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三氯苯咪唑代谢物标准品

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三氯苯咪唑代谢物标准品相关的方案

  • LC-MS/MS法检测鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量
    本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间;在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内,内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间,准确度在94.6~112.3%之间;在高、中、低三个浓度下,化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间;加标浓度为10和100 μg/kg的样品,回收率在77.0%~108.5%之间,满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高,重复性好,准确度高,可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。
  • 芹菜中咪鲜胺及其代谢物残留测定(禾信仪器LC-TQ 5200)
    咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害,如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂,但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响,因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。 本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准,使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析,通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪(禾信LC-TQ 5200)性能,证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。
  • PrepElite—GVS—LC/MSMS 检测鸡肉中的硝基咪唑类药物残留
    硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此,欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
  • 解决方案|动物源性食品中的硝基咪唑残留量检测
    近年来,动物制品中的兽药严重超标,不仅对人体产生急性或慢性中毒作用,引起致病原耐药性显著增强,还可通过各种环境和食物链,间接对人体的生命财产安全造成危害。为此,当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物,常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等,使用此类药物对动物体重还具有增加作用,因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明,硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性,禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》,利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩,GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化,SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集,采用LC-MS/MS检测样品,建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。
  • 化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
    防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
  • PrepElite—GVS—LC-MSMS检测牛奶中的硝基咪唑残留(精简版)
    应用概述: 在样品前处理过程中,往往包括很多步骤,并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓,大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台,平台由三部分组成(浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统),不但能满足单一步骤的实验需求,而且可以实现多个产品的在线联机,大大简化繁琐的样品前处理流程,降低实验室工作量,提高工作效率,保证结果的平行性和准确性,同时系统的密闭性及溶剂回收功能,也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
  • 化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定
    本文建立了 化妆品中 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 测定的 HPLC方法。参照 化妆品 安全技术规范( 2015版) 中的色谱条件 并 对梯度进行优化 ,采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好,分离度 均 大于 1.5 满足检测 要求。 此方法可 为苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 的测定 提供参考。
  • PrepElite—GVS—LC-MSMS检测鸡肉中的硝基咪唑残留(精简版)
    概述:在样品前处理过程中,往往包括很多步骤,并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此,欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
  • Fast GPC净化柱和EZsep?C18固相萃取柱在羊肉硝基咪唑检测方法中的应用
    动物源食品中的兽药残留超标,不仅易引发人体产生急性或慢性中毒,同时也会导致病原体耐药性增强,从而对人类健康构成威胁。因此,做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物,常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等,使用此类药物对动物体重还具有增加作用,因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明,硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性,禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》,利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱(乙酸乙酯:环乙烷 =1:1,20×300 mm,货号:Y020207015)和EZsep?C18固相萃取柱(1g/6mL,货号:PZ10304)进行样品净化,建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。
  • 莱伯泰科:PrepElite—GVS—LC-MSMS检测牛奶中的硝基咪唑残留(精简版)
    应用概述: 在样品前处理过程中,往往包括很多步骤,并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓,大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台,平台由三部分组成(浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统),不但能满足单一步骤的实验需求,而且可以实现多个产品的在线联机,大大简化繁琐的样品前处理流程,降低实验室工作量,提高工作效率,保证结果的平行性和准确性,同时系统的密闭性及溶剂回收功能,也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
  • LC-MS/MS对动物源性食品中硝基呋喃及其代谢物分析方法
    我国已有国家标准《GB/T 21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱串联质谱法》,标准中适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/MS检测硝基呋喃类药物代谢物,并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及5500 QTRAP同样适用于该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度可满足硝基呋喃在食品安全法规要求;采用AB SCIEX API 4000可进行精确定量分析,特别是在分析复杂基质样品中硝基呋喃类药物代谢物时,即使在定量限浓度附近,样品也同样具有良好的重现性和准确性。
  • LC-MSMS测定植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物
    本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定植物源性食品中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法。实验采用外标法建立基质匹配校准曲线,在10~160 μg/L浓度范围内,目标物线性关系良好,相关系数均大于0.99。对空白青菜基质进行了低、中、高(0.01、0.02、0.1 mg/kg)三个浓度水平的加标回收实验,回收率在71.6-107%之间,RSD在1.18~3.88%之间。相较于标准方法,该方法可实现ESI正负离子模式下的一针分析,同时通过对2,4,6-三氯苯酚特征离子对的优化,提升了原方法抗基质干扰能力。
  • LC-MSMS测定植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物
    本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定植物源性食品中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法。实验采用外标法建立基质匹配校准曲线,在10~160 μg/L浓度范围内,目标物线性关系良好,相关系数均大于0.99。对空白青菜基质进行了低、中、高(0.01、0.02、0.1 mg/kg)三个浓度水平的加标回收实验,回收率在71.6-107%之间,RSD在1.18~3.88%之间。相较于标准方法,该方法可实现ESI正负离子模式下的一针分析,同时通过对2,4,6-三氯苯酚特征离子对的优化,提升了原方法抗基质干扰能力。
  • 【解决方案】从饲料到餐桌,硝基咪唑类药物残留量测定助力食品安全!
    迪马科技参考《GB 31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定猪肉、鸡肉、猪肝中硝基咪唑类药物,本方案使用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,ProElut PXC净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在90%-110%之间。
  • 莱伯泰科:PrepElite—GVS—LC-MSMS检测鸡肉中的硝基咪唑残留(精简版)
    概述:在样品前处理过程中,往往包括很多步骤,并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑(5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢,代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此,欧盟,北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化,大大简化了人工操作,并且有较理想的结果。
  • Lonestar高效离子迁移谱用于食品中4-甲基咪唑的快速检测
    建立含焦糖色食品中4-甲基咪唑的Lonestar高效离子迁移谱快速检测方法,通过对不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液的检测,建立的标准曲线为y=0.0009x,R2=0.9988;将不同浓度的4-甲基咪唑标准溶液加入可乐基质中,进行检测,检测结果为:y=0.0009x +0.1363,R2=0.9949,横坐标的截距为143ppm,横坐标的截距可以客观反映可乐基质中含有4-甲基咪唑的浓度,本实验还研究了,可乐样品放置天数对4-甲基咪唑检测的影响,结果显示,3天不同检测的误差RSD在2.13%。
  • 牛奶中左旋咪唑的测定
    迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案:(1) 简化前处理步骤,避免乳化现象:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;(2) 优异的回收率结果:采用ProElut PXC 固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;(3) 本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。
  • 赛默飞气相色谱- 质谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量
    建立高效的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺,正己烷提取后,气质联用仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg
  • 赛默飞气相色谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量
    建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺,正己烷提取后,经过衍生,气相色谱仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg
  • 全自动在线前处理仪与LC-MS/MS联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物
    本文建立了一种使用岛津全自动在线前处理仪CLAM-2030和超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物的分析方法。此联用系统从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自动进样器,全部仪器自动完成,不涉及手动前处理操作,减小了人为误差,提高分析的准确度。本方法采用内标法定量,化合物线性、重复性良好,不同浓度水平加标实验考察回收率,各组分的回收率在95.5~115.5%之间,方法可靠性良好,适合尿液中依托咪酯及其代谢物的快速定量检测。
  • LC-MS/MS法测定动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的残留量
    本文利用岛津公司LCMS-8050液相色谱-质谱联用仪,参考食品安全国家标准GB 31658.15-2021《动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺残留量的测定 液相色谱图-串联质谱法》建立测定方法。该方法分析灵敏度高,赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的仪器定量限值分别为0.04和0.12 ng/mL,大大低于标准限值;在0.2-50 ng/mL校准浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.9990。在精密度上,赛拉嗪和2,6-二甲基苯胺的标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.07%和2.04%,加标回收率范围也分别在105.4%~110.7%和78.50%~-87.9%之间,回收率高。该分析方法灵敏度高,准确可靠,可作为相关行业检测参考。
  • LC-MS/MS测定食品中双甲眯及其代谢物残留量
    本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明,在0.5-25 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关从业人员参考。
  • 迪马科技:牛奶中左旋咪唑的测定
    迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案:(1) 简化前处理步骤,避免乳化现象:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;(2) 优异的回收率结果:采用ProElut PXC 固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;(3) 本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。
  • 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留
    本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。
  • 采用TSKgel色谱柱参考GB/T40894-2021测定化妆品中禁用物质甲巯咪唑
    使用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V(4.6 mm I.D.× 25 cm,5 μ m)对甲巯咪唑标准品进行定量分析,其浓度-峰面积的校正曲线优异,峰型也非常对称,可满足GB/T 40894-2021化妆品中禁用物质甲巯咪唑的标准要求。
  • GCMSMS法测定谷物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量
    本文采用岛津公司的三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,建立了大米中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量的测定方法,采用酸性乙腈提取样品中目标物,QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生,采用MRM模式进行检测。在0 ~ 0.40 mg/L浓度范围内建立标准工作曲线,线性关系良好,相关系数在0.999以上,6针峰面积的RSD小于5%,在0.1 mg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率在70%~120%之间。该方法参考标准SN/T 5448-2022《出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法》。
  • GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法解决方案
    随着食品安全意识的提高,食品中多种农药残留问题日益成为人们关注的焦点。目前,国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点,能够同时测定多种农药残留,在多农药残留分析中得到了广泛应用。 根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布,并于2018年12月21日正式实施。该标准首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。
  • LC-MS/MS法测定动物性食品中左旋咪唑残留量
    本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定动物性食品中左旋咪唑残留量的方法。采用外标法建立基质匹配校准曲线,在0.5~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在高、中、低三个浓度下,化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.26~0.58%和0.72~2.12%之间,仪器精密度良好。对空白样品进行了1、5、10 μg/kg三个浓度水平的加标回收实验,回收率在79.7~92.7%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于动物性食品中左旋咪唑残留的准确定量检测。
  • 蜂蜜中呋喃唑酮代谢物的液质联用技术确证方法优化 — 应用新型液相色谱柱去除基质干扰
    硝基呋喃类药物为广谱抗生素,对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好,所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性,有致畸胎作用,且能诱发癌症,这引起了人们高度重视。出于安全考虑,欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一,也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的,除其本身基质的复杂性,还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握,每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术(LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时,为了节省时间、提高效率,通 常使用短色谱柱进行分离。但是,此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象, 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠,而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱,由于其具有柱子长、低反压,高柱效的特点,从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。

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