 ......Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS)聚三氟氟乙烯油 ..........................Kel-FOil#10聚碳硼烷甲基硅氧烷 ........................Dexsil-聚烷撑二醇 ............................UCON-聚酰胺 ...................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............Neeopentyl glyol succinate(NGS)聚亚酰胺110 .......................Poly-110-聚乙二醇 .............................Carbowax-,PEC-聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ............EfFAP,OV-351聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 .................Carbowax20M-TPA聚乙醇单硬脂酸脂 ..............................Ethofat60/25聚乙二醇丁二酸脂 ...........Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866聚乙二醇已二酸脂 ................Ethylene glycol adipate(EGA)聚乙二醇壬基苯基醚........................ Lgepal CO邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 ........Bis(2-butoxyethyl)phthalan邻苯二甲酸二癸酯 .......................DI-N-decyl phthalate(DDP)邻苯二甲酸二壬酯......................... Dinonylphthalate(DNP)邻苯二甲酸二辛酯........................ Diocyl phthalate(DOP)邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............Bis(2-ethylthexyl)phthalate邻苯二甲酸二异癸酯.................... Diisodecyl phthalate(DDP)磷酸邻三甲苯酯 .........................Tricresy phosphate.β,β一硫代二丙腈 .......................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN)卤碳油 ...................................Halocarbon oit-马来酸二正丁酯 ......................Di-n-butyl maleate(DBM)1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉.......................... Amine-220氰丙基苯基硅氧烷 .........................................Silar-氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 ...............ECNSSM.曲拉通 .............................................Triton1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 ....1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP)三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 ............................QF-三乙醇胺 .......................Triethanolamin.e山梨糖醇 ...........................................Sorbitol双甘油 ..............................................Diglycerol四(2-羟乙基)乙二胺.......... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND)四乙二醇二甲醚 T ...............eraethylene gycol dimethyl etherβ-β-氧二丙腈 ......................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN)液体石蜡 ..............................................Nujo液晶 ..................................................BMBTBMBI有机皂士................................... -34Bentone34正十六烷 ......................................n-Hexadecath聚酰胺树脂.................................. Versamid900聚新戊二醇已二酸酯.............. Neeopentyl glyol adipate(NGA)

大家有没有做过甲酰胺的检测，药典中其限度是0.022%，沸点200多度，而我的供试品浓度为50mg/ml，进了对照，发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度，降低分流比后甲酰胺峰形变差，峰高仍然小于定量限高度，大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法，谢谢

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon- 八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80 苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite- 苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34 癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES 癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON- 已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV- 角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlene 季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS) 聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS) 聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S- 聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil- 聚烷撑二醇 ..............................................................UCON- 聚酰胺 ................................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺110 ..........................................................Poly-110- 聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC- 聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate. β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN) 碳油 ............................................................Halocarbon oit- 马来酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM) 1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉...............................

请教各位高人：GC检测酰胺（N- 乙基- L- 薄荷基甲酰胺）用什么柱子？ 能否同时检测酰胺和有机酸（薄荷基甲酸）？ 谢谢！

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

β-内酰胺酶是指能催化水解β-内酰胺环酰胺键的灭活酶，可分为青霉素酶、头孢菌素酶、 金属酶和超广谱酶四种。其对青霉素的分解效率非常高，因此，添加在牛奶中确实可以完全水解青霉素， 使之不被检测出来。但是同样其风险也是存在的：第一，β-内酰胺酶的安全性以及是否可以在食品中添加 尚未有定论；第二，在分解β-内酰胺药物后，可能引进其他有害物质；第三，这种做法纵容了奶牛饲养过 程中抗生素的滥用。【反应原理】根据碘量法快速高效重复性好的特点，能快速测定β-内酰胺酶的残留量。根据青霉素经β-内酰胺酶作用而产生的裂解酸与碘结合，可使蓝色的碘淀粉复合物褪色的原理：青霉素+β-内酰胺酶 → 青霉素裂解酸青霉素裂解酸 + 淀粉碘（蓝色）→ 褪色【试剂盒组成】试剂盒组份数量规格试剂A（棕色瓶）16ml试剂B （本色瓶）16ml样品处理液130ml稀释液（本色瓶）125ml样品管（蓝色离心管）24/4848孔板/96孔板1说明书1样品处理管24/48【注意事项】1. 本试剂盒仅供体外诊断用，不要将不同批号的试剂混合用，并请在有效期内使用。2. 如试剂盒不能一次用完，请使用灭菌的移液头进行取样。3. 本试剂盒适用于生乳中β-内酰胺酶检测，线性范围0～10U/ml，如有必要请用稀释液将样 品稀释后在进行试验。4. 含大量脂质或变质的标本可能影响检测结果；如有需要可在实验前对样品进行离心（4000rpm，10min）后取中间清液待测。【试验方法】1. 将试剂盒于室温回温30min 以上。2. 取1000ul 待测样品加入样品管中。

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam